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文檔簡介
1、1 / 19 文檔可自由編輯 *含量測定含量測定 方法學(xué)確認(rèn)方案方法學(xué)確認(rèn)方案 日期:2016 年 1 月 2 / 19 文檔可自由編輯 驗證方案審查與批準(zhǔn)驗證方案審查與批準(zhǔn) 您下面的簽字表明您已審閱此份驗證方案并同意實施。您下面的簽字表明您已審閱此份驗證方案并同意實施。 姓姓 名名職職 務(wù)務(wù)簽簽 名名日日 期期 起草人 姓姓 名名職職 務(wù)務(wù)簽簽 名名日日 期期 審核人 審核人 姓姓 名名職職 務(wù)務(wù)簽簽 名名日日 期期 批準(zhǔn)人 3 / 19 文檔可自由編輯 目目 錄錄 1.目的.4 2.范圍.4 3.驗證機(jī)構(gòu)與職責(zé).4 4.定義.4 5.參考文件.5 6.風(fēng)險因素分析.5 7.驗證準(zhǔn)備.5 8
2、.檢測方法的描述.5 9.驗證實施.6 10. 偏差與變更.8 11. 確認(rèn)結(jié)果評定與結(jié)論.9 12. 確認(rèn)周期.9 13. 附錄目錄.9 4 / 19 文檔可自由編輯 1 1 目的目的 對苦參膜中的含量測定檢測方法進(jìn)行確認(rèn),確保方法的可行性,以便為 有效控制苦參膜的含量提供依據(jù)。 2 2 范圍范圍 本方案適用于本方案適用于*藥業(yè)股份有限公司齊墩果酸片含量測定方法的確認(rèn)。藥業(yè)股份有限公司齊墩果酸片含量測定方法的確認(rèn)。 3 3 驗證機(jī)構(gòu)與職責(zé)驗證機(jī)構(gòu)與職責(zé) 3.1驗證小組成員 姓 名 所在部門在驗證中擔(dān)任職務(wù)簽名日期 組長 組員 組員 3.2 職責(zé) 3.2.1驗證小組組長職責(zé) 3.2.1.1保證
3、確認(rèn)方案及各種檢查表的起草。 3.2.1.2保證在執(zhí)行前完成對確認(rèn)方案及各種檢查表的審核和批準(zhǔn)。 3.2.1.3負(fù)責(zé)對確認(rèn)小組成員進(jìn)行本方案的培訓(xùn)。 3.2.1.4保證完全按照確認(rèn)方案實施。 3.2.1.5確保能及時發(fā)現(xiàn)偏差,并按照已經(jīng)達(dá)成一致的偏差處理方法對其進(jìn)行 記錄、糾正、調(diào)查和最終確認(rèn)。 3.2.1.6確保確認(rèn)報告的生成、審核和批準(zhǔn)。 5 / 19 文檔可自由編輯 3.2.2QA 職責(zé) 3.2.2.1執(zhí)行前完成對確認(rèn)方案及各種檢查表的審核。 3.2.2.2負(fù)責(zé)確認(rèn)過程的監(jiān)控和檢查,保證確認(rèn)方案的實施,參與確認(rèn)結(jié)果評 價。 3.2.2.3參與確認(rèn)偏差的調(diào)查、處理、和評估。 3.2.2.4
4、確認(rèn)過程中,如有變更,保證按變更處理程序執(zhí)行。 3.2.3其它成員職責(zé) 3.2.3.1執(zhí)行前確認(rèn)確認(rèn)方案已批準(zhǔn),并經(jīng)過培訓(xùn)。 3.2.3.2按確認(rèn)方案實施確認(rèn),收集、整理確認(rèn)數(shù)據(jù),完成確認(rèn)記錄和報告。 3.2.3.3參與確認(rèn)偏差的調(diào)查和處理,確認(rèn)通過偏差修訂和解決方案。 3.2.3.4確認(rèn)確認(rèn)過程中的變更在實施前已經(jīng)批準(zhǔn)。 4 4 定義定義 4.1線性:指在設(shè)計的范圍內(nèi),測試結(jié)果與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān) 系的程度。 4.2準(zhǔn)確度:指用該方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度,一般用 回收率(%)表示。 4.3重復(fù)性:再規(guī)定范圍內(nèi),取同一濃度的供試品,用 6 個測定結(jié)果進(jìn)行評 價。 4.
