某農(nóng)業(yè)大學獸醫(yī)藥物分析.PPT

1、獸醫(yī)藥物分析，Veterinary Drug Analysis，hori min，專業(yè)背景知識，藥理學藥物化學藥學藥物分析，獸醫(yī)，無機化學有機化學物理化學分析化學，化學，第一章引言，基本要求，獸醫(yī)藥物分析的性質(zhì)，任務和發(fā)展趨勢，3。明確全面控制藥品質(zhì)量的重要性。2 .掌握藥品質(zhì)量標準定義，熟悉我國獸藥典的基本內(nèi)容，了解國外主要藥典。4 .藥物分析課程基本內(nèi)容，第一節(jié)藥物分析的性質(zhì)和任務，第一節(jié)藥物和藥物分析，第一)藥物(Drug)用于治療、預防或診斷疾病，是目的地調(diào)節(jié)人的生理功能，規(guī)定適應癥、使用和使用情況的物質(zhì)?；瘜W原料藥、抗生素、生物化學藥品及其制劑、放射性藥品、血清產(chǎn)品和診斷藥、中草藥、

2、中性藥等，第一節(jié)，2)獸藥是用于家畜和家禽等動物的藥，包括促進動物生長繁殖和提高生產(chǎn)性能的物質(zhì)。第一節(jié)，3)藥物分析學是研究用化學、物理或物理化學方法和技術測量藥物及其制劑的化學組成和藥物成分含量的原理和方法的綜合應用學科。是藥學科學的重要組成部分。第1節(jié)，4)藥物分析的內(nèi)容，藥物的性狀鑒定，藥物的化學組成檢查藥物的雜質(zhì)限度測定藥物的含量，第1節(jié)，5)藥物分析常用的方法，容量法，化學分析法，重量法，儀器分析法，光譜法，色譜法，電化學法質(zhì)譜法(MS基本任務(1)藥品成品的化學檢驗工作(2)藥品生產(chǎn)過程的品質(zhì)管制(3)藥品儲存過程的質(zhì)量調(diào)查(4)林爽藥物分析工作，第1節(jié)，第1節(jié)，第2節(jié)藥品質(zhì)量標準

3、和藥典，第1，質(zhì)量，質(zhì)量：產(chǎn)品擁有的，規(guī)定Quality:產(chǎn)品或服務結合了滿足明確或隱含需求的功能和功能。第2，2節(jié)，藥品質(zhì)量，藥品質(zhì)量特性：療效準確，使用安全，毒性副作用，穩(wěn)定性好，有效期長，藥品供應方便，價錢價格便宜，包裝合理，儲存、運輸和使用方便。效率和安全性，3，是國家對藥品質(zhì)量標準、藥品質(zhì)量標準、藥品質(zhì)量、規(guī)格和檢驗方法的技術規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應、使用、檢驗和藥品管理部門共同遵循的法律依據(jù)。第二節(jié)，控制獸藥的質(zhì)量標準，國家為安全有效地使用獸藥而制定的獸藥質(zhì)量規(guī)格和檢驗方法的規(guī)定。是獸藥生產(chǎn)、經(jīng)營、銷售和使用的質(zhì)量依據(jù)，也是檢驗和教練管理部門共同遵循的法定技術依據(jù)。第二節(jié)，獸藥的質(zhì)量

4、標準，一般應包括獸藥名稱、結構式和分子式、含量限度、理化性質(zhì)、鑒別項目和方法、含量測定方法、檢測項目和方法、作用和用途、用法、使用注意事項、制劑的規(guī)格、儲存等內(nèi)容2。行業(yè)標準：獸藥暫定質(zhì)量標準，進口獸藥暫定質(zhì)量標準(重監(jiān))，我國現(xiàn)行獸藥質(zhì)量標準，第二節(jié)，3。地方標準：廣東省獸藥標準編纂，國家藥品標準法典，國家管理藥品生產(chǎn)和質(zhì)量的基礎，像其他法令一樣具有約束力。第2節(jié)，4，藥典，(2)內(nèi)容，藥典的內(nèi)容一般分為例，正文，附錄，索引4部分。，目前藥典一般分為一兩部分。藥品紅外光譜等輔助資料也專門出版。(a)基本結構，1)一般案例(General Notices)是解釋和使用藥典，正確執(zhí)行質(zhì)量驗證的基

