煤的發(fā)熱量測(cè)定實(shí)驗(yàn)

1、煤的發(fā)熱量測(cè)定 實(shí) 驗(yàn),目 錄,一、課程目的及重點(diǎn) 二、儀器結(jié)構(gòu)及工作原理 三、測(cè)量原理及測(cè)量方法 四、實(shí)驗(yàn)步驟 五、安全注意事項(xiàng) 六、復(fù)習(xí)題,一、課程目的及重點(diǎn), 課程目的 了解自動(dòng)恒溫量熱儀的結(jié)構(gòu)和工作原理； 掌握煤發(fā)熱量的測(cè)量原理和方法； 初步具備獨(dú)立完成煤發(fā)熱量測(cè)量的能力。, 重點(diǎn) 學(xué)習(xí)重點(diǎn)：儀器結(jié)構(gòu)；測(cè)量原理。 操作重點(diǎn)：點(diǎn)火絲安裝；氧彈充氧。 難點(diǎn) 對(duì)工作原理和測(cè)量原理的理解。 高位、低位發(fā)熱量計(jì)算的理論依據(jù)。,二、儀器結(jié)構(gòu)及工作原理,1、主要測(cè)量?jī)x器 自動(dòng)恒溫量熱儀； 計(jì)算機(jī)系統(tǒng)； 電子天平。 一臺(tái)計(jì)算機(jī)可以同時(shí)控制兩臺(tái)量熱儀,2、輔助設(shè)備及工具 氧氣瓶（帶減壓閥、輸氧管） 手持

2、式充氧儀 放氣閥 壓餅機(jī) 干燥器 10ml量筒 扳手、鑷子、剪刀、改錐等工具,3、臺(tái)式量熱儀結(jié)構(gòu)及工作原理,臺(tái)式量熱儀結(jié)構(gòu)剖視圖,量熱儀工作原理,、在密閉的氧彈中，充有過(guò)量氧氣的條件下，試樣能保證達(dá)到完全燃燒； 、氧彈放置在內(nèi)桶水中，試樣燃燒釋放出的熱量，完全被水吸收； 、量熱體系水的溫升，準(zhǔn)確反映了試樣的發(fā)熱量； 、量熱儀主板將感溫探頭的信號(hào)傳給計(jì)算機(jī)，接收并識(shí)別計(jì)算機(jī)發(fā)來(lái)的控制命令； 、量熱儀控制板提供儀器電源，并控制泵閥、攪拌、點(diǎn)火等執(zhí)行部件。,4、氧彈結(jié)構(gòu)及工作原理,氧彈結(jié)構(gòu)剖視圖,氧彈工作原理,、旋緊上端大螺帽時(shí)，螺帽壓緊彈芯上的O型密封圈，以保證氧彈的密封性； 、通過(guò)彈頭上的逆止閥

3、，向彈桶內(nèi)充氧氣或放乏氣； 、彈芯的芯體和芯座之間裝有絕緣套，以保證引入點(diǎn)火電極的電源不會(huì)短路； 、點(diǎn)火電極接通電源時(shí)，點(diǎn)火絲的高溫引燃坩堝內(nèi)的燃燒試樣； 、經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，坩堝內(nèi)的試樣燃燒完畢。 、試樣燃燒發(fā)出的熱量被彈體吸收，并傳給桶內(nèi)的水。,5、手持充氧儀,手持式充氧儀結(jié)構(gòu)剖視圖,6、計(jì)算機(jī)軟件,計(jì)算機(jī)軟件說(shuō)明,、功能說(shuō)明 本系統(tǒng)計(jì)算機(jī)軟件可分為主要功能和輔助功能兩部分。 主要功能包括： 硬件調(diào)試-調(diào)試儀器的泵閥、攪拌、點(diǎn)火等功能； 設(shè)置-實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后設(shè)置有關(guān)初始參數(shù)； 測(cè)試-自動(dòng)控制量熱儀完成整個(gè)測(cè)試過(guò)程； 數(shù)據(jù)處理-測(cè)試過(guò)程完成后進(jìn)行計(jì)算、存儲(chǔ)、打印、備份等。 輔助功能包括：查看和幫助

