第2章 化妝品的檢測(cè).ppt

1、河南質(zhì)量工程職業(yè)學(xué)院,日用化學(xué)品檢測(cè)技術(shù),第二章 化妝品的檢測(cè),2020/7/29,2,第一節(jié) 化妝品的發(fā)展史及其分類(lèi) 第二節(jié) 化妝品的標(biāo)準(zhǔn)和安全性 第三節(jié) 化妝品的抽樣、取樣及樣品預(yù)處理 第四節(jié) 化妝品的檢測(cè)項(xiàng)目,2020/7/29,3,學(xué)習(xí)目標(biāo) 1了解化妝品分類(lèi)和各類(lèi)化妝品標(biāo)準(zhǔn) 2熟悉化妝品的抽樣、制樣方法 3掌握化妝品外觀檢驗(yàn)、感官指標(biāo)檢驗(yàn)、通用理化指標(biāo)檢驗(yàn)的方法 4掌握化妝品中微量有害元素、微生物的分析方法,2020/7/29,4,第 一 節(jié) 化妝品的發(fā)展史及其分類(lèi),學(xué)習(xí)要點(diǎn) 了解化妝品的定義、作用； 掌握中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18670 - 2002對(duì)化妝品的分類(lèi)。,2020

2、/7/29,5,（一）化妝品的起源,化妝與人類(lèi)的歷史一樣悠久。 從出土文物的考察中，可知人類(lèi)使用化妝品的歷史可以追溯到舊石器時(shí)代。 廣義的化妝品是指各種化妝用的物品。英文cosmetic(化妝)一詞，最早來(lái)源于古希臘，含義是化妝師的技巧或裝飾的技巧。,2020/7/29,6,（一）化妝品的起源,國(guó)外的化妝品應(yīng)用據(jù)說(shuō)起源于埃及。 古埃及人把眼圈涂上黑色、綠色或藍(lán)色顏料，用指甲花來(lái)染指甲、皮膚和頭發(fā)或涂抹口唇和兩腮； 采用香膏、香木焚香，用芳香產(chǎn)品混同油脂涂布于人體去朝圣。 公元前埃及女王克婁巴特拉時(shí)期(公元前六九前三十) ，化妝品藝術(shù)達(dá)到高峰。,2020/7/29,7,化妝品的科學(xué)知識(shí)是從希臘傳

3、到羅馬的，希臘文中化妝品一詞是“Kosmetikos”意即“妝飾”，就是發(fā)揚(yáng)人體自身優(yōu)點(diǎn)，掩飾和補(bǔ)救人體的缺點(diǎn)。 從公元前5 世紀(jì)到公元7 世紀(jì)，在西方的羅馬帝國(guó)，人們對(duì)皮膚、毛發(fā)、指甲、口腔等也講究美化和保健。,2020/7/29,8,古羅馬帝國(guó)使用香料的歷史很久，如熏衣草那種沁人肺腑的幽香，其余香經(jīng)久不散，這種香料被帝王族視為珍品，在當(dāng)今化妝品中已被廣泛使用。,2020/7/29,9,2020/7/29,10,2020/7/29,11,公元7 12世紀(jì)，阿拉伯人發(fā)展了香精蒸餾技術(shù)，化妝品在阿拉伯國(guó)家的發(fā)展取得重要成就。 在古代的法國(guó)，也盛行過(guò)一時(shí)“香箋時(shí)代”，人們?cè)谛攀陆煌幸孕殴{的香氣表

4、示各種意思。在當(dāng)今法國(guó)把這種香的“藝術(shù)”發(fā)揮到淋漓盡致，生產(chǎn)出各種各樣的巴黎香水。 公元13 16世紀(jì)，在歐洲文藝復(fù)興時(shí)期，化妝品開(kāi)始從醫(yī)藥中分離出來(lái)。 17 19世紀(jì)，由于商業(yè)及合成香料工業(yè)的發(fā)展，化妝品也逐漸發(fā)展成為單獨(dú)的工業(yè)。,2020/7/29,12,據(jù)說(shuō),國(guó)外的化妝品生產(chǎn)最早者是羅馬人佛郎杰伯尼，他首先制造一種香粉，稱(chēng)為“佛郎杰伯尼香粉”。以后又由其后代把這種香粉用乙醇浸泡數(shù)小時(shí)以后，取其芳香的溶液，稱(chēng)為“佛郎杰伯尼香水”。到16世紀(jì)初期，佛郎杰伯尼十三代的時(shí)候又出現(xiàn)了一種香袋。,2020/7/29,13,我國(guó)的化妝品最早出現(xiàn)是在春秋戰(zhàn)國(guó)前，在商封王時(shí)代就有使用胭脂的記載，傳說(shuō)胭脂即

5、“起白糾，是以紅蘭花汁凝結(jié)而成”。 商朝末期，人們采集紅蘭花榨取汁液，凝結(jié)成脂，用來(lái)美化修飾顏面，當(dāng)時(shí)所用的紅蘭花產(chǎn)于燕國(guó)，又稱(chēng)“燕脂”，即今日的胭脂。,2020/7/29,14,又據(jù)國(guó)策記載，“春秋時(shí)周鄭之女，粉白墨黑，立于衙間”，即是用白粉敷面，用青黑顏料畫(huà)眉。 到了漢代以后，便有正式的“妝點(diǎn)”、“扮妝”、“妝飾”等詞了。,2020/7/29,15,1974年我國(guó)考古學(xué)家在福建泉州發(fā)掘出一條距今已有800多年的宋代沉船，在船艙中發(fā)現(xiàn)有大量的香妝物品。 可見(jiàn)春秋戰(zhàn)國(guó)之前，直至唐、宋、明、清均有化妝品的使用記載。,2020/7/29,16,又如我國(guó)近代化妝品工業(yè)最早創(chuàng)辦的有：1830年建廠的江

6、蘇揚(yáng)州的謝富春、1862年建廠的杭州的孔鳳春、1905年在香港建廠的廣生行，主要產(chǎn)品有香佩、桂花油、宮粉、胭脂、頭油、雪花膏等。這些都足以說(shuō)明中國(guó)化妝與美容的歷史是很悠久的。,2020/7/29,17,二、化妝品的定義、作用和分類(lèi),（一）化妝品的定義 化妝品的定義有多種。廣義上講，化妝品是指化妝用的物品。在希臘文中化妝品一詞是“Kosmetikos”意即“妝飾”，就是發(fā)揚(yáng)人體自身優(yōu)點(diǎn)，掩飾和補(bǔ)救人體的缺點(diǎn)。 美國(guó)FDA對(duì)化妝品的定義為：用涂擦、撒布、噴霧或其他方法使用于人體并能起到清潔、美化，促使有魅力或改變外觀作用的物品。,2020/7/29,18,日本醫(yī)藥法典中對(duì)化妝品的定義為：化妝品是為

7、了清潔和美化人體、增加魅力、改變?nèi)菝?、保持皮膚及頭發(fā)健美而涂擦、散布于身體或用類(lèi)似方法使用的物品。,2020/7/29,19,中華人民共和國(guó)在1999年11月頒發(fā)的化妝品衛(wèi)生規(guī)范中規(guī)定：化妝品是以涂擦、噴灑或者其他類(lèi)似的方法，施于人體表面任何部位（皮膚、毛發(fā)、指甲、口唇、口腔粘膜等），以達(dá)到清潔、消除不良?xì)馕?、護(hù)膚、美容和修飾目的的產(chǎn)品。 這一概念，是中國(guó)化妝品生產(chǎn)和應(yīng)用行業(yè)中所認(rèn)同的權(quán)威性概念。,2020/7/29,20,綜上所述，化妝品的定義是：以涂敷、揉擦、噴灑等不同方法，施加于人體皮膚、毛發(fā)、指甲、口唇和口腔等部位，起清潔、保護(hù)、美化等作用的日用化學(xué)工業(yè)產(chǎn)品。,2020/7/29,21

