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文檔簡介

1、畢 業(yè) 論 文(設計)題 目不同品牌醬腌菜中鉛含量的測量 指導老師 專業(yè)班級 生物技術及應用0701 姓 名 學 號 2010年5月30 日摘要文采用石墨爐原子吸收法對不同品牌的七種醬腌菜中的鉛含量進行測定,樣品經(jīng)灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度計石墨爐中,吸收共振線在283.3nm,在一定線性范圍內,吸收值與鉛含量成正比,通過標準曲線比較定量。實驗結果表明:七種醬腌菜中鉛的含量都符合標準。關鍵詞:醬腌菜;石墨爐法;消解;鉛含量 目 錄引言 11材料 11.1試驗原料 21.2試驗試劑 21.3試驗儀器 22方法 22.1試劑的配制22.2醬腌菜的采樣及預處理 32.3樣品消解 32.4樣

2、品測定 33結果與分析 43.1試驗結果.43.1.1不同產品的含鉛量 43.2產品檢測結果 44 總結與討論 .4參考文獻 .6引言隨著人類生活的現(xiàn)代化,在不知不覺中,無論是大人還是孩子都或多或少的受到鉛的危害。輕者可以導致食欲不振、體重減輕、無力、四肢酸痛、面色蒼白、經(jīng)常頭暈、惡心、嘔吐、腹瀉、腹脹、腹痛、便秘、消化不良、失眠、口有金屬味、齒齦能夠看見鉛線、明顯貧血、神經(jīng)系統(tǒng)疾病;、明顯的肝、腎疾病、心血管器質性疾病等等。重者可能會導致明顯貧血、神經(jīng)系統(tǒng)器質性疾病; 明顯的肝、腎疾病、心血管器質性疾病,及呼吸系統(tǒng)疾病,甚至智力下降,特別是孩子鉛中毒會 嚴重影響智商,孩子長大以后的智商可能會

3、低20%左右1。寧波市質量技術監(jiān)督局發(fā)布了近期醬腌菜產品質量監(jiān)督抽查結果,并將抽查不合格的14種醬腌菜產品列入“黑名單”。其中,寧波一地就有4種。檢測主要集中在鉛、苯甲酸等防腐劑以及糖精鈉等甜味劑含量是否超標上2。針對本次抽查結果,國家質檢總局將責成各地質量技術監(jiān)督部門,一方面,加大對不合格生產企業(yè)的查處力度,堅決杜絕不合格食品流入市場。另一方面,加強對生產企業(yè)產品質量法律法規(guī)的宣傳,提高企業(yè)經(jīng)營者的質量意識和法律意識,根據(jù)國家強制性標準要求組織生產,健全檢驗制度,嚴把食品質量關。同時對夏季銷售的醬腌菜產品,更要加大監(jiān)督檢查力度,保護人民群眾的身體健康,從源頭把住產品質量關,保護消費者的合法權

4、益3。本文采用石墨爐原子吸收法對七種不同品牌醬腌菜中的鉛含量進行測定,并根據(jù)國家強制性標準gb 27142003醬腌菜衛(wèi)生標準、gb 27601996食品添加劑使用衛(wèi)生標準判斷其鉛是否超標,對寧波的醬腌菜市場的監(jiān)管提供參考4。1 材料與方法1.1實驗材料寧波英吉源辣醬調味品有限公司生產的英吉源牌英吉源兒童榨菜條海寧市農商蔬菜有限公司生產的梅花牌蜜汁脆瓜余姚的備得福牌榨菜富貴牌榨菜國泰牌榨菜寧波銅錢橋牌榨菜寧波紫云堂水產食品有限公司生產的紫云堂牌紫云堂雪菜王1.2實驗試劑硝酸、過硫酸銨、過氧化氫、高氯酸、硝酸、磷酸銨、鉛都均為優(yōu)級純以上分析過程中全部用水均使用去離子水(電阻率在8105以上)1.