4、。 、操作說(shuō)明 本軟件操作界面簡(jiǎn)潔、友好，按鈕種類不多，且位置明顯。只要按界面提示進(jìn)行操作，操作使用比較容易掌握。,三、測(cè)量原理及測(cè)量方法,1、基本概念和公式 、標(biāo)準(zhǔn)熱值燃燒物：苯甲酸。1克苯甲酸在氧彈內(nèi)完全燃燒能產(chǎn)生26465焦耳的熱量。 、熱容量：使量熱體系溫度每升高1K所需吸收的熱量。單位為J/K。由苯甲酸在氧彈內(nèi)完全燃燒進(jìn)行標(biāo)定。,、彈筒發(fā)熱量：?jiǎn)挝毁|(zhì)量試樣在氧彈中完全燃燒時(shí)所放出的熱量。單位為J/g。 彈桶發(fā)熱量由實(shí)際測(cè)量得來(lái)。,、收到基恒容低位發(fā)熱量：由空干基恒容高位發(fā)熱量計(jì)算得來(lái)。 恒容高位發(fā)熱量減去煤中水分M和氫H完全燃燒時(shí)生成的水的凝結(jié)熱，就是恒容低位發(fā)熱量。,計(jì)算公式：,式

5、中：Qnet.v.ar -收到基煤樣恒容低位發(fā)熱量（J/g） Qgr.v.ad-空干基煤樣恒容高位發(fā)熱量（J/g） Had -空干基煤樣含氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%） Mad -空干基煤樣含水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%） Mar -收到基煤樣含水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）,2、測(cè)量原理和方法： 、本方法稱為燃燒間接測(cè)量比較法，分為兩個(gè)階段完成： 、第一階段標(biāo)定熱容量 稱取一定量苯甲酸，置于充氧的氧彈內(nèi)完全燃燒，即可得出量熱體系的熱容量E。 E值準(zhǔn)確度要求很高，要求每3個(gè)月標(biāo)定一次，每次標(biāo)定需重復(fù)5次實(shí)驗(yàn)，且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差0.2%。 一次的標(biāo)定結(jié)果和上次的標(biāo)定結(jié)果應(yīng)0.25%。更換儀器部件或工作環(huán)境有較大變化時(shí)，必須重新標(biāo)定。 、

6、第二階段測(cè)定試樣熱值 稱取一定量煤試樣，置于充氧的氧彈內(nèi)完全燃燒，即可測(cè)出煤試樣的彈桶發(fā)熱量。 根據(jù)彈桶發(fā)熱量，計(jì)算出所需的高、低位發(fā)熱量。,、說(shuō)明 、為了保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度，煤試樣測(cè)量和熱容量標(biāo)定時(shí)的工作條件及校正計(jì)算公式需保持一致。 、測(cè)量和計(jì)算過(guò)程中，雖然校正參數(shù)由計(jì)算機(jī)自動(dòng)生成并自動(dòng)參與結(jié)果計(jì)算。但實(shí)驗(yàn)人員必須認(rèn)真審核和檢查打印出的校正參數(shù)，以確認(rèn)其合理性。 、彈桶發(fā)熱量和高位發(fā)熱量的結(jié)果計(jì)算到1J/g,取高位發(fā)熱量的兩次重復(fù)測(cè)定的平均值，按GB/T483數(shù)字修約規(guī)則修約到最近的10J/g倍數(shù)報(bào)出。,四、實(shí)驗(yàn)步驟,1、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備 、實(shí)驗(yàn)儀器準(zhǔn)備 恒溫桶備用水箱加注蒸餾水，放置24小時(shí)

