第九章 超臨界流體萃取技術(shù)-2015.ppt

1、第9章，超臨界流體萃取技術(shù)，第1節(jié)概述，1。超臨界流體技術(shù)的發(fā)展歷史1822年，卡尼亞德首次報(bào)道了物質(zhì)的臨界現(xiàn)象；1850年，安德魯研究了CO2的超臨界現(xiàn)象；1879年，漢內(nèi)和霍加斯發(fā)現(xiàn)，超臨界流體具有很強(qiáng)的溶解性。第一屆超臨界流體技術(shù)研討會(huì)于1978年1月在西德埃森舉行，第一屆超臨界流體技術(shù)國際會(huì)議于1996年10月在法國尼斯舉行，第一屆全國超臨界流體技術(shù)及其應(yīng)用研討會(huì)在中國舉行。純物質(zhì)在臨界狀態(tài)下有其固有的臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc)。當(dāng)溫度高于臨界溫度和壓力時(shí)，它處于超臨界狀態(tài)。超臨界流體是指當(dāng)流體超過物質(zhì)本身的臨界溫度和臨界壓力時(shí)，超臨界流體可以在超臨界狀態(tài)下選擇性地溶解混合物中

2、的某些組分，這種狀態(tài)稱為SFE技術(shù)，超臨界流體；超臨界流體萃取，第三，超臨界CO2流體萃取技術(shù)的特點(diǎn)，它有可能在接近室溫(3540)下完成萃取過程而不殘留有機(jī)溶劑的萃取和分離。CO2是一種惰性氣體，價(jià)格便宜，純度高，容易獲得。壓力和溫度都可以作為調(diào)節(jié)萃取過程的參數(shù)。第二部分是超臨界流體萃取技術(shù)的原理。首先，超臨界流體的基本概念是一種新的化學(xué)技術(shù)，它利用超臨界條件下的流體作為萃取劑，從流體或固體中提取特定的組分，以達(dá)到一定的分離目的。三相點(diǎn)，臨界點(diǎn)，兩種超臨界流體，超臨界流體的三個(gè)性質(zhì)，(1)超臨界流體具有傳遞性質(zhì)，(2)超臨界流體具有對(duì)固體或液體的溶解性，以及在超臨界流體中l(wèi)nCmln K C

3、物質(zhì)的溶解性；超臨界流體密度；m系數(shù)，正值；k常數(shù)與萃取劑和溶質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)有關(guān)。在臨界區(qū)附近，操作壓力和溫度的微小變化將導(dǎo)致流體密度的巨大變化，這也將影響其溶解度。第四，超臨界CO2流體的性質(zhì)，(1)超臨界CO2流體的基本性質(zhì)Tc31.06 Pc7.39 MPa臨界密度(0.448 g/cm3)，(1)超臨界CO2流體的傳遞性質(zhì)，CO2密度、粘度、自擴(kuò)散系數(shù)密度(D11)與壓力p的關(guān)系(40)，圖9-3 CO2自擴(kuò)散系數(shù)D11與苯擴(kuò)散系數(shù)D11與CO2密度和壓力p的關(guān)系(超臨界流體萃取，2000)，D11，D12，2。超臨界CO2流體的p、v、t關(guān)系，CO2相平衡圖，CO2相平衡圖。(2)超臨

4、界CO2流體的溶解度受溶質(zhì)性質(zhì)、溶劑性質(zhì)、流體壓力和溫度的影響，其極性較低，為710兆帕。引入極性基團(tuán)(如羥基、羥基)將使提取過程變得困難。極性物質(zhì)越強(qiáng)，40 MPa以上化合物的相對(duì)分子質(zhì)量越高，提取越困難。當(dāng)混合物中各組分的相對(duì)揮發(fā)性或極性(介電常數(shù))非常不同時(shí)，混合物可以在不同的壓力下分餾。(5)超臨界CO2流體萃取技術(shù)的基本原理，主要包括(1)超臨界CO2流體萃取的基本過程(2)超臨界CO2流體萃取的特點(diǎn)(3)影響超臨界CO2流體萃取的因素(1)超臨界CO2流體萃取的基本過程，1。萃取釜2。減壓閥3。分離釜4。壓力泵，(2)超臨界CO2流體萃取的特性，超臨界CO2流體的萃取能力取決于流體

