標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB 5009.15-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定》與《GB/T 5009.15-2003 食品中鎘的測(cè)定》相比,主要存在以下幾個(gè)方面的差異和更新:

  1. 標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的變化:最顯著的改變是標(biāo)準(zhǔn)從推薦性(GB/T)升級(jí)為強(qiáng)制性(GB),意味著《GB 5009.15-2014》中的要求對(duì)所有相關(guān)食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)和企業(yè)具有法律約束力,必須嚴(yán)格執(zhí)行。

  2. 適用范圍調(diào)整:新標(biāo)準(zhǔn)可能對(duì)適用的食品類別或樣品處理方法進(jìn)行了細(xì)化或擴(kuò)展,以適應(yīng)食品安全監(jiān)管的新需求,確保更廣泛的食品類型中的鎘含量測(cè)定準(zhǔn)確無誤。

  3. 檢測(cè)方法的改進(jìn)與增加:《GB 5009.15-2014》引入了更先進(jìn)的分析技術(shù)和方法,如電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、原子吸收光譜法(AAS)等,并可能對(duì)原有方法進(jìn)行了優(yōu)化,提高了檢測(cè)的靈敏度、準(zhǔn)確性和效率。同時(shí),可能刪除了一些過時(shí)或精度不高的檢測(cè)手段。

  4. 限量標(biāo)準(zhǔn)更新:根據(jù)最新的科學(xué)研究成果和食品安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估,新標(biāo)準(zhǔn)可能調(diào)整了食品中鎘的最大允許限量,以更好地保護(hù)公眾健康,減少鎘暴露的風(fēng)險(xiǎn)。

  5. 采樣與前處理規(guī)范:在樣品的采集、制備、保存及前處理步驟上,新標(biāo)準(zhǔn)可能給出了更為詳細(xì)的操作指導(dǎo),確保檢測(cè)過程的標(biāo)準(zhǔn)化和規(guī)范化,減少因操作不當(dāng)導(dǎo)致的誤差。

  6. 質(zhì)量控制與驗(yàn)證:《GB 5009.15-2014》加強(qiáng)了實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制要求,包括空白試驗(yàn)、重復(fù)性試驗(yàn)、回收率試驗(yàn)等方面的規(guī)定,確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性和準(zhǔn)確性。

  7. 術(shù)語與定義更新:為了與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)接軌并適應(yīng)技術(shù)發(fā)展,新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)相關(guān)專業(yè)術(shù)語和定義進(jìn)行了修訂和完善,使標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容更加清晰、規(guī)范。

這些變化反映了我國(guó)食品安全標(biāo)準(zhǔn)體系的不斷完善,以及對(duì)食品中鎘污染監(jiān)測(cè)和控制能力的提升。


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  • 2015-01-28 頒布
  • 2015-07-28 實(shí)施
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GB 5009.15-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定_第1頁
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GB 5009.15-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定-免費(fèi)下載試讀頁