8、,（二）化妝品的作用,從化妝品的定義中可知，其主要作用在于清潔、保護(hù)、美化，可概括為如下5個(gè)方面。 1清潔作用 清除皮膚、毛發(fā)等部位粘染的污垢，以及人體分泌代謝過(guò)程中產(chǎn)生的不潔物質(zhì)，保持皮膚、毛發(fā)等部位潔凈。如潔面面膜、清潔乳液、洗發(fā)香波等。 2保護(hù)作用 保護(hù)皮膚、毛發(fā)等部位，以抵御寒冷、紫外線輻射等的損害。如雪花膏、防曬霜、發(fā)乳等。,2020/7/29,22,（二）化妝品的作用,3美化作用 美化皮膚、毛發(fā)等部位，使之增加魅力或散發(fā)香氣，以達(dá)到掩蓋皮膚、毛發(fā)等部位缺陷。如香粉、胭脂、口紅、香水等。 4營(yíng)養(yǎng)作用 通過(guò)添加各類(lèi)營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，補(bǔ)充和改善皮膚及毛發(fā)營(yíng)養(yǎng)狀況，減緩皮膚衰老，防止脫發(fā)等。如人參

9、霜、珍珠膏、人參發(fā)乳等 5特殊功能作用 預(yù)防和治療皮膚、毛發(fā)等部位的生理病理現(xiàn)象。如粉刺霜、祛臭劑、雀斑霜等。,2020/7/29,23,（三）化妝品的分類(lèi),化妝品的種類(lèi)繁多，其分類(lèi)方法也五花八門(mén):,按劑型（外觀、生產(chǎn)工藝和配方特點(diǎn)）分類(lèi)， 按使用部位分類(lèi)， 按使用年齡、性別分類(lèi)， 按中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18670 - 2002分類(lèi)。,2020/7/29,24,1按功能（用途）分類(lèi),（1）清潔類(lèi)： 如清潔霜（蜜）、浴液、洗發(fā)液、清潔面膜等。,清潔霜,浴液,清潔面膜,2020/7/29,25,（2）護(hù)理類(lèi)： 如潤(rùn)膚霜、護(hù)發(fā)素、潤(rùn)唇膏等。,2020/7/29,26,（3）美容修飾類(lèi)： 如

10、粉底、遮蓋霜、唇膏、胭脂、眼影、發(fā)膠、摩絲、焗油膏等。,粉底,遮蓋霜,胭脂,2020/7/29,27,（4）營(yíng)養(yǎng)類(lèi)： 如人參霜、絲素霜、珍珠霜等。,絲素霜,珍珠霜,2020/7/29,28,（5）特殊用途類(lèi)： 如生發(fā)劑、染發(fā)（燙發(fā)）劑、脫毛劑、減肥霜、祛斑霜等。,2020/7/29,29,2按劑型（外觀、生產(chǎn)工藝和配方特點(diǎn)）分類(lèi),（1）水劑（液體狀）類(lèi)化妝品： 如香水、化妝水、奎寧頭水、祛臭水、普通洗發(fā)香波、浴液等。 （2）油劑類(lèi)化妝品： 如發(fā)油、防曬油、浴油、按摩油等。 （3）乳劑類(lèi)化妝品： 如潤(rùn)膚霜、潤(rùn)膚奶液等。 （4）懸浮狀化妝品： 如粉底乳液等。 （5）塊狀化妝品： 如胭脂、粉餅等。

11、（6）粉狀化妝品： 如爽身粉、痱子粉、香粉等。 （7）薄膜狀化妝品： 如清潔面膜等。,2020/7/29,30,（8）紙狀化妝品： 如香粉紙。,2020/7/29,31,2按劑型（外觀、生產(chǎn)工藝和配方特點(diǎn)）分類(lèi),（9）凝膠狀化妝品： 如抗水性保護(hù)膜、面膜等。 （10）氣溶膠化妝品： 如噴發(fā)膠、摩絲等。 （11）膏狀化妝品： 如洗發(fā)膏、睫毛膏等。 （12）錠狀化妝品： 如唇膏、眼影膏等。 （13）蠟狀化妝品： 如發(fā)蠟。 （14）筆狀化妝品： 如唇線筆、眉筆等。 （15）珠光狀化妝品： 如珠光香波、珠光指甲油等。,2020/7/29,32,3按使用部位分類(lèi),（1）皮膚用化妝品類(lèi)： 如洗面奶、面膜、

12、潤(rùn)膚乳、化妝水、粉底、遮蓋霜、胭脂等。 （2）毛發(fā)用化妝品類(lèi)： 如洗發(fā)液、護(hù)發(fā)素、摩絲、燙發(fā)劑、染發(fā)劑等。,2020/7/29,33,（3）唇、眼、口腔用化妝品類(lèi)： 如唇膏、唇線筆、眼影、眼霜、睫毛膏、牙粉、含漱水等。,牙粉,睫毛膏,2020/7/29,34,（4）指甲用化妝品類(lèi)： 如指甲油、洗甲液、護(hù)甲水等。,護(hù)甲水,洗甲液,2020/7/29,35,4按使用年齡、性別分類(lèi),（1）兒童用化妝品類(lèi)： 如兒童護(hù)理液、兒童護(hù)理奶液、兒童浴液等。 （2）老年人用化妝品類(lèi)： 如護(hù)手霜、護(hù)腳霜等。 （3）男士用化妝品類(lèi)： 如古龍水等。 （4）女士用化妝品類(lèi)： 如面霜、奶液等。,2020/7/29,36,

13、5按中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18670 - 2002化妝品分類(lèi)分類(lèi) 按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T18670 - 2002 ，根據(jù)產(chǎn)品功能和使用部位，化妝品可分為以下3類(lèi)： （1）清潔類(lèi)化妝品 （2）護(hù)理類(lèi)化妝品 （3）美容修飾類(lèi)化妝品,2020/7/29,37,第 二 節(jié) 化妝品的標(biāo)準(zhǔn)和安全性,學(xué)習(xí)要點(diǎn) 了解化妝品的各類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、中文標(biāo)準(zhǔn)名、實(shí)施日期; 熟悉化妝品安全性評(píng)價(jià)程序; 掌握化妝品通用的理化檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)項(xiàng)目; 掌握化妝品主要的有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)項(xiàng)目.,2020/7/29,38,一、我國(guó)的化妝品標(biāo)準(zhǔn),化妝品產(chǎn)品和所使用的原料必須符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，沒(méi)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的必須符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，即符合化妝品

14、的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。 （一）化妝品的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 化妝品衛(wèi)生指標(biāo)的檢驗(yàn)按標(biāo)準(zhǔn)GB7916 - 1987化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法和化妝品微生物標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法執(zhí)行。如表,2020/7/29,39,表2-1化妝品主要的有毒有害物質(zhì)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),2020/7/29,40,（二）化妝品的安全標(biāo)準(zhǔn),化妝品原料和產(chǎn)品的安全性評(píng)價(jià)按標(biāo)準(zhǔn)GB7919 - 1987化妝品安全評(píng)價(jià)程序和方法執(zhí)行，化妝品損害檢驗(yàn)的一系列標(biāo)準(zhǔn)如表2-2。,2020/7/29,41,表2-2 化妝品主要的安全標(biāo)準(zhǔn),2020/7/29,42,表2-2 化妝品主要的安全標(biāo)準(zhǔn),2020/7/29,43,（三）化妝品理化檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)

15、,許多化妝品的理化指標(biāo)中都有pH、濁度、相對(duì)密度的測(cè)定，我們稱(chēng)為通用理化指標(biāo)。其檢驗(yàn)按表2-3中標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。,2020/7/29,44,表2-3 化妝品通用的理化檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),2020/7/29,45,表2-3 化妝品通用的理化檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),2020/7/29,46,（四）常見(jiàn)化妝品的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),化妝品的產(chǎn)品是多種多樣，每樣產(chǎn)品均有各自的產(chǎn)品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。見(jiàn)表2-4 表2-4 常見(jiàn)化妝品產(chǎn)品的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),2020/7/29,47,2020/7/29,48,2020/7/29,49,2020/7/29,50,2020/7/29,51,2020/7/29,52,（五）典型的化妝品添加劑的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),為了加強(qiáng)產(chǎn)品的功效

