食品添加劑指定標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑乳糖醇.doc

食品添加劑 乳糖醇Food additive Lactitol1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑乳糖醇。食品添加劑乳糖醇為結(jié)晶粉末或無(wú)色溶液，有甜味。2 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 2.1 分子式C12H24O112.2 相對(duì)分子質(zhì)量344.32 3 技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表 1 技術(shù)要求項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法乳糖醇(以干基計(jì))，w /%95.0102.0附錄A中A.3水分，w/% 10.5（結(jié)晶產(chǎn)品）31（溶液）GB5009.3中卡爾費(fèi)休法灼燒殘?jiān)?以干基計(jì))，w/% 0.1附錄A中A.4氯化物(以干基計(jì))，（mg/kg） 100附錄A中A.5硫酸鹽(以干基計(jì))/（mg/kg） 200附錄A中A.6其他多元醇(以干基計(jì))，w/% 2.5附錄A 中A.3還原糖，w/% 0.1附錄A中A.7鎳(Ni)/（mg/kg） 2附錄A中A.8鉛(Pb)/（mg/kg） 1GB 5009.124附錄A檢驗(yàn)方法A.1 一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之規(guī)定制備。A.2 鑒別試驗(yàn)A.2.1 溶解度易溶于水。A.2.2 比旋光度樣品溶液（100g/L）的比旋光度m(25,D)為(+13+15)( )dm2 kg-1。A.2.3 高效液相色譜中的主峰在高效液相色譜分析中，樣品主峰的保留時(shí)間和乳糖醇標(biāo)準(zhǔn)樣品主峰的保留時(shí)間一致。A.3 乳糖醇含量和其他多元醇含量的測(cè)定A.3.1 方法提要用高效液相色譜法，在選定的工作條件下，通過(guò)色譜柱使樣品溶液中各組分分離，用示差檢測(cè)器檢測(cè)。A.3.2 試劑和材料A.3.2.1 乳糖醇，標(biāo)準(zhǔn)樣品。A.3.2.2 山梨糖醇，標(biāo)準(zhǔn)樣品。A.3.2.3 甘露醇，標(biāo)準(zhǔn)樣品。A.3.3 儀器和設(shè)備A.3.3.1 高效液相色譜系統(tǒng)(HPLC)A.3.3.1.1 示差檢測(cè)器。A.3.3.1.2 過(guò)濾器：0.45m濾膜。A.3.3.2 進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣器或微量進(jìn)樣器，50mL或100mL。A.3.4 色譜分析條件推薦的色譜柱及典型操作條件見(jiàn)表A.1，各組分的近似保留時(shí)間見(jiàn)表A.2。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。表A.1 色譜柱和典型色譜操作條件色譜柱柱長(zhǎng)300mm，柱內(nèi)徑7.8mm ，多孔性離子交換樹(shù)脂Aminex HPX 87（鈣型）或用于碳?xì)浠衔锓治龅南鄳?yīng)的柱子 柱溫851流動(dòng)相水（脫氣）流動(dòng)速度/( mL/min)0.6進(jìn)樣量/L10表A.2 各組分的近似保留時(shí)間組分名稱(chēng)近似保留時(shí)間/min乳糖醇12核糖醇15赤藻糖醇16甘露醇18半乳糖醇（衛(wèi)矛醇）20山梨糖醇21A.3.5 分析步驟稱(chēng)取4g以干基計(jì)的實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.001g，加10 mL水溶解，為試驗(yàn)溶液。取10L試驗(yàn)溶液進(jìn)樣分析。記錄乳糖醇及其保留時(shí)間之后的色譜峰。同時(shí)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積。試樣主峰的保留時(shí)間和乳糖醇標(biāo)準(zhǔn)樣品主峰的保留時(shí)間應(yīng)一致。A.3.6 結(jié)果計(jì)算乳糖醇含量：比較試樣的響應(yīng)和已知純度的乳糖醇標(biāo)準(zhǔn)樣品的響應(yīng)，即可得出。其他多元醇含量：測(cè)量在乳糖醇峰和山梨糖醇峰之間出現(xiàn)的所有峰的面積。