食品安全國家標準食品添加劑碳酸鉀征求意見稿

1、食品安全國家標準食品添加劑 碳酸鉀national food safety standardfood additive potassium carbonate（征求意見稿）201x-xx-xx實施2010-xx-xx發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布2010-06-01實施2010-發(fā)布前 言本標準修改采用日本食品添加物公定書第八版“碳酸鉀”。本標準與日本食品添加物公定書第八版 “碳酸鉀”的主要技術差異如下：增設了用戶要求的硫化合物含量、鐵含量、水不溶物含量指標與相應的試驗方法。氯化物含量、重金屬含量、砷含量和灼燒失量的要求優(yōu)于日本食品添加物公定書。對碳酸鉀含量和灼燒失量

2、的試驗方法作了適當改進。本標準的附錄a為規(guī)范性附錄。食品安全國家標準食品添加劑 碳酸鉀1 范圍 本標準適用于電解法和離子交換法制得的食品添加劑碳酸鉀。2 規(guī)范性引用文件本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。3 分子式和相對原子量分子式：k2co3 相對分子質量：138.20（按2007年國際相對原子質量） 4 技術要求4.1感官要求：應符合表1 的規(guī)定。表1 感官要求項 目要 求檢驗方法色澤白色。取適量試樣置于50ml燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。組織狀態(tài)粉

3、末或顆粒狀結晶。4.2 理化指標：應符合表2的規(guī)定。表2 理化指標項 目指 標檢驗方法碳酸鉀（k2co3）（灼燒后），w/% 99.0附錄a中a.4氯化物（以kcl計）（灼燒后），w/% 0.015附錄a中a.7硫化合物（以k2so4計）（灼燒后），w/% 0.01附錄a中a.8鐵（fe）（灼燒后），w/% 0.0010附錄a中a.9水不溶物（灼燒后），w/% 0.02附錄a中a.10重金屬（以pb計），w/% 0.001附錄a中a.11砷（as），w/% 0.0002附錄a中a.12灼燒失量，w/% 0.60附錄a中a.13附 錄 a（規(guī)范性附錄）檢驗方法a.1 警示 本試驗方法中使用的部分

4、試劑具有腐蝕性，操作者須小心謹慎！如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即就醫(yī)。使用易燃品時，嚴禁使用明火加熱。a.2 一般規(guī)定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和gb/t 66822008中規(guī)定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按hg/t 3696.1、hg/t 3696.2、hg/t 3696.3之規(guī)定制備。a.3 鑒別 a.3.1 試劑a.3.1.1 鹽酸； a.3.1.2 無水乙醇； a.3.1.3 氫氧化鈣飽和溶液； 稱取3 g氫氧化鈣放入1000 ml水中，經(jīng)劇烈攪拌或振搖后，放置澄清，取澄清液備用。 a.3.

5、1.4 硫酸鎂溶液：120 g/l； a.3.1.5 四苯硼鈉乙醇溶液：34 g/l； a.3.1.6 紅色石蕊試紙。 a.3.2 鑒別方法 a.3.2.1 碳酸鹽 a.3.2.1.1 取50 ml 0.1 g/ml試驗溶液，置于250ml錐形瓶中，滴加鹽酸，即放出氣體。將此氣體導入氫氧化鈣飽和溶液中，發(fā)生白色渾濁。 a.3.2.1.2 取適量0.1 g/ml試驗溶液，滴加硫酸鎂溶液，即發(fā)生白色沉淀。 a.3.2.2 鉀鹽 a.3.2.2.1 取適量0.1 g/ml試驗溶液，加入四苯硼鈉溶液，即有大量白色沉淀生成。 a.3.2.2.2 用鹽酸浸潤的鉑絲先在無色火焰上燃燒至無色。再蘸取少許試驗溶

