【畢業(yè)學(xué)位論文】ITO薄膜的溶膠-凝膠法制備與性能研究-熱能工程

分類號 密級 U D C 編號 中國科學(xué)院研究生院 碩士學(xué)位論文 膜的溶膠 英 指導(dǎo)教師 徐 剛 研究員 徐雪青 副研究員 申請學(xué)位級別 碩士 學(xué)科專業(yè)名稱 熱能工程 論文提交日期 2008 年 5 月 論文答辯日期 2008 年 6 月 培養(yǎng)單位 中國科學(xué)院廣州能源研究所 學(xué)位授予單位 中國科學(xué)院研究生院 答辯委員會主席 李戩洪 研究員 摘 要膠法制備與性能研究 專業(yè)：熱能工程 碩士研究生：張 英 指導(dǎo)教師：徐剛 研究員 徐雪青 副研究員 摘 要 透明導(dǎo)電薄膜具有透光率高，導(dǎo)電性好，硬度高，紅外熱反射特性等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于平板液晶顯示器, 太陽能電池, 觸摸屏等不同的光電器件中。目前得到應(yīng)用的膜主要是采用磁控濺射工藝制備的，但成本昂貴。該論文以透明導(dǎo)電熱反射薄膜為研究對象，采用制備工藝簡單、低成本的溶膠凝膠法制備高質(zhì)量摻錫氧化銦（薄膜。 該論文主要工作如下: (1)系統(tǒng)探討了不同穩(wěn)定劑的 膠的穩(wěn)定性。研究表明，以二乙醇胺為穩(wěn)定劑的情況下，溶膠的穩(wěn)定性最好，有利于得到表面均勻的薄膜。 (2)通過究表明，以二乙醇胺為穩(wěn)定劑情況下，當熱處理溫度超過409時，薄膜的轉(zhuǎn)變過程基本完成，最適合在玻璃基片上制備 (3)成功制備了可見光透過率大于 80%、表面電阻接近 400 歐姆的 膜。 (4)采用化學(xué)沉積法制備了 - 殼結(jié)構(gòu)納米粒子，分析了該結(jié)構(gòu)的光催化性能。 關(guān)鍵詞：透明導(dǎo)電氧化物；溶膠- 凝膠；透過率；表面電阻 I he TO of u u he as of in in as so is by it is TO by in It (1) of on of It is a EA is to s at a of of (2) It EA 09 . So it is of on (3) 0% 00 (4) nO by 目錄目錄 摘 要 . I . 一章 緒論 . 1明導(dǎo)電薄膜 . 1 明導(dǎo)電薄膜的應(yīng)用現(xiàn)狀 . 2 明導(dǎo)電薄膜的制備方法 . 5 明導(dǎo)電納米粉末 . 7 明導(dǎo)電納米粉末應(yīng)用現(xiàn)狀 . 7 明導(dǎo)電納米粉末的制備方法 . 8 文意義及主要內(nèi)容 . 10 課題的意義 . 10 課題的主要內(nèi)容 . 12 第二章 透明導(dǎo)電薄膜的制備與表征 . 13 言 . 13 機溶膠的制備 . 13 片的清洗 . 14 膜涂覆工藝 . 15 燥及熱處理 . 16 膠凝膠法的優(yōu)點 . 17 膠凝膠法存在的主要問題 . 17 驗原料與常用儀器設(shè)備 . 18 要原料 . 18 驗用主要設(shè)備儀器 . 18 分設(shè)備簡介 . 18 膜的制備 . 19 . 19 . 21 . 22 試方法 . 22 目錄 膠成分分析 . 22 膜結(jié)構(gòu)的測定 . 23 膜的透光率、反射率的測定 . 24 塊電阻的測量 . 25 第三章 薄膜制備實驗結(jié)果及分析 . 