這些峰面積之和表示的質(zhì)量不得大于干燥樣品質(zhì)量的2.5%。A.4 灼燒殘?jiān)Q(chēng)取2以干基計(jì)的實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.0001g。硫酸添加量為0.5mL。灼燒溫度為(80025)。其他按GB/T 9741進(jìn)行。A.5 氯化物含量的測(cè)定A.5.1 試劑A.5.1.1 硝酸溶液： 1+9A.5.1.2 鹽酸溶液：0.01mol/L。A.5.1.3 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(AgNO3)=0.1mol/L。A.5.2 分析步驟稱(chēng)取10g以干基計(jì)的實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g，置于50mL比色管中，加水30mL溶解。如液體呈堿性則用硝酸溶液中和，再加硝酸溶液6mL，加水至50mL。如樣品為液體，則將樣品加入比色管，加水至50mL。另取一比色管，加入3.0mL鹽酸溶液，加硝酸溶液6mL，加水至50mL。如液體不夠澄清，則將上述兩液體在相同條件下過(guò)濾。然后分別加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL，充分混合，在暗處放置5min，在黑色背景上從比色管上方觀察兩液體的濁度。試驗(yàn)溶液的濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的濁度。A.6 硫酸鹽含量的測(cè)定A.6.1 試劑A.6.1.1 鹽酸溶液：1+4。A.6.1.2 氯化鋇溶液：120g/L。A.6.1.3 硫酸溶液：0.01mol/L。A.6.2 分析步驟稱(chēng)取10g以干基計(jì)的實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g，放入50mL比色管中，加水30mL溶解。如液體呈堿性則用鹽酸溶液中和，再加鹽酸溶液1mL，加水至50mL。如樣品為液體，則將樣品加入比色管中，加水至50mL。另取一個(gè)納氏比色管，加入4.0mL0.01mol/L的硫酸，加鹽酸溶液1mL，加水至50mL。如液體不夠澄清，過(guò)濾。然后分別加入氯化鋇溶液2mL，充分混合，在暗處放置10min后在黑色背景上從比色管上方觀察兩液體的濁度。試驗(yàn)溶液的濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的濁度。A.7 還原糖含量的測(cè)定A.7.1 試劑和材料A.7.1.1 硫酸銅溶液：取硫酸銅（CuSO4H2O）12.5g,溶于水，并定容至100mL，混合。A.7.1.2 堿性酒石酸鹽溶液：稱(chēng)取酒石酸鉀鈉34.6g和氫氧化鈉10g，溶于水并稀釋至100mL，放置兩天后，經(jīng)玻璃棉過(guò)濾。A.7.2 分析步驟稱(chēng)取7g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g，用35mL水溶解于400mL的燒杯中，混勻。加25mL硫酸銅溶液和25mL堿性酒石酸鹽溶液。在燒杯上加蓋玻璃，加熱，使約在4min內(nèi)加熱至沸并維持沸騰2min。用經(jīng)過(guò)熱水、乙醇和乙醚洗滌，在100干燥30min后質(zhì)量恒定的布氏漏斗過(guò)濾沉淀物氧化亞銅。過(guò)濾器上收集的氧化亞銅先用熱水、然后用10mL乙醇，最后用10mL乙醚充分洗滌，在100下干燥30min。得到的氧化亞銅的質(zhì)量不得大于20mg。A.8 鎳的測(cè)定A.8.1 試劑和材料A.8.1.1 甲基異丁基酮。A.8.1.2 冰乙酸溶液：30%（約5mol/L）。A.8.1.3 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液：10g/L。A.8.1.4 鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mg/mL。A.8.2 儀器和設(shè)備分光光度計(jì)：放射源為鎳空心陰極燈，檢測(cè)器為空氣-乙炔火焰，可測(cè)量波長(zhǎng)為232.0nm。A.8.3 試驗(yàn)溶液稱(chēng)取20.0g試樣，用由等體積的冰乙酸溶液和水的組成的混合溶液溶解并稀釋至100mL，以備測(cè)試。加2.0mL吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液和10mL甲基異丁基酮。混合后使溶液分層，使用甲基異丁基酮層。A.8