16、和賦予產(chǎn)品某些特殊功能，化妝品中會(huì)加入一些添加劑，這些添加劑必須符合化妝品衛(wèi)生規(guī)范的規(guī)定。 其檢驗(yàn)按表2-5中標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。,2020/7/29,53,表2-5 典型的化妝品添加劑的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),2020/7/29,54,表2-5 典型的化妝品添加劑的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),2020/7/29,55,（六）化妝品的其它標(biāo)準(zhǔn),化妝品的其它標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表2-6,2020/7/29,56,2020/7/29,57,2020/7/29,58,2020/7/29,59,二、化妝品的安全性,為了防止化妝品對(duì)使用者造成危害，化妝品的原料與新產(chǎn)品必須按標(biāo)準(zhǔn)GB7919 - 1987化妝品安全評(píng)價(jià)程序和方法規(guī)定，對(duì)在我國(guó)生產(chǎn)和銷(xiāo)售的一切化

17、妝品原料和產(chǎn)品進(jìn)行試驗(yàn)，確保使用安全。 化妝品安全性評(píng)價(jià)程序共分為以下五個(gè)階段：,2020/7/29,60,二、化妝品的安全性,第一階段 為急性毒性和動(dòng)物皮膚、黏膜試驗(yàn)。包括： 1急性皮膚毒性試驗(yàn) 是指受試物涂敷皮膚一次劑量后所產(chǎn)生的不良反應(yīng)，它確定受試物能否經(jīng)皮膚滲透和短期作用所產(chǎn)生的毒性反應(yīng)，并為確定亞慢性試驗(yàn)提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。 結(jié)果評(píng)價(jià)見(jiàn)表2-7：,2020/7/29,61,表2-7 化學(xué)物質(zhì)的急性皮膚毒性（LD50）分級(jí),2020/7/29,62,2急性經(jīng)口毒性試驗(yàn) 是指受試物一次經(jīng)口腔飼予動(dòng)物所引起的不良反應(yīng)，從而了解該化學(xué)物質(zhì)與已知毒物的相對(duì)毒性，以及誤服化妝品所帶來(lái)的危害。 結(jié)果評(píng)價(jià)

18、見(jiàn)表2-8：,2020/7/29,63,表2-8 化學(xué)物質(zhì)的急性經(jīng)口毒性（LD50）分級(jí),2020/7/29,64,3皮膚刺激試驗(yàn) 是指皮膚接觸受試物后產(chǎn)生的可逆性炎性癥狀。結(jié)果評(píng)價(jià)：多次皮膚刺激試驗(yàn)刺激指數(shù)超過(guò)30，病理組織檢查積分超過(guò)4，則判斷為受試物對(duì)皮膚有明顯刺激性。,2020/7/29,65,4眼刺激試驗(yàn) 是指眼部表面接觸受試物后產(chǎn)生的可逆性炎性變化。 結(jié)果評(píng)價(jià)：一次或多次接觸受試物，不引起角膜、虹膜和結(jié)膜的炎癥變化，或雖然引起輕度反應(yīng)，但這種改變是可逆的，則認(rèn)為該受試物可以安全使用。,2020/7/29,66,5皮膚變態(tài)反應(yīng)試驗(yàn) 是指通過(guò)重復(fù)接觸某種物質(zhì)后機(jī)體產(chǎn)生的免疫傳遞的皮膚反

19、應(yīng)。 結(jié)果評(píng)價(jià)表見(jiàn)2-9：,2020/7/29,67,表2-9 致敏率,2020/7/29,68,6皮膚光毒反應(yīng)試驗(yàn) 是指不通過(guò)機(jī)體免疫機(jī)制，而由光能直接加強(qiáng)化學(xué)物質(zhì)所致的原發(fā)皮膚反應(yīng)。 結(jié)果評(píng)價(jià)：凡是實(shí)驗(yàn)動(dòng)物第一次與受試物接觸，并在光能作用下引起類(lèi)似曬斑的局部皮膚炎癥反應(yīng)，即可認(rèn)為該受試物具有光毒作用。,2020/7/29,69,7皮膚光變態(tài)反應(yīng)試驗(yàn) 是指某些化學(xué)物質(zhì)在光能參與下所產(chǎn)生的抗原抗體皮膚反應(yīng)。 結(jié)果評(píng)價(jià)：凡是化學(xué)物質(zhì)單獨(dú)與皮膚接觸無(wú)作用，經(jīng)過(guò)激發(fā)接觸和特定的波長(zhǎng)光照射后，局部皮膚出現(xiàn)紅斑、水腫、甚至全身反應(yīng)，而未照射部位無(wú)此反應(yīng)者，可以認(rèn)為該受試物是光敏感物質(zhì)。,2020/7/2

20、9,70,第二階段 為亞慢性毒性和致畸試驗(yàn)。包括：,1亞慢性皮膚毒性試驗(yàn) 是指將受試物重復(fù)涂抹在動(dòng)物的皮膚上所引起的不良反應(yīng)。進(jìn)行本試驗(yàn)的目的是確定受試物多次重復(fù)涂抹皮膚可能引起健康的潛在危害，為提供經(jīng)皮滲透的可能性。若實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明受試物經(jīng)皮吸收可能性甚微或幾乎無(wú)可能性，則沒(méi)有必要進(jìn)行經(jīng)皮慢性毒性和致癌試驗(yàn)。,2020/7/29,71,2亞慢性經(jīng)口毒性試驗(yàn) 是指動(dòng)物多次重復(fù)經(jīng)口接受化學(xué)物質(zhì)所引起的不良反應(yīng)。進(jìn)行本試驗(yàn)的目的是確定受試物重復(fù)經(jīng)口給予動(dòng)物后可能引起的健康的潛在危害性。,2020/7/29,72,3.致畸試驗(yàn) 是鑒定化學(xué)物質(zhì)是否具有致畸性的一種方法。通過(guò)致畸試驗(yàn)，一方面鑒定化學(xué)物質(zhì)有

21、無(wú)致畸性，另一方面確定其胚胎毒作用，為化學(xué)物質(zhì)在化妝品中安全使用提供依據(jù)。,2020/7/29,73,第三階段 為致突變、致癌短期生物篩選試驗(yàn)。包括： 1鼠傷寒沙門(mén)菌回復(fù)突變?cè)囼?yàn)（Ames試驗(yàn)） 是指用來(lái)測(cè)定依賴(lài)于組氨酸的菌株產(chǎn)生不依賴(lài)于組氨酸的基因突變。,2020/7/29,74,2體外哺乳動(dòng)物細(xì)胞染色體畸變和SCE檢測(cè)試驗(yàn) 是用哺乳動(dòng)物細(xì)胞染色體畸變和姐妹染色單體交換率的檢測(cè)來(lái)評(píng)價(jià)致突變物，是世界上常用的短期生物試驗(yàn)方法之一。 3哺乳動(dòng)物骨髓細(xì)胞染色體畸變率檢測(cè)試驗(yàn) 是在動(dòng)物以不同途徑接觸受試化學(xué)物后，用細(xì)胞遺傳學(xué)的方法檢測(cè)骨髓細(xì)胞染色體畸變率的增加，從而評(píng)價(jià)受試物的致突變性，進(jìn)一步預(yù)測(cè)致

22、癌的可能性。,2020/7/29,75,4動(dòng)物骨髓細(xì)胞微核試驗(yàn) 是一種用體內(nèi)試驗(yàn)來(lái)檢查骨髓細(xì)胞染色體畸變的方法，特別適用于檢出紡錘體的部分損害而出現(xiàn)的染色體丟失或染色單體或染色體的無(wú)著絲點(diǎn)斷片。從而來(lái)評(píng)價(jià)受試物是否具有染色體畸變作用。 5小鼠精子畸形檢測(cè)試驗(yàn) 是用于鑒別可能引起精子發(fā)生功能異常以及引起突變的化學(xué)物質(zhì)。,2020/7/29,76,第四階段 為慢性毒性和致癌試驗(yàn)。包括：,1慢性毒性試驗(yàn) 是指動(dòng)物長(zhǎng)期接觸受試物所引起的不良反應(yīng)。本試驗(yàn)的目的是通過(guò)進(jìn)行慢性毒性試驗(yàn)來(lái)確定動(dòng)物長(zhǎng)期接觸化學(xué)物質(zhì)后所產(chǎn)生的危害。慢性毒性試驗(yàn)為提供人體長(zhǎng)期接觸該化學(xué)物質(zhì)的最大耐受量或安全劑量提供數(shù)據(jù)和資料。,2

