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買文檔就送您 紙全套, Q 號交流 401339828 或 11970985 試驗(yàn)用凍干顯微鏡的設(shè)計(jì) 摘 要 顯微鏡是最常用的助視光學(xué)儀器,且常被組合在其他光學(xué)儀器中。顯微鏡作為金相、醫(yī)學(xué)和化學(xué)分析的常用儀器,廣泛地應(yīng)用在工廠、醫(yī)院的檢驗(yàn)分析室,研究所、高校及中學(xué)的實(shí)驗(yàn)室。因此,了解并掌握它的構(gòu)造原理和調(diào)整方法,了解并掌握其放大率的概念和測量方法,不僅有助于加深理解透鏡的成像原理,也有助于正確使用其他光學(xué)儀器。其原理和機(jī)構(gòu)是集精密設(shè)計(jì)、工程光學(xué)于一體的儀器設(shè)備。一個(gè)完整的顯微鏡系統(tǒng)設(shè)計(jì)是十分復(fù)雜的,涉及到光學(xué)設(shè)計(jì)、機(jī)械設(shè)計(jì)、電路設(shè)計(jì)等多方面知識。 真空冷凍干燥技術(shù)發(fā)展到今天,已在許多 領(lǐng)域得到成功應(yīng)用。但與其它干燥方法相比,設(shè)備投資依然較大、能源消耗及產(chǎn)品成本依然較高,限制了該技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展。因此,如何在確保產(chǎn)品質(zhì)量的同時(shí),實(shí)現(xiàn)節(jié)能降耗,降低生產(chǎn)成本是真空冷凍干燥技術(shù)當(dāng)前面臨的最主要的問題。另外,由于凍干機(jī)所使用場所的特殊性,設(shè)備要求十分苛刻,運(yùn)行環(huán)境惡劣,這都對凍干機(jī)的運(yùn)行可靠性、合理性、方便性提出了更高的要求。新技術(shù)、新標(biāo)準(zhǔn)、新法規(guī)的出臺,都對凍干技術(shù)提出了更多的要求。 本設(shè)計(jì)由于世界上沒有成品說以主要涉及冷凍干燥參數(shù)和便于觀察冷宮干燥過程的設(shè)計(jì)。 關(guān)鍵字 :凍干顯微鏡、冷凍干燥技術(shù) 紙全套, Q 號交流 401339828 或 11970985 by is in As of in s of to of to of is A is of in is is of to of at to is In to of by is a of of to on is no to to to in 紙全套, Q 號交流 401339828 或 11970985 I 目 錄 1 緒論 . 1 計(jì)背景 . 1 干顯微鏡現(xiàn)狀 . 2 干顯微鏡應(yīng)用 . 2 計(jì)內(nèi)容 . 3 2 凍干顯微鏡的工作原理設(shè)計(jì) . 4 干基本原理 . 4 干顯微鏡的基本原理及組成 . 4 干顯微鏡工作過程 . 5 干顯微鏡的主要技術(shù)參數(shù) . 5 3 凍干顯微鏡結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì) . 9 空室設(shè)計(jì) . 9 空室室體強(qiáng)度計(jì)算 . 9 封系統(tǒng)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì) . 10 干顯微鏡鏡頭的設(shè)計(jì) . 11 干顯微鏡傳動機(jī)構(gòu) . 11 作臺調(diào)整的傳動機(jī)構(gòu)計(jì)算 . 11 物臺橫縱向運(yùn)動距離 . 14 凍干顯微鏡冷阱設(shè)計(jì) . 15 冷阱的要求 . 15 阱的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì) . 15 汽凝結(jié)器所需的制冷量和蒸發(fā)溫度 . 16 冰厚度、冰表面對應(yīng)的溫度和壓力 . 17 料凍干的加熱系統(tǒng)設(shè)計(jì) . 18 熱系統(tǒng)參數(shù)設(shè)計(jì)計(jì)算 . 18 4 載 物臺的設(shè)計(jì) . 19 物臺的技術(shù)要求 . 