氯化六氨合鈷(III)制備.ppt

1、三氯化六氨合鈷（）的制備,三氯化六氨合鈷（）的制備,實驗?zāi)康?掌握三氯化六氨合鈷（ ）的制備方法。 了解鈷（ ）、鈷（ ）化合物的性質(zhì)。 掌握水浴加熱、減壓過濾等基本操作。,三氯化六氨合鈷（）的制備,實驗原理 試驗中實驗中采用H 2O2作氧化劑，在大量氨和氯化銨存在下，選擇活性炭作為催化劑將Co()氧化為Co()，來制備三氯化六氨合鈷()配合物。 反應(yīng)式為：,CoCl2+NH3.H2O=Co(OH)Cl+NH4Cl Co(OH)Cl+6NH3= Co(NH3)6(OH)Cl 2Co(NH3)6(OH)Cl+4NH4Cl+H2O2=2Co(NH3)6Cl3+4H2O+4NH3,三氯化六氨合鈷（）

2、的制備,三氯化六氨合鈷（）介紹 鈷的氨配合物 化學(xué)式為：Co(NH3)6Cl3 橙黃色晶體，20在水中的溶解度為0.26molL-1。,三氯化六氨合鈷（）的制備,實驗步驟,在100mL錐形瓶內(nèi)加入3g研細(xì)的CoCl26H2O，2gNH4Cl和3.5mL蒸餾水。加熱溶解后加入0.15克活性炭。冷卻后，加入9mL濃氨水，進一步用冰水冷卻到10以下，緩慢加入9mL6%的H2O2，在水浴上加熱至60左右，恒溫20分鐘并適當(dāng)搖動錐形瓶。以流水冷卻后再以冰水冷卻即有晶體析出。用布氏漏斗抽濾。將濾餅溶于含有1mL濃鹽酸的20mL沸水中，趁熱過濾。加2mL濃鹽酸于濾液中。以冰水冷卻，即有晶體析出。抽濾，用少量

3、無水乙醇洗滌，抽干。再將晶體干燥，稱重，計算產(chǎn)率。,三氯化六氨合鈷（）的制備,Co(H2O) 2 Cl 42- 藍(lán)色,3g CoCl26H2O 2g NH4Cl,Co(NH3) 6 Cl2 黑紫色,Co(NH3) 6 Cl3 棕黑色,水浴加熱至60 恒溫20min,冷卻至0 抽濾,趁熱抽濾,沉淀（棄）,濾液,2mL濃鹽酸,冷卻至0,迅速抽濾,濾液（棄）,Co(NH3) 6 Cl3,冷濃鹽酸洗滌,三氯化六氨合鈷（）的制備,CoCl26H2O和NH4Cl加熱溶解后顏色由紫紅色變成藍(lán)色后就可以加入活性炭然后經(jīng)行冷卻。,三氯化六氨合鈷（）的制備,加入濃氨水后溶液顏色變黑紫色，濃氨水要保證濃度和用量，否

4、則實驗會失敗。冷卻到10后加入雙氧水后溶液變成棕黑色，雙氧水一定要在溶液冷卻至10 一下才加入，且要慢慢加入并不斷搖動反應(yīng)混合物。,三氯化六氨合鈷（）的制備,水浴加熱溫度要控制住60左右。太低，會有少量Co(NH3)5H2O3+，太高配合物會分解。過程中要適當(dāng)搖蕩反應(yīng)混合物,三氯化六氨合鈷（）的制備,恒溫20min后，將反應(yīng)混合物冷卻到0左右后進行抽濾，抽濾要慢慢抽防止濾紙穿洞，抽濾后濾液棄去，留下沉淀物。,三氯化六氨合鈷（）的制備,將沉淀物溶解在含濃鹽酸的沸水中，此時沸水中鹽酸濃度不能太高，否則產(chǎn)物會提前析出，降低產(chǎn)率。然后趁熱過濾得到橘紅色溶液。,三氯化六氨合鈷（）的制備,最后往橘紅色溶液里慢慢滴加濃鹽酸，即有晶體析出，直到最后一滴沒有明顯沉淀生成為止，滴加過程中要慢慢搖蕩 。然后將反應(yīng)混合物冷卻到0左右。,三氯化六氨合鈷（）的制備,將反應(yīng)混合物抽濾得到淡黃色晶體，用少量濃鹽酸洗滌再用少許乙醇洗滌，最后將晶體烘干。注意烘干的溫度不能太高否則產(chǎn)物會分解。（圖中產(chǎn)物中心已有少量分解）最后將產(chǎn)物稱重計算產(chǎn)率。,