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1、中 華 人 民 共 和 國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì) 發(fā)布中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布gb 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)201-實(shí)施201-發(fā)布食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 迷迭香提取物(征求意見(jiàn)稿)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 迷迭香提取物1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以迷迭香(rosmarinus officinalis l.)的莖、葉為原料,經(jīng)有機(jī)溶劑或超臨界二氧化碳萃取、精制等工藝生產(chǎn)的食品添加劑迷迭香提取物。2 技術(shù)要求2.1 感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法狀態(tài)粉末或液體取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤或燒杯中,在自然光線下觀察其狀態(tài)。2.2 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2

2、的規(guī)定。項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法脂溶性水溶性總抗氧化成分(以鼠尾草酸和鼠尾草酚計(jì)),w/%10.0附錄a中a.2迷迭香酸,w/%5.0附錄a中a.3水分a,w/%5.0gb 5009.3蒸餾法或卡爾費(fèi)休法灰分,w/%3.0gb 5009.4鉛(pb)/(mg/kg)2gb 5009.75砷(as)/(mg/kg)3gb 5009.76殘留溶劑正己烷/(mg/kg) 甲醇/(mg/kg)2550附錄a中a.4a 僅針對(duì)水溶性粉末產(chǎn)品。注1:商品化的迷迭香提取物產(chǎn)品應(yīng)以符合本標(biāo)準(zhǔn)的迷迭香提取物為原料,可添加用于加工、貯存、標(biāo)準(zhǔn)化、溶解等工藝目的食用植物油和(或)符合食品添加劑質(zhì)量規(guī)格要求的乳化劑、抗結(jié)

3、劑等。注2:提取溶劑為甲醇、乙醇、丙酮和(或)正己烷。表2 理化指標(biāo)附錄a檢驗(yàn)方法 a.1 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在未注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖蚲b/t 6682規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品在未注明其他要求時(shí),均按gb/t 601、 gb/t 602、 gb/t 603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。a.2 總抗氧化成分(以鼠尾草酸和鼠尾草酚計(jì))的測(cè)定a.2.1 方法提要脂溶性迷迭香提取物中的主要抗氧化成分(鼠尾草酸和鼠尾草酚)在280 nm檢測(cè)波長(zhǎng)下有最大吸收峰,根據(jù)鼠尾草酸標(biāo)準(zhǔn)品濃度和相應(yīng)的峰面積,可得出鼠尾草酸

4、的標(biāo)準(zhǔn)曲線公式,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線由試樣峰面積得到對(duì)應(yīng)的試樣溶液濃度。同時(shí),由于在280 nm下,同濃度的鼠尾草酚的峰面積是鼠尾草酸的1.36倍。因此可以根據(jù)鼠尾草酸的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到鼠尾草酚的濃度。a.2.2 試劑和材料a.2.2.1 丙酮。a.2.2.2 乙腈。a.2.2.3 鼠尾草酸標(biāo)準(zhǔn)品:純度98%。a.2.2.4 磷酸溶液:85%。a.2.3 儀器和設(shè)備高效液相色譜儀:配有紫外檢測(cè)器。a.2.4 參考色譜條件a.2.4.1 色譜柱:c18反相色譜柱(4.6 mm250 mm,5 m);或其它等效的色譜柱。 a.2.4.2 流動(dòng)相a:水+0.1%磷酸溶液。 a.2.4.3 流動(dòng)相b:乙腈+

5、0.1%磷酸溶液。a.2.4.4 柱溫:30 。a.2.4.5 檢測(cè)波長(zhǎng):280 nm。a.2.4.6 流動(dòng)相流速:1.0 ml/min。a.2.4.7 進(jìn)樣量:10 l。a.2.4.8 梯度洗脫條件:見(jiàn)表a.1。表a.1 梯度洗脫條件時(shí)間(min)流動(dòng)相 a%流動(dòng)相 b%流速(ml/min)0.077231.01.077231.025.001001.030.001001.030.577231.035.077231.0a.2.5 分析步驟a.2.5.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線以丙酮溶解鼠尾草酸標(biāo)準(zhǔn)品,配制混合梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液,使鼠尾草酸濃度梯度在0.010 mg/ml1.000 mg/ml。在a.2.4參考

