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1、【MeiWei 81重點(diǎn)借鑒文檔】溴乙烷的制備 實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱(chēng):溴乙烷的制備學(xué)院:化工學(xué)院班級(jí):生工112姓名:何德維學(xué)號(hào):1108110384時(shí)間:20RR年4月7日溴乙烷的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)從醇制備溴代烷的原理和方法。2. 進(jìn)一步鞏固分液漏斗的使用及蒸餾操作。二、反應(yīng)原理主 反 應(yīng):NaBr+H 2SO4HBr+NaHSO 4CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H 2O副反應(yīng):2CH 3CH2OH CH3CH2OCH 2CH3+H 20HBr+H 2SO4 S02+Br 2+H 20【MeiWei 81重點(diǎn)借鑒文檔】CH3CH2OH f C2H4+H 2O三、主要藥品及儀
2、器藥品;乙醇(95 %)4.8g6.2ml(0.10mol)溴化鈉(無(wú)水)8.2 g(0.08mol)濃硫酸(d=1.84 ) 11ml(0.20mol)飽和亞硫酸氫鈉溶液 3ml儀器:50mL和25ml的圓底燒瓶各一個(gè)、直形冷凝管、接受彎頭、溫度計(jì)、蒸餾頭、分液漏斗、錐形瓶、燒杯、玻璃棒酒精燈,打火機(jī),鐵架臺(tái),電子天平四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 在50ml原地?zé)恐屑尤?4ml水,在冷卻和不斷振揺下,慢慢的加入11ml濃硫酸。冷至室溫后,再加入6.2ml95%乙醇,在冷卻并攪拌下加入8.2g研細(xì)的溴化鈉及兩顆沸石。將燒瓶用75。彎管與直形冷凝管相連,冷凝管下端連接接引 管。溴乙烷的沸點(diǎn)很低,極易揮發(fā),
3、為了避免損失,在接受 器中加冷水及 3ml飽和亞硫酸氫鈉溶液,放在冰水浴中冷 卻,并使接引管的末端剛浸入在接收器的水溶液中。2. 在石棉網(wǎng)上用小火加熱蒸餾瓶,瓶中溶液開(kāi)始發(fā)泡,油狀 物開(kāi)始蒸出來(lái)。約 30分鐘后慢慢加大火焰,直至無(wú)油滴蒸 出為止。餾出液為乳白色油狀物,沉于瓶底。3. 將餾出物倒入分液漏斗中,靜置分出有機(jī)層后,倒入干燥 的小錐形瓶中,把錐形瓶浸入冰水浴中冷卻。逐滴向瓶中滴 入濃硫酸,同時(shí)振蕩,以除去乙醚、乙醇及水等雜質(zhì),直到【MeiWei_81 重點(diǎn)借鑒文檔】 溴乙烷變得澄清透明,且有明顯的液層分出為止(約需 4ml 左右的濃硫酸) ,用干燥的分液漏斗仔細(xì)分去下面的硫酸層, 將溴
4、乙烷層從上面倒入 30ml 蒸餾瓶中。4. 安裝蒸餾裝置,加兩粒沸石,用水浴加熱,蒸餾溴乙烷, 收集3640 C的餾分,收集產(chǎn)品的接受器要用冰水浴冷卻。 產(chǎn)量:約 6g純溴乙烷為無(wú)色液體。 b.p.=38.4 C ,d42=1.46五、數(shù)據(jù)記錄錐形瓶重量 =38.8g錐形瓶和產(chǎn)物總重量 =42.7g六、數(shù)據(jù)處理實(shí)際凈產(chǎn)量 =42.7-38.8=3.9gm 理論=nM=0.08 xi08.97g=8.71g七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)率 w=(m實(shí)際* m理論)X100%w=(3.9 +8.71) X100%w 44.8%八、問(wèn)題討論1. 實(shí)驗(yàn)蒸餾過(guò)程中若出現(xiàn)倒吸應(yīng)該怎么辦,可否馬上移開(kāi)酒 精燈?答:若出現(xiàn)倒吸應(yīng)馬上降低接受裝置壓力,可以將接受裝置 與彎管分開(kāi),讓接受裝置邊處于大氣壓,這樣就可以調(diào)節(jié)倒 吸;不能馬上移開(kāi)酒精燈,若移開(kāi),蒸餾邊氣壓迅速減小,MeiWei_81 重點(diǎn)借鑒文檔】會(huì)使倒吸更加嚴(yán)重。2.蒸餾時(shí),反應(yīng)瓶氣泡過(guò)多會(huì)有什么影響,這是應(yīng)該怎樣處 理 答:氣泡過(guò)多會(huì)使氣泡沖入回流管污染產(chǎn)品,影響產(chǎn)率,在 實(shí)驗(yàn)室注意反應(yīng)瓶,注意產(chǎn)生氣泡的量,如發(fā)現(xiàn)氣泡過(guò)多則 可以移開(kāi)酒精燈或者降低放酒精燈的平臺(tái),從而降低反應(yīng)環(huán) 境溫度,達(dá)到減少氣泡的目的。3. 怎么判斷反應(yīng)完全 答:在反應(yīng)瓶?jī)?nèi)液體呈透明,且
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