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文檔簡介
1、蔗糖水解一、實驗目的1、用旋光法測定蔗糖在酸存在下的水解速率常數(shù)。2、掌握旋光儀的原理與使用方法。二、實驗原理蔗糖水溶液在有氫離子存在時將發(fā)生水解反應:C12H22O11 (蔗糖)+H2S C6H12O6 (葡萄糖)+C6H12O6 (果糖)蔗糖、葡萄糖、果糖都是旋光性物質(zhì),它們的比旋光度為:a 蔗D=66.650 , a 葡D=52.50 , a 果D=-91.90式中:表示在20 C用鈉黃光作光源測得的比旋光度。正值表示右旋, 負值表示左旋。由于蔗糖的水解是能進行到底的,并且果糖的左旋遠 大于葡萄糖的右旋性,因此在反應進程中,將逐漸從右旋變?yōu)樽笮?當氫離子濃度一定,蔗糖溶液較稀時,蔗糖水
2、解為假一級反應,其速 率方程式可寫成:In魚二心q(i)式中:CA0蔗糖初濃度;CA反應t時刻蔗糖濃度。當某物理量與反應物和產(chǎn)物濃度成正比,則可導出用物理量代替濃度 的速率方程。對本實驗而言,以旋光度代入( 1)式,得一級反應速度方程式:%以ln( a - aS)/對t作圖,直線斜率即為-k。通常有兩種方法測定a* 。一是將反應液放置48小時以上,讓其反 應完全后測;一是將反應液在5060C水浴中加熱半小時以上再冷 到實驗溫度測。前一種方法時間太長,而后一種方法容易產(chǎn)生副反 應,使溶液顏色變黃。本實驗采用 Gugge nheim法處理數(shù)據(jù),可以不 必測as。把在t和t+A (代表一定的時間間隔
3、)測得的 分別用a t和a t+ 表示,則有卷二(劣一)廠(4)式一式:塀-2+血二劣-町嚴(1 -嚴)取對數(shù):(5)域筠一二In-丸加7趣)一烈從(5)式可看出,只要保持不變,右端第一項為常數(shù),從 ln( a t- a t+ ) 對t作圖所得直線的斜率即可求得ko 可選為半衰期的2-3倍,或反應接近完成的時間之半。本實驗可取=30min,每隔5min取一次讀數(shù)。儀器與試劑旋光儀全套;25ml容量瓶1個;25ml移液管1支;100ml錐形瓶1個;50ml燒杯1個。4mol?L-1HCI;蔗糖。三、實驗步驟1、先作儀器零點校正。 將空的或裝滿水的旋光管置于旋光儀暗匣內(nèi), 開亮光源,眼對目鏡,旋轉(zhuǎn)
4、檢偏鏡,同時調(diào)整焦距,直至視野亮度均 勻,觀察此時讀到的旋光度是否為零,(見零度視場)。如不是零, 需調(diào)整到零。2、在小燒杯中稱取蔗糖約5g,用少量蒸餾水溶解,傾入 25ml容量 瓶中,稀釋至刻度,再傾入 100ml 錐形瓶中。又用 25ml 移液管吸取 4mol?L-1 鹽酸溶液放入錐形瓶中。及時記錄反應開始時間,混合均 勻,盡快用此溶液淌洗旋光管后立即裝滿旋光管,蓋上玻璃片,注意 勿使管內(nèi)存在氣泡, 旋緊管帽后即放置在旋光儀中測出比旋光度。 每 隔 5min 測一次,經(jīng) 1 小時后停止實驗。四、園盤旋光儀的使用1、接通電源,約點燃10mi n,待完全發(fā)出鈉黃光后,才可觀察使用。2、檢驗度盤零度位置是否正確。 (見零度視場)3、把待測溶液盛入試管時,應注意試管兩端螺旋不能旋得太緊(一 般以隨手旋緊不漏水為止) ,以免護玻片產(chǎn)生應力而引起視場亮度發(fā) 生變化,影響測定準確度,并將兩端殘液揩拭干凈。4、打開鏡蓋,把試管放入鏡筒中測定,并應把鏡蓋蓋上和試管有圓 泡一端朝上,以便把氣泡存入,不致影響觀察和測定。5、 調(diào)節(jié)視度螺旋至視場中三分視界清晰時止。(3)或(b)6、 轉(zhuǎn)動
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