27 膠分析 . 27 分析( . 27外光譜(測定 . 29 膜的結(jié)構(gòu)和形貌 . 31 膜的組成和結(jié)構(gòu)分析 . 31 膜的形貌分析 . 32 . 35 . 35 膜樣品的 . 37 . 38 結(jié) . 41 第四章 透明導(dǎo)電氧化物納米粉末 . 42 應(yīng)體系的理論分析 . 42 殼結(jié)構(gòu)催化劑的制備與性能研究 . 42 言 . 42 驗 . 44 果與討論 . 45 論 . 46 第五章 結(jié)論與展望 . 47 參考文獻 . 48 攻讀學(xué)位期間發(fā)表論文及專利 . 53 致 謝 . 54 第一章 緒論第一章 緒論 明導(dǎo)電薄膜 1907 年 次制成了 明導(dǎo)電薄膜( 引起了人們的極大興趣1,2。但是 , 直到第二次世界大戰(zhàn)時 , 由于軍事上的需求,薄膜才得到廣泛的重視和應(yīng)用。 1950 年前后，出現(xiàn)了硬度高、化學(xué)穩(wěn)定的 制造出了最早有應(yīng)用價值的透明導(dǎo)電膜 商品名) 20 世紀 80 年代，出現(xiàn)了研究 ,4。 在隨后的幾十年中,相繼又研究了很多種材料的 膜,并不斷拓展它們的用途。 透明導(dǎo)電薄膜是指：對可見光( 波長入在 380760 圍內(nèi)) 的透射率高且電導(dǎo)率高的薄膜。確切地說，可見光的平均透光率 80% 、電阻率 下的薄膜才能稱為透明導(dǎo)電5。透明就意味著材料的能帶帶隙寬度大(E 3 而自由電子少；另一方面，電導(dǎo)率高的材料往往自由電子多而像金屬，從而不透明6。只有能同時滿足這兩種條件的材料才能在透明導(dǎo)電膜上應(yīng)用。 經(jīng)過近一個世紀的研究，目前的透明導(dǎo)電薄膜主要有：金屬膜、金屬氧化物膜、其他化合物膜、高分子膜、復(fù)合膜等7，如表 1述。其中應(yīng)用范圍最為廣泛的是前兩種。 表 1明導(dǎo)電薄膜的種類和性質(zhì) 薄膜種類 薄膜材料 表面方阻( /透光率 T/ 金屬材料 10010560 80 氧化物半導(dǎo)體 1005 5 導(dǎo)電性氮化物 60 80 導(dǎo)電性硼化物 吡咯、聚噻吩、聚苯胺、 80 85 多層薄膜 10210375 89 1 膜的溶膠 凝膠法制備與性能研究明導(dǎo)電薄膜的應(yīng)用現(xiàn)狀 透明導(dǎo)電氧化物(薄膜是功能薄膜材料中比較有特色的一類薄膜 ,因其在可見光區(qū)透明和電阻率低等優(yōu)異的光電性能 ,被廣泛應(yīng)用于各種光電器件中。例如 :平板液晶顯示器,太陽能電池,觸摸屏等器件,透明電極8,9,10,11和節(jié)能視窗12,13等。目前,已經(jīng)商業(yè)化應(yīng)用的 膜主要是 n ( ( 類, 電阻率低 ,易刻蝕和易低溫制備等優(yōu)點 ,一直是顯示器領(lǐng)域中的首選膜。 膜由于其化學(xué)穩(wěn)定性好 ,生產(chǎn)設(shè)備簡單, 生產(chǎn)成本低等優(yōu)點在節(jié)能視窗等建筑用大面積 膜中 ,具有很大的優(yōu)勢。最近幾年對于 膜的研究又有了很多突破性的進展,研究和開發(fā)出了一些新型的 n 型 膜。 透明導(dǎo)電薄膜除了擁有接近金屬的導(dǎo)電率和可見光范圍內(nèi)高透射比外，其紅外高反射比的特性，使之在紅外反射鏡涂層、建筑物玻璃幕墻等方面獲得廣泛應(yīng)用。