23、020/7/29,77,2致癌試驗(yàn) 是指動(dòng)物長(zhǎng)期接觸化學(xué)物質(zhì)后所引起的腫瘤危害。進(jìn)行致癌試驗(yàn)的目的是確定經(jīng)一定途徑長(zhǎng)期給予試驗(yàn)動(dòng)物不同劑量的受試物的過(guò)程中，觀察其大部分生命期間腫瘤疾患產(chǎn)生情況。動(dòng)物致癌試驗(yàn)為人體長(zhǎng)期接觸該物質(zhì)是否引起腫瘤的可能性提供資料。,2020/7/29,78,第五階段 為人體激發(fā)斑貼試驗(yàn)和試用試驗(yàn)。包括：,1人體激發(fā)斑貼試驗(yàn) 是借用皮膚科臨床檢測(cè)接觸性皮炎致敏原的一種方法，進(jìn)一步模擬人體致敏的全過(guò)程，以此預(yù)測(cè)受試物的潛在的致敏原性。結(jié)果評(píng)價(jià)見(jiàn)表2-10 如果人體斑貼試驗(yàn)表明受試物為輕度致敏原及以上者，可做出禁止生產(chǎn)和銷(xiāo)售的評(píng)價(jià)。,2020/7/29,79,表2-10 致

24、敏原強(qiáng)弱標(biāo)準(zhǔn),2020/7/29,80,2人體試用試驗(yàn),是指志愿者按日常使用方法或選用前臂屈側(cè)55 皮膚進(jìn)行受試物試用試驗(yàn)，樣本數(shù)為200人。 結(jié)果評(píng)價(jià)：200名受試者中有1人出現(xiàn)癢、熱、刺痛感覺(jué)和皮膚脫屑、皸裂、紅斑、水腫、丘疹、水皰、座瘡或色素沉著等局部皮膚反應(yīng)，均可認(rèn)為該受試物有皮膚刺激或致敏作用。,2020/7/29,81,三、化妝品檢驗(yàn)的特點(diǎn),由于化妝品的種類(lèi)繁多、組成復(fù)雜，測(cè)定方法多種多樣，故化妝品檢驗(yàn)的內(nèi)容很豐富，具有以下特點(diǎn)：,2020/7/29,82,（1）檢測(cè)項(xiàng)目特殊化 化妝品的檢驗(yàn)項(xiàng)目，除一般的組分含量測(cè)定、物理常數(shù)測(cè)定外，還有一些比較特殊的檢測(cè)項(xiàng)目，如化妝品的耐熱、耐寒

25、性能，衛(wèi)生指標(biāo)、微生物指標(biāo)檢驗(yàn)等。,2020/7/29,83,（2）檢測(cè)項(xiàng)目多樣化 化妝品的品種多，除了耐熱、耐寒性能、衛(wèi)生指標(biāo)、微生物指標(biāo)這些共性的化妝品檢測(cè)項(xiàng)目以外，還有許多特殊的檢測(cè)項(xiàng)目，如乳液產(chǎn)品的離心檢驗(yàn)、粉類(lèi)產(chǎn)品的細(xì)度檢驗(yàn)、化妝粉塊產(chǎn)品的疏水性檢驗(yàn)、洗發(fā)產(chǎn)品的泡沫檢驗(yàn)、染發(fā)產(chǎn)品的染發(fā)能力、指甲油的干燥時(shí)間等等。,2020/7/29,84,（3）檢測(cè)手段多樣化 化妝品的檢驗(yàn)手段，既有常用的化學(xué)分析法，如容量分析法測(cè)定香波中活性物含量；也有先進(jìn)的儀器分析法，如冷原子吸收法測(cè)定化妝品中的汞，分光光度法測(cè)定化妝品中的砷；還有不需要檢驗(yàn)儀器與試劑，通過(guò)人的視覺(jué)、嗅覺(jué)對(duì)化妝品的感官指標(biāo)（色澤、

26、香型等）進(jìn)行檢驗(yàn)。,2020/7/29,85,第 三 節(jié) 化妝品的抽樣、取樣及樣品預(yù)處理,學(xué)習(xí)要點(diǎn) 了解化妝品樣品的抽樣、取樣規(guī)定和要求； 熟悉測(cè)定無(wú)機(jī)、有機(jī)成分的樣品預(yù)處理的方法與基本程序； 掌握制備化妝品中微生物檢樣。,2020/7/29,86,一、抽樣,標(biāo)準(zhǔn)QB/T1684 - 2006化妝品的檢驗(yàn)規(guī)則中對(duì)抽樣有如下表述： 工藝條件、品種、規(guī)格、生產(chǎn)日期相同的產(chǎn)品為一批，在交收檢驗(yàn)抽樣時(shí)，對(duì)感官理化指標(biāo)和衛(wèi)生指標(biāo)檢驗(yàn)的抽樣，按檢驗(yàn)項(xiàng)目隨機(jī)抽取相應(yīng)的樣本，作各項(xiàng)感官理化指標(biāo)和衛(wèi)生指標(biāo)的檢驗(yàn)；,2020/7/29,87,對(duì)質(zhì)量（容量）指標(biāo)檢驗(yàn)，隨機(jī)抽取10份單位樣本，按相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

27、，稱(chēng)取其平均值。 在型式檢驗(yàn)抽樣時(shí)，常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目以交收檢驗(yàn)結(jié)果為依據(jù)，不再重復(fù)抽樣； 而非常規(guī)檢驗(yàn)項(xiàng)目可從任一批產(chǎn)品中抽取2 3單位樣本，按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法檢驗(yàn)。,2020/7/29,88,為了使檢驗(yàn)分析結(jié)果能正確反應(yīng)化妝品的質(zhì)量，在化妝品的的抽（采）樣過(guò)程中應(yīng)注意以下幾點(diǎn)要求： 1提供的樣本應(yīng)嚴(yán)格保持原有的包裝狀態(tài)，容器不得沾污、破損。 2采樣應(yīng)按隨機(jī)抽樣原則，并應(yīng)滿(mǎn)足檢驗(yàn)所需的樣品量。每個(gè)批號(hào)不得少于6 個(gè)最小包裝單位（除有另行規(guī)定外），以確保采集的樣品具有代表性。,2020/7/29,89,3所采集的樣本必須貼上標(biāo)簽，內(nèi)容有化妝品名稱(chēng)、生產(chǎn)廠家、批號(hào)或生產(chǎn)日期、采樣時(shí)間和地點(diǎn)、抽樣人員

28、、審核人等。 4采集的樣本必須按該產(chǎn)品的使用說(shuō)明書(shū)儲(chǔ)存，一般樣本應(yīng)在室溫避光（除非特別指定者外）保存。 5分析前才可打開(kāi)樣本原包裝。 6未開(kāi)封樣本應(yīng)保存待查，一般保留時(shí)間1年。,2020/7/29,90,二、取樣,在取樣分析之前，應(yīng)首先檢查樣品封口、包裝容器的完整性，并使樣品徹底混合。打開(kāi)包裝后，應(yīng)盡可能快地取出所要測(cè)定部分進(jìn)行分析，如果樣品必須保存，容器應(yīng)該在充惰性氣體下密閉保存。 取樣的方法應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)，包裝物的形狀而采取不同的方法。,2020/7/29,91,1、液體產(chǎn)品的取樣,液體樣品是指流動(dòng)態(tài)的液態(tài)產(chǎn)品，如香水、化妝水潤(rùn)膚液等。 液體產(chǎn)品的取樣要求是，取樣前劇烈振搖容器，使內(nèi)容物

29、混勻，打開(kāi)容器，取出足夠量的待分析樣品，然后仔細(xì)地將取完樣的容器嚴(yán)密封閉，留作下一檢測(cè)項(xiàng)目用。,2020/7/29,92,2、半流體產(chǎn)品的取樣,半流體樣品是指呈均勻狀態(tài)的乳膠類(lèi)化妝品，如霜、蜜、凝膠類(lèi)等。 半流體產(chǎn)品的取樣要求是： （1）細(xì)頸容器包裝類(lèi) 將最初擠出的不少于1 cm 長(zhǎng)的樣品丟棄，然后擠出足夠量的待分析樣品，然后仔細(xì)地將取完樣的容器嚴(yán)密封閉，待分析下一檢測(cè)項(xiàng)目用。 （2）廣口容器包裝類(lèi) 先刮棄表面層后，取出足夠量的待分析樣品，然后仔細(xì)地將取完樣的容器嚴(yán)密封閉，待分析下一檢測(cè)項(xiàng)目用。,2020/7/29,93,3固體產(chǎn)品的取樣,固體樣品是指呈固態(tài)的化妝品，如香粉、痱子粉、粉餅、口紅