5、4中間精密度:在同一個實驗室,不同時間由不同分析人員或用不同設(shè)備 測定結(jié)果之間的精密度, 稱為中間精密度。 6 / 19 文檔可自由編輯 5 5 參考文件參考文件 5.1 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范(2010 年修訂版) 5.2 藥品生產(chǎn)驗證指南 5.3 中國藥典(2015 年版)二部 5.4國家藥品監(jiān)督管理局國家藥品標(biāo)準(zhǔn) 5.5 公司相關(guān)文件: 5.5.1 苦參膜質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗規(guī)程() 5.5.2 驗證管理() 5.5.3 變更控制操作規(guī)程() 5.5.4 偏差處理操作程序() 5.5.5 糾正措施與預(yù)防措施操作規(guī)程() 5.5.6 2016 年度驗證總計劃 6 6 風(fēng)險因素分析風(fēng)險因素分析 風(fēng)險
6、評估將采用失效模式及影響(FMEA)的工具來評估和衡量方法參數(shù)失 效后對產(chǎn)品分析結(jié)果的影響。評估過程將參照公司質(zhì)量風(fēng)險管理的要求,風(fēng) 險等級為低、中、高級別的必須給出合理的建議措施,之后再次對建議的風(fēng) 險控制措施進(jìn)行評估以確保風(fēng)險的降低,分析、評估結(jié)果見附錄 1風(fēng)險評估 表。 7 7 驗證準(zhǔn)備驗證準(zhǔn)備 7 / 19 文檔可自由編輯 7.1 確保所有方法 SOP 是最新版本且經(jīng)過批準(zhǔn),將檢查結(jié)果記錄在附錄 2文件檢查內(nèi)。 7.2 確認(rèn)參與驗證的人員都經(jīng)過此方案和相關(guān) SOP 的培訓(xùn),和識別所有簽 字和草簽本方案任何數(shù)據(jù)表的人員。將檢查結(jié)果記錄在附錄 3培訓(xùn)檢查和簽 名確認(rèn)內(nèi)。 7.3 確認(rèn)驗證過
7、程中用到設(shè)備、計量儀器都是經(jīng)過校驗,并在有效期內(nèi),將 檢查結(jié)果記錄在附錄 4確認(rèn)用儀器/儀表校準(zhǔn)檢查內(nèi)。 8 8 檢測方法的描述檢測方法的描述 8.18.1 藥品與試劑的準(zhǔn)備藥品與試劑的準(zhǔn)備 *對照品(中國藥品生物制品檢定院提供),*(為*藥業(yè)股份有 限公司生產(chǎn));硅鎢酸試液、碘化汞鉀試液、苦味酸、氯仿、甲醇、濃氨、 稀碘化鉍鉀試液、鹽酸液(0.2mol/L)、氫氧化鈉液(1mol/L)、氫氧化鈉 滴定液(0.1mol/L)、硫酸滴定液(0.05mol/L)、甲基紅示液、磷酸、乙腈、 無水乙醇。 8.28.2 儀器分析條件儀器分析條件 電子天平(FA2014)、超聲池(KQ-300DE)、電熱
8、恒溫水浴鍋(DK-98- 1)、高效液相(LC-10ATVP) 8.38.3 檢測方法檢測方法 顯色鑒別、色譜鑒別、酸堿滴定法、高效液相色譜法 8.48.4 檢測操作檢測操作 8.4.18.4.1 鑒別鑒別 8 / 19 文檔可自由編輯 8.4.1.18.4.1.1 顯色鑒別顯色鑒別:樣品連續(xù)三批,A、B 兩位組員各取樣品 1 號、樣品 2 號 約 0.15g,分置三支試管中,加水 2ml 使溶解,分別加硅鎢酸試液、碘化汞鉀 試液及苦味酸試液 12 滴,分別生成白色、淡黃色及黃色沉淀。 8.4.1.28.4.1.2 薄層鑒別:薄層鑒別:樣品連續(xù)三批,A、B 兩位組員分別取本品 0.1g,加甲醇