19 物臺的設(shè)計(jì) . 19 物臺的檢驗(yàn) . 19 5 結(jié)論與展望 . 22 論 . 22 望 . 22 參考 文獻(xiàn) . 23 致 謝 . 24 紙全套, Q 號交流 401339828 或 11970985 業(yè)設(shè)計(jì)(論文)獨(dú)創(chuàng)性 . 25 畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)知識產(chǎn)權(quán)聲明 . 錯(cuò)誤 !未定義書簽。 紙全套, Q 號交流 401339828 或 11970985 1 1 緒論 計(jì)背景 顯微鏡是最常用的助視光學(xué)儀器,且常被組合在其他光學(xué)儀器中。顯微鏡作為金相、醫(yī)學(xué)和化學(xué)分析的常用儀器,廣泛地應(yīng)用在工廠、醫(yī)院的檢驗(yàn)分析室,研究所、高校及中學(xué)的實(shí)驗(yàn)室。因此,了解并掌握它的構(gòu)造原理和調(diào)整方法,了解并掌握其放大率的概念和測量方法,不僅有助于加深理解透鏡的成像原理,也有助于正確使用其他光學(xué)儀器。其原理和機(jī)構(gòu)是集精密設(shè)計(jì)、工程光學(xué)于一體的儀器設(shè)備。一個(gè)完整的顯微鏡系統(tǒng)設(shè)計(jì)是十分復(fù)雜的,涉及到光學(xué)設(shè)計(jì)、機(jī)械設(shè)計(jì)、電路設(shè)計(jì)等多方面知識。又稱升華干燥。將含水物料冷凍到冰點(diǎn)以下,使水 轉(zhuǎn)變?yōu)楸?,然后在較高真空下將冰轉(zhuǎn)變?yōu)檎魵舛サ母稍锓椒āN锪峡上仍诶鋬鲅b置內(nèi)冷凍,再進(jìn)行干燥。但也 可直接在干燥室內(nèi)經(jīng)迅速抽成真空而冷凍。升華生成的水蒸氣借冷凝器除去。升華過程中所需的汽化熱量,一般用熱輻射供給。其主要優(yōu)點(diǎn)是:( 1)干燥后的物料 保持原來的化學(xué)組成和物理性質(zhì)(如多孔結(jié)構(gòu)、膠體性質(zhì)等);( 2)熱量消耗比其他干燥方法少。缺點(diǎn)是費(fèi)用較高,不能廣泛采用。用于干燥抗生素、蔬菜和水果等。含水的生物樣品,經(jīng)過冷凍固定,在低溫高真空的條件下使樣品中的水分由冰直接升華達(dá)到干燥的目的,在干燥的過程中不受表面張 力的作用,樣品不變形。真空冷凍干燥技術(shù)是將濕物料或溶液在較低的溫度( 10 50 )下凍結(jié)成固態(tài),然后在真空( 3使其中的水分不經(jīng)液態(tài)直接升華成氣態(tài),最終使物料脫水的干燥技術(shù)。中國是原料藥生產(chǎn)大國,因此該技術(shù)應(yīng)用前景十分廣闊。但是,應(yīng)當(dāng)引起注意的是,近年來真空冷凍干燥技術(shù)在我國推廣得非常迅速,相比之下,其基礎(chǔ)理論研究相對滯后、薄弱,專業(yè)技術(shù)人員也不多。并且,與氣流干燥、噴霧干燥等其他干燥技術(shù)相比,真空冷凍干燥設(shè)備投資大,能源消耗及藥品生產(chǎn)成本較高,從而限制了該技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展。因此,切實(shí) 加強(qiáng)基礎(chǔ)理論研究,在確保藥品質(zhì)量的同時(shí),實(shí)現(xiàn)節(jié)能降耗、降低生產(chǎn)成本,已經(jīng)成為真空冷凍干燥技術(shù)領(lǐng)域當(dāng)前面臨的最主要的問題。凍干顯微鏡的主要用途在于: 1)通過圖象分析測量各種溶液及細(xì)胞懸浮液的塌陷溫度; 2)觀察復(fù)雜系統(tǒng)凍干過程中的結(jié)構(gòu)變化。凍干過程中的干燥溫度最終是受塌陷溫度的限制,而不是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,目前常用差熱掃描量熱儀 (量的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度來近似的估計(jì)塌陷溫度,這在溶液的分析過程中誤差不大,但對于有細(xì)胞懸浮液的情況,兩者可能相差很大,紙全套, Q 號交流 401339828 或 11970985 2 高溫度閉。