GB-T15076.2-1994 鉭鈮化學(xué)分析方法 鉭中鈮量的測(cè)定

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

擔(dān)妮化學(xué)分析方法

‘擔(dān)中妮量的測(cè)定

GB/'r15076.2一94

Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-

Determinationofniobiumcontentintantalum

第一篇方法1萃取、色層分離-DSPCF分光光度法

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鈕中銳含量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鈕中妮含量的測(cè)定，也適用于其氫氧化物和碳化物中妮含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:

0.001%--1.5%,

2弓!用標(biāo)準(zhǔn)

GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定

GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定

GB7729冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則

3方法原理

試料用氫氟酸和硝酸溶解，采用萃取和紙色層分離法使妮與擔(dān)及其他雜質(zhì)分離。用焦硫酸鉀熔融。

酒石酸浸取，在酒石酸〔c(C,H600=0.027mo1/L〕介質(zhì)中，鑰與N,N‘一二((2-基一5-磺基苯基)-G氰基

甲臘形成綠色配合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)660nm處測(cè)量其吸光度

試劑和材料

焦硫酸鉀。

氫氟酸印1.14g/mL),

硝酸(pl.42g/mL).

丁酮。

4一甲基一戌酮一〔2)(MIBK):在1000mL塑料分液漏斗中，加230mL水、lOMI-氫氟酸(4.2),10ml

41們們44

4.5

硝酸(4-3),混勻。加入350mLMIBK，振蕩2min,靜止分層棄去水相，有機(jī)相貯于塑料瓶中。用前處理。

4.6氫氟酸(1+1),

4.7展開劑:丁酮+氫氟酸十硝酸(90十2+8),

4.8酒石酸溶液(50g/L),

4.9焦硫酸鉀溶液(1008/L):稱取log焦硫酸鉀((4-1)置于30ml鉑fftA中，于噴燈上熔融至透明，取

下，冷卻，放入盛有80mL水的150mL燒杯中，加熱浸取，取下以水洗出柑禍，冷卻

容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

國(guó)家技術(shù)監(jiān)件局1994一05一09批準(zhǔn)

。將溶液移入l00rnL

1994一12一01實(shí)施

GB/T15076.2一94

4.10lv,N，一二((2-)}4-5-磺基苯基)-C-M基甲R(shí)ff(DSPCF)溶液:稱取0.1gDSPCF于800ml，燒杯中，

加500mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，加320mL鹽酸(7+25)，以水稀釋至刻度，混勻。

4.11亞硝酸鈉溶液(1508/L).

4.12妮標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.14318預(yù)先在1000'C灼燒1h并于干燥器中冷卻至室溫的高純五氧化

二銳于30mL鉑柑竭中，加入2g焦硫酸鉀((4.1).加熱至冒三氧化硫白煙，于噴燈上熔融至透明，冷卻。

將鉗禍放入盛有250mL酒石酸溶液(200g/L)的400mL燒杯中，加熱使熔塊溶解，以水洗出增禍，冷卻。

將溶液移人500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ML含200pg妮。

4.13妮標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取25.OOmL妮標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液((4.12)置于IOOml容量瓶中，加入12.5ml酒石酸

溶液(2008/L)，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50pg銳。

4.14鋸標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.1000g金屬妮粉置于30mL鉑柑禍中，加2ml氫氟酸(4.2),滴加硝酸

(4.3)，緩慢加熱溶解，冷卻，移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。貯于塑料瓶中，此溶液1mL

含200pg妮。

4.15妮標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.OOmL妮標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.14),置于1OOmL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混

勻。貯于塑料瓶中。此溶液lml含20pg妮。

4.16色層紙:中速層析濾紙，220mmx280mm，其長(zhǎng)度的2/3浸以硝酸按溶液(loog/L)，烘干備用。

4.17色層紙帶:將色層紙((4.16)浸過(guò)硝酸餒的部分剪成2.5cm寬的色層紙帶，備用。

5儀器和Sm

分光光度計(jì)。

塑料萃取瓶:在60mL塑料瓶口上焊接一個(gè)長(zhǎng)度為100^-150mm的塑料毛細(xì)管

濕度控制箱:用聚乙烯板焊制而成，高35cm，直徑40cm的帶蓋圓形可密閉容器。

色層筒:取兩個(gè)1000mL的廣口塑料瓶，切掉瓶口小直徑部分，分別作為蓋和底。

中和器:大號(hào)干燥器，篩板下盛有濃氨水(閃.90g/mL)o

噴霧器:內(nèi)裝翰酸溶液(3og/L),

，‘曉JJ

5.樂(lè)

月，‘d

5.樂(lè)‘口﹄‘J

6分析步驟

6.1測(cè)定數(shù)量

稱取兩份試料，獨(dú)立測(cè)定，取其平均值

6.2試料

按表1稱取試樣，精確至。.0001g

表上

銳含最

%

試料量

g

試液總

體積

-L

分取試液

體積

ml

熔融用焦

硫酸鉀

(4"ll,g

補(bǔ)加焦

硫酸鉀溶液

(4.9),-l

浸取用酒石

酸溶液

(48),ml.