6、色譜條件下,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定,重復(fù)進(jìn)樣一次。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和峰面積,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。線性關(guān)系應(yīng)達(dá)到r2 0.99。記錄標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性公式y(tǒng) = ac + b。其中,c是鼠尾草酸的濃度,y是這個(gè)濃度對(duì)應(yīng)的峰面積,a和b分別為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率和截距。a.2.5.2 試樣溶液的制備稱取試樣140 mg 180 mg(精確至0.0001 g),溶于20 ml丙酮,定容至25 ml容量瓶中,充分混勻后經(jīng)0.22 m微孔濾膜過(guò)濾。a.2.5.3 測(cè)定在a.2.4參考色譜條件下,對(duì)試樣液進(jìn)行測(cè)定,重復(fù)進(jìn)樣一次。參考附錄b中圖b.1迷迭香提取物色譜圖中鼠尾草酸和鼠尾草酚的相對(duì)位置確定出兩者的響應(yīng)峰,并且記錄兩

7、者的峰面積y1和y2。a.2.6 結(jié)果計(jì)算a.2.6.1 鼠尾草酸的濃度c1試樣溶液中鼠尾草酸的濃度c1以毫克每毫升(mg/ml)計(jì),按式(a.1)計(jì)算:(a.1) 式中:y1試樣溶液中的鼠尾草酸的峰面積;a 鼠尾草酸標(biāo)準(zhǔn)曲線公式中的斜率;b 鼠尾草酸標(biāo)準(zhǔn)曲線公式中的截距。a.2.6.2 鼠尾草酚的濃度c2試樣溶液中鼠尾草酚的濃度c2以毫克每毫升(mg/ml)計(jì),按式(a.2)計(jì)算:(a.2)式中:y2試樣溶液中的鼠尾草酚的峰面積;a 鼠尾草酸標(biāo)準(zhǔn)曲線公式中的斜率;b 鼠尾草酸標(biāo)準(zhǔn)曲線公式中的截距;1.36在280 nm下,同濃度的鼠尾草酚的峰面積是鼠尾草酸的1.36倍。a.2.6.3 總抗氧

8、化成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi總抗氧化成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1以鼠尾草酸和鼠尾草酚計(jì),按式(a.3)計(jì)算:(a.3)式中:c1試樣溶液中鼠尾草酸的濃度,單位為毫克每毫升(mg/ml);c2試樣溶液中鼠尾草酚的濃度,單位為毫克每毫升(mg/ml);v試樣定容體積,單位為毫升(ml);m試樣的質(zhì)量,單位為毫克(mg)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于5 %。a.3 迷迭香酸的測(cè)定a.3.1 方法提要水溶性迷迭香提取物用甲醇溶解,以甲醇磷酸溶液為流動(dòng)相,用以ods為填料的液相色譜柱和紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器,對(duì)試樣中的迷迭香酸進(jìn)行反相高效液相色譜分離和

9、測(cè)定,與標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間比較定性,峰面積外標(biāo)法定量。a.3.2 試劑和材料a.3.2.1 甲醇。a.3.2.2 迷迭香酸標(biāo)準(zhǔn)品:純度98%。a.3.2.3 磷酸溶液:0.5 ml磷酸加入100 ml水。a.3.2.4 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取迷迭香酸標(biāo)準(zhǔn)品10 mg(精確至0.0001 g),用2 ml甲醇溶解并用蒸餾水定容至10 ml,混勻,置冰箱中保存。此溶液1 ml含迷迭香酸1.0 mg。a.3.3 儀器和設(shè)備高效液相色譜儀:配有紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器。a.3.4 參考色譜條件a.3.4.1 色譜柱:以ods為填充物的色譜柱(4.6 mm250 mm,5 m);或其它等效的色譜柱。a.3

10、.4.2 流動(dòng)相:甲醇:磷酸溶液=45:55;a.3.4.3 流速:0.6 ml/min;a.3.4.4 柱溫:40c;a.3.4.5 檢測(cè)波長(zhǎng):283 nm;a.3.4.6 保留時(shí)間:18 min。a.3.5 分析步驟a.3.5.1 試樣溶液的制備準(zhǔn)確稱取試樣200 mg(精確至0.0001 g),用水溶解并定容至100 ml, 經(jīng)0.45 m微孔濾膜過(guò)濾,即得試樣溶液。a.3.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0, 2.5 l, 5 l, 10 l, 15 l, 20 l,在規(guī)定色譜條件下,進(jìn)行色譜分析,根據(jù)迷迭香酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的不同進(jìn)樣量及相應(yīng)色譜峰面積,以色譜峰面積為縱坐標(biāo),迷迭香酸