5、的密度(從0.15克/立方厘米到0.9克/立方厘米)。CO2無味、無嗅、無毒、不可燃、無腐蝕性、價(jià)格低廉、易于提煉、易于回收等。工作溫度接近室溫。超臨界CO2流體還具有抗氧化和殺菌作用。超臨界CO2流體萃取集萃取和分離于一體，便于檢測(cè)、分離和分析。(3)影響超臨界CO2。萃取壓力的影響：增加壓力會(huì)增加超臨界CO2流體的密度；3.萃取溫度的影響：隨著溫度的升高，溶解度會(huì)有最低值；一、CO2流體的密度會(huì)降低；蒸汽壓增加4。萃取時(shí)間的影響：由于“溶解互助”效應(yīng)，多組分“同時(shí)出來”比“逐步出來”更容易。提高提取強(qiáng)度，盡可能縮短使用時(shí)間。5.5的影響。CO2流量：由成本和效率原則決定。6.夾帶劑的影響：

6、為了提高單組分超臨界溶劑對(duì)溶質(zhì)的萃取能力，根據(jù)待萃取的溶質(zhì)，加入適當(dāng)?shù)姆菢O性或極性溶劑作為常用試劑，即夾帶劑。7.材料狀態(tài)的影響：物理形態(tài)、粒度、粘度等。8.強(qiáng)化傳質(zhì)性能：微波強(qiáng)化、超聲波強(qiáng)化、電場強(qiáng)化、磁場強(qiáng)化、攪拌等。第3節(jié)超臨界CO2流體萃取的工藝流程和設(shè)備，1。在兩種不同的條件下，超臨界CO2流體萃取過程的萃取段(溶質(zhì)從原料轉(zhuǎn)移到CO2流體)和分離段(溶質(zhì)和CO2流體被分離，不同的溶質(zhì)被分離)中的目標(biāo)組分(即溶質(zhì))之間是否存在一定的溶解度差異，1。常規(guī)提取工藝。含夾帶劑的萃取過程。噴射萃取過程，一：強(qiáng)化混合，萃取二：減壓分離，4。等溫過程，5。等壓過程，6。吸附過程。多級(jí)減壓分離工藝。

7、超臨界CO2流體精餾過程。固體材料的超臨界CO2流體萃取系統(tǒng)，1。萃取系統(tǒng)由間歇萃取系統(tǒng)、半連續(xù)萃取系統(tǒng)、連續(xù)萃取系統(tǒng)、間歇萃取系統(tǒng)、半連續(xù)萃取系統(tǒng)1組成。進(jìn)油口2。螺旋進(jìn)料器3。擠壓出油口4。夾克提取器5。螺旋卸糧器6。油餅出口，固體連續(xù)進(jìn)料裝置，(2)固體物料提取釜，1。萃取釜的要求(1)快速啟閉蓋裝置(2)良好的抗疲勞性能(3)易于溫度控制(4)結(jié)構(gòu)緊湊，成本低，2。萃取釜的規(guī)模3。萃取釜快速開啟裝置(1)單螺栓結(jié)構(gòu)(2)多層螺旋卡口結(jié)構(gòu)(3)卡箍結(jié)構(gòu)(4)楔形結(jié)構(gòu)(4)萃取釜密封結(jié)構(gòu)和密封材料(3)分離器(4) CO2加壓設(shè)備(1)。CO2壓縮機(jī)2。CO2高壓泵，和3。液態(tài)物料的超臨界

8、CO2首先，萃取過程可以連續(xù)操作；二是可以實(shí)現(xiàn)萃取過程和精餾過程的集成；(1)萃取系統(tǒng)的組成；1.按溶劑和溶質(zhì)流向分類：逆流提取、順流提取和混流提取；2.根據(jù)不同的操作參數(shù)分類：設(shè)定溫度梯度；3.根據(jù)塔萃取釜內(nèi)部結(jié)構(gòu)的不同進(jìn)行分類：填料塔、塔盤塔；1.電容傳感器2。塔盤，(2)萃取塔通常由幾個(gè)部分組成，根據(jù)其功能可分為四個(gè)部分：1 .分離部分2。連接部分3。列標(biāo)題4。列底部。第四部分是超臨界CO2流體技術(shù)在食品工業(yè)中的應(yīng)用。首先，超臨界萃取被用來從咖啡豆中去除咖啡因。其次，超臨界色譜是分析難揮發(fā)高分子物質(zhì)的一種快速有效的方法食品中活性成分和農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。3.超臨界微粉技術(shù)利用了細(xì)胞在臨界高壓下變得“軟”的特性。在惰性氣體的保護(hù)下，有機(jī)(生化)材料通過兩種方法微粉化：超臨界溶液快速膨脹和超臨界萃取劑，形成超細(xì)粉末。第五部分是超臨界流體技術(shù)的展望。1.超臨界CO2流體技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)是極性大、相對(duì)分子質(zhì)量超過500的物質(zhì)提取效果差。對(duì)于組分復(fù)雜的原料，超臨界CO2流體本身不能滿足純度要求，而且超臨界CO2流體的臨