補(bǔ)加酒石

酸溶液

(4.8),.L

吸收皿

C軍fl

工作曲線

編號(hào)

0.001^-0.004

>0.004--0.015

>0.015--0.035

>0.035-0.09

>0.08-0.15

>0.15-0.35

>0.35--0.80

>0.80--1.50

0.5000

0.5000

0.2000

0.4000

0.1000

0.1000

0.1000

0.1000

25

25

25

25

50

全量

全量

全量

5.00

10.00

5.00

2.00

2.00

0.4

0.4

0.4

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

2

2

3.2

3.6

2

2

2

口

5

5

a

5

1

1

16

1.8

3

1

1

1

1

l

1

1

l

.

.

1

1

11

1

1

GB/'r15076.2一94

6.3空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

6.4測(cè)定

6.4.1將試料(6.2)W于30mL鉑增渦中，加入1-3mL氫氟酸((4.2),滴加硝酸((4-3)，使試料完全溶

解，低溫加熱，燕至近干(剛無(wú)流動(dòng)相)。

6.4.1.1當(dāng)倪含量為。.001%一。.08%時(shí)，取下柑竭(6.4.1),沿iffig壁滴加。.3ml氫氟酸(4.2),溶

解鹽類，加。7mL硝酸((4.3),9mL水。將試液吸入塑料萃取瓶((5.2)中。再吸入20mLMIBK(4.5),振

蕩2min，靜止分層，將水相放入原增禍中，低溫蒸發(fā)至近干。以下按6.4.1.2條操作。

6.4.1.2當(dāng)妮含量為0.08%-1.50%時(shí)，加入。.5-1mL氫氟酸((4.2)，加熱溶解鹽類，取下，冷卻。用

塑料吸管吸取試液，涂在色層紙((4.16)未浸硝酸鐵的部位，涂帶距色層紙底邊3cm,涂帶寬2.5^-3cm,

低沮供干，用氫氟酸((4.6)洗柑竭兩次，每次0.5mL，用丁酮(4.4)洗增禍3次，每次。.5mL,洗液依次涂

于原涂帶上，邊徐邊烘干涂帶，將色層紙卷成圓筒。

6.4.2將色層紙以涂帶為下方，垂直放入濕度控制箱((5.3)，箱內(nèi)放入一盛有400mL沸水的500ml燒

杯，潤(rùn)濕紙簡(jiǎn)20-25mine(在氣候潮濕的地區(qū)，此條可省略)。

6.4.3取出紙筒，立即放入盛有液層高度為lcm展開劑(4.7)的色層筒(5.4)內(nèi)。密封后在室溫高于

15℃展開約3h。待展開劑前沿上升到距紙頂端約2cm時(shí)，取出。烘干。放人中和器(5.5)，中和至紙上

不冒白煙。

6.4.4用噴霧器(5.6)噴灑裸酸溶液，使妮帶顯色，烘干。剪下橙黃色妮帶置于鉑增禍中，在相同位置

上，按銳帶寬度剪下空白，在高溫電爐上灰化后置于600'C高溫爐中灼燒至白色.取出，冷卻。

6.4.5按表1加人焦硫酸鉀((4.1)，在電爐上除去水分，于噴燈上熔融至透明，冷卻。按表1加人酒石酸

溶液(4.8)，以水吹洗增禍壁，低溫加熱至熔塊溶解，取下，冷卻。

6.4.5.1按表1將需全量顯色的試液(6.4.5)移入25mL比色管中，以水稀釋至lomi，混勻。

6.4-5.2按表1將需分取顯色的試液(6.4.5)移入相應(yīng)的容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。按表1分

取試液置于25mL比色管中，并補(bǔ)加焦碩酸鉀溶液((4-9)和酒石酸溶液(4-8),以水稀釋至lOmL,混勻。

6.4.6加入lOmLDSPCF溶液((4.10)，混勻。將比色管置于沸水浴中加熱8min，取出，滴加亞硝酸鈉溶

液(4.11)6滴.冷卻，以水稀釋至25mL，混勻，打開比色管塞子，使氣泡逸出。

6.4.7按表1將部分溶液移入相應(yīng)的吸收皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)660nm處測(cè)量其吸光