9、 10ml 使溶解,超聲提取 15 分鐘,靜置,取上清液作為供試品溶液;另取苦參 堿及氧化苦參堿對照品適量,加甲醇制成每 1ml 中各含 5mg 的溶液作為對照 品溶液,照薄層色譜法(附錄 B)試驗,取上述三種溶液各 23l,分別 點于同一以 0.5%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠 G 薄層板上,以三氯甲烷-甲 醇-濃氨試液(5:0.6:0.3)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀 試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的兩個斑 點。 8.4.8.4.2.32.3 酸堿滴定法:酸堿滴定法:連續(xù)三批樣品,兩位組員分別取樣品 1、樣品 2,各 10 片,剪碎,取一片重兩份,
10、各精密稱定,加氯仿 25ml 回流 3 次,每次 1 小時, 合并提取液,置水浴上揮干,殘渣用 0.2mol/L 鹽酸液 5ml 使溶解,濾過,濾 液置入分液漏斗中,用水 10ml 分次洗滌容器,洗液并入分液漏斗中,加氯化 鈉約 6g 與 1mol/L 氫氧化鈉液 5ml,搖勻,用三氯甲烷振搖提取 5 次 (25、20、10、10、10ml),每次三氯甲烷提取液均用同一飽和氯化鈉液 5ml 振搖洗滌,再依次分別通過同一裝有無水硫酸鈉 1g 的脫脂棉層濾過。合并三 氯甲烷液,精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)10ml 及新沸過的冷水 20ml,振 搖提取后,分取酸層,氯仿層再用新沸過的冷水洗
11、滌 3 次,每次 10ml,合并 酸液與洗滌液,置水浴上加熱,除去殘留的三氯甲烷,放冷至室溫,加甲基 9 / 19 文檔可自由編輯 紅指示液 2 滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每 1ml 的硫酸液 (0.05mol/L)相當(dāng)于 26.44mg 的 C15H24N2O2。 本品每片含總生物堿以*80.0%110.0%。相對偏差(dr%)不得超過 0.6% 計算公式: 0 0 4 3 2 2 1 1 0 0 100 100 M mT C C V C C V C C1:硫酸滴定液的實際濃度(mol/L); C2:硫酸滴定液的理論濃度(mol/L); C3:氫氧化鈉滴定液的實際濃度(m
12、ol/L); C4:氫氧化鈉滴定液的理論濃度(mol/L); V1:加入硫酸滴定液的體積(ml); V2:消耗氫氧化鈉滴定液的體積(ml); T :標(biāo)示量(26.44mg); :該批 20 片苦參膜的平均重量(g);m M :使用苦參膜的量(g)。 8.4.28.4.2 .4.4 高效液相色譜法高效液相色譜法 8.4.2.4.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:用氨基鍵合硅膠為填充劑:以乙腈- 無水乙醇-3%磷 酸溶液(85:7.5:7.5)為流動相;柱溫 30,檢測波長為 220nm,流速 1.0mlmin,理論塔板數(shù)按氧化苦參堿峰計算,應(yīng)不低于 5000。 10 / 19 文檔可自由編輯 6.2