因此仍然 需要用凍干顯微臺準(zhǔn)確確定產(chǎn)品的塌陷溫度。 干顯微鏡現(xiàn)狀 目前,我國真空冷凍干燥設(shè)備趨于完善,但與發(fā)達(dá)國家相比,該技術(shù)基礎(chǔ)理論的研究顯得滯后和薄弱,阻礙了技術(shù)應(yīng)用水平的提高。因此,研究的重點(diǎn)正向這方面轉(zhuǎn)移。目前,研究的焦點(diǎn)集中在真空冷凍干燥的物性參數(shù)及其影響因素、過程參數(shù)、過程機(jī)理和模型、過程優(yōu)化控制等的研究。真空冷凍干燥技術(shù)的基本參數(shù)包括物性參數(shù)和過程參數(shù),它們是實(shí)現(xiàn)真空冷凍干燥過程的基礎(chǔ)。這些數(shù)據(jù)的缺乏會使干燥過程難以實(shí)現(xiàn)針對原料的優(yōu)化,不能充分發(fā)揮系統(tǒng)效率。物性參數(shù)指物料的導(dǎo)熱系數(shù)、 傳 遞系數(shù)等。這方面的研究內(nèi)容包括物性參數(shù)數(shù)據(jù)的測定及測定方法,以及環(huán)境條件壓強(qiáng)、溫度、相對濕度和物料顆粒取向等對物性參數(shù)的影響。過程參數(shù)包括冷 凍、供熱和物料形態(tài)等有關(guān)參數(shù)。對冷凍過程的研究意在為系統(tǒng)找到最優(yōu)冷凍曲線。供熱過程的研究則集中在兩方面:一是對原料載體的改良;二是加熱方式 (傳熱 方式和供熱熱源 )的選擇。確定恰當(dāng)?shù)奈锪闲螒B(tài)也是重要的研究內(nèi)容,它包括原料的顆粒形態(tài)和料層厚度等。從熱量傳遞和質(zhì)量傳遞入手研究真空冷凍干燥的機(jī)理,并建立相應(yīng)的數(shù)學(xué)模型,有助于找出過程的影響因素,預(yù)測時(shí)間、溫度蒸汽壓強(qiáng)的分布狀況 。目前的研究主要限于均質(zhì)液相,并提出了一些數(shù)學(xué)模型,如冰前沿均勻退卻模型、升華模型、吸附 些模型雖然對真空冷凍干燥的過程 作了不同程度的描述,但在實(shí)際應(yīng)用中仍然存在許多限制條件。過程優(yōu)化控制是建立在上述數(shù)學(xué)模型的基礎(chǔ)上的??刂品桨赣钟袦?zhǔn)穩(wěn)態(tài)模型和非穩(wěn)態(tài)模型之分。 干顯微鏡應(yīng)用 它在醫(yī)學(xué)上有廣泛的用途,如觀察齒、骨、頭發(fā)、及活細(xì)胞等的結(jié)晶內(nèi)含物、神經(jīng)纖維、動物肌肉、植物纖維等的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié),分析變性過程。也可以觀察無機(jī)化學(xué)中各種鹽類的結(jié)晶狀況在自然光看不到的精細(xì)結(jié)構(gòu)。配有高精度的加熱臺 ,主要 在教學(xué)和實(shí)驗(yàn)室 . 冷凍干燥的過程對凍干藥品和食品的質(zhì)量會產(chǎn)生極大的影響,而國內(nèi)外目前在這方面的研究較少。冷凍干燥過程包括冷凍過程和干燥過程,冷凍過程主要與保護(hù)劑及其濃度、降溫速率、玻璃化和反玻璃化有關(guān);而干燥過程與冷凍過程有著密切聯(lián)系,因此保護(hù)劑及其濃度、降溫速率、玻璃化和反玻璃化也將對干燥過程有影響。同時(shí),干燥過程還與加熱溫度、冷阱溫度、凍干室真空度有關(guān)。本項(xiàng)目以研究冷凍過程和干燥過程的影響因素為主線,為優(yōu)化冷凍過程和干燥過程,提高現(xiàn)代藥品和食品的品質(zhì),和縮短生產(chǎn)周期、節(jié)約能耗,提供理論和技術(shù)基礎(chǔ) 4。 紙全套, Q 號交流 401339828 或 11970985 3 計(jì)內(nèi)容 首先要了解傳統(tǒng)顯微鏡的設(shè)計(jì),傳統(tǒng)顯微鏡的實(shí)際包括:第一步,要根據(jù)顯微鏡的使用要求來進(jìn)行顯微鏡選型設(shè)計(jì)。顯微鏡已經(jīng)有幾百年的發(fā)展歷史,根據(jù)不同的使用要求顯微鏡的各種參數(shù)有非常大的差異。第二步,選好形式之后,初步選擇它的外形尺寸和放大倍率、分辨率等主要參數(shù)。