30、等。 固體產(chǎn)品的取樣要求是： （1）散粉類(lèi) 取樣前劇烈振搖容器，使內(nèi)容物混勻，打開(kāi)容器，移取足夠量的待分析樣品，然后仔細(xì)地將取完樣的容器嚴(yán)密封閉，待分析下一檢測(cè)項(xiàng)目用。 （2）塊、蠟狀類(lèi) 先刮棄表面層后，取出足夠量的待分析樣品，然后仔細(xì)地將取完樣的容器嚴(yán)密封閉，待分析下一檢測(cè)項(xiàng)目用。,2020/7/29,94,三、樣品的預(yù)處理,（一）測(cè)定無(wú)機(jī)成分的樣品預(yù)處理 測(cè)定化妝品衛(wèi)生指標(biāo)中的汞、砷、鉛等元素，常用 消解方法：,有干式處理法與濕式處理法。,2020/7/29,95,1干式處理法（干灰化法）,是在供給能量的前提下直接利用氧以氧化分解樣品中有機(jī)物的方法。 它包括高溫爐干灰化法、氧瓶法、氧彈法、

31、等離子氧低溫灰化法等。,2020/7/29,96,（1）高溫爐干灰化法,是將裝有樣品的器皿放在高溫爐內(nèi)，利用空氣中的氧在高溫（450 850 ）下將有機(jī)物碳化和氧化，以及揮發(fā)掉易揮發(fā)性組分； 與此同時(shí)，試樣中不揮發(fā)性組分轉(zhuǎn)變?yōu)閱误w、氧化物或耐高溫的鹽類(lèi)； 然后用稀酸分?jǐn)?shù)次溶解灰分，并移入容量瓶，用純水定容，分析。,2020/7/29,97,（1）高溫爐干灰化法,高溫爐干灰化法分解有機(jī)物，這是最古老也是最簡(jiǎn)單的方法；一般操作步驟分為干燥、碳化、灰化和溶解灰分殘?jiān)鼛讉€(gè)過(guò)程。 為防止樣品在高溫爐內(nèi)燃燒、爆濺，在樣品放入爐之前多預(yù)先用小火、電爐或紅外燈將其徹底干燥、碳化。 近年來(lái)，由于微型電子計(jì)算機(jī)控

32、制升溫的高溫爐的出現(xiàn)，也可直接將樣品放入高溫爐內(nèi)，通過(guò)預(yù)先設(shè)定的程序控制升溫速度、保溫時(shí)間，使其經(jīng)過(guò)干燥、碳化再灰化。,2020/7/29,98,（2）氧瓶燃燒法 是試樣在充氧的玻璃瓶?jī)?nèi)燃燒后，用溶劑吸收待測(cè)元素的簡(jiǎn)單快速方法。由于其氧氣壓力為大氣壓，瓶?jī)?nèi)氧量有限，本法只適于小量有機(jī)物中易氧化元素的測(cè)定，如汞、碘等。,2020/7/29,99,2020/7/29,100,（3）氧彈法,是將氧氣壓入氧彈，使有機(jī)物迅速燃燒灰化，然后用無(wú)機(jī)酸或其他適宜的溶劑（或熔劑）處理，以使待測(cè)元素全部轉(zhuǎn)入溶劑中。 本法氧化樣品快速，不存在易揮發(fā)元素丟失等優(yōu)點(diǎn)，特別適宜Hg 、Se 、I 等測(cè)定的樣品前處理，但需

33、一定裝置，在國(guó)內(nèi)尚少使用。,2020/7/29,101,（4）等離子氧低溫灰化法,是在低溫下（100300 ）利用高能態(tài)活性氧原子氧化有機(jī)物。等離子體氧低溫灰化法是一種新的干灰化法，與高溫爐灰化法相比，有明顯的優(yōu)點(diǎn)。由于氧等離子體低溫灰化法實(shí)驗(yàn)條件的參數(shù)復(fù)雜，多數(shù)情況下實(shí)驗(yàn)條件很難重現(xiàn)，在國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中，等離子氧低溫灰化法尚很少采用。,2020/7/29,102,2濕式處理法,包括常壓下的濕消解法、加壓濕消解法及浸提法 （1）濕消解法（濕灰化法） 是利用氧化性酸和氧化劑對(duì)有機(jī)物進(jìn)行氧化、水解，以分解有機(jī)物。濕消解法中最常用的氧化性酸和氧化劑有硫酸（H2SO4）、硝酸（HNO3）、高氯酸（

34、HClO4） 和雙氧水（H2O2）。 單一的氧化性酸在操作中，或者不易完全將試樣分解，或者在操作時(shí)容易產(chǎn)生危險(xiǎn)，在日常工作中多不采用。 聯(lián)合使用兩種或兩種以上氧化劑或氧化性酸，以發(fā)揮各自的特點(diǎn)，使有機(jī)物能夠高速而又平穩(wěn)的消解。,2020/7/29,103,（2）加壓濕消解法,是加熱密閉容器，利用升高壓力提高酸的沸點(diǎn)和浸透力以加速樣品的消解。 加壓濕消解法較常規(guī)濕消解法的優(yōu)點(diǎn)是省時(shí)、設(shè)備簡(jiǎn)單，不需要通風(fēng)設(shè)備等，并可以減除易揮發(fā)元素的損失。 其中微波消解法在化妝品元素分析中是較常見(jiàn)的方法，微波消解法其原理是在微波電場(chǎng)的作用下，分子產(chǎn)生高速的碰撞和摩擦而產(chǎn)生高熱；在加壓的條件下，酸的氧化及活性增加；

35、從而使化妝品在較短的時(shí)間內(nèi)被消解，使化妝品中鉛、汞、砷以離子狀態(tài)存在于試液中。,2020/7/29,104,（3）浸提法 是利用浸提液能解離某些樣品組分與待測(cè)元素結(jié)合的鍵，并對(duì)待測(cè)元素或含待測(cè)元素的組分有良好的溶解力的特性，將試樣中含有待測(cè)元素的部分浸提出來(lái)。 由于浸提法未經(jīng)激烈反應(yīng)，有機(jī)物沒(méi)有全部破壞分解，被它浸提的僅限于以游離形式存在或結(jié)合鍵易被破壞的元素，或能溶于浸提液的含待測(cè)元素的分子，浸提的待測(cè)元素可能不是總量。 由于這是一種比較簡(jiǎn)單、安全，并且在某種情況下具有特殊意義的樣品預(yù)處理方法；是化妝品衛(wèi)生化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法（GB7917 - 1987）在測(cè)定粉類(lèi)、霜、乳等化妝品中汞和鉛的樣品

36、預(yù)處理方法之一。,2020/7/29,105,（二）測(cè)定有機(jī)成分的樣品預(yù)處理,化妝品基體中大多數(shù)的組分為有機(jī)成分，在化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2002年版）中規(guī)定的禁用、限用物質(zhì)和限用防腐劑、紫外線吸收劑、著色劑中也有90 %以上為有機(jī)物。因此，化妝品中有機(jī)成分的分析在化妝品分析中非常重要。 測(cè)定有機(jī)成分樣品預(yù)處理的目的是將待測(cè)物從基體中提取、純化、分離和富集，以滿(mǎn)足后繼定量分析。,2020/7/29,106,然而，化妝品中有機(jī)成分分析的樣品處理非常復(fù)雜，主要是處理的樣品涉及的基體類(lèi)型多種多樣，有液體（香水、化妝水、潤(rùn)膚液）、半流體（霜、蜜、凝膠）、固體（唇膏、粉餅、口紅）、氣溶膠（摩絲）等； 但從樣品