表 1 1示了在各種應(yīng)用中透明導(dǎo)電薄膜的作用。 在光電子產(chǎn)業(yè)中, 它占了重要的地位 ,給社會帶來了巨大的經(jīng)濟效益。據(jù)估計透明導(dǎo)電膜的相關(guān)產(chǎn)品年銷售量達 3 億美元。迄今為止,投入實際應(yīng)用的透明導(dǎo)電膜都是 微電子和光電子器件以及電路的應(yīng)用中 ,它只能作為無源器件 ,因而限制了透明導(dǎo)電膜的利用空間。 最近幾年 p 型的透明導(dǎo)電膜的發(fā)現(xiàn)，拓寬它的應(yīng)用領(lǐng)域使之從無源器件,拓展到有源器件8,14,15。例如可以制作透明 、有源器件,甚至可使整個電路實現(xiàn)透明。更為重要的是: p 型透明導(dǎo)電膜的發(fā)現(xiàn),還可以開拓一個嶄新的研究領(lǐng)域,產(chǎn)生新的光電子器件及相關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。與傳統(tǒng)常規(guī)半導(dǎo)體相比,盡管 p 型透明導(dǎo)電膜具有許多獨特的優(yōu)點和廣泛的應(yīng)用前景,但是理論表明要構(gòu)成 p 型透明導(dǎo)電材料,要求其價帶頂具有較小的有效質(zhì)量以形成淺受主能級。在實踐中這一要求卻很難實現(xiàn),因此設(shè)計和制備既具有可見光透明性,又具有良好導(dǎo)電性的 p 型膜具有很大的難度,一直都沒有大的進展。直到 1997 年,通過新的材料設(shè)計概念,首次制備出了銅鐵礦結(jié)構(gòu)的 p 型導(dǎo)電性。在此激勵下,p 型透明導(dǎo)電膜的研究如火如荼,相繼發(fā)現(xiàn)了多種類型的 p 型透明導(dǎo)電材料。還出現(xiàn)了相關(guān)的透明器件研究,例如透明的 、智能窗等。 2 第一章 緒論表 1明導(dǎo)電薄膜的應(yīng)用 透明電極 1、平面顯示器：、太陽能電池的窗電極 3、攝像元件 4、圖像傳感器 5、液晶的遮光玻璃 6、輸入畫面用開關(guān)：接觸式面板 7、薄膜電阻 面發(fā)熱膜 1、防霧防霜用玻璃：汽車、飛機擋風(fēng)玻璃，照相機鏡頭，滑雪用眼鏡 2、取暖用嵌板散熱器 3、烹調(diào)用加熱板 防靜電膜 儀表的窗口 屏蔽膜 電磁波屏蔽 紅外線反射膜 節(jié)能用紅外線遮斷膜和智能窗 選擇透射膜 太陽光聚熱器 氣敏傳感器 探測 烷、乙醇等氣體和煙塵 圖 1膜太陽能電池結(jié)構(gòu)圖 3 膜的溶膠 凝膠法制備與性能研究圖 1素結(jié)構(gòu) 圖 1摸屏的結(jié)構(gòu)示意圖 4 第一章 緒論圖 1智變色窗的原理圖 圖 1霧玻璃和普通玻璃的對比圖 明導(dǎo)電薄膜的制備方法 目前，透明導(dǎo)電膜的主要制備方法有真空蒸鍍法16、磁控濺射法17,18、脈沖激光沉積法19、化學(xué)氣相沉積20、 噴霧熱解法和溶膠- 凝膠(21,22,23等。在各種制備工藝中，溶膠- 凝膠法成本低廉、設(shè)備簡單、室溫下操作、制膜純度高以及易于制備大面積薄膜等，吸引了研究人員的關(guān)注。 5 膜的溶膠 凝膠法制備與性能研究透明導(dǎo)電膜最普通的制造方法是濺射法， 因為濺射法可以大面積地成膜。直流 (射時由于放電穩(wěn)定、控制性等良好、裝置簡單，是低成本的成膜技術(shù)24，但是在成膜的均勻性方面還要加強。