5、本原則，將標準相關共性問題規(guī)定為條文，避免在全書中重復說明。2)正文(Monographys)是藥典的主要內(nèi)容，是特定藥品或制劑的質(zhì)量標準。3)附錄部分列出了制劑通則、獸用生物產(chǎn)品通則、一般鑒別試驗、一般雜質(zhì)檢驗方法、物理常數(shù)測定法、一般分析法、試劑配制法等。4)索引(索引)中文索引(漢語拼音索引)和英語名稱索引。(3)外國藥典，1)美國藥典和美國國家處方集美國藥典The United States Pharmacopoeia，縮寫USP，現(xiàn)為25板塊，即USP 25美國國家處方集The National Formulary，縮寫ne如果2003年版縮寫為USP(26)-NF(21) USP(

6、25)-NF(20)，則為2002年亞洲版、亞洲版藥典1板塊Labelling的獸藥，3)日本藥局方面縮寫JP BP歐洲藥典有27個成員國與本國藥典具有相同的約束力，是相輔相成的。5)國際藥典The International Pharmacopoeia，簡稱Ph.Int，現(xiàn)在是第四版，由世界衛(wèi)生組織(WHO)公布。制定、頒布和執(zhí)行獸藥標準由農(nóng)業(yè)部負責。1、確保藥品質(zhì)量標準原則、質(zhì)量第一原則、藥物的有效性和安全性是前提。林爽內(nèi)藥比外藥嚴格服用。注射藥物嚴格考慮口服藥物生產(chǎn)實際，不僅要保證質(zhì)量，而且有助于促進生產(chǎn)，國家獸藥標準工作管理方法，2，第(修)訂單獸藥質(zhì)量標準基礎，新藥質(zhì)量研究工作及資料

7、(林爽藥品質(zhì)量標準及草稿手冊)；生產(chǎn)用藥品質(zhì)量標準和草案指南)是制定藥品質(zhì)量標準的基礎，第三，獸藥質(zhì)量標準內(nèi)容，第三，獸藥質(zhì)量標準內(nèi)容修訂，全面控制第四節(jié)藥品質(zhì)量的科學管理， GCP藥品臨床試驗管理規(guī)格(優(yōu)秀藥品臨床試驗規(guī)格)1999.9.1 GMP藥品生產(chǎn)品質(zhì)管制規(guī)格1999.8.1 GSP藥品經(jīng)營品質(zhì)管制規(guī)格(優(yōu)秀藥品供應規(guī)格)2000.7.1 GLP藥品鄭智薰臨床研究品質(zhì)管制規(guī)格(優(yōu)秀藥品實驗研究規(guī)格)1999年主要參考書目藥物分析安登圭主編藥物分析風房主編現(xiàn)代藥品檢驗學人民軍出版社藥物第一節(jié)藥品檢驗程序，一般是指抽樣、抽樣、第二章藥品分析的基本知識，第一、基本程序，第一、抽樣，從產(chǎn)品組

8、中根據(jù)抽樣規(guī)則抽取具有代表性的樣品數(shù)。 必須考慮樣品的科學性、真實性、代表性(Random)。詳細登記相關情況。樣品量對樣品總數(shù)進行X(按批)、2、檢驗(Analysis)原則上根據(jù)相應的標準(規(guī)定)進行特性檢驗、鑒別、檢驗和含量測定。獲得的檢查數(shù)據(jù)必須完整和真實。實驗記錄要保存三年以上，準備調(diào)查。，3，檢查報告是對藥品質(zhì)量的評價，結論要明確，根據(jù)充分。內(nèi)容(抽樣情況、抽樣檢查、結論)為保證三階段簽名(章)、實驗數(shù)據(jù)的準確性、可靠性、公正性，國家必須通過社會提供公平數(shù)據(jù)的產(chǎn)品質(zhì)量檢查機關計量認證。第二節(jié)計量認證知識，1)計量認證是指計量行政部門對技術機關計量驗證、測試能力和可靠性的評價和證明。