11、含量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。a.3.5.3 測(cè)定準(zhǔn)確吸取試樣溶液10 l,在規(guī)定色譜條件下,進(jìn)行色譜分析,以保留時(shí)間定性,峰面積外標(biāo)法定量。a.3.6 結(jié)果計(jì)算試樣中迷迭香酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2,按公式(a.4)計(jì)算:(a.4)式中:c由標(biāo)準(zhǔn)曲得出的試樣溶液中迷迭香酸的濃度,單位為微克每毫升(g/ml); v試樣溶液定容體積,單位為毫升(ml); m試樣的質(zhì)量,單位為克(mg);1000質(zhì)量換算系數(shù)。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的2.5 %。a.4 殘留溶劑(正己烷、甲醇)的測(cè)定 a.4.1 試劑和材料a.4.1.1 gb/t

12、 6682規(guī)定的一級(jí)水。a.4.1.2 氯化鈉溶液:10 g氯化鈉溶解于100 ml水中。a.4.1.3 待測(cè)組分標(biāo)準(zhǔn)品:正己烷和甲醇,色譜純。a.4.1.4 內(nèi)標(biāo)溶液:160 g/g正丙醇溶液。a.4.2 儀器和設(shè)備氣相色譜儀:配備氫火焰離子檢測(cè)器(fid)和頂空進(jìn)樣器。a.4.3 參考色譜條件a.4.3.1 色譜柱:石英毛細(xì)管柱( 0.15 m15 m),涂層為6%氰丙基苯基和94%二甲基聚硅氧烷,涂層厚度為0.84 m?;蛲刃阅艿纳V柱。a.4.3.2 載氣:氦氣。a.4.3.3 載氣流速:0.8 ml/min。a.4.3.4 柱溫:40 保持5 min,以25 /min升溫至250

13、,保持6 min。a.4.3.5 進(jìn)樣口溫度:250 。a.4.3.6 檢測(cè)器溫度:300 。a.4.3.7 進(jìn)樣量:1.0 ml。a.4.4 參考頂空進(jìn)樣條件a.4.4.1 試樣加熱溫度:90 。a.4.4.2 試樣加熱時(shí)間:10 min。a.4.4.3 試樣攪拌轉(zhuǎn)速:400 rpm。a.4.4.4 分流比:1:50a.4.4.5 注射器溫度:120 。a.4.4.6 壓射速度:1 ml/sa.4.5 分析步驟a.4.5.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的制備用待測(cè)組分標(biāo)準(zhǔn)品(正己烷和甲醇),分別制備260 g/g的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。a.4.5.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的制備按表a.2稱取葵花籽油,加入標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、氯化鈉溶

14、液和內(nèi)標(biāo)溶液,制備標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,分別注入20 ml進(jìn)樣瓶中。表a.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的制備方法葵花籽油/mg標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液/mg氯化鈉溶液/mg內(nèi)標(biāo)溶液/mg2505027001000250100265010002502002550100025050022501000250100017501000a.4.5.3 試樣溶液的制備稱取0.25 g試樣(精確至0.0001 g),加入氯化鈉溶液2750 mg和內(nèi)標(biāo)溶液1000 mg,注入20 ml進(jìn)樣瓶中。a.4.5.4 測(cè)定在a.4.3和a.4.4參考操作條件下,分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列和試樣溶液進(jìn)行色譜分析。a.4.6 結(jié)果計(jì)算a.4.6.1 平均響應(yīng)因子fi標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均響應(yīng)因子f,按式(a.5)計(jì)算:(a.5)式中:cs每一標(biāo)準(zhǔn)溶液中溶劑的濃度,單位為微克每克(g/g);ci每一標(biāo)準(zhǔn)溶液中正丙醇(內(nèi)標(biāo)物)的濃度,單位為微克每克(g/g);ri每一標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中正丙醇(內(nèi)標(biāo)物)的峰面積值;rs每一標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中溶劑的峰面積值;5標(biāo)準(zhǔn)溶液系列數(shù)。a.4.6.2 待測(cè)組分含量wi試樣中待測(cè)組分含量wi以毫克每千克(mg/kg)計(jì),按式(a.6)計(jì)算:(a.6)式中:ru試樣溶液色譜圖中溶劑的峰面積值;r0試樣溶液色譜

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