高頻濺射法比 裝置復(fù)雜，控制難度電大些，但是由于能得到高等離子密度，因此有得到低電阻膜的傾向，并且均勻性好的膜。濺射法對高能顆粒形成的膜及基底有損傷。濺射法普通蒸鍍顆粒的能量為數(shù)10右，但是在稱為反沖顆粒的基板與靶之間的電場中，加速的高能帶電顆粒波及到對膜和基底損傷。 脈沖激光堆積法(在 2O 世紀 9O 年代初廣泛用于氧化物超導(dǎo)體的研究，作為制作高質(zhì)量的氧化物薄膜的方法。在真空中用激光脈沖燒蝕靶材，在靶材相對設(shè)置的基板上堆積成膜。 的特征在于濺射同樣靶材與膜的組成偏差小。只要替換靶材就可以簡單地制成不同材料的膜，在探索材料方面是非常有用的裝置。蒸鍍種的能量為數(shù) 10是比濺射的離子損傷等低，可以期待在低損傷中成膜。最大的問題是大面積成膜困難，但是最近正在開發(fā)大面積的 置。 化學(xué)氣相沉積法(是通過熱分解將化學(xué)晶種堆積在基板上的方法，可以大面積地成膜。但是在化學(xué)晶種熱分解過程需要較高的成膜溫度，另外還需要開發(fā)適合各種材料的原料物質(zhì)。 熱噴涂法的主要原理是將一種或幾種金屬鹽溶液噴涂到加熱玻璃表面，溫度約在600。噴到玻璃表面的涂層物，依靠玻璃本 身的熱量使涂層物熱解為氧化膜，從而形成鍍膜玻璃表面涂層。利用這種原理在平拉或者垂直引上平板玻璃生產(chǎn)線上以及浮法玻璃線上都可以設(shè)置噴涂室，當然在玻璃生產(chǎn)線之外也可以利用熱噴涂法，只需將玻璃加熱到 600 左右。最先采用在平板玻璃生產(chǎn)線上 生產(chǎn)鍍膜玻璃的是美國的司和比利時格拉維貝爾公司。司是在 70 年代初期發(fā)展此技術(shù)的，隨后，日本、西歐等國家也有采用此技術(shù)。熱噴涂法的噴涂物質(zhì)也可以是金屬化合物，此時通過電磁力將粉狀金屬化合物撒到玻璃基片上，在玻璃加熱的作用下熱解而成玻璃表面的金屬氧化物涂覆薄膜層。這種方法的優(yōu)點是可以在平板玻璃生產(chǎn)線上增設(shè)涂層裝置即可生產(chǎn)鍍膜玻璃。因此投資少，產(chǎn)品成本低，改變顏色方便，不生產(chǎn)鍍膜玻璃時照樣可以生產(chǎn)平板透明玻璃。它的缺點是鍍膜玻璃的品種性能受到可以采用的金屬氧化物的限制，并且只能單層涂覆。所以光學(xué)性能不理想，耐久性差，生產(chǎn)工藝受噴液溫度、濃度、速度、壓力以及排氣速度影響，較難控制。涂覆的顏色也不易控制， 6 第一章 緒論污染環(huán)境較為嚴重。噴涂法可以用簡便裝置大面積成膜，但是和 一樣在化學(xué)晶種熱分解過程需要較高的成膜溫度，至今效果并不理想。 溶膠先用金屬無機鹽或有機金屬鹽化合物溶于溶劑中,加入摻雜劑,在低溫下液相攪拌形成溶膠,然后將襯底(如玻璃襯底等)浸入溶膠,以一定速度進行提拉或甩膠,使溶膠吸附在襯底上,經(jīng)膠化過程成為凝膠,再經(jīng)一定溫度熱處理后即可得到的厚度可通過提拉或甩膠的次數(shù)來控制。 透明導(dǎo)電納米粉末 目前，常用的導(dǎo)電粉體為金屬系粉體和碳系粉體，但它們均有一定的缺陷因而應(yīng)用受限。雖然各種金屬粉體導(dǎo)電性強，但除銀外，鋁、鎳、銅等粉末易氧化，耐腐蝕性差；另外，金屬粉末一般密度大，易沉底結(jié)塊，因而分散性不好。碳系導(dǎo)電粉體雖然導(dǎo)電性和穩(wěn)定性較好，但較難均勻分散，尤其制品色黑而不被接受。因此，迫切需要開發(fā)色淺、導(dǎo)電性好、性能穩(wěn)定的無機導(dǎo)電粉體. 