9、計量檢定，測試設備性能；工作環(huán)境和人力操作技術相關管理制度。審查內(nèi)容，2)約分點常用的法定測量單位，我國從1984年開始法定測量單位(基于SI)，1985年公布的測量單位，藥典常用的法定測量單位，SI的基本單位，分析，各種主觀客觀因素的影響和限制(分析師的操作技術水平)，三節(jié)誤差和數(shù)據(jù)處理，隨機變量范圍的要素值和樣例估計，2)有效數(shù)字及其運算，(1)有效數(shù)字定義k 10m (1k 10的隨機數(shù))M是自然數(shù)，K的位數(shù)是有效數(shù)字數(shù)量級，(2)有效數(shù)字運算。加法和減法運算：18.3 1.454 6 0.876(小數(shù)位數(shù))18.3 1.45 0.88=20.6320.6乘法、除法等：1.10.326

10、80.103 00(有效數(shù)字數(shù)量級)1.10 1.2(01.025 1.05；1.00(5至3位數(shù)維修)(21倍)(20倍)，(4)數(shù)字的舍入規(guī)則，8 765.43 8 765(舍去數(shù)字的前5)1 234.5 1 234；8 765.5 8 766(奇偶校驗規(guī)則)1 234.6 1 235；9 876.54 9 877(舍去數(shù)字5)，(5)從測量結果中去除偏差值，Grubbs準則1平均2標準偏差查找si 3殘差vi=xi-x平面4 vig(n)s(xi)，則xi為偏差值g，第4節(jié)或執(zhí)行經(jīng)典方法和t測試和評估。2)“精度”(precision)因規(guī)程而異，未在VIM中定義。在化學領域，精度是指在

11、規(guī)定的條件下得到的測量結果之間的一致性。(重復，重現(xiàn)性)通常用偏差、標準偏差S或RSD表示。3)檢查度和定量限度(LOD，LOQ)是指樣品中測量的物品可以檢測到的最小量。樣品中測量的東西是指可以定量測量的最低量。視覺法：用已知濃度的測量物，試驗能夠穩(wěn)定視覺化某些現(xiàn)象的測量成分的最小濃度或量。信噪比方法LOD: 31或21 LOQ 3360 101，4)特殊特性(specificity)是指，如果其他成分(雜質(zhì)、分解物、輔助材料等)可以牙齒存在，則使用準確測量被測量物體能力的分析方法來測量方法的干擾程度。5)線性和線性范圍線性：指示在特定強度范圍內(nèi)測試結果與采樣中測試水的年份成正比的程度。線性范

12、圍：適用于測試方法的高、低強度或數(shù)量(如果可以達到特定精度、準確度和線性)的間隔。6)耐久性是指，在測量條件發(fā)生微小變化的情況下，分析在同一樣品中測量的實驗結果的再現(xiàn)性，提供一般檢查的依據(jù)。藥品質(zhì)量標準分析方法的驗證項目和內(nèi)容，1 .物理常數(shù)測量的語義測量結果不僅反映了藥品的鑒別意義，還反映了藥品的純度，是評價藥品質(zhì)量的主要指標之一。法定藥品的質(zhì)量標準，測定方法收錄在藥典附錄中。第5節(jié)物理常數(shù)測定法，2 .常用物理常數(shù)(例如溶解度、沸點、熔點、凝固點、相對密度、非旋轉(zhuǎn)度、折射率、粘度、吸收系數(shù)、碘值、非皂化值、酸價等)、第5、2.1節(jié)溶解度的準確名稱(量)(威廉莎士比亞，溫斯頓，融化，融化，融

13、化，融化)，第5節(jié)，2.3節(jié)旋轉(zhuǎn)角度():表示偏振光平面向左或向右旋轉(zhuǎn)的角度。非旋轉(zhuǎn)度：在一定波長和溫度下，偏振是通過長度1dm、濃度1g/mL旋轉(zhuǎn)物質(zhì)的溶液測量的旋轉(zhuǎn)強度。第6節(jié)理化測定法是相對生物學測量(效價測量)，以分析化學為基礎的藥物理化測定法，第6節(jié)，1節(jié)。化學分析法是物質(zhì)的基于化學反應的分析方法，由重量分析法和滴定(容量)分析法組成。1.1重量分析法(揮發(fā)法、萃取法、沉淀法)采取一定重量的供應品，利用某種物理或化學變化將測試的組從樣品中分離，轉(zhuǎn)換成一定的計量形式，然后根據(jù)測試的組和供應品的重量計算組含量。(troubletime，accuracy)，1.2合理分析(直接、返回、間接(Simple fast，unsensitive)，第6、2節(jié)。儀器分析是基于物質(zhì)物理和