氣相色譜固定相的選擇課件

1、9.5氣相色譜固定相的選擇、9.5.1氣相色譜固定相(吸附劑)活性炭：比表面積大、吸附性強。 活性氧化鋁：有很大的極性。 適用于常溫下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等氣體的相互分離。 硅膠：具有與活性氧化鋁幾乎相同的分離性能，除了這些物質(zhì)以外，還可以分析CO2、N2O、NO、NO2等，分離臭氧。 1、交流PPT，分子篩：學(xué)習(xí)堿和堿土金屬硅酸鋁(沸石)，多孔性。 例如可以舉出3A、4A、5A、10X和13X分子篩等。 常用5A和13X (常溫下分離O2和N2)。 除了廣泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等分離以外，還可以測定He、Ne、Ar、NO、N2O等. 高分子多孔微球(GD

2、X系列):新型有機合成固定相(苯乙烯與二乙烯基苯的共聚)。 適用于水、煤氣及低級醇的分析。 2、交流PPT、氣固色譜固定相的特征：(1)性能與制備和活化條件有很大關(guān)系；(2)由于同一種固定相、廠家或活化條件的不同，分離效果差異大；(3)種類有限，分離對象少；(4)使用方便。 3、學(xué)習(xí)交流PPT，9.5.2氣相色譜固定相，1 .氣相色譜固定相固定液載體(支持體):(1)固定液在常溫下不一定是液體，但在使用溫度下是液體狀態(tài)；(2)固定液的種類多，適用范圍大；(3)應(yīng)用范圍擴大。 4、交流PPT，2 .學(xué)習(xí)載體、化學(xué)惰性多孔固體粒子，具有較大的比表面積。 載體(1)比表面積大，孔徑分布均勻；(2)化

3、學(xué)惰性，表面沒有吸附性或吸附性弱，不與分離的成分反應(yīng)；(3)具有高熱穩(wěn)定性和機械強度，不易破碎；(4)粒子大小均勻適度。 一般經(jīng)常使用6080網(wǎng)格、80100網(wǎng)格。 5、學(xué)習(xí)交流PPT，常用載體(硅藻土)，紅色載體：孔徑小，表孔密集，表面積大，機械強度好。 適當(dāng)分離無極性或弱極性成分的試樣。 在缺陷：表面存在活性吸附中心點。 白色載體：在燒制前的原料中加入少量的焊劑(碳酸鈉)。 顆粒稀疏，孔徑大。 表面積小，機械強度差。 但是，吸附性顯著減少，適用于分離極性成分的試樣。 6、交流PPT，3 .學(xué)習(xí)固定液、高沸點難揮發(fā)性有機化合物，種類繁多。 (1)對固定液的要求被分離試樣中的各成分具有不同的溶

4、解能力，熱穩(wěn)定性優(yōu)異，不會與被分離成分發(fā)生不可逆的反應(yīng)。 (2)選擇的基本原則“相似相溶”選擇與試料性質(zhì)接近的固定相。 (3)固定液的相對極性角鯊?fù)榈南鄬O性為零，二丙腈為100。 學(xué)習(xí)7、交流PPT、(4)固定液的分類方法、化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、應(yīng)用等分類方法。 醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。 (5)當(dāng)固定液的最高和最低使用溫度高于最高使用溫度時，固定液容易丟失或分解的溫度低于最低使用溫度，固定液呈固體，無分離作用。 (6)混合固定相對于復(fù)雜的難分離成分通常使用特殊的固定液，或者將2種以上組合使用。 學(xué)習(xí)交流PPT，(7)固定液的使用量，希望能均勻地復(fù)蓋載體表面形成薄的液膜。 (8)固定液的配比是

5、指固定液和載體的質(zhì)量比：在525之間。 在較低的固定液配比下，柱性能高，分析速度快，但允許的樣本量低。 9、交流PPT，4 .學(xué)習(xí)固定液的選擇，總原則：“相似相溶”(1)分離非極性成分時，通常選擇非極性固定相。 各成分按沸點順序出現(xiàn)峰值，低沸點成分先出現(xiàn)峰值。 (2)分離極性成分時一般選擇極性固定液。 各成分按照極性從大到小的順序流出柱，極性從小到大的先出峰。 學(xué)習(xí)10、交流PPT，(3)分離非極性和極性的混合物選擇極性固定液。 此時，無極性成分先出現(xiàn)峰值，極性的(或容易極化的)成分后出現(xiàn)峰值。 (4)分離醇、胺、水等能夠形成強極性和氫鍵的化合物通常優(yōu)選極性或氫鍵性的固定液。(5)組成復(fù)雜難以

