廢水中甲醛測(cè)定

1、廢水中甲醛測(cè)定1 方法原理在過(guò)量銨鹽存在下，甲醛與乙酰丙酮生成黃色化合物，該有色化合物在波長(zhǎng)414nm處有最大吸收。在顯色條件下表觀摩爾吸光系數(shù)為7.2103L.mol1.cm1。有色物質(zhì)在3h內(nèi)吸光度基本不變?；瘜W(xué)反應(yīng)式為：2 干擾及消除在測(cè)定條件下，水樣中含有5mg/L的丙酮、丁醛、丙稀醛無(wú)干擾。乙醛在4mg/L以下無(wú)干擾。此外，當(dāng)甲醛為20mg/L，苯醛為50mg/L，游離氰為1mg/L時(shí)未見(jiàn)干擾。3 方法的適用范圍本方法的最低檢出濃度為0.05mg/L甲醛；測(cè)定上限為3.20mg/L。4 儀器 分光光度計(jì) 恒溫水浴 0100溫度計(jì)5.試劑 4%氫氧化鈉溶液 （1+5）硫酸溶液；3%硫酸

2、溶液。 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2I2=0.05mol/L）：稱取20g碘化鉀溶于少量蒸餾水，假如6.35g碘，待溶解后，稀釋至1000mL。 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6K2CrO7=0.050mol/L）：準(zhǔn)確稱取經(jīng)105110烘干2h的重鉻酸鉀2.4516g于燒杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 1%淀粉溶液。 硫代硫酸鈉溶液（NaS2O3.5H2O=0.05mol/L）：稱取12.5g硫代硫酸鈉溶于煮沸并放冷的水中，稀釋至1000ml，假如0.4g氫氧化鈉，儲(chǔ)存于棕色瓶中，標(biāo)定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入約1g碘化鉀及50ml水，加入0.050mol/L重鉻酸鉀標(biāo)

3、準(zhǔn)溶液20.0ml，（1+5）硫酸溶液，混勻，于暗處放置5min。用硫代硫酸鈉溶液滴定，待滴至溶液呈黃色時(shí)，加入淀粉溶液1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，記錄用量，按下式計(jì)算硫代硫酸鈉的濃度：式中：M1硫代硫酸鈉的摩爾濃度（mol/L）M2重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度（0.050mol/L）V1滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）V2重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml） 甲醛，分析純 乙酰丙酮溶液：將50g乙酸銨，6ml冰乙酸及0.5ml乙酰丙酮試劑溶解于100ml水中。此溶液放置冰箱內(nèi)可穩(wěn)定一個(gè)月。 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：吸取2.8ml甲醛溶液（內(nèi)含甲醛36%38%），用水稀釋至1000ml，此溶液每毫升

4、約含甲醛1mg，標(biāo)定方法如下：吸取甲醛貯備溶液20.00ml于250ml碘量瓶中，加入0.05mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液50ml，4%氫氧化鈉溶液15ml，加塞，混勻放置15min。加3%硫酸20ml，混勻，在放置15min。以硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加淀粉溶液1ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去。同時(shí)用水代替甲醛溶液，以相同步驟做空白試驗(yàn)，按下式計(jì)算甲醛的濃度：式中：V1空白消耗硫代硫酸鈉溶液（ml）;V2標(biāo)定甲醛消耗硫代硫酸鈉溶液（ml）；M硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度；15甲醛（1/2HCHO）摩爾質(zhì)量。另外也可購(gòu)買(mǎi)商品甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液。甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液：用水將一定量的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液逐級(jí)稀釋成每

5、毫升含甲醛10.0ug的標(biāo)準(zhǔn)使用液。臨用時(shí)配制。6 步驟（1）樣品預(yù)處理 對(duì)無(wú)色、不渾濁的清潔地表水調(diào)制中性后，可直接測(cè)定 受污染的地表水和工業(yè)廢水需按照下述方法進(jìn)行蒸餾：取100ml水樣于蒸餾瓶?jī)?nèi)，另外補(bǔ)加約15ml水。加35ml濃硫酸技數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾。用100ml容量瓶收集餾出液，加熱，待蒸出約95ml的餾出液時(shí)，調(diào)節(jié)加熱溫度，直到餾出液接近100ml刻度時(shí)取下容量瓶，并用水將餾出液補(bǔ)足到100ml，搖勻后備用。（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取數(shù)支2。5ml比色管，分別加入0、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液，加水至標(biāo)線。加入2.5ml乙酰丙酮溶液

6、，混勻。于4560水浴中加熱30min，取出冷卻。 于波長(zhǎng)414nm處以水為參比，用10mm比色皿測(cè)量吸光度。（3）水樣測(cè)定 取25.0ml水樣或餾出液于25ml比色管中（必要時(shí)，可酌情少取，用水稀釋至刻度）。以下按繪制校準(zhǔn)曲線的操作步驟進(jìn)行顯色和測(cè)量。 以水代替水樣，按相同操作步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，同時(shí)做空白校正。7計(jì)算甲醛（HCHO,mg/L）=m/v式中：m由校準(zhǔn)曲線查得的甲醛量（g）V水樣體積（ml）8精密度和準(zhǔn)確度用水配制的含甲醛1.81mg/L的統(tǒng)一樣品，經(jīng)7個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.4%；相對(duì)誤差為-0.4%。8個(gè)實(shí)驗(yàn)室用本方法分別測(cè)定了化工、木材加工、合成纖維、有機(jī)合成、制漆、煉油、制革、制藥、燃料化工、橡膠等多種行業(yè)廢水中的甲醛，六次平行測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3%7.6%；加標(biāo)回收率為92%105%9注意事項(xiàng) 對(duì)某些不適于在酸性條件下蒸餾的