度。

6.48減去隨同試料空白溶液的吸光度，從相應(yīng)的工作曲線上查出妮量。

6.5工作曲線的繪制

6.5.1工作曲線I

6.5.1.1移取。,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25mL妮標(biāo)準(zhǔn)溶液((4.15)分別涂在一組色層紙帶((C17)J-.,

邊涂邊烘干，紙帶置于30mL鉑柑禍中，在電爐上灰化后，于高溫爐600℃灼燒至白色，取出，冷卻稱取

0.4g焦硫酸鉀((4.1)置于增禍中，加熱除去水分，于噴燈上熔融至透明，冷卻。加2m1酒石酸溶液

(4.8)于增竭中，以水吹洗增竭壁。取下，冷卻。將試液移入25mL1-t色管中，以水稀釋至10mL,混勻以

下按6.4.6-6.4.7條操作。

6.5.1.2減去試劑空白的吸光度，以妮量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6.5.2工作曲線，

移取。,0.20,0.40,0.80,1.20,1.60,2.OOmL鋸標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.13)。分別置于一組25mL比色管中，

補(bǔ)加酒石酸溶液(4.8)至2mL，加4mL焦硫酸鉀溶液(4.9)，加水至IOmL.混勻。以下按6.4.6-6-4.7

和6.5.1.2條操作。

GB/T15076.2一94

了分析結(jié)果的計(jì)算與表述

按下式計(jì)算妮的百分含量:

NbU)

m,·Vaxlo-s

=一-m一"V,-

x100(1)

式中:m,—從工作曲線上查得的鍋量,IL9

V,—試液總體積.mL;

V,—分取試液體積mL;

。?！嚵系馁|(zhì)量'g,

8允許差

實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差

表2

銳含量允許差

0.0m0-0.00250.0006

>0.0025--0.00600.0012

略005川娜晰腸

>0.0060--0.0150

>0.015-0.035

>0.035^-0.080

(J認(rèn)。

>0.080-0.150

J0.>0

150-0.350

35-0.80

>0.8^1.5

第二篇方法2色層分離重量法

9主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了擔(dān)中銳含量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于擔(dān)中妮含量的測(cè)定，測(cè)定范圍:>1.5%-60/u

10引用標(biāo)準(zhǔn)

GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定

GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定

1，方法原理

試料用氫氟酸和硝酸溶解。采用紙色層分離法使妮與鈕及其他雜質(zhì)分離，灼燒后稱量妮量

12試荊及材料

12.1硝酸(pl.42g/ml)

12.2丁酮。

cs/T1_5076.2一94

12.3氫氟酸(1+1)

12.4展開劑:4一甲基一戊酮一〔2)+丁酮+氫氟酸十硝酸(44+44-{-8+4),

12.5裸酸溶液(508/l)。

12.6色層紙:中速層析濾紙220mmX280mm，用硝酸餒溶液(100g/L)沿長(zhǎng)度(28cm)方向浸到色層紙

的2/3處，烘干備用。

儀器及設(shè)備

分析天平:感量。.Olmg,

色層箱:用聚乙烯或聚氯乙烯制成帶蓋密封容器。

中和器:可用中號(hào)千燥器代替，篩板下部盛氨水(p0.908/mL).

噴霧器:內(nèi)裝裸酸溶液((12.5)

1313.1137133134

14分析步驟

14.1測(cè)定數(shù)量

稱取兩份試料，獨(dú)立測(cè)定，取其平均值。

14.2試料

稱取0.lg試樣，精確至0.000018

14.3空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn).

14.4測(cè)定

14.4.1將試料((14.2)置于30mL鉑增渦中，加2mL氫氟酸(12.3),滴加約。.3mL硝酸(12.1)緩慢

加熱至試料完全溶解，繼續(xù)加熱蒸發(fā)試液至。.5-0.8mL

14-4.2用塑料吸管吸取試液(14.4.1)涂于色層紙(12.6)未用硝酸錢溶液浸濕過(guò)的部分，涂帶離紙底

端3cm,涂帶寬2-3cm，低溫烘干。用氫氟酸((12.3)洗增禍2次，每次約。.4ml，用丁酮(12.2)洗柑禍3

次，每次約。.5mL，洗滌液依次涂于原涂帶上，邊涂邊烘干涂帶。將色層紙卷成圓筒。

14-4.3色層紙用硝酸按溶液浸濕過(guò)的部分若被烘得太干，需將紙筒(14.4.2)Wf=汽浴或較潮濕的

空氣中使其回潮。以涂帶為下方將紙筒垂直放入盛有高度約lcm展開劑(12.4)的色層箱(13.2)內(nèi)，密

封后在室溫高于15℃展開約3h,

14-4.4待展開劑前沿上升到離紙頂端2cm處時(shí)，取出，烘干。放入