GB 5009.15-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎘的測(cè)定

書書書犌犅前言本標(biāo)準(zhǔn)代替食品中鎘的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)與相比，主要變化如下：標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測(cè)定”；刪除第二法原子吸收光譜法、第三法比色法、第四法原子熒光法。犌犅食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎘的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各類食品中鎘的石墨爐原子吸收光譜測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中鎘的測(cè)定。原理試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收共振線，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度值與鎘含量成正比，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。試劑和材料注：除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為規(guī)定的二級(jí)水。注：所用玻璃儀器均需以硝酸溶液（）浸泡以上，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。試劑硝酸（）：優(yōu)級(jí)純。鹽酸（）：優(yōu)級(jí)純。高氯酸（）：優(yōu)級(jí)純。過氧化氫（，）。磷酸二氫銨（）。試劑配制硝酸溶液（）：取硝酸加入水中，稀釋至。鹽酸溶液（）：取鹽酸慢慢加入水中。硝酸高氯酸混合溶液（），取份硝酸與份高氯酸混合。磷酸二氫銨溶液（）：稱取磷酸二氫銨，用硝酸溶液（）溶解后定量移入容量瓶，用硝酸溶液（）定容至刻度。標(biāo)準(zhǔn)品金屬鎘（）標(biāo)準(zhǔn)品，純度為或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（）：準(zhǔn)確稱取金屬鎘標(biāo)準(zhǔn)品（精確至）于小燒杯中，分次加鹽酸溶液（）溶解，加滴硝酸，移入容量瓶中，用水定容至刻度，混勻；或購買經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。犌犅鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液（）：吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于容量瓶中，用硝酸溶液（）定容至刻度，如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液：準(zhǔn)確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液、于容量瓶中，用硝酸溶液（）定容至刻度，即得到含鎘量分別為、的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。儀器和設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)，附石墨爐。鎘空心陰極燈。電子天平：感量為和?？烧{(diào)溫式電熱板、可調(diào)溫式電爐。馬弗爐。恒溫干燥箱。壓力消解器、壓力消解罐。微波消解系統(tǒng)：配聚四氟乙烯或其他合適的壓力罐。分析步驟試樣制備干試樣：糧食、豆類，去除雜質(zhì)；堅(jiān)果類去雜質(zhì)、去殼；磨碎成均勻的樣品，顆粒度不大于。儲(chǔ)于潔凈的塑料瓶中，并標(biāo)明標(biāo)記，于室溫下或按樣品保存條件下保存?zhèn)溆?。鮮（濕）試樣：蔬菜、水果、肉類、魚類及蛋類等，用食品加工機(jī)打成勻漿或碾磨成勻漿，儲(chǔ)于潔凈的塑料瓶中，并標(biāo)明標(biāo)記，于冰箱中保存?zhèn)溆?。液態(tài)試樣：按樣品保存條件保存?zhèn)溆?。含氣樣品使用前?yīng)除氣。試樣消解可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件選用以下任何一種方法消解，稱量時(shí)應(yīng)保證樣品的均勻性：）壓力消解罐消解法：稱取干試樣（精確至）、鮮（濕）試樣（精確到）于聚四氟乙烯內(nèi)罐，加硝酸浸泡過夜。再加過氧化氫溶液（）（總量不能超過罐容積的）。蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，保持，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，打開后加熱趕酸至近干，將消化液洗入或容量瓶中，用少量硝酸溶液（）洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（）定容至刻度，混勻備用；同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。）微波消解：稱取干試樣（精確至）、鮮（濕）試樣（精確到）置于微波消解罐中，加硝酸和過氧化氫。微波消化程序可以根據(jù)儀器型號(hào)調(diào)至最佳條件。消解完畢，待消解罐冷卻后打開，消化液呈無色或淡黃色，加熱趕酸至近干，用少量硝酸溶液（）沖洗消解罐次，將溶液轉(zhuǎn)移至或容量瓶中，并用硝酸溶液（）定容至刻度，混勻備用；同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。）濕式消解法：稱取干試樣（精確至）、鮮（濕）試樣（精確到）于錐形瓶中，放數(shù)粒玻璃珠，加硝酸高氯酸混合溶液（），加蓋浸泡過夜，加一小漏斗在電熱板上消化，若變棕黑色，再加硝酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶微黃色，放冷后將消化液洗入容量瓶中，用少量硝酸溶液（）洗滌錐形瓶次，洗液合并犌犅于容量瓶中并用硝酸溶液（）定容至刻度，混勻備用；同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。）干法灰化：稱取干試樣（精確至）、鮮（濕）試樣（精確到）、液態(tài)試樣（精確到）于瓷坩堝中，先小火在可調(diào)式電爐上炭化至無煙，移入馬弗爐灰化，冷卻。若個(gè)別試樣灰化不徹底，加混合酸在可調(diào)式電爐上小火加熱，將混合酸蒸干后，再轉(zhuǎn)入馬弗爐中繼續(xù)灰化，直至試樣消化完全，呈灰白色或淺灰色。放冷，用硝酸溶液（）將灰分溶解，將試樣消化液移入或容量瓶中，用少量硝酸溶液（）洗滌瓷坩堝次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（）定容至刻度，混勻備用；同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。注：實(shí)驗(yàn)要在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。對(duì)含油脂的樣品，盡量避免用濕式消解法消化，最好采用干法消化，如果必須采用濕式消解法消化，樣品的取樣量最大不能超過。儀器參考條件根據(jù)所用儀器型號(hào)將儀器調(diào)至最佳狀態(tài)。原子吸收分光光度計(jì)（附石墨爐及鎘空心陰極燈）測(cè)定參考條件如下：波長(zhǎng)，狹縫，燈電流，干燥溫度，干燥時(shí)間；灰化溫度，灰化時(shí)間；原子化溫度，原子化時(shí)間；背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液按濃度由低到高的順序各取注入石墨爐，測(cè)其吸光度值，以標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并求出吸光度值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液應(yīng)不少于個(gè)點(diǎn)的不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，相關(guān)系數(shù)不應(yīng)小于。如果有自動(dòng)進(jìn)樣裝置，也可用程序稀釋來配制標(biāo)準(zhǔn)系列。試樣溶液的測(cè)定于測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液相同的實(shí)驗(yàn)條件下，吸取樣品消化液（可根據(jù)使用儀器選擇最佳進(jìn)樣量），注入石墨爐，測(cè)其吸光度值。代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求樣品消化液中鎘的含量，平行測(cè)定次數(shù)不少于兩次。若測(cè)定結(jié)果超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，用硝酸溶液（）稀釋后再行測(cè)定?；w改進(jìn)劑的使用對(duì)有干擾的試樣，和樣品消化液一起注入石墨爐基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液（），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)也要加入與試樣測(cè)定時(shí)等量的基體改進(jìn)劑。分析結(jié)果的表述試樣中鎘含量按式（）進(jìn)行計(jì)算：犡（犮犮）犞犿（）式中：犡試樣中鎘含量，單位為毫克每千克或毫克每升（或）；犌犅犮試樣消化液中鎘含量，單位為納克每毫升（）；犮空白液中鎘含量，單位為納克每毫升（）；犞試樣消化液定