GB 30612-2014 食品添加劑 聚二甲基硅氧烷及其乳液

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)  0612 2014 2014布  2014施  食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)  食品添加劑   聚二甲基硅氧烷及其乳液  0612 2014 1 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)  食品添加劑   聚二甲基硅氧烷及其乳液  1  范圍  本標(biāo)準(zhǔn)適用于 食品添加劑 聚二甲基硅氧烷及其乳液。  注： 聚二甲基硅氧烷是以二甲基二氯硅烷和少量三甲基氯硅烷的混合物水解制成的全甲基化線性硅氧烷聚合物 。 聚二甲基硅氧烷乳液是以食品添加劑聚二甲基硅氧烷為原料，加去離子水、輔料（見附錄 A），經(jīng)乳化加工而成。  2  聚二甲基硅氧烷的結(jié)構(gòu)式、分子式、相對分子 質(zhì)量  結(jié)構(gòu)式  其中 n 值為 90410。  分子式  2相對分子 質(zhì) 量  按 2011 年國際相對原子質(zhì)量）  3  技術(shù)要求  感官要求 ：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。  表 1  感官要求  項(xiàng)目  指   標(biāo)  檢驗(yàn)方法  聚二甲基硅氧烷  聚二甲基硅氧烷乳液  色澤  無色透明  乳白色  取適量 試樣 置于清潔、干燥透明的容器中，在自然光下，觀察其色澤 和 性狀  性狀  黏 稠液體  黏 稠液體  理化指標(biāo) ：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。  0612 2014 2 表 2  理化指標(biāo)  項(xiàng)目  指       標(biāo)  檢驗(yàn)方法  聚二甲基硅氧烷  聚二甲基硅氧烷乳液  溶解性  通過試驗(yàn)  通過試驗(yàn)  附錄  穩(wěn)定性    通過試驗(yàn)  附錄 光率（ 25 ）    附錄  相對密度 （ 25 /25 ）     燥減量， w%                          附錄 度 （ 25 ） /00 1500    附錄 揮發(fā)物 ，  w%                        10 附錄 （ （ mg/                    1 5 a 總 砷（以 （ mg/                2    0612 2014 3 附   錄   A 輔   料  聚二甲基硅氧烷乳液所用的乳化劑、穩(wěn)定劑、增稠劑以及防腐劑 具體如下：  單 ， 雙甘油脂肪酸酯（油酸、亞油酸、亞麻酸、棕櫚酸、山崳酸、硬脂酸、月桂酸）、聚氧乙烯山梨醇酐單硬脂酸酯（又名吐溫 60）、 山梨醇酐單月桂酸酯 （又名司盤 20）、山梨醇酐單硬脂酸酯（又名司盤 60）、海藻酸丙二 醇酯、丙二醇、二氧 化硅、 聚氧乙烯山梨醇酐三硬脂酸酯、聚氧乙烯硬脂酸酯、蔗糖脂肪酸酯、黃原膠（又名漢生膠）、甲基纖維素、聚丙烯酸鈉、聚乙二醇、羧甲基纖維素鈉、苯甲酸及其鈉鹽、山梨酸及其鉀鹽。  0612 2014 4 附  錄  B  檢驗(yàn)方法  警示  本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法中的部分試劑具有毒性、腐蝕性，操作者 應(yīng) 小心謹(jǐn)慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。  一般規(guī)定  本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指 分析純試劑和  6682中規(guī)定 的 二 級(jí)水。  鑒別試驗(yàn)  注： 聚二甲基硅氧烷的商業(yè)制劑 通常含硅 凝膠，純聚合物可以通過 20000 r/在測試聚二甲基硅氧烷的性能（折光率、相對密度、 黏度 ）之前， 應(yīng) 通過離心去除其中含有的硅凝膠。  溶解性  分別 取 10 溶劑 （水 /乙醇 或 脂肪族溶劑 /芳香烴溶劑） 置于 25 色管中 ，加入 1 聚二甲基硅氧烷或聚二甲基硅氧烷乳液） ， 振搖 30 s，于 3 二甲基硅氧烷應(yīng)不溶于乙醇和水，溶于大部分的脂肪族溶劑（如石油醚、正己烷等）和芳香烴溶劑（如苯、甲苯等）。