6、液，在無色火焰上燃燒，通過鈷玻璃觀察火焰呈紫色。 a.4 碳酸鉀含量的測定 a.4.1 四苯硼鉀重量法（仲裁法） a.4.1.1 方法提要 在弱酸性介質中，碳酸鉀與四苯硼鈉生成四苯硼鉀沉淀。根據(jù)四苯硼鉀沉淀的質量扣除氯化鉀、硫酸鉀的質量計算碳酸鉀的含量。 a.4.1.2 試劑a.4.1.2.1 無水乙醇； a.4.1.2.2 冰乙酸溶液：1+9； a.4.1.2.3 四苯硼鈉乙醇溶液：34 g/l； a.4.1.2.4 四苯硼鉀乙醇飽和溶液； a.4.1.2.5 甲基紅指示液：1 g/l。 a.4.1.3 試劑a.4.1.3.1 玻璃砂坩堝：濾板孔徑5m15m；a.4.1.3.2 電熱恒溫干燥

7、箱：能控制溫度120125。 a.4.1.4 分析步驟 稱取0.8 g0.85 g于270300灼燒至質量恒定的試樣，精確至0.0002 g，溶于水，移入500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。如試驗溶液渾濁，則需干過濾，棄去初始10 ml15 ml濾液。用移液管移取25 ml試驗溶液置于100 ml燒杯中，加35 ml水，1滴甲基紅指示液，用冰乙酸溶液調至紅色，于水浴上加熱至40。在攪拌下逐滴加入8.5 ml四苯硼鈉乙醇溶液，放置10 min取下，冷至室溫。用已于120125下烘至質量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用四苯硼鉀乙醇飽和溶液轉移沉淀，并每次用15 ml四苯硼鉀乙醇飽和溶液洗滌沉淀3至4

8、次，抽干。取下玻璃砂坩堝，用2 ml無水乙醇沿玻璃砂坩堝壁洗一次，抽干。置于電熱恒溫干燥箱中，于120125下干燥至質量恒定。 a.4.1.5 結果計算 碳酸鉀含量以碳酸鉀（k2co3）的質量分數(shù)w1計，數(shù)值以%表示，按公式（a.1）計算： （a.1）式中：m1四苯硼鉀沉淀的質量的數(shù)值，單位為克（g）； m 試料質量的數(shù)值，單位為克（g）； 0.192 8將四苯硼鉀換算成碳酸鉀的系數(shù)； w4按照本標準a.7測定的氯化物（以kcl計）的質量分數(shù)，數(shù)值以%表示； w5按照本標準a.8測定的硫化合物（以k2so4計）的質量分數(shù)，數(shù)值以%表示； 0.9269將氯化鉀換算為碳酸鉀的系數(shù)； 0.7931將

9、硫酸鉀換算為碳酸鉀的系數(shù)。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3%。 a.4.2 酸堿滴定法 a.4.2.1 方法提要 碳酸鉀在水溶液中呈堿性，用鹽酸標準滴定溶液滴定試驗溶液，根據(jù)鹽酸標準滴定溶液的消耗量，并扣除碳酸鈉、碳酸鈣、碳酸鎂的量，確定碳酸鉀的含量。 a.4.2.2 試劑a.4.2.2.1 鹽酸標準滴定溶液：c（hcl）0.5 mol/l； a.4.2.2.2 溴甲酚綠甲基紅混合指示液。 a.4.2.3 儀器、設備 高溫爐：能控制溫度在270300。 a.4.2.4 分析步驟 稱取約1 g于270300灼燒至質量恒定的試樣，精確至0.0002 g

10、。置于250 ml錐形瓶中，加50 ml水溶解。加入5滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液由綠變?yōu)榘导t色。將溶液煮沸2 min，冷卻后，繼續(xù)滴定至暗紅色。 同時作空白試驗?？瞻自囼灣患釉嚇油?，其他操作及加入試劑的種類和量（標準滴定溶液除外）與測定試驗相同。a.4.2.5 結果計算碳酸鉀含量以碳酸鉀（k2co3）的質量分數(shù)w1計，數(shù)值以%表示，按公式（a.2）計算： （a.2）式中：v滴定試驗溶液所消耗的鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）； v0滴定空白試驗溶液所消耗的鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）； c鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾

11、每升（mol/l）；m試料的質量的數(shù)值，單位為克（g）；m碳酸鉀（1/2k2co3）摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（m=69.10）； w2按照本標準a.5測得的鈉含量的質量分數(shù)，數(shù)值以%表示；w3按照本標準a.6測得的鈣、鎂（以mg計）總量的質量分數(shù)，數(shù)值以%表示； 3.006將鈉換算為碳酸鉀的系數(shù)； 5.686將鎂換算為碳酸鉀的系數(shù)。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3%。 a.5 鈉含量的測定 a.5.1 試劑a.5.1.1 碳酸鉀（光譜純）溶液：20 g/l； a.5.1.2 鈉標準溶液：1 ml溶液含鈉（na）0.1 mg。用移

12、液管移取10 ml按hg/t 3696.2配制的鈉標準溶液，置于100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 a.5.2 儀器、設備 火焰分光光度計。 a.5.3 分析步驟a.5.3.1 工作曲線的繪制 在一系列250 ml的容量瓶中，各加入10 ml碳酸鉀溶液。再分別加入0.00 ml、2.50 ml、5.00 ml、10.00 ml的鈉標準溶液。用水稀釋至刻度，搖勻。使用火焰分光光度計，在波長589 nm處，以水調零，測量發(fā)射強度。以鈉含量為橫坐標，以扣除試劑空白后對應的發(fā)射強度為縱坐標繪制工作曲線。 a.5.3.2 測定稱取約0.2 g試樣，精確至0.0002 g，置于燒杯中。加少量水溶

13、解，轉入250 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。使用火焰分光光度計，在波長589 nm處，以水調零，測量試驗溶液的發(fā)射強度。 a.5.4 結果計算 鈉含量以鈉（na）的質量分數(shù)w2計，數(shù)值以%表示，按公式（a.3）計算： （a.3）式中：m1從工作曲線上查得的試驗溶液中鈉的質量的數(shù)值，單位為毫克（mg）； m 試料的質量的數(shù)值，單位為克（g）； w8按照本標準a.13測定的灼燒失量，數(shù)值以%表示。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.005%。 a.6 鈣、鎂總量的測定 a.6.1 試劑 a.6.1.1 鹽酸溶液：1+1； a.6.1.2 氨水溶液：2

14、+3； a.6.1.3 氨氯化銨緩沖溶液甲：ph10； a.6.1.4 鎂標準溶液：1 ml溶液含鎂（mg）1 mg； a.6.1.5 乙二胺四乙酸二鈉（edta）標準滴定溶液：c（edta）0.05 mol/l； a.6.1.6 鉻黑t指示劑。a.6.2 儀器、設備 微量滴定管：分度值為0.02 ml。 a.6.3 分析步驟 稱取約5 g試樣，精確至0.01 g，置于250ml錐形瓶中，加90 ml水溶解，加鹽酸溶液中和至ph4（以ph試紙檢查），加熱煮沸5 min，冷卻。用移液管加入5.00 ml鎂標準溶液，用氨水調節(jié)ph8（以ph試紙檢驗），加入5 ml氨氯化銨緩沖溶液甲，加0.1 g鉻

15、黑t指示劑，搖勻。用edta標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅變?yōu)樗{色。 同時作空白試驗?？瞻自囼灣患釉嚇油?，其他操作及加入試劑的種類和量（標準滴定溶液除外）與測定試驗相同。a.6.4 結果計算 鈣、鎂總量以鎂（mg）的質量分數(shù)w3計，數(shù)值以%表示，按公式（a.4）計算： （a.4） 式中：v滴定試驗溶液所消耗的edta標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）； v0滴定空白試驗溶液所消耗的edta標準滴定溶液的數(shù)值，單位為毫升（ml）； cedta標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/l）；m試料的質量的數(shù)值，單位為克（g）； w8按照本標準a.13測定的灼燒失量，數(shù)值以%表示；

16、m鎂（mg）的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（m=24.31）。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.005%。 a.7 氯化物含量的測定 a.7.1 電位滴定法（仲裁法）a.7.1.1 試劑同gb/t 30502000第4章。 a.7.1.2 儀器、設備 同gb/t 30502000第5章。 a.7.1.3 分析步驟 稱取1.9 g2.1 g試樣，精確至0.01 g，置于50 ml燒杯中，加少量水潤濕。滴加4 ml 硝酸溶液使試料溶解，加1滴溴酚藍指示劑，繼續(xù)滴加硝酸溶液至試驗溶液恰呈黃色，再加15 ml95%乙醇，以下操作按gb/t 305

