油脂的檢測(cè)方法交流...ppt

1、化驗(yàn)員培訓(xùn)內(nèi)容,2011-04-17,培訓(xùn)內(nèi)容,油脂檢測(cè)方法 化驗(yàn)員崗位職責(zé) 水的總硬度的測(cè)定,油脂檢測(cè)方法,油脂中水分的測(cè)定 油脂酸價(jià)的測(cè)定 油脂皂化價(jià)的測(cè)定 油脂TBA的測(cè)定 水的硬度的測(cè)定,一、油脂水分的測(cè)定,油脂水分的測(cè)定方法一般有： 真空干燥法（相對(duì)準(zhǔn)確法，測(cè)定的是水分和易揮發(fā)的小分子物質(zhì)的總和,普及困難）、甲苯（苯）蒸餾法（最準(zhǔn)確、但是）、直接干燥法（簡(jiǎn)單操作，但是爭(zhēng)議最大） 現(xiàn)在集團(tuán)正在用的油脂水分測(cè)定方法： 1、真空干燥法（中心化驗(yàn)室現(xiàn)用） 2、直接干燥法（分公司用） 由于分公司的條件限制，所以都采用直接干燥法，但是由于各個(gè)公司間采用的干燥時(shí)間的不同，導(dǎo)致結(jié)果相差比較大，統(tǒng)一用

2、105烘干1.5h。不可以用135烘干的快速方法。,2、油脂水分的測(cè)定（直接干燥法）,1、原理與適用范圍 油脂在105烘箱內(nèi)，大氣壓下烘干1.5h，逸失的質(zhì)量為水分。本方法只適用于油脂水分含量的測(cè)定。 2、儀器 分析天平，電熱式恒溫烘箱，稱量皿（玻璃或?yàn)V紙帶蓋，直徑40mm，高25mm），干燥器（用變色硅膠做干燥劑） 3、操作步驟 稱取1-2g（精確到0.0002g） 試樣于稱量瓶中,并攤勻（樣品鋪蓋在稱量瓶底的厚度要低于4mm）。 將稱量瓶蓋放在下面或邊上與稱量瓶一同放人105 干燥箱中。 當(dāng)干燥箱溫度達(dá)105 后，干燥1.5h 。將蓋蓋上，從干燥箱中取出，蓋上相應(yīng)的稱量瓶蓋，在干燥器中冷卻

3、至室溫稱量。 同一試樣進(jìn)行兩個(gè)平行測(cè)定。,4、測(cè)定結(jié)果的計(jì)算和表述 數(shù)值以計(jì)，按式（1 ) 計(jì)算： 式中：m3 試樣的質(zhì)量，單位為克（g)； m4 稱量瓶（包括蓋）的質(zhì)量，單位為克（g )； m5稱量瓶（包括蓋）干燥后試樣的質(zhì)量，單位為克（g ）。 5、注意事項(xiàng)5.1稱量瓶應(yīng)是洗干凈并且事先烘干； 5.2稱量時(shí)手上應(yīng)該戴干凈且干燥的手套。 5.3冷卻時(shí)間應(yīng)保持在10-15min左右（室溫）。不能時(shí)間太長(zhǎng)也不能時(shí)間太短。 6、油脂水分測(cè)定中常遇見(jiàn)的問(wèn)題 操作過(guò)程沒(méi)有問(wèn)題，最后計(jì)算的水分為負(fù)數(shù)氧化增重。,二、油脂酸價(jià)的測(cè)定,1 試劑與溶液 1.1石油醚-乙醇溶液（2+1） 1.2 NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定

4、溶液C（NaOH）=0.1mol/L 1.3酚酞指示劑 1g/L 2 步驟 移取2-5g（精確0.0002g）混合均勻的待測(cè)油脂與已烘干的三角錐瓶中。加入50ml石油醚-乙醇溶液使其溶解，若油脂不溶可以微熱，加入酚酞指示劑3-5滴,然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定至粉紅色，且半分鐘不褪色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白 計(jì)算： 酸價(jià)(mgKOH/g)按下式計(jì)算 酸價(jià)=C(V-V0 )56.1/m 式中： CNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；mol/L V消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；ml m樣品的重量；g 56.1與1.00mlC（NaOH）=1.0000mol/L相當(dāng)?shù)腒OH的毫克數(shù) 注意： 稱樣量、終點(diǎn)判斷問(wèn)題為難點(diǎn)。 酸價(jià)