5、3實驗儀器所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5)浸泡過夜,用水反復沖洗,最后用去離子水冼干凈原子吸收分光光度計(wi124872,東西儀北京科技有限公司)馬弗爐(cn61m/te-av210,中國北京海淀區(qū))干燥恒溫箱(as841y,江蘇省 蘇州市 )瓷坩堝(l1090116 ,上海西域科技有限公司) 壓力消解罐(wi315251,東西儀北京科技有限公司) 可調式電熱板( ml-1.5-4,廣東深圳)1.4 實驗方法1.4.1化學試劑的配制硝酸(1+1):取50ml硝酸慢慢加入50ml水中。硝酸(0.5mol/l):取3.2ml硝酸加入50ml水中,稀釋至100ml。硝酸(1mol/l):取6.4m

6、l硝酸加入50ml水中,稀釋至100ml。磷酸銨溶液(20g/l):稱取2.0g磷酸銨,以水溶解稀釋至100ml?;旌纤幔合跛崾呗人?4+1)。取4份硝酸與1份高氯酸混合。過氧化氫(30%):取30ml的過氧化氫定容到100 ml。鉛標準儲備液:準確稱取1.000g金屬鉛(99.99%),分次加少量硝酸(1+1),加熱溶解,總量不超過37ml,移入1000ml容量瓶,加水至刻度。混勻。此溶液每毫升含1.0mg鉛。鉛標準使用液:每次吸取鉛標準儲備液1.0ml于100ml容量瓶中,加硝酸(0.5mol/l)或硝酸(1mol/l)至刻度。如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含10.0,20.0,40.0,60.

7、0,80.0ng鉛的標準使用液。1.4.2醬腌菜的采樣及預處理在采樣和制備過程中,應注意不使樣品污染。醬腌菜去雜物后,磨碎,過20目篩,儲于塑料瓶中,保存?zhèn)溆谩?.4.3 醬腌菜的消解(壓力消解罐消解法)稱取1.002.00g樣品于聚四氟乙烯罐內,加硝酸2.50ml浸泡過夜。再加過氧化氫(30%)2.50ml。蓋好內蓋,旋緊聚四氟乙烯罐外套,放入恒溫干燥箱,130保持4h,在箱內自然冷卻至室溫,用滴管將消化液洗入或過濾入25.00ml容量瓶中,用水少量多次洗滌罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時作試劑空白。1.4.4 樣品測定1.4.4.1 測量條件波長283.3nm,狹縫0.2

8、1.0nm,燈電流7ma,干燥溫度120,20s;灰化溫度450,持續(xù)20s,原子化溫度17002300,持續(xù)5s,背景校正為氘燈5。1.4.4.2 標準曲線繪制吸取上面配制的鉛標準使用液0.00,2.50,5.00,7.50,10.0g/ml各10l,注入石墨爐,測得其吸光值并求得吸光值與濃度關系的一元線性回歸方程。 圖1.1 鉛的標準曲線1.4.4.3樣品測定分別吸取樣液和試劑空白液各10l,注入石墨爐,測得其吸光值,代入標準系列的元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量6。1.4.4.4基體改進劑的使用對有干擾樣品,則注入適量的基體改進劑磷酸銨溶液(20g/l)消除干擾。繪制鉛標準曲線時也要加入

9、與樣品測定時等量的基體改進劑磷酸銨溶液7。 1.4.4.5 醬腌菜中鉛含量計算式1.1x 為醬腌菜中鉛含量 (mg/kg)c為測量值就是測量液中鉛含量 (g/l)v為定容量 (25ml)m為稱取樣品質量(g)2 結果與分析經(jīng)過檢測,七種不同品牌醬腌菜中的鉛含量數(shù)據(jù)結果如表2.1所示。國家強制性標準gb 27142003醬腌菜衛(wèi)生標準、gb 27601996食品添加劑使用衛(wèi)生標準8中規(guī)定鉛(pb)含量1.0mg/kg,據(jù)此,七種醬腌菜中的鉛含量均合格,其中以寧波紫云堂水產食品有限公司生產的紫云堂牌紫云堂雪菜王中鉛含量最少,而國泰牌榨菜含量偏高。表2.1同品牌的醬腌菜中鉛的含量的測量醬腌菜品牌m(