17、02000第4.6條所述，從“放入電磁攪拌子”開始，至“記錄起始電位值”。然后，用硝酸銀標準滴定溶液c（agno3）0.005mol/l進行滴定，近終點時逐次加入0.1 ml，以下按gb/t 30502000第4.6條所述從“記錄每次加入硝酸銀標準溶液后的總體積”開始進行操作。 空白試驗溶液是在50 ml燒杯中，加入4 ml硝酸溶液，用氫氧化鈉溶液調節(jié)ph值至中性（用ph試紙檢驗），按上述測定的“加1滴溴酚藍指示劑”開始，與試驗溶液同時同樣進行。 a.7.1.4 結果計算氯化物含量以氯化鉀（kcl）的質量分數(shù)w4計，數(shù)值以%表示，按公式（a.5）計算： （a.5） 式中：v滴定試驗溶液所消耗的

18、硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）； v0滴定空白試驗溶液所消耗的硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）； c 硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/l）； m試料的質量的數(shù)值，單位為克（g）； w8按照本標準a.13測定的灼燒失量，數(shù)值以%表示； m氯化鉀（kcl）摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（m=74.55）。取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.003%。 a.7.2 比濁法a.7.2.1 試劑a.7.2.1.1 硝酸溶液：1l；a.7.2.1.2 穩(wěn)定劑：量取200 ml丙三醇、200 ml

19、無水乙醇，加入100 ml水，充分混勻；a.7.2.1.3 氯化鉀標準溶液：1 ml該溶液含有氯化鉀（kcl）0.10 mg；準確稱取0.1000 g于500600灼燒至質量恒定的氯化鉀，溶解于水，轉移至1000 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。a.7.2.1.4 硝酸銀溶液：17 g/l。a.7.2.2 分析步驟稱取約10 g試樣，精確至0.01 g，溶于水，轉移至100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。用移液管移取l0 ml試驗溶液，置于100 ml燒杯中，加10 ml水。逐滴加入2 ml硝酸溶液，加熱煮沸冷卻后，移入50 ml比色管中，加1 ml硝酸溶液，10 ml穩(wěn)定劑，

20、1 ml硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10 min，與標準比濁溶液比較。標準比濁溶液是于50 ml比色管中，加入0 ml、0.50 ml、1.00 ml、1.50 ml、2.00 ml、2.50 ml氯化鉀標準溶液，加20 ml水，以下操作自“加1 ml硝酸溶液”開始，與試驗溶液同時同樣處理。a.7.2.3 結果計算氯化物含量以氯化鉀（kcl）的質量分數(shù)w4計，數(shù)值以%表示，按公式（a.6）計算： （a.6） 式中：m1與試驗溶液的濁度相對應的標準比濁溶液中含氯化鉀質量的數(shù)值，單位為毫克（mg）； m試料質量的數(shù)值，單位為克（g）； w8按照本標準a.13測定的灼燒失量，數(shù)值以%表示。

21、 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.005%。 a.8 硫化合物含量的測定 a.8.1 試劑 a.8.1.1 30%過氧化氫； a.8.1.2 95%乙醇； a.8.1.3 鹽酸溶液：111； a.8.1.4 氯化鋇溶液：100 g/l； a.8.1.5 硫酸鉀標準溶液：1 ml溶液含硫酸鉀（k2so4）0.10 mg。 準確稱取0.1000 g經(jīng)105110干燥至質量恒定的無水硫酸鉀（k2so4），溶于水，移入1000 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 a.8.2 分析步驟 稱取約10 g試樣，精確至0.01 g，溶于水，轉移至100 ml容量瓶中