37、處理過(guò)程中我們可簡(jiǎn)單地分為兩步，第一步為“提取”，第二步為“純化、分離”。,2020/7/29,107,1提取 是指將待測(cè)有機(jī)成分與試樣的大量基體進(jìn)行粗分離。提取方法主要有兩種：溶解抽提和水蒸汽蒸餾。 （1）溶解抽提 是指利用化妝品各組分理化性質(zhì)（溶解度）的不同，選用適當(dāng)溶劑將待測(cè)有機(jī)成分溶解從而和基體組分分離。 在考慮溶解抽提時(shí)，所選用的溶劑要盡量對(duì)待測(cè)成分有極佳的溶解度，對(duì)非待測(cè)成分及基體成分溶解度極小或不溶，沸點(diǎn)較低，易于蒸除，也就是注重于“全量抽提”。至于同時(shí)被抽提溶解的眾多其他成分，留待“純化和分離”再處理。,2020/7/29,108,有時(shí)為了加速全量溶解和抽提，在選用適宜的溶劑后

38、，可以適當(dāng)提高溫度或采用振蕩或超聲提取來(lái)增加溶解效率；最后可用過(guò)濾或離心的手段將抽提溶液與樣品基體殘?jiān)蛛x。,2020/7/29,109,（2）水蒸汽蒸餾,是指借助水蒸汽蒸餾而使分子量較小且有不止一個(gè)官能團(tuán)的有機(jī)物與基體分離，是一種簡(jiǎn)便的分部分離方法，但它的應(yīng)用受待測(cè)組分沸點(diǎn)的限制。 如將化妝品樣品加入足量的水和調(diào)整溶液為酸性，進(jìn)行蒸餾；溶液中的苯甲酸、水楊酸、對(duì)羥基苯甲酸等含C00H的低沸點(diǎn)的有機(jī)酸性化合物均可餾出。若溶液調(diào)整為堿性，溶液中含NH2 、C=NH等堿性基團(tuán)的低沸點(diǎn)的有機(jī)堿性化合物餾出。,2020/7/29,110,2純化、分離 是指將待測(cè)成分與其他干擾測(cè)定的成分進(jìn)行進(jìn)一步的分離

39、、純化，以滿(mǎn)足分析方法的要求。經(jīng)提取過(guò)程的樣品液不能滿(mǎn)足后面的定量分析方法，就需要做進(jìn)一步的純化或分離?；瘖y品分析中常使用的純化或分離方法有液液萃取法、柱層析法、薄層層析法。,2020/7/29,111,（1）液液萃取法,是指利用待測(cè)有機(jī)物（溶質(zhì)）在不相混溶的兩個(gè)液相（溶質(zhì)從母相A 轉(zhuǎn)到萃取相B ）間的轉(zhuǎn)移來(lái)實(shí)現(xiàn)的，它是實(shí)驗(yàn)室里常用的一種有效的分離方法。 （2）柱色譜法 是指利用不同溶質(zhì)分子在吸附劑（固定相）和洗脫劑（流動(dòng)相）之間的不同吸附、解吸（溶解）能力而彼此分離。它是樣品負(fù)荷量大、價(jià)格低廉的一種色層法，適用于日常工作的樣品分離純化。,2020/7/29,112,（3）薄層色譜法,吸附劑（

40、或載體）均勻地鋪在一塊玻璃板上形成薄層，干燥、活化后，把待分析的樣品點(diǎn)樣在薄層的一端；樣品溶液揮發(fā)干燥后，將薄層板放在一展開(kāi)槽中，向展開(kāi)槽中倒入適量合適的溶劑，蓋緊蓋子。 溶劑借助于薄層板上吸附劑的毛細(xì)管作用，由下向上移動(dòng)（展開(kāi)），各組分在吸附劑和溶劑之間發(fā)生連續(xù)不斷的吸附、脫附、再吸附、再脫附。 易被吸附的物質(zhì)相對(duì)移動(dòng)得慢一些，而較難吸附的物質(zhì)則相對(duì)移動(dòng)得快一些，從而使各組分有不同的移動(dòng)速度而彼此分開(kāi)，形成分離的斑點(diǎn)。 采用適當(dāng)?shù)氖侄危ㄈ绫容^比位移值Rf值或在紫外燈下觀察）檢測(cè)斑點(diǎn)可進(jìn)行定量分析。它是一種方便、簡(jiǎn)易、常用的分離方法。,2020/7/29,113,（三）微生物檢驗(yàn)的樣品預(yù)處理,

41、標(biāo)準(zhǔn)QB/T1684 - 2006化妝品的檢驗(yàn)規(guī)則、GB7918.1 - 1987化妝品微生物標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 總則中對(duì)供檢樣品的采集和處理都有規(guī)定，用于微生物檢驗(yàn)的樣品應(yīng)具有代表性，嚴(yán)格保持原有的包裝狀態(tài)，容器不應(yīng)有破裂，在檢驗(yàn)前不得啟開(kāi)，確保從開(kāi)封到全部檢驗(yàn)操作結(jié)束，按無(wú)菌操作規(guī)定進(jìn)行，以防再污染。 檢驗(yàn)時(shí)可從任一批產(chǎn)品中抽取2 3單位樣本，共取10 g或10 mL；包裝量小的樣品，取樣量可酌減，并按微生物檢驗(yàn)要求對(duì)供檢樣品作如下預(yù)處理。,2020/7/29,114,1培養(yǎng)基和試劑的制備,（1）生理鹽水 稱(chēng)取氯化鈉8.5 g，溶解于1000 mL蒸餾水，然后分裝到加玻璃珠的錐形瓶?jī)?nèi)，每瓶90

42、mL，121 、20 min高壓滅菌。 （2）SCDLP液體培養(yǎng)基 稱(chēng)取酪蛋白胨17 g，大豆蛋白胨3 g，氯化鈉5 g，磷酸氫二鉀2.5 g，葡萄糖2.5 g，卵磷脂1 g，吐溫80 7 g；量取蒸餾水1000 mL。將上述成分混合后，加熱溶解，調(diào)pH 為7.2 7.3，分裝，121 、 20 min高壓滅菌。注意振蕩，使沉淀于底層的吐溫80 充分混合，冷卻至25 左右使用。（注：如無(wú)酪蛋白胨和大豆蛋白胨，也可用日本多胨代替） （3）滅菌液體石蠟、滅菌吐溫80 將液體石蠟、吐溫80于121 、20 min高壓滅菌。,2020/7/29,115,2不同類(lèi)型樣品的待測(cè)樣制備 （1）液體樣品 是指

43、透明或半透明的溶液狀，如化妝水類(lèi)、香水類(lèi)、冷燙液、部分洗發(fā)液、頭油等。此類(lèi)樣品可用容量法量取，制成1:10 稀釋液。,2020/7/29,116,水溶性的液體樣品 可量取10 mL， 加到滅菌的帶玻璃珠及90 mL生理鹽水的錐形瓶中，混勻后，制成1:10稀釋液。 如樣品少于10 mL，仍按10倍稀釋法進(jìn)行。 如為5 mL則加45 mL滅菌生理鹽水，混勻后，制成1:10 稀釋液。 油性液體樣品 可量取10 mL樣品，先加5 mL滅菌液體石蠟混勻，再加10 mL滅菌的吐溫80 ，在40 44 水浴中振蕩混合10 min, 加入滅菌的生理鹽水75 mL（在40 44 水浴中預(yù)溫），在40 44 水浴

44、中乳化，制成1:10 稀釋液。,2020/7/29,117,（2）半流體產(chǎn)品 是指乳劑、膏霜類(lèi)，如奶液、潤(rùn)膚霜、雪花膏、冷霜、凝膠類(lèi)等。此類(lèi)樣品可用稱(chēng)量法稱(chēng)取，制成1:10 稀釋液。 親水性類(lèi)的樣品 稱(chēng)取10 g, 加到滅菌的帶玻璃珠及90 mL滅菌生理鹽水的錐形瓶中，充分振蕩混勻，放32 水浴靜置15 min。用其上清液作為1:10 的稀釋液。 疏水性類(lèi)的樣品 稱(chēng)取10 g，放到滅菌的研缽中，加10 mL滅菌液體石蠟，研磨成粘稠狀，再加10 mL滅菌吐溫80 ，研磨待溶解后，加70 mL滅菌生理鹽水，在40 44 水浴中充分混合，制成1:10 稀釋液。,2020/7/29,118,（3）固體