導(dǎo)電粉末的應(yīng)用根據(jù)電阻率大小來確定，電阻率 106103 ，作為抗靜電劑來使用； 103100 間的，主要用于制作發(fā)熱、電阻、電極等元器件；而小于 100 ，則主要應(yīng)用于導(dǎo)電、電磁波屏蔽。由于裝飾的需要，其顏色越淺越好，最好是白色。 明導(dǎo)電納米粉末應(yīng)用現(xiàn)狀 傳統(tǒng)的導(dǎo)電粉末，有金屬粉末、炭黑、石墨、碳纖維、金屬纖維和金屬氧化物等25。其中，金屬粉末價格較貴，易氧化而降低導(dǎo)電性能26；金屬纖維混合分散不均，加工過程中易折斷和發(fā)生取向，只用于導(dǎo)電性能要求特好的電磁波屏蔽等場合；石墨所需添加量較大(30 ) ，使制品性能變脆；碳纖維價格昂 貴；金屬氧化物粉末導(dǎo)電性能較差。無機導(dǎo)電粉體添加在涂料、塑料、橡膠、化纖中，具有抗靜電、導(dǎo)電、屏蔽電磁波等功能，廣泛應(yīng)用于航空、電子、汽車、建材、化工、軍事等領(lǐng)域27,28,29, 30,31。實際應(yīng)用較多的是炭黑，盡管它能賦予材料優(yōu)良的導(dǎo)電性能，但其色彩單一、著色性差，很難滿足不同領(lǐng)域和用戶的要求32。一般用于導(dǎo)電材料的導(dǎo)電粉末，要求其電阻率小于 10 金屬氧化物導(dǎo)電粉末的研究得到迅速發(fā)展33，如銦錫氧化物(具有優(yōu)良的透光性和導(dǎo)電性。某些導(dǎo)電性差的氧化物，由于這類材料價格低廉，可通過表面復(fù)合方法提高其導(dǎo)電率，已成為該領(lǐng)域熱門研究課題。 7 膜的溶膠 凝膠法制備與性能研究銻摻雜二氧化錫 (米材料是近年來迅速發(fā)展的一種新型功能導(dǎo)電材料34,35，除具有良好的導(dǎo)電性能和光學(xué)性能外，還具有良好的耐候性、化學(xué)穩(wěn)定性以及抗輻射、紅外吸收 等優(yōu)點在抗靜電塑料、化纖、涂料、光電顯示器件、透明電極材料以及紅外吸收材料 等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用 。目前在國外特別是日本、美國，對納米 體的制備進行了廣泛而深入的研究 明導(dǎo)電納米粉末的制備方法 納米 體的制備方法很多，按研究的學(xué)科可以分為物理法、化學(xué)法和物理化學(xué)法36。按照物質(zhì)的原始狀態(tài)又可分為：固相法、液相法和氣相法。下面就納米 1) 機械混合法 機械混合法就是將氧化銦、氧化錫按重量比為 90：10 的比例機械的混合，經(jīng)熱處理后獲得組成、粒度、純度達到要求的 末。由此可見，氧化銦粉是組成 此，如何制備出要求較高的氧化銦和氧化錫粉是該類方法制備 該類方法中，由于氧化銦、氧化錫都經(jīng)由化學(xué)方法合成，存在成本高，易團聚的缺陷，還有，在將氧化銦和氧化錫混合的同時，不可避免的會帶來不同程度的玷污；此外該工藝生產(chǎn)周期長，生產(chǎn)效益低。因此，尋找更適當?shù)?米粉生產(chǎn)工藝成為了人們研究的重要課題。 (2) 噴霧熱解法 噴霧熱解法37就是先以水、乙醇或其他溶劑將反應(yīng)原料配成溶液，再通過噴霧裝置將反應(yīng)液霧化并導(dǎo)入反應(yīng)器中，在那里將前驅(qū)體溶液的霧流干燥，反應(yīng)物發(fā)生熱分解或燃燒等化學(xué)反應(yīng)，從而得到與初始反應(yīng)物完全不同的具有全新化學(xué)組成的超微粒產(chǎn)物的方法。