13、.2 對照品溶液的制備: 取*對照品適量,精密稱定,置同一量瓶中, 加乙腈-無水乙醇(85:15)制成每 1ml 含苦參堿 0.32mg 和氧化苦參堿 35g 的溶液,搖勻,即得。 8.4.2.2 供試品溶液的制備: 取已剪碎的樣品約 0.6g,精密稱定,置具塞錐 形瓶中,加濃氨水 0.5ml,精密加入三氯甲烷 25ml,稱定重量,超聲處理 30 分鐘,放冷,加三氯甲烷補(bǔ)足損失重量,濾過,精密吸取續(xù)濾液 5ml,水浴上 揮干,用乙腈-無水乙醇(85:15)定溶至 25ml 量瓶中,搖勻,用 0.45m 濾 膜濾過,即得。 6.2.4 測定法: 分別精密吸取對照品溶液 5l 與供試品溶液 510
14、l,注 入高效液相 色譜儀,測定,即得。 本品每片含*不得少于 22.0 mg。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過 2%。 計算公式: 2 21AA A 樣品平均片重稀釋倍數(shù) 樣品稱量對照品平均峰面積 對照品濃度樣品峰面積 gmgC/ : 對照品進(jìn)兩針的平均峰面積;A : 對照品第一針峰面積;1A : 對照品第二針峰面積。2A 9 9 驗證實施驗證實施 9.19.1 線性實驗線性實驗 11 / 19 文檔可自由編輯 目的:在設(shè)計的范圍內(nèi),測試結(jié)果與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程 度應(yīng)符合規(guī)定。 9.1.19.1.1 滴定法滴定法 9.1.1.1 實驗過程 同一人同時取同一批樣品,各 10 片,剪碎,取一片
15、重樣品 1、樣品 2、樣品 3、樣品 4、樣品 5,各精密稱定,加氯仿 25ml 回流 3 次,每次 1 小時,合并 提取液,置水浴上揮干,殘渣用 0.2mol/L 鹽酸液 5ml 使溶解,濾過,濾液置 入分液漏斗中,用水 10ml 分次洗滌容器,洗液并入分液漏斗中,加氯化鈉約 6g 與 1mol/L 氫氧化鈉液 5ml,搖勻,用三氯甲烷振搖提取 5 次 (25、20、10、10、10ml),每次三氯甲烷提取液均用同一飽和氯化鈉液 5ml 振搖洗滌,再依次分別通過同一裝有無水硫酸鈉 1g 的脫脂棉層濾過。合并三 氯甲烷液,精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)10ml 及新沸過的冷水 20ml
16、,振 搖提取后,分取酸層,氯仿層再用新沸過的冷水洗滌 3 次,每次 10ml,合并 酸液與洗滌液,置水浴上加熱,除去殘留的三氯甲烷,放冷至室溫,加甲基 紅指示液 2 滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每 1ml 的硫酸液 (0.05mol/L)相當(dāng)于 26.44mg 的 C15H24N2O2。 本品每片含總生物堿以氧化苦參堿(C15H24N2O)計,應(yīng)為標(biāo)示量的 80.0%110.0%。相對偏差(dr%)不得超過 0.6%。 9.1.1.2 以樣品滴定過程中消耗氫氧化鈉的體積為橫坐標(biāo),以樣品含量為縱 坐標(biāo),繪制回歸方程。 9.1.1.3 可接受標(biāo)準(zhǔn)(相關(guān)系數(shù) dr0.6%)。 9.