這一步在一般大學(xué)里的工程光學(xué)或者應(yīng)用光學(xué)課程中都可以學(xué)到。根據(jù)消色差程度的不同分為消色差物鏡、平場消色差物鏡、平場半復(fù)消色差物鏡和平場復(fù)消色差物鏡等 4種。顯微目鏡相對物鏡的結(jié)構(gòu)要簡單很多,主要分為惠更斯目鏡、平場目鏡、廣視場目鏡、超 廣視場目鏡等多種形式。第三步,詳細(xì)設(shè)計(jì)物鏡、目鏡以及其它附屬結(jié)構(gòu)的光學(xué)系統(tǒng)。現(xiàn)代光學(xué)設(shè)計(jì)一般都使用各種光學(xué)設(shè)計(jì)軟件,自動化程度大大提高,減輕了設(shè)計(jì)人員的勞動量。第四步,設(shè)計(jì)顯微鏡的機(jī)械結(jié)構(gòu)。金相顯微鏡的工作原理是借助于物鏡和目鏡通過光學(xué)系統(tǒng)放大得像,其放大倍數(shù)是目鏡與物鏡放大倍數(shù)的乘積。設(shè)計(jì)時(shí)機(jī)械設(shè)計(jì)手冊,和光學(xué)精密儀器設(shè)計(jì)手冊等參考書是少不了的,尤其是目鏡和物鏡的機(jī)械裝配問題,涉及到很精密的結(jié)構(gòu)。第五步,進(jìn)行調(diào)光、自動調(diào)焦、自動工作臺和計(jì)算機(jī)控制等設(shè)計(jì)。第六步,軟件設(shè)計(jì)。有些顯微圖像需要進(jìn)行圖像處理和專業(yè) 軟件,這些要與軟件專業(yè)設(shè)計(jì)人員共同進(jìn)行。 然后要了解冷凍干燥技術(shù), 冷凍干燥法不同于傳統(tǒng)的干燥方法,產(chǎn)品的干燥基本上在 0 以下的溫度進(jìn)行,即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行,直到后期,為了進(jìn)一步降低產(chǎn)品的殘余水份含量,才讓產(chǎn)品升至 0 以上的溫度,但一般不超過 40 。冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì),預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體,然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華出來,而物質(zhì)本身剩 留在凍結(jié)時(shí)的冰架中,因此它干燥后體積不變,疏松多孔在升華時(shí)要吸收熱量。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度,為了增加升華速度,縮短干燥時(shí)間,必須 要 對產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱。整個(gè)干燥是在較低的溫度下進(jìn)行的。 最后就是凍干顯微鏡的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),包括凍干顯微鏡的冷阱物料凍干與加熱系統(tǒng)設(shè)計(jì)。冷阱就是冷凍系統(tǒng)部分,由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、和控制系統(tǒng)四個(gè)主要部分組成。按結(jié)構(gòu)分,由凍干箱或稱干燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機(jī)、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。紙全套, Q 號交流 401339828 或 11970985 4 2 凍干顯微鏡的工作原理設(shè)計(jì) 干基本原理 又稱升華干燥。將含水物料冷凍到冰點(diǎn)以下,使水轉(zhuǎn)變?yōu)楸?,然后在較高真空下將冰轉(zhuǎn)變?yōu)檎魵舛サ母稍锓椒?。物料可先在冷凍裝置內(nèi)冷凍,再進(jìn)行干燥。但也 可直接在干燥室內(nèi)經(jīng)迅速抽成真空而冷凍。升華生成的水蒸氣借冷凝器除去。升華過程中所需的汽化熱量,一般用熱輻射供給。其主要優(yōu)點(diǎn)是:( 1)干燥后的物料 保持原來的化學(xué)組成和物理性質(zhì)(如多孔結(jié)構(gòu)、膠體性質(zhì)等);( 2)熱量消耗比其他干燥方法少。