小川展弘等采用噴霧熱分解法，即使在高溫氧化也能抑制 的燒結(jié)和凝聚。對使用的銦與錫鹽溶液并沒有太多的限制，噴霧熱分解方法采用反應(yīng)器外熱式和火焰式均可， 的回收方式不受限制。噴霧熱解法具有產(chǎn)物純度高，粒度和組分均勻，過程簡單連續(xù)，頗具工業(yè)化生產(chǎn)的潛力。 (3) 水熱法 水熱法又名熱液法，是指在密封壓力容器中，以水 (氣體液體) 作為溶媒( 也可以是固相成份之一) 在高溫高壓的條件下制備和研究材料的一種方法。 K Y等38用水熱法制備了納米級的 ，其具體做法是：稱取一定量的 8 第一章 緒論別溶解于一定量的蒸餾水中，再按一定比例將兩溶液混合并加去離子水配成所需濃度溶液；向所配溶液中以 2 mL/速度滴加過量的分析純氨水同時進行劇烈攪拌，此時得到淡黃色的凝膠，再將凝膠放在溫度為 80 的水浴中浸泡 10 h 且不斷攪拌，取出沉淀，經(jīng)過濾洗滌直至無 然后把所得的沉淀物放在高壓釜內(nèi)，在300 的條件下水熱處理 24 h。研究表明，經(jīng)水熱處理后的沉淀物是粒徑約為 80 n。 水熱法制備粉體的工藝相對較為簡單，不需要高溫焙燒處理，可直接得到結(jié)晶完好、粒度分布窄的粉體。水熱法的主要問題就是高溫高壓合成設(shè)備昂貴，投資大；而且實驗過程是在密封容器中進行的，反應(yīng)前驅(qū)物一旦加入到反應(yīng)容器中，其制備體系中各種組份之間的配比、濃度和參數(shù)均不能夠改變，因而操作要求高。 (4) 化學(xué)沉淀法 沉淀法通常是在溶液狀態(tài)下將不同化學(xué)成分的物質(zhì)混合，在混合溶液中擠入適當?shù)某恋韯┲苽淝膀?qū)體沉淀物，再將沉淀物進行干燥或煅燒，從而得到相應(yīng)的粉體顆粒。李風(fēng)光等39以純銦、原料，采用化學(xué)液相沉淀法制備了納米級 體。研究結(jié)果表明：共沉淀制得的粉體為高純、單相的納米級粉末，平均粒徑為 30 愈尊等40采用化學(xué)共沉淀法制備了立方結(jié)構(gòu)的銦錫氫氧化物納米粉，經(jīng) 600熱處理 1 h 后粉末粒度為 0 顆粒接近球形，分散性好。 B C 1以 原料，用共沉淀法合成了粒徑約為 15 方的 。S H 42以 和 水和尿素為沉淀劑，用均相共沉淀法制備了粒徑約為 47 。 化學(xué)沉淀法工藝簡單，操作方便，對設(shè)備的要求又不高，投資少，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)物純度高，成份可控，組分均勻，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，并且生產(chǎn)出來的粉體分散性好。采用低成本、生產(chǎn)工藝簡單的無壓燒結(jié)法制備的 已在國內(nèi)銷售，產(chǎn)品性能完全滿足客戶的要求。但是，陰離子的洗滌較為困難，粉體易團聚是該方法的存在的主要問題。 (5) 溶膠- 凝膠法 溶膠- 凝膠法是制備材料的濕化學(xué)方法中新興 起的一種方法，也稱之為溶膠凝膠過程，主要指包括采用金屬或金屬鹽、高分子聚合物以及醇鹽作源物質(zhì)的溶膠凝膠過程。宋偉明等43利用溶膠 銦和 5原料合成了 細粉。 9 膜的溶膠 凝膠法制備與性能研究經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，所得的 米晶分散性良好，晶粒近似球形，平均粒徑為 520 晶粒分布均勻，無團聚現(xiàn)象。