《總灰分的測定》PPT課件.ppt

1、第五章 灰分及幾種礦物元素的測定,第一節(jié) 灰分的測定,灰分的概念 在高溫灼燒時，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最 后有機成分揮發(fā)逸散，而無機成分（主要是無機鹽和氧化 物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。,一、概述,總灰分,水不溶 性灰分,粗灰分的概念,水溶性 灰分,酸不溶 性灰分,反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和鹽類的含量。,反映Fe、Al等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。,反映污染的泥沙及機械物和食品中原來存在的微量SiO2的含量,部分食品的灰分含量,灰分測定的意義,1、可判斷食品污染的程度； 2、可以作為評價食品的質(zhì)量指標(biāo)； 3、評價植物生長的成熟度及其營養(yǎng)指標(biāo),二、總灰分的

2、測定,GB/T5009.4 2003食品中灰分的測定方法 (一) 原理： 把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn) 化，稱量殘留物的重量至恒重，計算出樣品總灰分 的含量。,1、灰化容器坩堝。 坩堝蓋子與堝要配套。 坩堝材質(zhì)有多種： 素瓷 鉑 石英 鐵,（二）灰化條件的選擇,根據(jù)試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒后灰分為 10 100 mg 。,灰化溫度的高低對灰分測定結(jié)果影響很大?；一瘻囟纫?應(yīng)有所不同，一般為525 600，谷類的飼料達 600上。,2、取樣量,3. 灰化溫度,4. 灰化時間,一般不規(guī)定灰化時間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的碳塊，并達到恒重為止。兩次結(jié)果

3、相差 0.5 mg。,（三）加速灰化的方法,1、從灰化容器邊緣慢慢加入少量無離子水 2、加入HNO3、H2O2等，利用它們的氧化 作用來加速C粒灰化。 3、硫酸灰化法（糖類制品） 4、加入助灰化劑,（四）總灰分的測定方法（以瓷坩堝為例）,恒重,結(jié)果計算,不恒重,灰化,炭化樣品,瓷坩堝的準備,馬福爐 的準備,稱樣品,三、水溶性灰分和水不溶性灰分的測定,水溶性灰分=總灰分 - 水不溶性灰分,四、 酸不溶性灰分的測定,取水不溶性灰分或總灰分的殘留物，加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上輕微煮沸，用無灰濾紙過濾后，再用熱水洗滌至不顯酸性為止，將殘留物連同濾紙置坩堝中進行干燥、炭化、灰化，

4、直到恒重。,1.確定在灰分分析的樣品制備中可能的錯誤來源，并描述克服每種錯誤的方法。,思考一下,？,2. 你實驗室的實驗員使用干法灰化測定含脂牛奶的灰分，稱取5含脂牛奶放入鉑坩堝中，使用不銹鋼坩堝鉗將其放入馬福爐中，在800高溫下灰化48hr，坩堝從馬福爐中取出，冷卻后稱重。在開始操作之前，你應(yīng)告訴實驗員哪些注意事項，以避免出現(xiàn)誤差。,計 算 時 間,稱取一含有11.5%水分的糧食 5.2146g，樣品放入坩堝(28.5053g)中，灰化后稱重為28.5939g，計算樣品中灰分的百分含量 （a）以樣品標(biāo)準重計， (b)以干基計。 23.5000g蔬菜中含有0.0940g酸不溶性灰分，酸不溶性灰

5、分的百分含量是多少？ 假如想得到100mg以上的谷物灰分，而谷物的平均灰分含量為2.5%那么應(yīng)該稱取多少克谷物樣品進行灰化？ 以下是對漢堡包灰分含量測定的數(shù)據(jù)：樣品重2.034g; 干燥后重1.0781g；乙醚抽提后重0.4679g；灰化后重0.0233g 。求灰分的含量（a）以濕重計，(b)以除脂后干重計。,第二節(jié) 幾種重要礦物元素的測定,一、 概述 常量元素含量0.01 （Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占總灰分80%， 微量元素（痕量元素）含量0.01 （Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F）,二、 鈣的測定,（一） KMnO4法 （73頁） 原理: 灰

6、分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 CaC2O4 +2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O,CaC2O4,CaC2O4,(二）EDTA滴定法（乙二胺四乙酸） 原理： 先向系統(tǒng)中加入 鈣紅指示劑（pH11,純藍色），它與二價鈣離子絡(luò)合，生成 酒紅色 的絡(luò)合物，再用EDTA滴定，它先與游離的鈣離子絡(luò)合，因其絡(luò)合能力強，當(dāng)與游離二價鈣離子結(jié)合完以后，又奪取指示劑已絡(luò)合的二價鈣離子，使指示劑又顯原來顏色，生成藍色，用以指示終點,酒紅色,鈣紅指示

7、劑,三、 鐵的測定,1、硫氰酸鹽光度法 原理：在酸性溶液中，鐵離子與硫氰酸鉀作用，生成血紅色的硫氰酸鐵絡(luò)合物，其顏色的深淺與鐵離子的濃度成正比，可用光度法測定。 Fe3+ + 3SCN- Fe（CNS）3,2、鄰菲羅啉光度法,原理：鄰菲羅啉在酸性條件下能與二價鐵作用生成 紅色絡(luò)合離子，在510nm波長下有最大吸收， 其顏色強度與鐵離子含量成正比。,注意： 經(jīng)消化處理后的樣品中的鐵是三價形式存在，而二價鐵與鄰菲羅啉絡(luò)合更為完全，所以應(yīng)在酸性溶液中加入鹽酸羥胺將三價鐵還原為二價鐵。,測某樣品中鐵元素的含量，稱樣1.050g于坩堝中 灰化，殘渣用稀酸溶解后定容至100mL，吸取5mL樣液 于25mL容量瓶中顯色、定容、測定，從標(biāo)準曲線中查 得樣液中鐵的含量為4.2g/mL，請問該樣品中鐵元 素的含量為多少？,0.2%,四、 碘的測定 （一）氯仿萃取比色法 （二）硫酸鈰接觸法 (三）溴水氧化法法