22、，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取10 ml試驗溶液，置于50 ml燒杯中，加2滴30過氧化氫，用15 ml鹽酸溶液中和，加熱煮沸2 min。冷卻后，轉移至50 ml比色管中，加2 ml鹽酸溶液，用水稀釋至40 ml，再加5 ml95乙醇、3 ml氯化鋇溶液，搖勻，在3035水浴中保持10 min，用水稀釋至刻度，搖勻，與標準比濁溶液進行比較。 標準比濁溶液是于4支50 ml比色管中，分別加入0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、1.50 ml硫酸鉀標準溶液。各加10 ml水，2滴30過氧化氫，自“加2 ml鹽酸溶液”開始與試驗溶液同時同樣操作。 a.8.3 結果計算 硫化合物含量

23、以硫酸鉀（k2so4）的質量分數(shù)w5計，數(shù)值以%表示，按公式（a.7）計算： （a.7） 式中：m1與試驗溶液的濁度相對應的標準比濁溶液所含硫酸鉀質量的數(shù)值，單位為毫克（mg）； m試料的質量的數(shù)值，單位為克（g）； w8按照本標準a.13測定的灼燒失量，數(shù)值以%表示。 a.9 鐵含量的測定 a.9.1 試劑a.9.1.1 鹽酸； a.9.1.2 氨水溶液：1+1； 其他同gb/t 30492006第4章。a.9.2 儀器、設備 分光光度計：配有4 cm的吸收池。 a.9.3 分析步驟 a.9.3.1 工作曲線的繪制 按gb/t 30492006中6.3條規(guī)定，選用厚度為4 cm比色皿及相應的

24、鐵標準溶液，繪制工作曲線。a.9.3.2 試驗溶液的制備 稱取約2 g試樣，精確至0.01g，置于100 ml燒杯中，加入30 ml水溶解，加入4 ml鹽酸，加熱煮沸3 min，冷卻。 a.9.3.3 空白試驗溶液的制備 在100 ml燒杯中，加入30 ml水，4 ml鹽酸，用氨水溶液調節(jié)ph值至中性（用ph試紙檢驗），加熱煮沸3 min，冷卻。 a.9.3.4 測定 將試驗溶液和空白試驗溶液，按gb/t 30492006的6.4條，從“加水至60 ml”開始進行操作。測定時選用與工作曲線相同的吸收池。 a.9.4 結果計算鐵含量以鐵（fe）的質量分數(shù)w6計，數(shù)值以%表示，按公式（a.8）計算

25、： （a.8） 式中：m1從工作曲線上查出的試驗溶液中鐵的質量的數(shù)值，單位為毫克（mg）； m0從工作曲線上查出的空白試驗溶液中鐵的質量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；m試料質量的數(shù)值，單位為克（g）； w8按照本標準a.13測定的灼燒失量，數(shù)值以%表示。 取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.0005%。 a.10 水不溶物含量的測定 a.10.1 試劑a.10.1.1 酚酞指示液：10 g/l； a.10.1.2 酸洗石棉：取適量酸洗石棉浸泡在鹽酸溶液（1+3）中，煮沸20 min，用布氏漏斗過濾并用水洗滌至中性。再用碳酸鉀溶液（70 g/l）浸泡并煮沸20

26、 min，用布氏漏斗過濾并用水洗滌至中性，用水調成糊狀，備用。 a.10.2 儀器、設備 a.10.2.1 古氏坩堝：20 ml；a.10.2.2 電熱恒溫干燥箱：能控制溫度105110。 a.10.3 分析步驟 a.10.3.1 準備過濾坩堝將古氏坩堝置于抽濾瓶上，在篩板上下各均勻鋪一層石棉，每層厚約3 mm，用蒸餾水洗至濾液不含石棉毛。將古氏坩堝移入電熱恒溫干燥箱內，于105110下烘干后稱量。以后從“用蒸餾水洗至濾液不含棉毛開始”重復操作，直至古氏坩堝質量恒定。 將古氏坩堝裝置于抽濾瓶上，用水潤濕石棉層，備用。 a.10.3.2 測定 稱取約20 g試樣，精確至0.01 g。置于400 ml燒杯中，加入300 ml水，使之溶解。用已質量恒定的古氏坩堝過濾。用蒸餾水洗滌不溶物，直