17、1.1.4 記錄:將實驗結(jié)果記錄在*滴定含量測定線性實驗記錄內(nèi),見 12 / 19 文檔可自由編輯 附錄。 9.1.29.1.2 高效液相高效液相 9.1.2.1 對照品配制:取*一瓶精密稱取置 25ml 容量瓶中、*對照品兩瓶 精密稱取置 50ml 量瓶中,加乙腈:無水乙醇(85:15)溶解至刻度。分別精 密量取氧化苦參堿 0.5ml、苦參堿 5ml;氧化苦參堿 1ml、苦參堿 10ml;氧化 苦參堿 2ml、苦參堿 20ml,分別置 25ml 容量瓶中,加乙腈:無水乙醇 (85:15)至刻度。既得。 9.1.2.2 樣品制備:取已剪碎的樣品約 0.6g,精密稱定,置具塞錐形瓶中, 加濃氨水
18、 0.5ml,精密加入三氯甲烷 25ml,稱定重量,超聲處理 30 分鐘,放 冷,加三氯甲烷補(bǔ)足損失重量,濾過,精密吸取續(xù)濾液 5ml,水浴上揮干,用 乙腈-無水乙醇(85:15)定溶至 25ml 量瓶中,搖勻,用 0.45m 濾膜濾過, 即得。 9.1.2.3 測定法: 分別精密吸取對照品溶液 5l 與供試品溶液 510l, 注入高效液相色譜儀,測定,即得。本品每片*,不得少于 22.0 mg。 9.1.2.4 以對照品的吸取量(峰面積)為橫坐標(biāo),以樣品含量(峰面積)為 縱坐標(biāo),繪制回歸方程 9.1.2.5 可接受標(biāo)準(zhǔn)(相關(guān)系數(shù) RSD2%)。 9.1.2.6 記錄:將實驗結(jié)果記錄在*高效含
19、量測定線性實驗記錄內(nèi),見 附錄 5。 9.29.2 重復(fù)性實驗重復(fù)性實驗 目的:在規(guī)定范圍內(nèi),取同一批次的樣品品,用 5 個測定結(jié)果進(jìn)行評價,得 到的結(jié)果 RSD 應(yīng)符合要求。 9.2.19.2.1 滴定法:滴定法: 13 / 19 文檔可自由編輯 9.2.1.1 實驗過程 取同一批樣品,10 片,剪碎,取一片重樣品 1、樣品 2、樣品 3、樣品 4、樣 品 5 各精密稱定,加氯仿 25ml 回流 3 次,每次 1 小時,合并提取液,置水浴 上揮干,殘渣用 0.2mol/L 鹽酸液 5ml 使溶解,濾過,濾液置入分液漏斗中, 用水 10ml 分次洗滌容器,洗液并入分液漏斗中,加氯化鈉約 6g
20、與 1mol/L 氫 氧化鈉液 5ml,搖勻,用三氯甲烷振搖提取 5 次(25、20、10、10、10ml),每 次三氯甲烷提取液均用同一飽和氯化鈉液 5ml 振搖洗滌,再依次分別通過同 一裝有無水硫酸鈉 1g 的脫脂棉層濾過。合并三氯甲烷液,精密加硫酸滴定液 (0.05mol/L)10ml 及新沸過的冷水 20ml,振搖提取后,分取酸層,氯仿層 再用新沸過的冷水洗滌 3 次,每次 10ml,合并酸液與洗滌液,置水浴上加熱, 除去殘留的三氯甲烷,放冷至室溫,加甲基紅指示液 2 滴,用氫氧化鈉滴定 液(0.1mol/L)滴定。每 1ml 的硫酸液(0.05mol/L)相當(dāng)于 26.44mg 的
21、C15H24N2O2。 本品每片含總生物堿以*80.0%110.0%。相對偏差(dr%)不得超過 0.6%。 9.1.1.2 可接受標(biāo)準(zhǔn)(相關(guān)系數(shù) dr0.6%)。 9.1.1.3 記錄:將實驗結(jié)果記錄在*滴定含量測定重復(fù)性實驗記錄內(nèi), 見附錄 5。 9.2.29.2.2 高效高效 9.2.2 實驗過程 14 / 19 文檔可自由編輯 9.1.2.1 對照品配制:對照品溶液的制備: 取苦參堿、氧化苦參堿對照品母 液適量,置同一量瓶中,加乙腈-無水乙醇(85:15)制成每 1ml 含苦參堿 0.32mg 和氧化苦參堿 35g 的溶液,搖勻,即得。 9.1.2.2 樣品制備:取同一批樣品 10 片
