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文檔簡介

1、廢水中甲醛測定1 方法原理在過量銨鹽存在下,甲醛與乙酰丙酮生成黃色化合物,該有色化合物在波長414nm處有最大吸收。在顯色條件下表觀摩爾吸光系數(shù)為7.2103L.mol1.cm1。有色物質在3h內吸光度基本不變。化學反應式為:2 干擾及消除在測定條件下,水樣中含有5mg/L的丙酮、丁醛、丙稀醛無干擾。乙醛在4mg/L以下無干擾。此外,當甲醛為20mg/L,苯醛為50mg/L,游離氰為1mg/L時未見干擾。3 方法的適用范圍本方法的最低檢出濃度為0.05mg/L甲醛;測定上限為3.20mg/L。4 儀器 分光光度計 恒溫水浴 0100溫度計5.試劑 4%氫氧化鈉溶液 (1+5)硫酸溶液;3%硫酸

2、溶液。 碘標準溶液(1/2I2=0.05mol/L):稱取20g碘化鉀溶于少量蒸餾水,假如6.35g碘,待溶解后,稀釋至1000mL。 重鉻酸鉀標準溶液(1/6K2CrO7=0.050mol/L):準確稱取經105110烘干2h的重鉻酸鉀2.4516g于燒杯中,用水溶解后移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。 1%淀粉溶液。 硫代硫酸鈉溶液(NaS2O3.5H2O=0.05mol/L):稱取12.5g硫代硫酸鈉溶于煮沸并放冷的水中,稀釋至1000ml,假如0.4g氫氧化鈉,儲存于棕色瓶中,標定方法如下:于250ml碘量瓶中,加入約1g碘化鉀及50ml水,加入0.050mol/L重鉻酸鉀標

3、準溶液20.0ml,(1+5)硫酸溶液,混勻,于暗處放置5min。用硫代硫酸鈉溶液滴定,待滴至溶液呈黃色時,加入淀粉溶液1ml,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去,記錄用量,按下式計算硫代硫酸鈉的濃度:式中:M1硫代硫酸鈉的摩爾濃度(mol/L)M2重鉻酸鉀標準溶液摩爾濃度(0.050mol/L)V1滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(ml)V2重鉻酸鉀標準溶液的體積(ml) 甲醛,分析純 乙酰丙酮溶液:將50g乙酸銨,6ml冰乙酸及0.5ml乙酰丙酮試劑溶解于100ml水中。此溶液放置冰箱內可穩(wěn)定一個月。 甲醛標準貯備溶液:吸取2.8ml甲醛溶液(內含甲醛36%38%),用水稀釋至1000ml,此溶液每毫升

4、約含甲醛1mg,標定方法如下:吸取甲醛貯備溶液20.00ml于250ml碘量瓶中,加入0.05mol/L碘標準溶液50ml,4%氫氧化鈉溶液15ml,加塞,混勻放置15min。加3%硫酸20ml,混勻,在放置15min。以硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色時,加淀粉溶液1ml,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去。同時用水代替甲醛溶液,以相同步驟做空白試驗,按下式計算甲醛的濃度:式中:V1空白消耗硫代硫酸鈉溶液(ml);V2標定甲醛消耗硫代硫酸鈉溶液(ml);M硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度;15甲醛(1/2HCHO)摩爾質量。另外也可購買商品甲醛標準貯備液。甲醛標準使用液:用水將一定量的甲醛標準貯備液逐級稀釋成每

5、毫升含甲醛10.0ug的標準使用液。臨用時配制。6 步驟(1)樣品預處理 對無色、不渾濁的清潔地表水調制中性后,可直接測定 受污染的地表水和工業(yè)廢水需按照下述方法進行蒸餾:取100ml水樣于蒸餾瓶內,另外補加約15ml水。加35ml濃硫酸技數(shù)粒玻璃珠,加熱蒸餾。用100ml容量瓶收集餾出液,加熱,待蒸出約95ml的餾出液時,調節(jié)加熱溫度,直到餾出液接近100ml刻度時取下容量瓶,并用水將餾出液補足到100ml,搖勻后備用。(2)標準曲線的繪制 取數(shù)支2。5ml比色管,分別加入0、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛標準使用液,加水至標線。加入2.5ml乙酰丙酮溶液

6、,混勻。于4560水浴中加熱30min,取出冷卻。 于波長414nm處以水為參比,用10mm比色皿測量吸光度。(3)水樣測定 取25.0ml水樣或餾出液于25ml比色管中(必要時,可酌情少取,用水稀釋至刻度)。以下按繪制校準曲線的操作步驟進行顯色和測量。 以水代替水樣,按相同操作步驟進行空白試驗,同時做空白校正。7計算甲醛(HCHO,mg/L)=m/v式中:m由校準曲線查得的甲醛量(g)V水樣體積(ml)8精密度和準確度用水配制的含甲醛1.81mg/L的統(tǒng)一樣品,經7個實驗室分析,實驗室內相對標準偏差為0.8%;實驗室間相對標準偏差為2.4%;相對誤差為-0.4%。8個實驗室用本方法分別測定了化工、木材加工、合成纖維、有機合成、制漆、煉油、制革、制藥、燃料化工、橡膠等多種行業(yè)廢水中的甲醛,六次平行測定的相對標準偏差為0.3%7.6%;加標回收率為92%105%9注意事項 對某些不適于在酸性條件下蒸餾的

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