5、是指中和1.0g油脂中游離脂肪酸消耗的KOH的毫克數(shù)， 酸價(jià)高低需要同種油脂相互比較。,三、油脂皂化價(jià)（值）的測(cè)定,皂化價(jià)系指中和1g油脂中所含全部游離脂肪酸和結(jié)合脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)。 1、原理 油脂與氫氧化鉀乙醇溶液共熱時(shí)，發(fā)生皂化反應(yīng)，剩余的堿可用標(biāo)準(zhǔn)酸液進(jìn)行滴定，從而可計(jì)算出中和油脂所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。 2、試劑和溶液 無(wú)水乙醇、0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液、1%酚酞指示劑、0.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液（稱取化學(xué)純氫氧化鉀34g，溶于20-30ml水中，加無(wú)水乙醇980ml，搖勻，靜置1h，過(guò)濾。）。 3、測(cè)定步驟 稱取2-2.5g樣品（稱準(zhǔn)至0.0002g），準(zhǔn)確加入0

6、.5mol/L氫氧化鉀乙醇溶液25.00ml，在水浴上加熱回流30min。取下冷凝管，冷卻后加入幾滴酚酞指示劑，用0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失。同時(shí)做空白試驗(yàn)。,4、結(jié)果計(jì)算 皂化價(jià)按下式計(jì)算： 皂化價(jià)= 式中： 0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的確切濃度，mol/L； 試樣耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之體積，ml；0空白試驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之總體積，ml；m試樣的質(zhì)量，g；56.1與1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液1ml相當(dāng)于氫氧化鉀的毫克數(shù)。 注意事項(xiàng)； 稱樣不能太多，否則皂化不完全。 氫氧化鉀乙醇溶液需要用移液管移取。 回流時(shí)間已滴下第一滴冷凝液開(kāi)始計(jì)時(shí) 取下冷凝管時(shí)要用蒸餾水沖洗冷凝管內(nèi)部和下

7、部磨口接觸部分。 做皂化價(jià)常遇見(jiàn)的問(wèn)題：取下碘量瓶后溶液呈現(xiàn)渾濁。 稱樣量、皂化時(shí)間和溫度、礦物油、油中雜質(zhì)。,5、皂化率的計(jì)算： 皂化率= 魚(yú)油酸值一般為：0.7mgKOH/g，理論皂化值一般為：200-210mgKOH/g 豆油酸值一般為：0.7mgKOH/g，理論皂化值一般為：190-195 mgKOH/g； 花生油酸值一般為：3.5mgKOH/g，理論皂化值一般為：188195mgKOH/g； 棉子油189198，菜子油170180，芝麻油188195，葵子油188194，茶子油188196。（單位mgKOH/g油） 目前市場(chǎng)上的飼料用豬油，集團(tuán)規(guī)定理論皂化價(jià)195mgKOH/g 一般

8、規(guī)定油脂的造化率98% 比較差油脂的造化率才30%、酸價(jià)高于120mgKOH/Kg。,四、油脂TBA值的測(cè)定方法,1、原理 油脂受到光、熱、空氣中氧的作用，發(fā)生酸敗反應(yīng)，分解出醛、酸之類的化合物。丙二醛就是分解產(chǎn)物的一種，它能與TBA（硫代巴比妥酸）作用生成粉紅色化合物，在532nm波長(zhǎng)處有吸收高峰，利用此性質(zhì)即能測(cè)出丙二醛含量，從而推導(dǎo)出油脂酸敗的程度。 2、試劑 氯仿（分析純）、三氯乙酸混合液（準(zhǔn)確稱取分析純?nèi)纫宜?.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀釋至100ml）、0.02mol/L硫代巴比妥酸（TBA）溶液準(zhǔn)確稱取TBA0.288g溶于水中，并稀釋至100ml（如TBA不易溶解，