6、分離的試樣，通常使用特殊的固定液或混合固定相。 學(xué)習(xí)11、交流PPT、9.6檢測器的類型和性能指標(biāo)，9.6.1檢測器類型濃度類型檢測器：通過載氣中的檢測器測量成分濃度的瞬時變化，檢測信號值與成分濃度成正比。 導(dǎo)熱檢測器質(zhì)量型檢測器：載氣中的某成分進(jìn)入檢測器的速度變化，即檢測信號值與單位時間內(nèi)進(jìn)入檢測器的成分的質(zhì)量成正比。 FID； 寬光譜型探測器：響應(yīng)所有物質(zhì)，導(dǎo)熱探測器專用型探測器：對特定物質(zhì)有高靈敏度響應(yīng)，電子俘獲探測器，12，學(xué)習(xí)交流PPT，1 .導(dǎo)熱池探測器，熱致發(fā)光探測器，TCD， a .導(dǎo)熱檢測器的結(jié)構(gòu)池體：感熱元件：鎢線，參考臂：僅純載氣通過許可測定臂：運送分離的成分的載氣需要流

7、動時，與分離柱的出口附近連接。 學(xué)習(xí)13、交流PPT、b .檢測原理、平衡橋、圖。 熱傳導(dǎo)率因氣體而異。 在鎢絲通電，加熱和散熱平衡后，兩臂的電阻值： r參照=R測定R1=R2參照R2=R測定R1無電壓信號輸出； 修訂記錄要走直線(基線)。 14、學(xué)習(xí)交流PPT，取樣后：載氣帶有樣品組將測量臂分流，此時，基準(zhǔn)臂流動的是純載氣，使測量臂的溫度變化，引起電阻的變化，測量臂和基準(zhǔn)臂的電阻值不同，電阻差學(xué)習(xí)影響熱傳導(dǎo)檢測器靈敏度的因素，電橋電流I : I、鎢絲溫度、鎢絲與單元溫差有利于熱傳導(dǎo)，提高檢測器靈敏度。 檢測器的響應(yīng)值為S I 3，但穩(wěn)定性降低，基線不穩(wěn)定。 池體溫度：池體溫度與鎢絲溫度之差越

8、大，越有利于熱傳導(dǎo)，檢測器的靈敏度也越高，但池體溫度不能低于分離柱溫度，不能防止檢測器中試樣成分凝結(jié)。 載氣的種類：載氣與試樣的熱傳導(dǎo)系數(shù)的差越大，檢測器兩臂產(chǎn)生的溫度差和電阻差也越大，檢測靈敏度越高。 16、交流PPT的學(xué)習(xí)、各種氣體的熱傳導(dǎo)率(單位： J/cm C s )、17、交流PPT的學(xué)習(xí)、2、氫火焰離子化檢測器、火焰離子檢測器、FID；(2)對有機化合物具有高靈敏度的(3)無機氣體不響應(yīng)(4)氫火焰檢測器具有結(jié)構(gòu)簡單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)快等特點(5)靈敏度比TCD高3位數(shù)，檢測極限達(dá)到1012 gg 1，18，學(xué)習(xí)交流PPT，b .氫火焰檢測器的結(jié)構(gòu)， (1)在發(fā)射極和集電極

9、之間施加一定的直流電壓(100300V )構(gòu)成一個(2)氫火焰檢測器需要3種氣體：N2:載氣輸送試料成分H2:氣體空氣：幫助氣體。 使用時需要調(diào)整三者的比例關(guān)系，檢測器靈敏度最佳。 (動畫)，19，學(xué)習(xí)交流PPT，c .氫火焰檢測器的原理，a區(qū)：預(yù)熱區(qū)b層：點火火焰c層：熱分解區(qū)：溫度最高的d層：反應(yīng)區(qū)，(1)含有有機物的CnHm載氣從噴嘴噴出進(jìn)入火焰時，在c層發(fā)生開裂反應(yīng)，產(chǎn)生自由基： CnHm 中產(chǎn)生的自由基與d層火焰中向外擴散的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應(yīng)： CH O CHO e (3)產(chǎn)生的正離子CHO與火焰中的多個水分子碰撞，產(chǎn)生分子離子反應(yīng)： CHO H2O H3O CO，20，學(xué)習(xí)交流pt的最佳關(guān)鍵(2)氫流速： H2流速過低，成分分子離子化數(shù)少，檢測器靈敏度低。 H2流速過大，基線不穩(wěn)定。 一般的N2 : H2(流速)的最佳比在1:11:1.5之間。 (3)空氣流速