日本學(xué)者將堿液加入含 有機溶液中，生成 n 的有機鹽，經(jīng)干燥、熱處理后的均勻的 體。該方法可采用蒸餾或重結(jié)晶技術(shù)來保證原料的純度，所得粉體粒徑較小，且粒度分布窄。但是它也有不足之處，如原料價格高、有機溶劑的毒性以及在高溫下作熱處理時會使顆?？焖賵F聚，工藝過程放大較難，工業(yè)化應(yīng)用有很大困難，該方法比較適合實驗室研究。 (6) 微乳法 微乳法是以乳化液的分散相作為微型反應(yīng)器，通過液滴內(nèi)反應(yīng)物的化學(xué)沉淀來制備超細粉體的方法。P 44用乳膠技術(shù)合成了納米 ，他們先將一定量的銦錠用 解和一定量的 合，然后再向混合鹽溶液中加入一定量的 2得混合鹽溶液的 體積與該有機溶劑的體積比為l:7。向該前驅(qū)體溶液中添加一定量的三乙胺并同時進行劇烈攪拌，當 為 89時停止加三乙胺，使銦錫沉淀完全。離心分離得到的沉淀物用丙酮洗滌，再離心分離，這樣重復(fù)操作兩次。濾干的沉淀在 100烘干后在 250 的溫度下煅燒 6 h，得到單相的、立方的、粒徑分布在 2058 、平均粒徑為 38 。微乳液法制備超微細粒子具有實驗裝置相對簡單、操作容易、粒子尺寸可控、粒徑分布窄、易于實現(xiàn)連續(xù)工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點，對于我國功能材料的生產(chǎn)有著重要指導(dǎo)意義。但微乳法要使用大量的有機溶劑，而這些有機試劑不但大多數(shù)昂貴，而且毒性也很大，對環(huán)境造成污染；有機試劑的使用也必然導(dǎo)致碳的殘留，從而影響粉體的性能和純度。 論文意義及主要內(nèi)容課題的意義 隨著石油等一次能源的日益緊張，能源問題已經(jīng)成為世界公認的重要課題。為了解決能源危機，新能源的開發(fā)和節(jié)能技術(shù)應(yīng)該并駕齊驅(qū)。建筑能耗在西方發(fā)達國家占社會能源總消耗的 3050，而在我國建筑能耗也占社會總能耗的比例也已經(jīng)達到了 30。它一般包括采暖、空調(diào)、熱水供應(yīng)、炊事、照明、家用電器等耗能，其中占主要的是采暖和空調(diào)能耗。建筑耗能是能源耗損的大戶，因此建筑節(jié)能越來越受到重視。建筑節(jié)能在整個節(jié)能戰(zhàn)略中占有重要的地位。 10 第一章 緒論表 1筑能耗分布表 建筑能耗的構(gòu)成 采暖空調(diào) 熱水供應(yīng) 電氣 炊事 各部分所占百分比（） 65 15 14 6 從表 1筑能耗分布表可以看出，建筑圍護結(jié)構(gòu)散失的能量和建筑供熱、制冷系統(tǒng)的能耗占了建筑能耗的絕大多數(shù)（65以上）。而在建筑維護結(jié)構(gòu)中，門窗是建筑保溫的薄弱環(huán)節(jié)：窗戶不僅有與其他圍護結(jié)構(gòu)所共有的溫差傳熱問題，還有窗戶縫隙的空氣滲透傳熱，特別是通過玻璃的太陽輻射傳熱問題，建筑通過窗傳遞的熱量占建筑總能耗 20以上，以輻射傳熱散失的熱量，占整個窗傳熱的約 60；在我國，大多數(shù)建筑外窗保溫隔熱性能差，密封不良，阻隔太陽輻射能力薄弱。雖然窗戶面積一般占建筑外圍護結(jié)構(gòu)表面積的 1/31/5 ，而因為窗戶的傳熱所損失熱量造成建筑的采暖熱負荷 /制冷冷負荷增大而產(chǎn)生的能耗，占建筑圍護結(jié)構(gòu)能耗的一半以上。