雙液系氣液平衡相圖的測(cè)定.ppt

雙液系氣液平衡相圖的測(cè)定,基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)II,大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.用沸點(diǎn)儀測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)壓力下環(huán)已烷-異丙醇雙液系的氣液平衡相圖。繪制溫度-組成圖，并找出恒沸混合物的組成及恒沸點(diǎn)的溫度。 2.了解用沸點(diǎn)儀測(cè)量液體沸點(diǎn)的方法。 3.了解阿貝折光儀的測(cè)量原理和使用方法。,基本原理,具有這種類型相圖的雙液系可以用普通蒸餾的方法使兩液體分離,這兩種相圖的特點(diǎn)是出現(xiàn)極小值或極大值，因此就不能用普通蒸餾的方法將 A 和 B 完全分開。相圖中出現(xiàn)極值的那一點(diǎn)的溫度稱為恒沸點(diǎn)。,測(cè)繪具有恒沸點(diǎn)的相圖時(shí)，要求同時(shí)測(cè)定溶液的沸點(diǎn)及氣液平衡時(shí)兩相的組成。雖然沸點(diǎn)的定義簡(jiǎn)單明確，沸點(diǎn)的測(cè)定則頗不容易，原因在于沸騰時(shí)常易發(fā)生過熱現(xiàn)象，而在氣相中又易出現(xiàn)分餾效應(yīng)。實(shí)際所用沸點(diǎn)儀的種類很多，但基本設(shè)計(jì)思想均不外乎防止過熱現(xiàn)象與分餾效應(yīng)等主要引起誤差的因素發(fā)生作用。,儀器及試劑 儀器：沸點(diǎn)儀；阿貝折光儀；超級(jí)恒溫槽；1 kV 調(diào)壓變壓器；05 A 交流電表；溫度計(jì) 50100 (最小分度 0.1 ) 1支；溫度計(jì) 0100 (最小分度 1 ) 1支；50 ml 燒杯；250 ml 燒杯。 試劑：環(huán)已烷(AR)；異丙醇(AR)；丙酮(AR)；重蒸餾水；冰。,操作步驟,1. 安裝沸點(diǎn)儀 將干燥的沸點(diǎn)儀如圖安裝好。檢查帶有溫度計(jì)的木塞是否塞緊，加熱用的電熱絲要靠近容器(1)底部的中心，溫度計(jì)水銀球的位置要在支管(6)之下且稍高于電熱絲。 2. 粗略配制 10%、30%、45%、55%、65%、80%、95% 等組成的環(huán)已烷-異丙醇溶液。,圖 沸點(diǎn)儀 1 盛液容器 2 小球 3 冷凝管 4 測(cè)量溫度計(jì) 5 輔助溫度計(jì) 6支管 7 小玻管 8 電熱絲,3. 測(cè)定沸點(diǎn) 將一配制好的樣品注入沸點(diǎn)儀中，液體量應(yīng)蓋過加熱絲，處在溫度計(jì)水銀球的中部。旋開冷凝水，接通電源，調(diào)節(jié)變壓器電壓，使電流表指示約為 1 A，否則會(huì)燒斷加熱絲。當(dāng)液體沸騰、溫度穩(wěn)定后（一般在沸騰后 1015 分鐘可達(dá)平衡），記下沸騰溫度及環(huán)境溫度。,4. 取樣 切斷電源，停止加熱。冷卻液體。取氣液相樣品。 5. 測(cè)定折光率 用重蒸餾水測(cè)定阿貝折光儀的讀數(shù)校正值(水的折光率=1.33299)，然后分別測(cè)定平衡時(shí)的氣相樣品與液相樣品的折光率。每一樣品要測(cè)量?jī)纱危⑷∑淦骄怠?結(jié)果與討論 1用坐標(biāo)紙繪出與異丙醇摩爾百分組成的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。 2將氣相和液相樣品的折光率(已校正)，從折光率組成的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得相應(yīng)組成。 3溶液的沸點(diǎn)與大氣壓有關(guān)。應(yīng)用魯頓規(guī)則及克勞休斯克拉貝龍方程可得溶液沸點(diǎn)。,4. 將由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查得的溶液組成及校正后的沸點(diǎn)列表，并繪制環(huán)已烷-異丙醇?xì)?液平衡相圖。由相圖確定該體系最低恒沸點(diǎn)及恒沸混合物的組成。,注意事項(xiàng),沸點(diǎn)儀中沒有裝入溶液之前絕對(duì)不能通電加熱，如果沒有溶液，通電加熱絲后沸點(diǎn)儀會(huì)炸裂。,一定要在停止通電加熱之后，方可取樣進(jìn)行分析。,沸點(diǎn)儀中蒸氣的分餾作用會(huì)影響氣相的平衡組成，使得氣相樣品的組成與氣液平衡時(shí)氣相的組成產(chǎn)生偏差，因此要減少氣相的分餾作用。,思考題 沸點(diǎn)儀中的小球(2)體積過大或過小，對(duì)測(cè)量有何影響? 2. 若在測(cè)定時(shí)，存在過熱或