缺點(diǎn)是費(fèi)用較高,不能廣泛采用。用于干燥抗生素、蔬菜和水果等。 干顯微鏡的基本原理及組成 凍干顯微鏡主要由真空室、顯微鏡、凍干載物臺、水蒸氣捕集器、計(jì)算機(jī)、真空泵、制冷機(jī)構(gòu)成。物品 放置于真空室的凍干載物臺上,經(jīng)制冷機(jī)制冷凍干時(shí)升華的水蒸氣由 真空泵抽入水蒸氣捕集器中,顯微鏡 觀察被觀察物的冷凍干燥過程經(jīng) 像 傳感器將圖像表現(xiàn)在計(jì)算機(jī)上。 圖 干顯微鏡原理圖 紙全套, Q 號交流 401339828 或 11970985 5 算機(jī) 干顯微鏡工作過程 坍塌溫度,采用凍干 顯微鏡 觀察,在物品凍結(jié)后,模擬凍干真空度條件下緩慢升溫,冰層從邊緣向內(nèi)升華干燥,出現(xiàn)分層時(shí)即可讀取坍塌溫度,當(dāng)然該溫度可能與實(shí)際凍干略有出入,我一般采用的是苦辦法,少量產(chǎn)品進(jìn)箱,既定預(yù)凍工藝凍結(jié),考察正空度控制,升溫?cái)R板,讀取產(chǎn)品溫度并記錄產(chǎn)品外觀,記錄產(chǎn)品出現(xiàn)分層痕線產(chǎn)品溫度,即可確定坍塌溫度范圍 3。 共晶點(diǎn)、共熔點(diǎn)可通過 即動態(tài)穩(wěn)定控制系統(tǒng) )模擬凍干工藝升降溫 條件測試,通過吸放熱峰的切點(diǎn)溫度可以讀取。 若品種藥液存在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,一般該品種凍干難度較大,當(dāng)然可以通過加入賦形劑等方式去除,但若不能添加賦形劑,一般可通過回?zé)醿鼋Y(jié)的方式提高甚至消失玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,因玻璃化轉(zhuǎn)變是微觀狀態(tài),必須通過 凍干顯微鏡等精密儀器方可測定。 凍干過程涉及幾個(gè)關(guān)鍵參數(shù):共晶點(diǎn)、共熔點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、坍塌溫度。 一般情況,因藥液經(jīng) 液中晶核較少,降溫過程存在過冷,共晶點(diǎn) 40m/s)、中速和低速( 數(shù)取 Z34,齒數(shù)取 42,壓力角 =20。 齒頂高 *根高 c*) * 1+*全高 h=度圓直徑 3 *2=21頂圓直徑 2*2根 圓直徑 2c*) *圓直徑 31*距 p= *厚 s= /2= 載物臺橫縱向運(yùn)動距離 將需要觀測的物品放置在載物臺上,也叫凍干機(jī)械載物臺,是 X 軸 Y 軸雙向滾珠導(dǎo)軌臺板。 尺 寸: 9514829向行程: 45向形成: 55數(shù)精度: 紙全套, Q 號交流 401339828 或 11970985 15 連接尺寸: 95 凍干顯微鏡冷阱設(shè)計(jì) 冷阱的要求 冷阱 (在 冷卻 的表面上以 凝結(jié) 方式捕集氣體的 阱 。是置于真空容器和 泵 之間,用于吸附氣體或捕集油蒸汽的裝置。 用物理或化學(xué)的方法來降低氣體和蒸汽 混合物 中有害成分 分壓 的裝置叫阱(或捕集器 )。冷阱處理是一種冷卻裝置 ,用來收集某一熔點(diǎn)范圍內(nèi)的物質(zhì) 形管放在冷凍劑中 ,當(dāng)氣體通過 U 形管時(shí) ,熔點(diǎn)高的物質(zhì)變成液體 ,熔點(diǎn)低的物質(zhì)通過 U 形管 ,起到分離的作用。 冷阱蒸發(fā)的速率不僅受到攝入能量的影響,而且受到真空泵的泵速影響。較大的樣品蒸發(fā)表面積是影響真空泵效率的瓶頸所在,而不是樣品容量和數(shù)量。更為有效的是使用冷阱,而不是用更大的真空泵。由于冷阱的使用,一方面有利于水蒸氣凝結(jié),另一方面提高了有 機(jī)溶劑蒸發(fā)密度,更易于凝結(jié)。 常用 制冷劑 有含冰鹽水、 液氮 、 乙二醇 等。在核化工中,冷阱 (也稱 冷 凝器 )是指在 六氟化鈾 生產(chǎn)過程中從含六氟化鈾、 氟氣 、 氮?dú)?、 氧氣 的 混合氣體 中冷凝收集六氟化鈾,使六氟化鈾與不凝氣 (氟氣、氮?dú)獾?)分離的裝置。