10、g)c(g/l)v(ml)x(mg/kg)寧波英吉源辣醬調味品有限公司生產的英吉源牌英吉源兒童榨菜條1.20986.263250.123海寧市農商蔬菜有限公司生產的梅花牌蜜汁脆瓜1.06455.724250.134余姚的備得福牌榨菜1.13245.550250.123富貴牌榨菜1.11767.296250.1632寧波銅錢橋牌榨菜1.17656.389250.136國泰牌榨菜1.02438.453250.2063寧波紫云堂水產食品有限公司生產的紫云堂牌紫云堂雪菜王1.67633.980250.0593 結論通過檢驗,表明寧波市場上的七種醬腌菜中的鉛的含量是合格的,七種醬腌菜中的鉛含量均合格,其

11、中以寧波紫云堂水產食品有限公司生產的紫云堂牌紫云堂雪菜王中鉛含量最少,而國泰牌榨菜含量偏高。但是,醬腌菜的質量情況不容忽視,寧波市質量技術監(jiān)督局發(fā)布了近期醬腌菜產品質量監(jiān)督抽查結果,并將抽查不合格的14種醬腌菜產品列入“黑名單”。其中,寧波一地就有4種9。造成不合格原因主要為食品標簽不規(guī)范,防腐劑、著色劑、亞硝酸鹽、鉛、安賽蜜、大腸菌群含量超標等。造成不合格的主要原因:一是為提高產品外觀和口味,違規(guī)添加防腐劑、著色劑和甜味劑;二是原輔料質量把關不嚴,導致產品中鉛含量超標;三是加工、包裝等環(huán)節(jié)衛(wèi)生把關不嚴,導致大腸菌群超標9。 因此提醒消費者,購買醬腌菜產品應注意10:1、應在正規(guī)的大型商場或超

12、市中購買醬腌菜。這些經(jīng)銷企業(yè)對經(jīng)銷的產品一般都有進貨把關,經(jīng)銷的產品質量和售后服務有保證。2、選購已取得qs證和大型企業(yè)生產的產品,這些企業(yè)管理較規(guī)范,生產條件和設備較好,產品質量相對穩(wěn)定。3、盡量購買帶包裝的醬腌菜產品,可避免產品受污染。4、醬腌菜的包裝不應有脹袋現(xiàn)象,湯汁清晰不渾濁,固形物無腐敗現(xiàn)象,如發(fā)現(xiàn)袋裝產品已經(jīng)脹袋或瓶裝產品瓶蓋已凸起,可能產品已有細菌侵入并繁殖,不能食用。5、查看產品有效期,最后食用近期生產的產品,包裝開封后盡快吃完。參考文獻1 蔡一新, 闕少聰, 華永有等. 福建省蔬菜中鉛、砷、鎘含量背景值與分布分析j.衛(wèi)生研究, 2004, 33 (4): 500-501.2

13、 袁建敏, 萵于明, 聶偉等. 飼料中鉛的測定改進j. 中國飼料, 2003 (19): 29-30.3 林海林, 林海丹, 礦物質試料添加劑中重金屬鉛的測定j.中國飼料,1998 (13): 23-244 肖珊美, 陳建榮, 沈玉勤. 雙硫腙濁點萃取石墨爐原子吸收光譜法測定環(huán)境樣中痕量鉛的研究j. 光譜學與光譜分析, 2006, 26 (5): 955 - 958.5 李公海, 劉艷, 沈崇鈺等. 氫化物-原子熒光光譜法測定食品中的鉛j. 現(xiàn)代學儀器, 2006 (3): 72-73.6 施踏青, 梁沛, 李靜, 江祖成, 胡斌. 納米二氧化鈦分離富集石墨爐原子吸收譜法測定水樣中痕量鉛j. 分析化學, 2004, 32 (11): 1495-1497.7 郭爽. 飼料中測鉛方法的改進與鉛和鎘連續(xù)測定的應用j. 飼料, 2004 (1)

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