循環(huán)伏安法測(cè)定鐵氰化鉀.ppt

1、鐵氰化鉀在玻碳電極上的氧化還原,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?學(xué)習(xí)固體電極表面的處理方法 掌握電化學(xué)工作站的使用技術(shù) 掌握循環(huán)伏安法的實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)參數(shù)的確定、 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理及分析 判斷電極反應(yīng)的可逆性,實(shí)驗(yàn)原理,在一定掃描速率下 從起始電位（+0.4 V）正向掃描到轉(zhuǎn)折電位（-0.6 V）期間，溶液中Fe(CN)63-被還原生成Fe(CN)64-，產(chǎn)生還原電流； 當(dāng)負(fù)向掃描從轉(zhuǎn)折電位（-0.6 V）變到原起始電位（+0.4 V）期間，在指示電極表面生成的Fe(CN)64-被氧化生成Fe(CN)63-，產(chǎn)生氧化電流。,所得到的i-E曲線成為循環(huán)伏安圖, 由圖可見(jiàn)，循環(huán)伏安圖有 兩個(gè)峰電流和兩個(gè)峰電位. 陰極峰電

2、流ipc，峰電位以Epc表示 陽(yáng)極峰電流ipa，峰電位以Epa表示 重要參數(shù):兩個(gè)峰電位差Ep,實(shí)驗(yàn)原理,一般情下Ep約為,mV,實(shí)驗(yàn)原理,實(shí)驗(yàn)原理,實(shí)驗(yàn)裝置,實(shí)驗(yàn)設(shè)備,儀器,電化學(xué)工作站；玻碳電極；Pt電極，飽和甘汞電極； 電解池,試劑,0.01 molL-1 K3Fe(CN)6 2.0 molL-1 KNO3 0.5 molL-1 H2SO4,實(shí)驗(yàn)步驟,實(shí)驗(yàn)步驟,1.清洗玻璃儀器 準(zhǔn)備1個(gè)小燒杯和1個(gè)50mL容量瓶，清洗干凈，蒸餾水沖洗2-3次,將小燒杯烘干放涼備用.,2.系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 分 別 取 2.5 濃 度 1.010-2mol/L K3Fe(CN)6 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 于 50

3、mL 容 量 瓶 中 ， 再 加 入 5mL濃度為2.0mol/L KNO3溶液, 用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻.,3. 工作電極的預(yù)處理： 用Al2O3粉末（粒徑0.3 m）在濕的拋光布上拋光電極表面，再用蒸餾水沖洗干凈 ,然后依次用丙酮、乙醇超聲清洗10min，蒸餾水沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。置于0.5mol/L H2SO4 溶液中，接通三電極系統(tǒng)，在-1.01.0V電位范圍內(nèi)，以1000mV/s的掃描速率進(jìn)行循環(huán)掃描極化處理，至CV曲線穩(wěn)定為止(約十周)。,4. K3 Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線 取一定量的測(cè)試液于電解池(50ml燒杯)中,插入三電極，連接電極連線。設(shè)置掃描參數(shù)：起

4、始電位600mV，終止電位-200mV，掃描速度為20mV/s，取樣間隔2mV，量程100mA，然后開(kāi)始掃描.,5. 不 同 掃 描 速 率K3 Fe(CN)6溶液的循環(huán)伏安曲線 在上述濃度的K3Fe(CN)6溶液中，分別以40mv/s、60mv/s、80mv/s、100mv/s ，在+600mV -200m V電位范圍內(nèi)掃描，分別記錄不同掃描速率下溶液的循環(huán)伏安曲線。,1.從循環(huán)伏安圖上讀取以下數(shù)據(jù) 陰極:峰電流ipc，峰電位Epc 陽(yáng)極:峰電流ipa，峰電位Epa,2.計(jì)算,3.作圖并驗(yàn)證以下公式,圖形解析,數(shù)據(jù)處理,1從,溶液的環(huán)伏安圖，測(cè)量,的值，填下表。,2.分別以ipa和ipc對(duì)v1/2作圖，說(shuō)明掃描速率v對(duì)iP的影響。,數(shù)據(jù)處理,峰電流和掃描速度關(guān)系表,數(shù)據(jù)處理,3.計(jì)算 ， 值；說(shuō)明 在溶液中電極過(guò)程的可逆性。,判斷電極反應(yīng)可逆性,可逆過(guò)程: 不可逆體系：Ep 59/n (mv) , iPa/iPc1,并且,注意事項(xiàng),3.每次掃描結(jié)束后，下次掃描前將溶液攪動(dòng),防止電極表面的累積效應(yīng).,1,2,思考題,1解釋 K3F