冷阱有內(nèi)冷式和外冷式兩種,一般為間歇操作。 本設(shè)計(jì)對冷阱的溫度要求為 25 之間。可選用 赫西冷阱,其參數(shù)為: 循環(huán)方式:密閉式循環(huán) 溫度設(shè)定范圍:常溫 容量: 4升 溫度調(diào)節(jié)精度: 1 壓縮機(jī)冷媒: 冷阱的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì) 冷阱是串聯(lián)于低溫再生及真空系統(tǒng)的管道上 , 主要用于防止前級泵的 返油 ,因此要求 : (1)冷阱的 流導(dǎo) 不小于同樣長度管道的流導(dǎo) ; (2)對低溫泵的返油率小于 210- 8 g/(, 或用四極質(zhì)譜計(jì)分析殘余氣體時(shí)基本無油分子譜線 ; (3)熱損失要小 , 一次灌滿液氮后可連續(xù)工作幾小時(shí) ; 紙全套, Q 號交流 401339828 或 11970985 16 (4)漏氣率小于 510- 5 。 冷阱的基本結(jié)構(gòu) 圖 意圖 根據(jù)冷阱的用途和設(shè)計(jì)要求 , 設(shè)計(jì)的冷阱如圖 1所示。這種冷阱的基本類型屬于中心帶障板的冷阱 , 其優(yōu)點(diǎn)是捕油性能好 , 既能擋住一次束流 , 又能防止油分子的爬移 , 在內(nèi)膽和上法蘭之間的薄壁筒 , 作為表面油分子的爬移壘 , 也用來阻擋從膽和外殼之間進(jìn)入真空容器一端的油分子。內(nèi)腔凸起和使用人字型障板 , 流導(dǎo)大。結(jié)構(gòu)簡單 , 冷阱的注液管和排氣管同時(shí)起支承內(nèi)膽的作用 , 操作費(fèi)用、制造成本都較低 , 是一種性能優(yōu)良的冷阱。 汽凝結(jié)器所需的制冷 量和蒸發(fā)溫度 所需制冷量與水汽凝結(jié)器的補(bǔ)水量和第一階段升華時(shí)間有關(guān),對于相同的隔板面積,若補(bǔ)水量少,要求的升華時(shí)間長,所需的制冷量少,按單位時(shí)間內(nèi)最大升華水量計(jì)算: 單位時(shí)間內(nèi)最大升華水量 g: g=G/2*(1/kg/h 試中: G 為升華總水量, H 為升華總時(shí)間, h; 此試表明在 1/4的升華時(shí)間內(nèi) 應(yīng)升華總水量的一半。所需的制冷量 Q 紙全套, Q 號交流 401339828 或 11970985 17 Q=70/對于單位時(shí)間內(nèi)捕水量已確定的情況下,如果要求蒸發(fā)溫度越低,則制冷機(jī)的尺寸就越大,提高了設(shè)備初投資,對于大部分 生物制品,共融點(diǎn)溫度在5 。而凍干機(jī)中的水蒸汽流大部分屬于粘滯分子流。其升華面和冷凝面之間的最佳溫差為 812 。因此冰表面的溫度應(yīng)在 左右??紤]到管內(nèi)的制冷劑沸騰熱阻和冰層熱阻,在選擇制冷機(jī)時(shí),蒸發(fā)溫度以 為宜。 對于升華第二階段,隨著水蒸汽升華量的減小,水汽凝結(jié)器的制冷劑蒸發(fā)溫度也隨著下降。 冰厚度、冰表面對應(yīng)的溫度和壓力 冰是熱的不良導(dǎo)體,由于冰厚度隨升華時(shí)間增加而增厚,但冰層厚度不可能隨時(shí)進(jìn)行計(jì)算,冰外表面的溫度隨冰層的增厚而升高,相應(yīng)的冰表面的蒸汽壓也升高?,F(xiàn)在計(jì) 算在升華時(shí)間的 1/ 4時(shí),升華總水量的 1/2,冰層的溫升應(yīng)該是最大的,此時(shí)冰表面溫度也是最高的。在水汽大量升華之后,升華速率減慢,冷負(fù)荷也降低,管內(nèi)的蒸發(fā)溫度也降低,冰表面的溫度也降低,相應(yīng)的水蒸汽壓力也降低。現(xiàn)在是如何決定總水量,生物制品的凍干一般高度均不太大,否則由于干層太厚使升華時(shí)間太長,在相同的制品裝量高度,散裝制品的容量最大,若取1012高度,按 12算,則 以 5算時(shí)按分路數(shù)為 3,管徑為 19*15,升華水量一半時(shí)的冰層厚度,冰表面溫 度和對應(yīng)的冰表面水蒸汽分壓如表所示: 表 面積比 長 7 84 100 118 冰層厚度 發(fā)溫度 50 50 管內(nèi)溫度 管壁溫度 47 冰面溫度 層溫差 面蒸汽壓 升華水量為總量的一半時(shí),表面比從 冰表面溫差從 至 ,冰表面溫度從 降至并 。