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1、第4節(jié) 研究有機(jī)化合物的一般步驟和方法,編制人:李榜臣 審稿人:劉金濤,研究有機(jī)化合物的一般步驟,波普分析確定結(jié)構(gòu)式,蒸餾、蒸發(fā)、萃取、重結(jié)晶、過(guò)濾等。,一、 有機(jī)物的分離與提純 【思考與交流】 常用的分離、提純物質(zhì)的方法有哪些?,(一)、蒸餾,閱讀思考: 1、蒸餾法適用于分離、提純什么有機(jī)物?一般沸點(diǎn)差別要多大?,分離、提純液態(tài)有機(jī)物;30oC以上。,演示【實(shí)驗(yàn)1-1】并觀察現(xiàn)象、歸納注意事項(xiàng)。,2、實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行蒸餾實(shí)驗(yàn)時(shí),有哪些需要注意的事項(xiàng)?,碎瓷片作用;溫度計(jì)的水銀球的位置;冷凝水下進(jìn)上出。(它們的作用及原因是什么?),練習(xí),欲用96%的工業(yè)酒精制取無(wú)水乙醇時(shí),可選用的方法是( ) A.
2、加入無(wú)水CuSO4,再過(guò)濾 B.加入生石灰,再蒸餾 C.加入濃硫酸,再加熱,蒸出乙醇 D. 直接加熱蒸餾出酒精,(二)、重結(jié)晶,閱讀思考 重結(jié)晶對(duì)溶劑與被提純的有機(jī)物的溶解度分別有什么要求?,步驟歸納:高溫溶解、趁熱過(guò)濾、低溫結(jié)晶,雜質(zhì)在溶劑中溶解度很大或很小,易除去;被提純的有機(jī)物在溶劑中溶解度受溫度影響比較大。,演示【實(shí)驗(yàn)1-2】并觀察現(xiàn)象、歸納步驟。,三、萃取,回顧思考 1、如何提取碘水中的碘?實(shí)驗(yàn)原理是什么? 2、進(jìn)行提取碘的實(shí)驗(yàn)要用到哪些儀器? 3、如何選取萃取劑? 4、分液有哪些注意事項(xiàng)?,1、用四氯化碳、苯等萃?。焕萌芙舛鹊牟煌?。,4、分液的注意事項(xiàng): 拿掉塞子;及時(shí)關(guān)閉旋塞;
3、下層下放,上層上到。,2、(略) 3、萃取劑的選擇: 與原溶劑互不相溶 被萃取的物質(zhì)在萃取劑中的溶解度要大得多,練習(xí) 下列每個(gè)選項(xiàng)中的各對(duì)物質(zhì),都能用分液漏斗分離的是 A 酒精和水,植物油和水 B 四氯化碳和水,苯和水 C 乙酸和水,乙酸和乙醇 D 汽油和水,己烷和水,二、元素分析與相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定,1、元素分析: 定性分析有機(jī)物的組成元素分析; 定量分析分子內(nèi)各元素原子的質(zhì)量分?jǐn)?shù),李比希氧化產(chǎn)物吸收法 現(xiàn)代元素分析法,例:某含C、H、O三種元素的未知物A,經(jīng)燃燒分析實(shí)驗(yàn)測(cè)定該未知物A中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為52.16%,氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)13.14%試求該未知物A的實(shí)驗(yàn)式。(最簡(jiǎn)式),2、相對(duì)分子質(zhì)量的
4、測(cè)定-質(zhì)譜法,思考:有哪一個(gè)質(zhì)核比確定乙醇的相對(duì)分子質(zhì)量?,質(zhì)核比,從而求出分子式,三、分子結(jié)構(gòu)的鑒定:,可用以下方法進(jìn)行鑒定:,1、紅外光譜:閱讀P.21,2、核磁共振氫譜:閱讀P.22,3、X-射線晶體衍射技術(shù),1、紅外光譜 :,在有機(jī)物分子中,組成化學(xué)鍵或官能團(tuán)的原子處于不斷振動(dòng)的狀態(tài),其振動(dòng)頻率與紅外光的振動(dòng)頻率相當(dāng)。所以,當(dāng)用紅外線照射有機(jī)物分子時(shí),分子中的化學(xué)鍵或官能團(tuán)可發(fā)生振動(dòng)吸收,不同的化學(xué)鍵或官能團(tuán)吸收頻率不同,在紅外光譜圖上將處于不同的位置,從而可獲得分子中含有何種化學(xué)鍵或官能團(tuán)的信息。(可參見(jiàn)P.22圖),練習(xí): P.21 學(xué)與問(wèn),2、核磁共振氫譜 :,氫原子核具有磁性,如用電磁波照射氫原子核,它能通過(guò)共振吸收電磁波能量,發(fā)生躍遷。用核磁共振儀可以記錄到有關(guān)信號(hào),處在不同環(huán)境中的氫原子因產(chǎn)生共振時(shí)吸收電磁波的頻率不同,在圖譜上出現(xiàn)的位置也不同,各類氫原子的這種差異被稱作化學(xué)位移;而且吸收峰的面積與氫原子數(shù)成正比. P.23圖。,思考并回答:圖譜上峰數(shù)與氫原子類型有什么關(guān)系?峰的面積比與不同氫原子類型的個(gè)數(shù)比有什么關(guān)系?,研究有機(jī)化合物步驟與方法歸納,粗產(chǎn)品,分離提純,定性分析,定量分析,除雜質(zhì),確定組成元素,質(zhì)量分析,、紅外光譜 ) (核
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