7、恒溫桶、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)及其電源線、信號(hào)線外觀檢查 氧彈、天平、氧氣瓶、充氧儀外觀檢查 其他輔助性工具擺放在實(shí)驗(yàn)室適當(dāng)?shù)奈恢?必要時(shí)，加水、加電進(jìn)行泵閥、點(diǎn)火、循環(huán)測(cè)試和調(diào)試 、試劑和材料準(zhǔn)備 粒度0.2mm空干基標(biāo)準(zhǔn)煤樣 苯甲酸 約30kg蒸餾水 點(diǎn)火絲 擦鏡紙 酸洗石棉墊或石棉絨,2、體系熱容量（E）標(biāo)定 、氧彈操作 稱量坩堝，加入0.9 1.1g左右苯甲酸，之后將坩堝放到坩堝架上； 取一定長(zhǎng)度的點(diǎn)火絲，稱重后，安裝在彈芯點(diǎn)火電極上； 彈桶內(nèi)加入10ml蒸餾水； 彈芯裝入彈桶，擰緊彈桶大螺帽，充氧氣； 氧彈平穩(wěn)裝入恒溫箱內(nèi)筒。 、恒溫桶操作 關(guān)閉桶蓋 打開(kāi)電源開(kāi),計(jì)算機(jī)操作,3、煤試樣發(fā)熱量

8、測(cè)定 、氧彈操作 稱量坩堝，加入0.9 1.1g煤試樣，稱準(zhǔn)到0.0002g，之后將坩堝放到坩堝架上； 對(duì)高揮發(fā)分、易爆煤樣先壓成餅并切成24mm小塊或先用擦鏡紙包緊后使用； 對(duì)不易完全燃燒的煤樣，在坩堝底部鋪石棉墊或石棉絨村底； 如仍燃燒不完全，可提高充氧壓力到3.2MPa；或稱量擦鏡紙，將0.70.8g的煤樣和0.20.4g苯甲酸混勻后包緊，放在鋪有石棉墊或石棉絨的坩鍋內(nèi)燃燒。 取一定長(zhǎng)度的點(diǎn)火絲，稱重后，安裝在彈芯點(diǎn)火電極上； 調(diào)節(jié)點(diǎn)火絲的下垂度，對(duì)難燃的煤，使之與煤試樣接觸；對(duì)易燃或易飛濺的煤，使之保持微小距離。 彈桶內(nèi)加入10ml蒸餾水，彈芯裝入彈桶，擰緊彈桶大螺帽；,氧彈平穩(wěn)移到氧

9、氣瓶旁，充氧氣； 充氧壓力在2.83MPa，時(shí)間不少于15s，務(wù)必使壓力緩慢上升至所要求的壓力。若充氧速度過(guò)快，使氧彈壓力超過(guò)3.2MPa，則應(yīng)將氧彈內(nèi)氧氣排掉，重新充氧； 當(dāng)鋼瓶氧壓不足5.0MPa時(shí)，充氧時(shí)間酌量延長(zhǎng)，不足4.0MPa時(shí)，應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣； 如果讓減壓表的指示值固定，減壓表將一直處于承壓狀態(tài)，不僅易于損壞氧氣壓力表，而且可能導(dǎo)致意外事故發(fā)生。 氧彈平穩(wěn)裝入恒溫箱內(nèi)筒。 、恒溫桶操作 關(guān)閉桶蓋 打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),計(jì)算機(jī)操作,4、結(jié)束 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉量熱儀電源； 將氧彈從內(nèi)桶取出，利用放氣閥放掉廢氣； 打開(kāi)氧彈，取出彈芯，觀察試樣，如在坩堝底部產(chǎn)生一層碳黑，表明燃燒不完全，實(shí)驗(yàn)應(yīng)予作廢，分析原因后重做。 先用蒸餾水充分清洗彈筒內(nèi)各部分、放氣閥、坩堝內(nèi)外和燃燒殘?jiān)?，再用自?lái)水沖洗。洗過(guò)的彈筒用干毛巾擦干，坩堝放入干燥器中干燥； 擦拭整理實(shí)驗(yàn)桌及儀器。,五、安全注意事項(xiàng),1、充氧過(guò)程一定要在老師監(jiān)督指導(dǎo)下進(jìn)行，嚴(yán)禁擅自操作。 2、氧彈進(jìn)氣口禁止接觸油脂。 3、氧彈放入內(nèi)桶前，用手或毛巾擦拭底部，防止金屬絲等雜物帶入內(nèi)桶。 4、進(jìn)入測(cè)試程序后，不需再操作計(jì)算機(jī)鍵盤(pán)。 5、氧氣瓶穩(wěn)妥放置，防