綜合考慮,其面積比 1至 紙全套, Q 號交流 401339828 或 11970985 18 宜。 料凍干的加熱系統(tǒng)設(shè)計(jì) 加熱系統(tǒng)是真空冷凍干燥機(jī)的主要組成部分,它的功能是滿足凍干過程冰升華所需的熱能。 根據(jù)需要,水在加熱罐中被加熱到一定的溫度,熱水順管道流經(jīng)三通調(diào)節(jié)閥,與來自板式換熱器的溫度較低的冷卻回水相混合。三通調(diào)節(jié)閥能自動調(diào)整來自于加熱罐的高溫水和來自板式換熱器的低溫水的比例。達(dá)到工藝要求的合適溫度,然后由 熱媒泵驅(qū)動進(jìn)入干燥倉中的加熱板。熱水在加熱板內(nèi),將部分熱量通過板壁的傳導(dǎo)和表面的輻射傳遞給干燥倉內(nèi)的物料和其它結(jié)構(gòu)件,從加熱板流出的降溫水,離開干燥倉后分成三部分,一部分水直接回到加熱罐;一部分水經(jīng)板式換熱器冷卻后變成更低溫的水進(jìn)入三通調(diào)節(jié)閥,與第三部分從干燥倉流出不經(jīng)板式換熱器冷卻直接到三通調(diào)節(jié)閥的水相匯合后,再與來自加熱罐的熱水混合,達(dá)到符合工藝要求溫度的水給加熱板加熱,如此循環(huán)。 根據(jù)凍干工藝的要求,不同的物料,加熱板的工作溫度是不同的。為了保持系統(tǒng)的穩(wěn)定,運(yùn)行過程中系統(tǒng)內(nèi)不出現(xiàn)沸騰現(xiàn)象,所以加熱罐內(nèi) 正常工作壓力應(yīng)維持在 熱系統(tǒng)參數(shù)設(shè)計(jì)計(jì)算 加熱板工作溫度:常溫至 120 ; 有效干燥面積: 大升華能力:( 2kg/m2*h) (40 水流進(jìn)、出干燥倉的溫差控制為 2 在最大升華時(shí)( 2kg/m2*h)的加熱功率: m*F*Q=2*給定條件下,水溫相差 時(shí) Q=2+過加熱板的總流量: G=P/D*h=h 當(dāng)在泵的定額定流量下,水的進(jìn)出溫差約 1 ,考慮到加熱板每層進(jìn)出口相反布置, 加熱溫度場是比較均勻的,完全可滿足要求。 紙全套, Q 號交流 401339828 或 11970985 4 載物臺的設(shè)計(jì) 物臺的技術(shù)要求 載物臺工作面對鏡管(座)安裝基面的垂直度,對于低倍普及型應(yīng)不大于 10;對于高倍普及型及實(shí)驗(yàn)室顯微鏡應(yīng)不大于 7;對于研究用顯微鏡應(yīng)不大于 5。 固定式載物臺通孔中心與顯微鏡鏡筒軸線應(yīng)一致,偏離量不得大于 使用機(jī)械式載物臺或標(biāo)本移動尺使標(biāo)本在 5需要重新調(diào)焦時(shí),其調(diào)節(jié)量: 大于 大于 機(jī) 械式雙向移動載物臺相對于顯微鏡光軸的移動量為:縱向不小于 12向不小于 20 物臺的設(shè)計(jì) 圖 3 5. 電子稱連接器 物臺的檢驗(yàn) 紙全套, Q 號交流 401339828 或 11970985 試驗(yàn)工具 下二面平行度 1); 標(biāo)準(zhǔn)鏡筒) 。 試驗(yàn)程序 將被測 載物臺裝上專用鏡架,在標(biāo)準(zhǔn)鏡筒內(nèi),插入自準(zhǔn)直望遠(yuǎn)鏡,被檢載物臺工作面上安放平面反光鏡。觀察反射回來的十字線影像和望遠(yuǎn)鏡十字線的偏離值即為對鏡管(座)安裝基面的垂直度。 物臺通孔中心與顯微鏡鏡筒軸線一致性 試驗(yàn)工具 a. 標(biāo)準(zhǔn)鏡架(帶標(biāo)準(zhǔn)鏡管); b. 專用載物臺中心校具 ; c. 通用量具厚度規(guī) 試驗(yàn)方法 將被測載物臺裝上專用鏡架,在標(biāo)準(zhǔn)鏡筒上裝上專用載物臺中心校具,移動粗調(diào),將 專用載物臺中心校具頭部插入載物臺中心孔內(nèi),用通用量具測量載物臺中心的偏離量。 試驗(yàn)工具 標(biāo)準(zhǔn)鏡筒、 1040換器、照明系統(tǒng)) 以 40物鏡及 10目鏡對標(biāo)本片進(jìn)行調(diào)焦,當(dāng)標(biāo)本片像清晰時(shí),記下此時(shí)量儀上的讀數(shù)及標(biāo)本片的坐標(biāo)位置( 向),然后沿 向移動標(biāo)本 5像的清晰度有改變,則用微調(diào)手輪重新調(diào)焦清晰,讀取量儀上的讀數(shù),計(jì)算出前后二次讀數(shù)差。