45、樣品 是指呈固態(tài)的化妝品，如香粉、痱子粉、粉餅、口紅等。此類(lèi)樣品可用稱(chēng)量法稱(chēng)取，制成1:10 稀釋液。 粉體類(lèi)樣品 稱(chēng)取10 g，加到滅菌的帶玻璃珠及90 mL滅菌生理鹽水的錐形瓶中，充分振蕩混勻，再放到30 32 水浴中靜置15 min，取上清液作為1:10 的稀釋液。 蠟狀類(lèi) 稱(chēng)取10 g，放到滅菌的研缽中，加10 mL滅菌液體石蠟，研磨成粘稠狀，再加10 mL滅菌吐溫80，研磨待溶解后，加70 mL滅菌生理鹽水，在40 44 水浴中充分混合，制成1:10 稀釋液。,2020/7/29,119,如有均質(zhì)器，上述水溶性膏、霜、粉劑等，可稱(chēng)10 g樣品加90 mL滅菌生理鹽水，均質(zhì)1 2 mi

46、n；疏水性膏、霜及眉筆、口紅等，稱(chēng)10 g樣品加90 mL SCDLP液體培養(yǎng)基，或1 g樣品加1 mL滅菌液體石蠟、1 mL滅菌吐溫80、7 mL滅菌生理鹽水，均質(zhì)3 5 min。,2020/7/29,120,第四節(jié) 化妝品的檢測(cè)項(xiàng)目,學(xué)習(xí)要點(diǎn) 了解化妝品外觀檢驗(yàn)的要求；熟悉化妝品感官指標(biāo)檢驗(yàn)項(xiàng)目； 熟悉化妝品中汞、砷、鉛、甲醇含量的衛(wèi)生檢驗(yàn)方法的原理和操作步驟； 掌握化妝品通用理化指標(biāo)檢驗(yàn)項(xiàng)目與操作步驟； 掌握化妝品微生物檢驗(yàn)方法的操作步驟。,2020/7/29,121,第四節(jié) 化妝品的檢測(cè)項(xiàng)目,化妝品外觀檢驗(yàn)， 化妝品感官指標(biāo)檢驗(yàn)， 化妝品通用理化指標(biāo)檢驗(yàn)， 化妝品衛(wèi)生指標(biāo)檢驗(yàn)， 化妝品

47、微生物指標(biāo)檢驗(yàn) 。,依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，化妝品產(chǎn)品的檢驗(yàn)一般包括五個(gè)部分：,2020/7/29,122,一、化妝品外觀檢驗(yàn),化妝品外觀檢驗(yàn)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)QB/T1684 - 2006化妝品檢驗(yàn)規(guī)則、QB/T1685 - 2006化妝品產(chǎn)品包裝外觀要求、GB5296.3 - 1995消費(fèi)品使用說(shuō)明 化妝品通用標(biāo)簽和特有的化妝品產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)之規(guī)定，主要檢驗(yàn)以下項(xiàng)目。 1包裝外觀檢驗(yàn) 檢驗(yàn)瓶、蓋、盒等包裝的完整性。如不許有泄漏、裂紋等。,2020/7/29,123,2標(biāo)簽檢驗(yàn) 銷(xiāo)售單元包裝上的標(biāo)簽要標(biāo)注以下內(nèi)容：產(chǎn)品名稱(chēng)：反映化妝品真實(shí)屬性的名稱(chēng)；凈含量：克（g）或毫升（mL）；制造者（包括進(jìn)口原產(chǎn)國(guó)）的名稱(chēng)地址；

48、生產(chǎn)日期和保質(zhì)期（或限期使用日期）；生產(chǎn)許可證號(hào)；衛(wèi)生許可證號(hào)（進(jìn)口化妝品衛(wèi)生許可證批準(zhǔn)文號(hào)）；產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號(hào)；安全警告和使用指南（必要時(shí)）；說(shuō)明書(shū)；合格證等。,2020/7/29,124,3重量指標(biāo)檢驗(yàn) 隨機(jī)抽取10份單位樣本，按相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)方法，稱(chēng)取其平均值，并計(jì)算允差，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)判斷。若指標(biāo)不符合相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，允許進(jìn)行加倍復(fù)檢，仍不合格，可判為不合格批。 4容量指標(biāo)檢驗(yàn) 隨機(jī)抽取10份單位樣本，按相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)方法，量取其平均值，并計(jì)算允差，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)判斷。若指標(biāo)不符合相應(yīng)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，允許進(jìn)行加倍復(fù)檢，仍不合格，可判為不合格批。,2020/7/29,125,二、化妝品感官指標(biāo)

49、檢驗(yàn),化妝品感官指標(biāo)檢驗(yàn)是指通過(guò)人的眼、鼻等器官的辨別力對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)。這種檢驗(yàn)帶有一定的主觀性，只有在對(duì)產(chǎn)品比較了解，有一定生產(chǎn)知識(shí)和經(jīng)驗(yàn)，才能準(zhǔn)確而迅速地鑒別出來(lái)?；瘖y品感官指標(biāo)主要有香氣、色澤、外觀（膏、水、粉、塊等型）。,2020/7/29,126,1香氣 是指化妝品應(yīng)有其規(guī)定香型，由企業(yè)根據(jù)市場(chǎng)需求而確定。 檢驗(yàn)要求：根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的方法，用嗅覺(jué)鑒定，香氣應(yīng)純正，無(wú)異味，符合規(guī)定的香型。 2色澤 是指化妝品應(yīng)有其規(guī)定色澤，由企業(yè)根據(jù)市場(chǎng)需求而確定。 檢驗(yàn)要求：根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的方法，用眼在一定的光線條件下進(jìn)行觀察，色澤符合規(guī)定。,2020/7/29,127,3外觀 是指化妝

50、品內(nèi)容物所具有的型態(tài)。如膏、水、粉、塊等型。 檢驗(yàn)要求：根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的方法，用眼在一定的光線條件下進(jìn)行觀察，外觀符合規(guī)定。,2020/7/29,128,如QB/T2286 - 1997 潤(rùn)膚乳液；結(jié)構(gòu)：將樣品擦于皮膚上在室內(nèi)和非陽(yáng)光直射下，觀察是否細(xì)膩；要求“細(xì)膩”。 又如QB/T1859 - 2004 香粉、爽身粉、痱子粉；粉體：取適量粉樣，置于白色襯物上，在室內(nèi)光亮處，用肉眼觀察；要求“潔凈，無(wú)明顯雜質(zhì)黑點(diǎn)”。 再如QB/T1858 - 2004 香水、古龍水；清晰度：原瓶在室溫和非陽(yáng)光直射下30 距離觀察；要求“水質(zhì)清晰，不得有明顯雜質(zhì)和黑點(diǎn)”。,2020/7/29,129,三、化

51、妝品通用理化指標(biāo)檢驗(yàn),（一）化妝品pH值的測(cè)定 化妝品pH值的測(cè)定按標(biāo)準(zhǔn)GB/T13531.1 - 2000化妝品通用試驗(yàn)方法 PH值測(cè)定的規(guī)定執(zhí)行。 1測(cè)定原理 通過(guò)測(cè)量浸入化妝品中的玻璃電極和參考電極之間的電位差來(lái)測(cè)定化妝品的pH 值。,2020/7/29,130,（一）化妝品pH值的測(cè)定,以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，同時(shí)插入被測(cè)溶液中組成一個(gè)電池。此電池產(chǎn)生的電位差與被測(cè)溶液的pH有關(guān)，它們之間的關(guān)系符合能斯特方程式： E=E0 +0.059lgH+ (25) E=E0 -0.059 pH 式中E0為常數(shù)。 在25時(shí)，每單位pH相當(dāng)于59.1mV電位差。即電位差每改變5

52、9.1mV，溶液中的pH相應(yīng)改變1個(gè)單位。可儀器上直接讀出pH值。,2020/7/29,131,2試劑 （1）實(shí)驗(yàn)室用水： 按GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水，其電導(dǎo)率小于等于14 S/cm ，用前煮沸（不含二氧化碳）冷卻。 （2）緩沖溶液： 從常用的緩沖溶液中選取兩種用來(lái)校準(zhǔn)pH計(jì)，它們的pH值應(yīng)盡可能接近試樣預(yù)期的pH值。緩沖溶液用上述要求的三級(jí)水配制。,2020/7/29,132,pH = 4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（20 ）： 準(zhǔn)確稱(chēng)取預(yù)先在1155 干燥過(guò)2 h的優(yōu)級(jí)純鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H404） 10.21 g，溶解于三級(jí)水（不含二氧化碳），并稀釋至1000 mL，貯存于塑料瓶中。

