


下載本文檔
版權說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內容提供方,若內容存在侵權,請進行舉報或認領
文檔簡介
1、廢水中甲醛測定1 方法原理在過量銨鹽存在下,甲醛與乙酰丙酮生成黃色化合物,該有色化合物在波長414nm處有最大吸收。在顯色條件下表觀摩爾吸光系數(shù)為7.2103L.mol1.cm1。有色物質在3h內吸光度基本不變。化學反應式為:2 干擾及消除在測定條件下,水樣中含有5mg/L的丙酮、丁醛、丙稀醛無干擾。乙醛在4mg/L以下無干擾。此外,當甲醛為20mg/L,苯醛為50mg/L,游離氰為1mg/L時未見干擾。3 方法的適用范圍本方法的最低檢出濃度為0.05mg/L甲醛;測定上限為3.20mg/L。4 儀器 分光光度計 恒溫水浴 0100溫度計5.試劑 4%氫氧化鈉溶液 (1+5)硫酸溶液;3%硫酸
2、溶液。 碘標準溶液(1/2I2=0.05mol/L):稱取20g碘化鉀溶于少量蒸餾水,假如6.35g碘,待溶解后,稀釋至1000mL。 重鉻酸鉀標準溶液(1/6K2CrO7=0.050mol/L):準確稱取經105110烘干2h的重鉻酸鉀2.4516g于燒杯中,用水溶解后移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。 1%淀粉溶液。 硫代硫酸鈉溶液(NaS2O3.5H2O=0.05mol/L):稱取12.5g硫代硫酸鈉溶于煮沸并放冷的水中,稀釋至1000ml,假如0.4g氫氧化鈉,儲存于棕色瓶中,標定方法如下:于250ml碘量瓶中,加入約1g碘化鉀及50ml水,加入0.050mol/L重鉻酸鉀標
3、準溶液20.0ml,(1+5)硫酸溶液,混勻,于暗處放置5min。用硫代硫酸鈉溶液滴定,待滴至溶液呈黃色時,加入淀粉溶液1ml,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去,記錄用量,按下式計算硫代硫酸鈉的濃度:式中:M1硫代硫酸鈉的摩爾濃度(mol/L)M2重鉻酸鉀標準溶液摩爾濃度(0.050mol/L)V1滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(ml)V2重鉻酸鉀標準溶液的體積(ml) 甲醛,分析純 乙酰丙酮溶液:將50g乙酸銨,6ml冰乙酸及0.5ml乙酰丙酮試劑溶解于100ml水中。此溶液放置冰箱內可穩(wěn)定一個月。 甲醛標準貯備溶液:吸取2.8ml甲醛溶液(內含甲醛36%38%),用水稀釋至1000ml,此溶液每毫升
4、約含甲醛1mg,標定方法如下:吸取甲醛貯備溶液20.00ml于250ml碘量瓶中,加入0.05mol/L碘標準溶液50ml,4%氫氧化鈉溶液15ml,加塞,混勻放置15min。加3%硫酸20ml,混勻,在放置15min。以硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色時,加淀粉溶液1ml,繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去。同時用水代替甲醛溶液,以相同步驟做空白試驗,按下式計算甲醛的濃度:式中:V1空白消耗硫代硫酸鈉溶液(ml);V2標定甲醛消耗硫代硫酸鈉溶液(ml);M硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度;15甲醛(1/2HCHO)摩爾質量。另外也可購買商品甲醛標準貯備液。甲醛標準使用液:用水將一定量的甲醛標準貯備液逐級稀釋成每
5、毫升含甲醛10.0ug的標準使用液。臨用時配制。6 步驟(1)樣品預處理 對無色、不渾濁的清潔地表水調制中性后,可直接測定 受污染的地表水和工業(yè)廢水需按照下述方法進行蒸餾:取100ml水樣于蒸餾瓶內,另外補加約15ml水。加35ml濃硫酸技數(shù)粒玻璃珠,加熱蒸餾。用100ml容量瓶收集餾出液,加熱,待蒸出約95ml的餾出液時,調節(jié)加熱溫度,直到餾出液接近100ml刻度時取下容量瓶,并用水將餾出液補足到100ml,搖勻后備用。(2)標準曲線的繪制 取數(shù)支2。5ml比色管,分別加入0、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛標準使用液,加水至標線。加入2.5ml乙酰丙酮溶液
6、,混勻。于4560水浴中加熱30min,取出冷卻。 于波長414nm處以水為參比,用10mm比色皿測量吸光度。(3)水樣測定 取25.0ml水樣或餾出液于25ml比色管中(必要時,可酌情少取,用水稀釋至刻度)。以下按繪制校準曲線的操作步驟進行顯色和測量。 以水代替水樣,按相同操作步驟進行空白試驗,同時做空白校正。7計算甲醛(HCHO,mg/L)=m/v式中:m由校準曲線查得的甲醛量(g)V水樣體積(ml)8精密度和準確度用水配制的含甲醛1.81mg/L的統(tǒng)一樣品,經7個實驗室分析,實驗室內相對標準偏差為0.8%;實驗室間相對標準偏差為2.4%;相對誤差為-0.4%。8個實驗室用本方法分別測定了化工、木材加工、合成纖維、有機合成、制漆、煉油、制革、制藥、燃料化工、橡膠等多種行業(yè)廢水中的甲醛,六次平行測定的相對標準偏差為0.3%7.6%;加標回收率為92%105%9注意事項 對某些不適于在酸性條件下蒸餾的
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯(lián)系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網頁內容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
- 4. 未經權益所有人同意不得將文件中的內容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內容的表現(xiàn)方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內容負責。
- 6. 下載文件中如有侵權或不適當內容,請與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 【正版授權】 ISO 22932-7:2025 EN Mining - Vocabulary - Part 7: Ventilation
- 2025至2030中國男士襯衫行業(yè)發(fā)展分析及競爭格局與發(fā)展趨勢預測報告
- 2025至2030中國電子汽缸鎖憑證行業(yè)產業(yè)運行態(tài)勢及投資規(guī)劃深度研究報告
- 2025至2030中國田園綜合體行業(yè)發(fā)展規(guī)模及前景規(guī)劃研究報告
- 2025至2030中國現(xiàn)代化養(yǎng)豬場行業(yè)市場發(fā)展分析及發(fā)展前景策略與投資報告
- 2025至2030中國物聯(lián)網云平臺行業(yè)發(fā)展趨勢分析與未來投資戰(zhàn)略咨詢研究報告
- 《護理交接班制度》考試試題(附答案)
- 學生情緒管理教育心理學的實踐
- 教育App在家庭學習場景的創(chuàng)新
- 班干部培訓總結
- 智能運維與健康管理全套課件
- 鈑金門板修復流程
- (高清版)DB11∕T2333-2024危險化學品生產裝置和儲存設施長期停用安全管理要求
- 安徽省2024年普通高校招生普通高職(專科)提前批院校投檔分數(shù)及名次
- 重慶市地圖矢量動態(tài)模板圖文
- LY/T 2005-2024國家級森林公園總體規(guī)劃規(guī)范
- 蘇州工業(yè)園區(qū)企業(yè)名錄
- 禾香板項目可行性研究報告
- 頸椎病康復護理常規(guī)
- 2024年度學校供水設施建設及改造合同3篇
- DB32T 3390-2018 一體化智能泵站應用技術規(guī)范
評論
0/150
提交評論