檢驗(yàn)時(shí) 向應(yīng)分別進(jìn)行檢定,同時(shí)每個(gè)方向應(yīng)在 2 3個(gè)位置進(jìn)行測量,選擇最大讀數(shù)差為測定值。 移動載物臺相 對于顯微鏡光軸的移動量 試驗(yàn)工具 a. 標(biāo)準(zhǔn) 10X 物鏡; b. 標(biāo)準(zhǔn)鏡架(帶工作臺托架、標(biāo)準(zhǔn)鏡筒、轉(zhuǎn)換器、照明系統(tǒng)) ; 紙全套, Q 號交流 401339828 或 11970985 21 d. 十字分劃目鏡; 在標(biāo)準(zhǔn)鏡架裝上 10字分劃目鏡,裝上被檢載物臺,其工作面上放置十字分劃尺。按顯微鏡正常操作規(guī)程使分劃尺成像清晰,并使分劃板十字線像與目鏡分劃板十字線重合。以此為準(zhǔn),用常規(guī)量具測出前后左右四個(gè)方向載物臺的移動值。 載物臺裝壓簧和移動尺用孔的尺寸和位置:用常規(guī)量具檢查。 外觀要求:目視檢查。 紙全套, Q 號交流 401339828 或 11970985 5 結(jié)論與展望 論 本次設(shè)計(jì) 是關(guān)于凍干顯微鏡的設(shè)計(jì)。設(shè)計(jì)要求滿足實(shí)際工作需要,即實(shí)現(xiàn)在冷凍干燥過程中觀察物料變化過程的觀測儀器,并且能夠響應(yīng)迅速,安全可靠。內(nèi)容涉及到冷卻系統(tǒng)的設(shè)計(jì)、傳動機(jī)構(gòu)的設(shè)計(jì),要求能在實(shí)際工作中發(fā)揮它的作用,滿足實(shí)際的工作需要。本設(shè)計(jì)選用液氮冷卻,用捕水器提取水汽,采用真空泵抽取水汽。 望 隨著凍干技術(shù)的發(fā)展與應(yīng)用,凍干設(shè)備和技術(shù)已經(jīng)趨于完善,現(xiàn)代先進(jìn)的凍干設(shè)備不僅能滿足各種凍干工藝加工的要求,在操作控制上已成功地采用了電子計(jì)算機(jī)全自動控制;在工藝上發(fā)明了為改善加熱條件,縮短凍干周期的循環(huán)壓力法,調(diào)壓升華 法和監(jiān)控干燥結(jié)束的壓力檢查法;在醫(yī)藥凍干中,可在真空條件下對小瓶自動加塞,對安瓿的自動熔封等。隨著生活水平的不斷提高,人們對消費(fèi)品的品質(zhì)將提出更高的要求,環(huán)保意識、健康意識在進(jìn)一步加強(qiáng),對于各類藥品、保健品及凍干食品的需求將越來越大。而為不斷滿足各類藥品,生物保健品,凍干食品以及固體微粉制備的需要,特別是生物工程的發(fā)展又將帶來研制新藥和生物類藥物的新高潮,這一切都將有力地推動真空冷凍干燥技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展,使其應(yīng)用規(guī)模不斷擴(kuò)大、應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)展。 紙全套, Q 號交流 401339828 或 11970985 23 參考 文獻(xiàn) 1 舍英,伊力奇,呼和巴 特爾,現(xiàn)代光學(xué)顯微鏡 M,北京科學(xué)出版社 ,1997 2 陳天明,王蘇生,俞信等,高靈敏度熒光顯微鏡量化技術(shù)及其在光生物學(xué)研究中的應(yīng) J,生物物理學(xué)報(bào) ,1995,11(3):4463 蔡穎 ,薛慶 ,徐弘山 ,理與應(yīng)用 M,機(jī)械工業(yè)出社 ,1998(8):2384 趙汝嘉 ,殷國富 ,用系統(tǒng)開發(fā)指南 M,機(jī)械工業(yè)出版社 ,2001(10):61095 周新麗 ,陳光明 ,一臺凍干顯微鏡的設(shè)計(jì) J,第八屆全國冷凍干燥交流 會, 2005 6 趙鶴皋,冷凍干燥技術(shù)與設(shè)備 M,華中科技大學(xué)出版社, 2005,06 7 華澤釗,冷凍干燥新技術(shù) M,科

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