22、,剪碎并分別取樣品 1、樣品 2、樣品 3、樣品 4、樣品 5 約 0.6g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加濃氨水 0.5ml, 精密加入三氯甲烷 25ml,稱定重量,超聲處理 30 分鐘,放冷,加三氯甲烷補(bǔ) 足損失重量,濾過,精密吸取續(xù)濾液 5ml,水浴上揮干,用乙腈-無水乙醇 (85:15)定溶至 25ml 量瓶中,搖勻,用 0.45m 濾膜濾過,即得。 9.1.2.3 測定法: 分別精密吸取對照品溶液 5l 與供試品溶液 510l, 注入高效液相色譜儀,測定,即得。本品每片含苦參總堿以苦參堿(C15H24N2O) 與氧化苦參堿(C15H24N2O2)的總量計,不得少于 22.0 mg。 9
23、.1.2.4 可接受標(biāo)準(zhǔn)(相關(guān)系數(shù) RSD2%)。 9.1.2.5 記錄:將實驗結(jié)果記錄在*高效含量測定重復(fù)性實驗記錄內(nèi), 見附錄 5。 9.39.3 中間精密度實驗中間精密度實驗 9.3.1 目的:含量測定中,一個實驗室內(nèi)不同的人、在不同時間(通常是不 同天)測定得到的結(jié)果 RSD 應(yīng)符合要求。 9.3.19.3.1 滴定含量滴定含量 9.3.1.1 實驗過程 9.3.1.2 兩名實驗人員分別在不同時間(通常是不同天)各取同一批號苦參 膜 10 片,精密稱定,剪碎,各精密稱取本品 3 份(每份約 0.6g),加氯仿 25ml 回流 3 次,每次 1 小時,合并提取液,置水浴上揮干,殘渣用 0
24、.2mol/L 15 / 19 文檔可自由編輯 鹽酸液 5ml 使溶解,濾過,濾液置入分液漏斗中,用水 10ml 分次洗滌容器, 洗液并入分液漏斗中,加氯化鈉約 6g 與 1mol/L 氫氧化鈉液 5ml,搖勻,用三 氯甲烷振搖提取 5 次(25、20、10、10、10ml),每次三氯甲烷提取液均用同 一飽和氯化鈉液 5ml 振搖洗滌,再依次分別通過同一裝有無水硫酸鈉 1g 的脫 脂棉層濾過。合并三氯甲烷液,精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)10ml 及新沸 過的冷水 20ml,振搖提取后,分取酸層,氯仿層再用新沸過的冷水洗滌 3 次, 每次 10ml,合并酸液與洗滌液,置水浴上加熱,除去
25、殘留的三氯甲烷,放冷 至室溫,加甲基紅指示液 2 滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每 1ml 的硫酸液(0.05mol/L)相當(dāng)于 26.44mg 的 C15H24N2O2。 9.3.1.3 可接受標(biāo)準(zhǔn)(同一人實驗結(jié)果 RSD%2.0%;兩人間的 RSD%2.0%) 9.3.1.4 記錄:將實驗結(jié)果記錄在*滴定含量測定中間精密實驗記錄內(nèi), 見附錄 5。 9.3.29.3.2 高效高效 9.3.2.1 兩名實驗人員用同一批對照品分別在不同時間(通常是不同天)各取 同一批號苦參膜 10 片,精密稱定,剪碎,各精密稱取本品 3 份(每份約 0.6g),置具塞錐形瓶中,加濃氨水 0.5m