53、,2020/7/29,133,pH = 6.88 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（20 ）： 準(zhǔn)確稱(chēng)取預(yù)先在1155 干操過(guò)2 h的優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.390 g以及優(yōu)級(jí)純無(wú)水磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3.550 g。溶解于三級(jí)水（不含二氧化碳），并稀釋至1000 mL，貯存于塑料瓶中。,2020/7/29,134,pH = 9.22 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（20 ）： 準(zhǔn)確稱(chēng)取預(yù)先在1155 干操過(guò)2 h優(yōu)級(jí)純硼酸鈉3.810 g，溶解于三級(jí)水（不含二氧化碳），并稀釋至1000 mL，貯存于塑料瓶中。 另：也可采用商品包裝，每一小袋定容于100 mL，即為相應(yīng)溫度的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。 不同溫度時(shí)標(biāo)準(zhǔn)

54、緩沖溶液pH值見(jiàn)表2-11,2020/7/29,135,3儀器 （1）pH 計(jì)： 包括溫度補(bǔ)償系統(tǒng)，精度0.02 以上。 （2）玻璃電極、甘汞電極或復(fù)合電極（新電極使用應(yīng)根據(jù)說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行處理）。,2020/7/29,136,2020/7/29,137,4分析步驟,（1）試樣的制備 稀釋法 稱(chēng)取樣品（如洗發(fā)液、護(hù)發(fā)素）1份（精確至0.1 g），加入經(jīng)過(guò)煮沸冷卻后的實(shí)驗(yàn)室用水10份，加熱至40 ，并不斷攪拌至均勻，冷卻至規(guī)定溫度，待用。 如為含油量較高的產(chǎn)品，可加熱至70 80 ，冷卻后去除油塊待用；粉狀產(chǎn)品可沉淀過(guò)濾后待用。,2020/7/29,138,直測(cè)法（用于發(fā)用冷燙液、染發(fā)水等）,不

55、適用于粉類(lèi)、油膏類(lèi)化妝品及油包水型乳化體 將適量包裝容器中的樣品放入燒杯中待用或?qū)⑿“b去蓋后直接將電極插入其中。,2020/7/29,139,（2）儀器校正 按照pH酸度計(jì)的使用說(shuō)明校正pH計(jì)，采取兩點(diǎn)校正定位法，以減少線性誤差，提高準(zhǔn)確度；選擇兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，在規(guī)定的溫度下進(jìn)行校正，或在溫度補(bǔ)償系統(tǒng)下進(jìn)行校正。,2020/7/29,140,（3）測(cè)定 電極、洗滌用水和標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度須調(diào)至規(guī)定的溫度，彼此間溫度越接近越好，或同時(shí)調(diào)節(jié)至室溫校正。 儀器校正后，首先用實(shí)驗(yàn)室用水清洗電極，然后用濾紙吸干。將電極小心插入試樣中，使電極浸沒(méi)，待pH值讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄讀數(shù)，讀畢，須徹底清洗電極，浸

56、泡在蒸餾水中待用。 （4）分析結(jié)果的表述 pH值的結(jié)果以?xún)纱螠y(cè)量的平均值表示，精確度為0.1。,2020/7/29,141,（二）化妝品濁度檢驗(yàn),化妝品濁度檢驗(yàn)按標(biāo)準(zhǔn)GB/T13531.3 - 1995 化妝品通用檢驗(yàn)方法 濁度的測(cè)定的規(guī)定執(zhí)行。 1儀器 （1）溫度計(jì)：分度值 0.2 。 （2）玻璃試管：直徑2 cm、長(zhǎng)13 cm和直徑3 cm、長(zhǎng)15 cm兩種 。也可使用磨口凝固點(diǎn)測(cè)定管。,2020/7/29,142,（3）燒杯： 1000 mL 2試驗(yàn)步驟 在1000 mL燒杯中放入冰塊或冰水，或者其他的低于測(cè)定溫度5 的適當(dāng)?shù)睦鋬鰟?。取試樣一份，倒入預(yù)先烘干的2 cm13 玻璃試管中，樣

57、品高度為試管長(zhǎng)度的1/3處。,2020/7/29,143,用串聯(lián)溫度計(jì)的塞子塞緊試管口，使溫度計(jì)的水銀球位于樣品中間部分。 然后在裝有樣品的2 cm13 玻璃試管外部套上另一支3 cm15 cm的試管，使裝有樣品的試管位于套管的中間，注意不要使兩支試管的底部相接觸。,圖2-1 1溫度計(jì) 2軟木塞 3試管 4冰水 5外套試管 6燒杯,2020/7/29,144,將試管置于加了冷凍劑的1000 mL燒杯中冷卻，使試樣溫度逐步下降，觀察到達(dá)規(guī)定溫度時(shí)的試樣是否清晰。,圖2-1 1溫度計(jì) 2軟木塞 3試管 4冰水 5外套試管 6燒杯,2020/7/29,145,重復(fù)測(cè)定一次，觀察兩次結(jié)果是否一致。,圖

58、2-1 1溫度計(jì) 2軟木塞 3試管 4冰水 5外套試管 6燒杯,2020/7/29,146,3結(jié)果判定 在規(guī)定溫度時(shí)，試樣仍與原樣的清晰程度相等，則該試樣通過(guò)在規(guī)定溫度下的濁度檢驗(yàn)。檢驗(yàn)結(jié)果為清晰，不渾濁，兩次結(jié)果應(yīng)一致。,2020/7/29,147,（三）化妝品相對(duì)密度檢驗(yàn),化妝品相對(duì)密度檢驗(yàn)按標(biāo)準(zhǔn)GB/T13531.4 - 1995 化妝品通用檢驗(yàn)方法 相對(duì)密度的測(cè)定的規(guī)定執(zhí)行。 1原理 通過(guò)分別測(cè)量一定溫度（一般是指20 時(shí)）下相同體積的產(chǎn)品和純水的質(zhì)量，測(cè)定的產(chǎn)品的質(zhì)量和純水的質(zhì)量之比即為相對(duì)密度。,2020/7/29,148,2儀器 （1）超級(jí)恒溫水浴：溫控精度0.5 。 （2）密度

59、瓶：25 mL附溫度計(jì)的密度瓶。（3）密度計(jì)：分度值為0.01 。 （4）溫度計(jì)：0 100，分度值為l 。 （5）量筒：250 mL。 （6）分析天平,2020/7/29,149,3測(cè)定步驟 相對(duì)密度的測(cè)定有兩種方法。第一種為密度瓶法，第二種為密度計(jì)法。 （1）密度瓶法,2020/7/29,150,水值的測(cè)定 依次用鉻酸洗液、蒸餾水、乙醇、乙醚仔細(xì)洗凈密度瓶，干燥至恒重，稱(chēng)量得空密度瓶的質(zhì)量m0（精確至0.0002g）。 然后加入剛經(jīng)過(guò)煮沸而冷卻至比規(guī)定溫度低約2 的蒸餾水，裝滿(mǎn)密度瓶（如圖 2-2），插入溫度計(jì)，然后將密度瓶置于規(guī)定溫度（20）的恒溫水浴中，保持20 min，,2020/7/29,151,用濾紙擦去毛細(xì)管溢出的水，蓋上小帽，并擦干密度瓶外部的水，稱(chēng)其質(zhì)量得水和密度瓶質(zhì)量之和m1（精確至0.0002g）。,圖2 -2 密度瓶 1-比重瓶；2-溫度計(jì)；3-支管；4-小帽子,2020/7/29,152,按下式計(jì)算水值：,式中： W 水的質(zhì)量，g； m1 水和密度瓶質(zhì)量之和，g； m0 空密度瓶的質(zhì)量，g。,2020/7/29,153,試樣的測(cè)定 將試樣小心地加到同一已知水值和瓶重的潔凈干燥的密度瓶中，插入溫度計(jì)，按照水值測(cè)定方法中規(guī)定的進(jìn)行恒溫，稱(chēng)重，得試樣和密度瓶質(zhì)量之和m2（精確至0.0002g）。,2020/7/29,154,相對(duì)密度的計(jì)算