GB 5009.15-2014 食品安全國家標準 食品中鎘的測定

書書書犌犅前言本標準代替食品中鎘的測定。本標準與相比，主要變化如下：標準名稱修改為“食品安全國家標準食品中鎘的測定”；刪除第二法原子吸收光譜法、第三法比色法、第四法原子熒光法。犌犅食品安全國家標準食品中鎘的測定范圍本標準規(guī)定了各類食品中鎘的石墨爐原子吸收光譜測定方法。本標準適用于各類食品中鎘的測定。原理試樣經灰化或酸消解后，注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收共振線，在一定濃度范圍內，其吸光度值與鎘含量成正比，采用標準曲線法定量。試劑和材料注：除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為規(guī)定的二級水。注：所用玻璃儀器均需以硝酸溶液（）浸泡以上，用水反復沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。試劑硝酸（）：優(yōu)級純。鹽酸（）：優(yōu)級純。高氯酸（）：優(yōu)級純。過氧化氫（，）。磷酸二氫銨（）。試劑配制硝酸溶液（）：取硝酸加入水中，稀釋至。鹽酸溶液（）：取鹽酸慢慢加入水中。硝酸高氯酸混合溶液（），取份硝酸與份高氯酸混合。磷酸二氫銨溶液（）：稱取磷酸二氫銨，用硝酸溶液（）溶解后定量移入容量瓶，用硝酸溶液（）定容至刻度。標準品金屬鎘（）標準品，純度為或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。標準溶液配制鎘標準儲備液（）：準確稱取金屬鎘標準品（精確至）于小燒杯中，分次加鹽酸溶液（）溶解，加滴硝酸，移入容量瓶中，用水定容至刻度，混勻；或購買經國家認證并授予標準物質證書的標準物質。犌犅鎘標準使用液（）：吸取鎘標準儲備液于容量瓶中，用硝酸溶液（）定容至刻度，如此經多次稀釋成每毫升含鎘的標準使用液。鎘標準曲線工作液：準確吸取鎘標準使用液、于容量瓶中，用硝酸溶液（）定容至刻度，即得到含鎘量分別為、的標準系列溶液。儀器和設備原子吸收分光光度計，附石墨爐。鎘空心陰極燈。電子天平：感量為和?？烧{溫式電熱板、可調溫式電爐。馬弗爐。恒溫干燥箱。壓力消解器、壓力消解罐。微波消解系統(tǒng)：配聚四氟乙烯或其他合適的壓力罐。分析步驟試樣制備干試樣：糧食、豆類，去除雜質；堅果類去雜質、去殼；磨碎成均勻的樣品，顆粒度不大于。儲于潔凈的塑料瓶中，并標明標記，于室溫下或按樣品保存條件下保存?zhèn)溆?。鮮（濕）試樣：蔬菜、水果、肉類、魚類及蛋類等，用食品加工機打成勻漿或碾磨成勻漿，儲于潔凈的塑料瓶中，并標明標記，于冰箱中保存?zhèn)溆谩Ｒ簯B(tài)試樣：按樣品保存條件保存?zhèn)溆?。含氣樣品使用前應除氣。試樣消解可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解，稱量時應保證樣品的均勻性：）壓力消解罐消解法：稱取干試樣（精確至）、鮮（濕）試樣（精確到）于聚四氟乙烯內罐，加硝酸浸泡過夜。再加過氧化氫溶液（）（總量不能超過罐容積的）。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，保持，在箱內自然冷卻至室溫，打開后加熱趕酸至近干，將消化液洗入或容量瓶中，用少量硝酸溶液（）洗滌內罐和內蓋次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（）定容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白試驗。）微波消解：稱取干試樣（精確至）、鮮（濕）試樣（精確到）置于微波消解罐中，加硝酸和過氧化氫。微波消化程序可以根據儀器型號調至最佳條件。消解完畢，待消解罐冷卻后打開，消化液呈無色或淡黃色，加熱趕酸至近干，用少量硝酸溶液（）沖洗消解罐次，將溶液轉移至或容量瓶中，并用硝酸溶液（）定容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白試驗。）濕式消解法：稱取干試樣（精確至）、鮮（濕）試樣（精確到）于錐形瓶中，放數(shù)粒玻璃珠，加硝酸高氯酸混合溶液（），加蓋浸泡過夜，加一小漏斗在電熱板上消化，若變棕黑色，再加硝酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶微黃色，放冷后將消化液洗入容量瓶中，用少量硝酸溶液（）洗滌錐形瓶次，洗液合并犌犅于容量瓶中并用硝酸溶液（）定容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白試驗。）干法灰化：稱取干試樣（精確至）、鮮（濕）試樣（精確到）、液態(tài)試樣（精確到）于瓷坩堝中，先小火在可調式電爐上炭化至無煙，移入馬弗爐灰化，冷卻。若個別試樣灰化不徹底，加混合酸在可調式電爐上小火加熱，將混合酸蒸干后，再轉入馬弗爐中繼續(xù)灰化，直至試樣消化完全，呈灰白色或淺灰色。放冷，用硝酸溶液（）將灰分溶解，將試樣消化液移入或容量瓶中，用少量硝酸溶液（）洗滌瓷坩堝次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（）定容至刻度，混勻備用；同時做試劑空白試驗。注：實驗要在通風良好的通風櫥內進行。對含油脂的樣品，盡量避免用濕式消解法消化，最好采用干法消化，如果必須采用濕式消解法消化，樣品的取樣量最大不能超過。儀器參考條件根據所用儀器型號將儀器調至最佳狀態(tài)。原子吸收分光光度計（附石墨爐及鎘空心陰極燈）測定參考條件如下：波長，狹縫，燈電流，干燥溫度，干燥時間；灰化溫度，灰化時間；原子化溫度，原子化時間；背景校正為氘燈或塞曼效應。標準曲線的制作將標準曲線工作液按濃度由低到高的順序各取注入石墨爐，測其吸光度值，以標準曲線工作液的濃度為橫坐標，相應的吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線并求出吸光度值與濃度關系的一元線性回歸方程。標準系列溶液應不少于個點的不同濃度的鎘標準溶液，相關系數(shù)不應小于。如果有自動進樣裝置，也可用程序稀釋來配制標準系列。試樣溶液的測定于測定標準曲線工作液相同的實驗條件下，吸取樣品消化液（可根據使用儀器選擇最佳進樣量），注入石墨爐，測其吸光度值。代入標準系列的一元線性回歸方程中求樣品消化液中鎘的含量，平行測定次數(shù)不少于兩次。若測定結果超出標準曲線范圍，用硝酸溶液（）稀釋后再行測定?；w改進劑的使用對有干擾的試樣，和樣品消化液一起注入石墨爐基體改進劑磷酸二氫銨溶液（），繪制標準曲線時也要加入與試樣測定時等量的基體改進劑。分析結果的表述試樣中鎘含量按式（）進行計算：犡（犮犮）犞犿（）式中：犡試樣中鎘含量，單位為毫克每千克或毫克每升（或）；犌犅犮試樣消化液中鎘含量，單位為納克每毫升（）；犮空白液中鎘含量，單位為納克每毫升（）；犞試樣消化液定