廢水中甲醛測定

1、廢水中甲醛測定1 方法原理在過量銨鹽存在下，甲醛與乙酰丙酮生成黃色化合物，該有色化合物在波長414nm處有最大吸收。在顯色條件下表觀摩爾吸光系數(shù)為7.2103L.mol1.cm1。有色物質在3h內吸光度基本不變。化學反應式為：2 干擾及消除在測定條件下，水樣中含有5mg/L的丙酮、丁醛、丙稀醛無干擾。乙醛在4mg/L以下無干擾。此外，當甲醛為20mg/L，苯醛為50mg/L，游離氰為1mg/L時未見干擾。3 方法的適用范圍本方法的最低檢出濃度為0.05mg/L甲醛；測定上限為3.20mg/L。4 儀器 分光光度計 恒溫水浴 0100溫度計5.試劑 4%氫氧化鈉溶液 （1+5）硫酸溶液；3%硫酸

2、溶液。 碘標準溶液（1/2I2=0.05mol/L）：稱取20g碘化鉀溶于少量蒸餾水，假如6.35g碘，待溶解后，稀釋至1000mL。 重鉻酸鉀標準溶液（1/6K2CrO7=0.050mol/L）：準確稱取經105110烘干2h的重鉻酸鉀2.4516g于燒杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 1%淀粉溶液。 硫代硫酸鈉溶液（NaS2O3.5H2O=0.05mol/L）：稱取12.5g硫代硫酸鈉溶于煮沸并放冷的水中，稀釋至1000ml，假如0.4g氫氧化鈉，儲存于棕色瓶中，標定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入約1g碘化鉀及50ml水，加入0.050mol/L重鉻酸鉀標

3、準溶液20.0ml，（1+5）硫酸溶液，混勻，于暗處放置5min。用硫代硫酸鈉溶液滴定，待滴至溶液呈黃色時，加入淀粉溶液1ml，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去，記錄用量，按下式計算硫代硫酸鈉的濃度：式中：M1硫代硫酸鈉的摩爾濃度（mol/L）M2重鉻酸鉀標準溶液摩爾濃度（0.050mol/L）V1滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）V2重鉻酸鉀標準溶液的體積（ml） 甲醛，分析純 乙酰丙酮溶液：將50g乙酸銨，6ml冰乙酸及0.5ml乙酰丙酮試劑溶解于100ml水中。此溶液放置冰箱內可穩(wěn)定一個月。 甲醛標準貯備溶液：吸取2.8ml甲醛溶液（內含甲醛36%38%），用水稀釋至1000ml，此溶液每毫升

4、約含甲醛1mg，標定方法如下：吸取甲醛貯備溶液20.00ml于250ml碘量瓶中，加入0.05mol/L碘標準溶液50ml，4%氫氧化鈉溶液15ml，加塞，混勻放置15min。加3%硫酸20ml，混勻，在放置15min。以硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加淀粉溶液1ml,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去。同時用水代替甲醛溶液，以相同步驟做空白試驗，按下式計算甲醛的濃度：式中：V1空白消耗硫代硫酸鈉溶液（ml）;V2標定甲醛消耗硫代硫酸鈉溶液（ml）；M硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度；15甲醛（1/2HCHO）摩爾質量。另外也可購買商品甲醛標準貯備液。甲醛標準使用液：用水將一定量的甲醛標準貯備液逐級稀釋成每

5、毫升含甲醛10.0ug的標準使用液。臨用時配制。6 步驟（1）樣品預處理 對無色、不渾濁的清潔地表水調制中性后，可直接測定 受污染的地表水和工業(yè)廢水需按照下述方法進行蒸餾：取100ml水樣于蒸餾瓶內，另外補加約15ml水。加35ml濃硫酸技數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾。用100ml容量瓶收集餾出液，加熱，待蒸出約95ml的餾出液時，調節(jié)加熱溫度，直到餾出液接近100ml刻度時取下容量瓶，并用水將餾出液補足到100ml，搖勻后備用。（2）標準曲線的繪制 取數(shù)支2。5ml比色管，分別加入0、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛標準使用液，加水至標線。加入2.5ml乙酰丙酮溶液

6、，混勻。于4560水浴中加熱30min，取出冷卻。 于波長414nm處以水為參比，用10mm比色皿測量吸光度。（3）水樣測定 取25.0ml水樣或餾出液于25ml比色管中（必要時，可酌情少取，用水稀釋至刻度）。以下按繪制校準曲線的操作步驟進行顯色和測量。 以水代替水樣，按相同操作步驟進行空白試驗，同時做空白校正。7計算甲醛（HCHO,mg/L）=m/v式中：m由校準曲線查得的甲醛量（g）V水樣體積（ml）8精密度和準確度用水配制的含甲醛1.81mg/L的統(tǒng)一樣品，經7個實驗室分析，實驗室內相對標準偏差為0.8%；實驗室間相對標準偏差為2.4%；相對誤差為-0.4%。8個實驗室用本方法分別測定了化工、木材加工、合成纖維、有機合成、制漆、煉油、制革、制藥、燃料化工、橡膠等多種行業(yè)廢水中的甲醛，六次平行測定的相對標準偏差為0.3%7.6%；加標回收率為92%105%9注意事項 對某些不適于在酸性條件下蒸餾的