由此可見，有效的控制窗的傳熱量，就可以有效的減小由于熱量傳遞損失而造成的采暖系統(tǒng) /空調(diào)系統(tǒng)負荷增大等能耗，從 而做到有效的節(jié)能?？刂拼皞鳠岬募夹g(shù) 節(jié)能窗技術(shù)就是通過對窗體（窗、窗框等）的改性，實現(xiàn)窗采光、通風(fēng)、觀賞、防火防盜、遮陽、屏蔽外界視線、美觀等普通窗基本性能外，同時實現(xiàn)窗的保溫、氣 /水密、隔聲、抗風(fēng)壓等性能，以滿足生活中的各種需要，達到有效節(jié)能效果。 熱反射鍍膜玻璃也叫陽光控制玻璃，是在優(yōu)質(zhì)浮法玻璃表面用真空磁控濺射的方法鍍上熱反射薄膜材料而成。熱反射薄膜材料顧名思義，就是控制熱輻射的材料，鍍膜材料一般是多層金屬或者金屬化合物等具有較低發(fā)（輻）射率的材料，該材料鍍膜可以有效的控制太陽光的反射、透過及吸收。熱反射鍍膜玻璃允許足夠的自然光進入室內(nèi)用于采光，還能把大部分太陽光輻射熱反射掉，減少室內(nèi)熱量的積聚，降低通風(fēng)及空調(diào)的費用，而且可以根據(jù)用戶的需求，靈活選擇透過率、反射率及反射顏色。所鍍的熱反射材料薄膜的主要功能是按需要的比例控制太陽直接輻射的反射、透過和吸收，并產(chǎn)生需要的反射顏色。熱反射鍍膜玻璃因此而具有以下特點： （1）、有效限制太陽直接輻射的入射量，遮陽效果明顯。 （2）、豐富多彩的反射色調(diào)和極佳的裝飾效果。 （3）、對室內(nèi)物體和建筑構(gòu)件具有良好視線遮蔽功能。 （4）、較理想的可見光透過比和反射比，減弱紫外光的透過。 （5）、可有效控制窗兩邊熱交換，達到節(jié)能的效果。 建筑物外墻主要是混凝土、磚墻結(jié)構(gòu)，而這些材料對光的吸收范圍廣，蓄熱量大， 11 膜的溶膠 凝膠法制備與性能研究 12 散熱慢，導(dǎo)致建筑物升溫快，高溫持續(xù)時間長。特別是在夏季，大氣溫度高，太陽輻射強度大，從建筑物的屋頂和墻體吸收的輻射熱導(dǎo)致室內(nèi)溫度上升，空調(diào)的負荷增加，消耗更多的一次能源。紅外光占太陽光能量的 45%以上，反射紅外對節(jié)能有重要作用。為此，紅外熱反射材料和涂層的研制與開發(fā)成為熱點。 課題的主要內(nèi)容 采用溶膠- 凝膠法制備了 膜。結(jié)合紫外- 可見、差熱- 熱重、紅外光譜、 膜微觀結(jié)構(gòu)，表面形貌，電學(xué)光學(xué)性能的影響，在 究了不同穩(wěn)定劑對 膜電學(xué)、 光學(xué)性能影響，制備出低電阻率、高透過率和高紅外反射的 膜。 第二章 透明導(dǎo)電薄膜的制備與表征第二章 透明導(dǎo)電薄膜的制備與表征 言 溶膠- 凝膠工藝作為無機材料制備的一種新方 法，具有生產(chǎn)成本相對較低、鍍膜效率高、鍍膜均勻性好等優(yōu)點近年來引起人們的普遍關(guān)注?，F(xiàn)已制作出各種形式的無機材料，其中包括塊體、纖維、薄膜等，尤其在薄膜制備方面，溶膠 采用溶膠- 凝膠工藝制備氧化物薄膜與一般的溶膠- 凝膠工藝過程不同。溶膠- 凝膠工藝制備氧化物玻璃或陶瓷的一般過程是： 原物質(zhì) (金屬醇鹽或無機鹽 )水解溶膠縮聚凝膠干燥干凝膠燒結(jié)無機材料 而溶膠- 凝膠薄膜工藝卻不完全相同。首先， 薄膜工藝是由溶膠狀態(tài)開始，把特定成分的溶膠均勻覆在基底的表面，由于溶劑的迅速蒸發(fā)而迅速凝膠化，并非通過溶膠的緩