26、l,精密加入三氯甲烷 25ml,稱定 重量,超聲處理 30 分鐘,放冷,加三氯甲烷補(bǔ)足損失重量,濾過,精密吸取 續(xù)濾液 5ml,水浴上揮干,用乙腈-無水乙醇(85:15)定溶至 25ml 量瓶中, 搖勻,用 0.45m 濾膜濾過,即得。 16 / 19 文檔可自由編輯 9.3.2.2 測定法: 分別精密吸取對照品溶液 5l 與供試品溶液 510l, 注入高效液相色譜儀,測定,即得。本品每片含苦參總堿以苦參堿(C15H24N2O) 與氧化苦參堿(C15H24N2O2)的總量計,不得少于 22.0 mg。 9.3.2.3 可接受標(biāo)準(zhǔn)(同一人實驗結(jié)果 RSD%2.0%;兩人間的 RSD%2.0%)。
27、 9.3.2.4 記錄:將實驗結(jié)果記錄在*高效含量測定中間精密度實驗記錄 內(nèi),見附 5。 9.49.4 含量測定準(zhǔn)確度實驗含量測定準(zhǔn)確度實驗 9.4.1 目的:含量測定中,用已確定的方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接 近的程度,一般用回收率(%)表示,得到的結(jié)果 RSD 應(yīng)符合要求。 9.4.2 實驗過程 精密稱取同一已知含量的供試品 9 份(每份約 0.6g),分別置于圓底燒瓶中, 分成三組,分別向第一組的每一份供試品中加入濃度為(35g/ml)的氧化 苦參堿對照品 2 ml;向第二組的每一份供試品中加入濃度為(35g/ml)的 氧化苦參堿對照品 5ml;向第三組的每一份供試品中加入濃度為(3
28、5g/ml) 的氧化苦參堿對照品 7 ml。加氯仿 25ml 回流 3 次,每次 1 小時,合并提取液, 置水浴上揮干,殘渣用 0.2mol/L 鹽酸液 5ml 使溶解,濾過,濾液置入分液漏 斗中,用水 10ml 分次洗滌容器,洗液并入分液漏斗中,加氯化鈉約 6g 與 1mol/L 氫氧化鈉液 5ml,搖勻,用三氯甲烷振搖提取 5 次 (25、20、10、10、10ml),每次三氯甲烷提取液均用同一飽和氯化鈉液 5ml 振搖洗滌,再依次分別通過同一裝有無水硫酸鈉 1g 的脫脂棉層濾過。合并三 17 / 19 文檔可自由編輯 氯甲烷液,精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)10ml 及新沸過的冷
29、水 20ml,振 搖提取后,分取酸層,氯仿層再用新沸過的冷水洗滌 3 次,每次 10ml,合并 酸液與洗滌液,置水浴上加熱,除去殘留的三氯甲烷,放冷至室溫,加甲基 紅指示液 2 滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每 1ml 的硫酸液 (0.05mol/L)相當(dāng)于 26.44mg 的 C15H24N2O2。 9.4.2.1 測定法 將測得的總含量減去供試品中已知含量,計算每組的回收率。 9.4.2.2 可接受標(biāo)準(zhǔn)(實驗結(jié)果回收率 98.0%102.0%)。 9.4.2.3 記錄:將實驗結(jié)果記錄在*滴定含量測定準(zhǔn)確度實驗記錄內(nèi), 見附錄 8。 9.4.39.4.3 高效高效 9.4.3.1 對照品制備:對照品溶液的制備: 取苦參堿、氧化苦參堿對照品 母液適量,置同一量瓶中,加乙腈-無水乙醇(85:15)制成每 1ml 含苦參堿 0.32mg 和 35g 的溶液,搖勻,即得。 9.4.3.2 供試品制備: 精密稱取同一已知含量的供試品 9 份(每份約 0.6g),置具塞錐形瓶中,加 濃氨水 0.5ml,精密加入三氯甲烷 25ml,稱定重量,超聲處理 30 分鐘,放冷, 加三氯甲烷補(bǔ)足損失重量,濾過,精密吸取續(xù)濾液 5ml,水浴上揮干,用乙腈 -無水乙醇(85:15
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