9、可加熱至全溶澄清），然后稀釋至100ml、丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（稱取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀釋至1000ml，此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛100g，置于冰箱內(nèi)保存。準(zhǔn)確吸取10ml，稀釋至100ml，此溶液每ml相當(dāng)于丙二醛10g，備用）。, 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 準(zhǔn)確吸取每相當(dāng)于丙二醛10g的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml置于10ml納氏比色管中，加水至總體積為5ml，加入5mlTBA溶液，然后按樣品測(cè)定步驟進(jìn)行，測(cè)得光密度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 樣品測(cè)定 準(zhǔn)確稱取融化均勻的油脂樣品3-10g，置于150ml有蓋三角瓶?jī)?nèi)，準(zhǔn)確加入50.00ml三氯乙酸混

10、合液，在70水浴上振搖半小時(shí)，趁熱用雙層濾紙過(guò)濾兩次，除去油脂。 準(zhǔn)確移取上述濾液5.00ml置于10ml比色管內(nèi)，加入5.00mlTBA溶液，混勻，加塞，置于90水浴內(nèi)保溫40min，取出，室溫冷卻1h，搖勻，靜置2min，于532nm波長(zhǎng)比色，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線得到微克數(shù)（同時(shí)作空白試驗(yàn)）。 4、 計(jì)算 丙二醛含量（mg/kg） 式中：C從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得丙二醛的微克數(shù)，ug；m樣品質(zhì)量，g。 備注：丙二醛一般適用于動(dòng)物油脂。,注意事項(xiàng)：1、水浴震蕩時(shí)要在水浴振蕩器上進(jìn)行，不要先在水浴鍋中保溫30min再用手震蕩30min。2、要用雙層濾紙過(guò)濾兩遍，否則濾液中可以殘留部分油脂，影響檢測(cè)結(jié)果。3、在水

11、浴鍋中90度水浴時(shí)，要保證水浴鍋中的液面高于納什比色管中的液面。并每隔幾分鐘檢查一次，防止納什比色管塞高壓跳出。檢測(cè)油脂TBA常遇到的問(wèn)題：1：顯色后顏色過(guò)深，應(yīng)該如何稀釋。稀釋的原則 保證稀釋后吸光度在0.40.2 保證稀釋后的溶液中應(yīng)有5ml的TBA溶液的背景值。例如 原溶液稀釋5倍 則為 2ml原溶液+4mlTBA溶液+4ml蒸餾水2：顏色顯紅色和其他顏色的混合色，或者直接顯其它顏色。 油脂中的TBA適合于在動(dòng)物油脂中使用，在植物油脂中可能會(huì)顯示其他顏色，或混合色。3：溶液顯色后呈現(xiàn)渾濁。 如果出現(xiàn)渾濁，則加上5ml氯仿，靜止過(guò)夜，然后再上紫外比色。,五、關(guān)于水的硬度 1.水的硬度定義及

12、檢測(cè)硬度的原因 水的硬度：分為暫時(shí)硬度和永久硬度。總硬度是指暫時(shí)硬度和永久硬度之和，一般指水中Ca2+、Mg2+鹽類的總的含量。并且常以CaCO3（分子量100）的當(dāng)量來(lái)表示，單位mg/L 。 2：為什么要檢測(cè)水的硬度： 1：水的硬度過(guò)高 胃脹氣、腹瀉、腎結(jié)石、適口性差。北方水的硬度普遍偏高。 2：水的硬度過(guò)低 腦血管疾病,水的總硬度的測(cè)定,1.原理 以氨-氯化銨緩沖溶液調(diào)節(jié)溶液PH為10左右，以鉻黑T為指示劑， 用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，由紫色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。 2.試劑與材料 氨-氯化銨緩沖溶液（甲）：PH=10，稱取54.0g氯化銨，溶于水，加350ml氨水，稀釋至1000ml； 鉻黑T指示劑； EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：T（Ca/EDTA）=0.0004g/ml。直接使用測(cè)定鈣的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。,3.測(cè)定步驟 取100.00ml水樣，加10ml氨-氯化銨緩沖溶液（PH=10），加鉻黑T少許，用測(cè)鈣用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色。同時(shí)做空白。 4.結(jié)果分析硬度=(V1-V0)25T1000/V（mmol/L） 注： V1：水樣所用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溶液體積,ml; V0：空白所用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定溶液體積,ml; V：所取水樣體積,ml; T：EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鈣的滴定度；g/ml。 25:（1000m