聚二甲基硅氧烷乳液可溶解于水和乙 醇。  折光率的測定  儀器和設(shè)備  阿貝氏折光 儀 。  試劑和材料  乙醇。  乙醚。  分析步驟  在測定前， 折光儀 應(yīng) 以 二級(jí)純水 加以校正， 二級(jí)純水 的折光率如 表 節(jié)通過 阿貝氏折光 儀 的水流，使其溫度為 25 。開啟折光 儀 的兩面棱鏡，以脫脂棉蘸取乙醇或乙醚揩洗。滴 12滴 試樣 （必要時(shí)過濾）于下面的棱鏡上迅速閉合兩棱鏡，不能有氣泡。調(diào)節(jié)反射鏡對準(zhǔn)光源，于 25 固定 15 目鏡觀察，轉(zhuǎn)動(dòng)螺 旋至視野分成明暗兩部分，輕動(dòng)補(bǔ)償器旋鈕，使兩分界限明晰，其分界線恰在接物鏡的十字交點(diǎn)上。檢讀并記錄溫度和標(biāo)尺上的刻度，讀取折光率的數(shù)值。測量后再重復(fù)讀數(shù)兩次， 3次讀數(shù)的平均值即為試樣的折光率。  0612 2014 5 表 二級(jí)純水的折光率  溫度    折光率  10  5  0  5  0  0  干燥減量 的測定  將扁型稱量瓶（ 65 0 于烘箱中，于 150 烘至恒重后，用乳膠滴頭吸管吸入樣品，滴加 4 g 5 g（準(zhǔn)確至  g）于已恒重的稱量瓶中。并將其置于 100 2  烘箱中 3 h，然后逐漸升高烘箱溫度至 150  維持 4 h，取出置于干燥器中冷卻至室溫后稱量。  干燥減量 的 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 算：  31121100% （  式中：   扁型稱量瓶恒重后的質(zhì)量 的 數(shù)值，單位為克（ g）；   扁型稱量瓶恒重后的質(zhì)量 的 數(shù)值和試樣 質(zhì)量 的數(shù)值，單 位為克（ g）；   扁型稱量瓶恒重后的質(zhì)量 的 數(shù)值和試樣烘干后 質(zhì)量 的數(shù)值，單位為克（ g） 。  黏度 的測定  儀器 和 設(shè)備  烏氏黏度儀，選用毛細(xì)管直徑為 號(hào)黏度計(jì)。黏度儀需固定在支架上，以保證黏度儀垂直且各管的位置如圖  試劑和材料  黏度標(biāo)準(zhǔn)油 。  分析步驟  黏度儀的校正  用已知黏度 可能選擇黏度和測試樣品接近的標(biāo)準(zhǔn)油，二級(jí)或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）確定黏度儀的黏度系數(shù) k。傾斜黏度儀（圖 使之 與 垂直線成 30，將球體 管 1處導(dǎo)入測試樣品使之超過最低的刻度線，同時(shí)保證樣品在黏度儀垂直放置時(shí)不會(huì)超過最高的刻度線，確保 黏度儀置于恒溫槽中足夠的時(shí)間使測試樣品達(dá)到一個(gè)平衡溫度，用手指堵住管 3，從管 2吸樣品至球體 管 2移開吸球，將手指從管 3移至管 2直至樣品下降到毛細(xì)管的最下端。將手指從管 2移開，記錄液面從刻度線 2的時(shí)間，精確至 0.1 s。整體時(shí)間應(yīng)控制在 80 s100 s。  黏度 系數(shù)  k 按公式（ 算：  0612 2014 6 1vk t （  式中：  v 標(biāo)準(zhǔn)油的 黏度 ，單位為厘斯（    標(biāo)準(zhǔn)油消耗的時(shí)間 ， 單位為 秒 （ s） 。  聚二甲基硅氧烷的 黏度 測定  將測試樣品放入 黏度 儀中，然后用與校正階段相同的方式，得出測試 樣品消耗時(shí)間  黏度 以 值以厘斯（ 示，按公式（ 算：  2 sv k t （  式中：  k 黏度 系數(shù)； 單位為厘斯 每 秒（ s）   是測試樣品消耗的時(shí)間 ， 單位為 秒 （ s） 。  A 球體 A；  B 球體 B；  C 球體 C；  1 管 1；  2 管 2；  3 管 3；   刻度線   刻度線  圖 烏氏 黏度 儀  穩(wěn)定性的測定  取兩 支 刻度的離心試管，分別加入  5  樣，對稱地放入離心機(jī)中，以 3000 r/50 r/0 測觀察離心試管中的試樣， 乳液應(yīng)無破乳現(xiàn)象，液體應(yīng)無油水 分離 。  不揮發(fā)物含量的測定  0612 2014 7 將扁型稱量瓶（ 6530 于烘箱中，于 120 烘至恒重后，用乳膠滴頭吸管吸入 試樣 ，滴加 4 g 5 g（準(zhǔn)確 至  g）于已恒重的稱量瓶中。并將其置于 100  2  烘箱中 3 h，然 后 在 30 漸升高烘箱溫度至 120 維持