文檔簡(jiǎn)介

書書書犌犅前言本標(biāo)準(zhǔn)代替食品中鎘的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)與相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測(cè)定”;刪除第二法原子吸收光譜法、第三法比色法、第四法原子熒光法。犌犅食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各類食品中鎘的石墨爐原子吸收光譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中鎘的測(cè)定。原理試樣經(jīng)灰化或酸消解后,注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中,電熱原子化后吸收共振線,在一定濃度范圍內(nèi),其吸光度值與鎘含量成正比,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。試劑和材料注:除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為規(guī)定的二級(jí)水。注:所用玻璃儀器均需以硝酸溶液()浸泡以上,用水反復(fù)沖洗,最后用去離子水沖洗干凈。試劑硝酸():優(yōu)級(jí)純。鹽酸():優(yōu)級(jí)純。高氯酸():優(yōu)級(jí)純。過氧化氫(,)。磷酸二氫銨()。試劑配制硝酸溶液():取硝酸加入水中,稀釋至。鹽酸溶液():取鹽酸慢慢加入水中。硝酸高氯酸混合溶液(),取份硝酸與份高氯酸混合。磷酸二氫銨溶液():稱取磷酸二氫銨,用硝酸溶液()溶解后定量移入容量瓶,用硝酸溶液()定容至刻度。標(biāo)準(zhǔn)品金屬鎘()標(biāo)準(zhǔn)品,純度為或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液():準(zhǔn)確稱取金屬鎘標(biāo)準(zhǔn)品(精確至)于小燒杯中,分次加鹽酸溶液()溶解,加滴硝酸,移入容量瓶中,用水定容至刻度,混勻;或購買經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。犌犅鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液():吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于容量瓶中,用硝酸溶液()定容至刻度,如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液:準(zhǔn)確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液、于容量瓶中,用硝酸溶液()定容至刻度,即得到含鎘量分別為、的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。儀器和設(shè)備原子吸收分光光度計(jì),附石墨爐。鎘空心陰極燈。電子天平:感量為和??烧{(diào)溫式電熱板、可調(diào)溫式電爐。馬弗爐。恒溫干燥箱。壓力消解器、壓力消解罐。微波消解系統(tǒng):配聚四氟乙烯或其他合適的壓力罐。分析步驟試樣制備干試樣:糧食、豆類,去除雜質(zhì);堅(jiān)果類去雜質(zhì)、去殼;磨碎成均勻的樣品,顆粒度不大于。儲(chǔ)于潔凈的塑料瓶中,并標(biāo)明標(biāo)記,于室溫下或按樣品保存條件下保存?zhèn)溆?。鮮(濕)試樣:蔬菜、水果、肉類、魚類及蛋類等,用食品加工機(jī)打成勻漿或碾磨成勻漿,儲(chǔ)于潔凈的塑料瓶中,并標(biāo)明標(biāo)記,于冰箱中保存?zhèn)溆?。液態(tài)試樣:按樣品保存條件保存?zhèn)溆?。含氣樣品使用前?yīng)除氣。試樣消解可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件選用以下任何一種方法消解,稱量時(shí)應(yīng)保證樣品的均勻性:)壓力消解罐消解法:稱取干試樣(精確至)、鮮(濕)試樣(精確到)于聚四氟乙烯內(nèi)罐,加硝酸浸泡過夜。再加過氧化氫溶液()(總量不能超過罐容積的)。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,保持,在箱內(nèi)自然冷卻至室溫,打開后加熱趕酸至近干,將消化液洗入或容量瓶中,用少量硝酸溶液()洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液()定容至刻度,混勻備用;同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。)微波消解:稱取干試樣(精確至)、鮮(濕)試樣(精確到)置于微波消解罐中,加硝酸和過氧化氫。微波消化程序可以根據(jù)儀器型號(hào)調(diào)至最佳條件。消解完畢,待消解罐冷卻后打開,消化液呈無色或淡黃色,加熱趕酸至近干,用少量硝酸溶液()沖洗消解罐次,將溶液轉(zhuǎn)移至或容量瓶中,并用硝酸溶液()定容至刻度,混勻備用;同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。)濕式消解法:稱取干試樣(精確至)、鮮(濕)試樣(精確到)于錐形瓶中,放數(shù)粒玻璃珠,加硝酸高氯酸混合溶液(),加蓋浸泡過夜,加一小漏斗在電熱板上消化,若變棕黑色,再加硝酸,直至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶微黃色,放冷后將消化液洗入容量瓶中,用少量硝酸溶液()洗滌錐形瓶次,洗液合并犌犅于容量瓶中并用硝酸溶液()定容至刻度,混勻備用;同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。)干法灰化:稱取干試樣(精確至)、鮮(濕)試樣(精確到)、液態(tài)試樣(精確到)于瓷坩堝中,先小火在可調(diào)式電爐上炭化至無煙,移入馬弗爐灰化,冷卻。若個(gè)別試樣灰化不徹底,加混合酸在可調(diào)式電爐上小火加熱,將混合酸蒸干后,再轉(zhuǎn)入馬弗爐中繼續(xù)灰化,直至試樣消化完全,呈灰白色或淺灰色。放冷,用硝酸溶液()將灰分溶解,將試樣消化液移入或容量瓶中,用少量硝酸溶液()洗滌瓷坩堝次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液()定容至刻度,混勻備用;同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。注:實(shí)驗(yàn)要在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。對(duì)含油脂的樣品,盡量避免用濕式消解法消化,最好采用干法消化,如果必須采用濕式消解法消化,樣品的取樣量最大不能超過。儀器參考條件根據(jù)所用儀器型號(hào)將儀器調(diào)至最佳狀態(tài)。原子吸收分光光度計(jì)(附石墨爐及鎘空心陰極燈)測(cè)定參考條件如下:波長(zhǎng),狹縫,燈電流,干燥溫度,干燥時(shí)間;灰化溫度,灰化時(shí)間;原子化溫度,原子化時(shí)間;背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液按濃度由低到高的順序各取注入石墨爐,測(cè)其吸光度值,以標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液的濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并求出吸光度值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液應(yīng)不少于個(gè)點(diǎn)的不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液,相關(guān)系數(shù)不應(yīng)小于。如果有自動(dòng)進(jìn)樣裝置,也可用程序稀釋來配制標(biāo)準(zhǔn)系列。試樣溶液的測(cè)定于測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,吸取樣品消化液(可根據(jù)使用儀器選擇最佳進(jìn)樣量),注入石墨爐,測(cè)其吸光度值。代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求樣品消化液中鎘的含量,平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。若測(cè)定結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍,用硝酸溶液()稀釋后再行測(cè)定?;w改進(jìn)劑的使用對(duì)有干擾的試樣,和樣品消化液一起注入石墨爐基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液(),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)也要加入與試樣測(cè)定時(shí)等量的基體改進(jìn)劑。分析結(jié)果的表述試樣中鎘含量按式()進(jìn)行計(jì)算:犡(犮犮)犞犿()式中:犡試樣中鎘含量,單位為毫克每千克或毫克每升(或);犌犅犮試樣消化液中鎘含量,單位為納克每毫升();犮空白液中鎘含量,單位為納克每毫升();犞試樣消化液定

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