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文檔簡介

1、氣相色譜法(總分137,考試時間90分鐘)一、單項(xiàng)選擇題1.在氣-液色譜中,色譜柱使用的下限溫度()A應(yīng)該不低于試樣中沸點(diǎn)最低組分的沸點(diǎn)B應(yīng)該不低于試樣中各組分沸點(diǎn)的平均值C應(yīng)該超過固定液的熔點(diǎn)D不應(yīng)該超過固定液的熔點(diǎn)答案:C2.有機(jī)物在氫火焰中燃燒生成的離子,在電場作用下,能產(chǎn)生電訊號的器件是 ( )。A熱導(dǎo)檢測器B火焰離子化檢測器C火焰光度檢測器D電子捕獲檢測器答案:B3.毛細(xì)管氣相色譜分析時常采用“分流進(jìn)樣”操作,其主要原因是()A保證取樣準(zhǔn)確度B防止污染檢測器C與色譜柱容量相適應(yīng)D保證樣品完全氣化答案:C4.電子捕獲檢測器是()檢測器。A通用型B對具有電負(fù)性的物質(zhì)有響應(yīng)的選擇性C對放射

2、性物質(zhì)有響應(yīng)的選擇性D對含硫、磷化合物有高選擇性和靈敏度答案:B5.關(guān)于范第姆特方程式,下列說法正確的是()A載氣最佳流速這一點(diǎn),柱塔板高度最大B載氣最佳流速這一點(diǎn),柱塔板高度最小C塔板高度最小時,載氣流速最小D塔板高度最小時,載氣流速最大答案:B6.氣-液色譜中色譜柱的分離效能主要由()決定A載體B擔(dān)體C固定液D固定相答案:D7.在紙色譜時,試樣中的各組分在流動相中()大的物質(zhì),沿著流動相移動較長的距離。A濃度B溶解度C酸度D黏度答案:B8.若只需做一個復(fù)雜樣品中某個特殊組分的定量分析,用色譜法時,宜選用 ( )。A歸一化法B標(biāo)準(zhǔn)曲線法C外標(biāo)法D內(nèi)標(biāo)法答案:D9.氣相色譜定性的依據(jù)是()。A

3、物質(zhì)的密度B物質(zhì)的沸點(diǎn)C物質(zhì)在氣相色譜中的保留時間D物質(zhì)的熔點(diǎn)答案:C10.在氣相色譜中,直接表示組分在固定相中停留時間長短的保留參數(shù)是 ( )。A保留時間B保留體積C相對保留值D調(diào)整保留時間答案:D11.色譜定量中歸一化法的要求是()A樣品中被測組分有響應(yīng),產(chǎn)生色譜峰B大部分組分都有響應(yīng),產(chǎn)生色譜峰C所有組分都有響應(yīng),并都產(chǎn)生色譜峰D樣品純度很高答案:C12.對所有物質(zhì)均有響應(yīng)的氣相色譜檢測器是()。A FID檢測器B熱導(dǎo)檢測器C電導(dǎo)檢測器D紫外檢測器答案:B13.影響熱導(dǎo)池靈敏度的主要因素是()。A池體溫度B載氣速度C熱絲電流D池體形狀答案:C14.在法庭上涉及審定一個非法的藥品。起訴表明

4、,該非法藥品經(jīng)氣相色譜分析測 得的保留時間,在相同條件下,剛好與已知非法藥品的保留時間一致。辯護(hù)證 明,有幾個無毒的化合物與該非法藥品具有相同的保留值。你認(rèn)為用下列 ()鑒定為好。A用加入已知物以增加峰高的辦法B利用相對保留值進(jìn)行定性C用保留值的雙柱法進(jìn)行定性D利用文獻(xiàn)保留指數(shù)進(jìn)行定性答案:B15.色譜定量分析中需要準(zhǔn)確進(jìn)樣的方法是()。A歸一化法B外標(biāo)法C內(nèi)標(biāo)法D比較法答案:B16.在一定實(shí)驗(yàn)條件下,組分i與另一標(biāo)準(zhǔn)組分s的調(diào)整保留時間之比稱為( )。A死體積B調(diào)整保留體積C相對保留值D保留指數(shù)答案:C17.毛細(xì)色譜柱()優(yōu)于填充色譜柱。A氣路簡單化B靈敏度C適用范圍D分離效果答案:D18.

5、下列有關(guān)熱導(dǎo)檢測器的描述中,正確的是()。A熱導(dǎo)檢測器是典型的選擇性的質(zhì)量型檢測器B對熱導(dǎo)檢測器來說,橋電流增大,電阻絲與池體間溫差越大,則靈敏度越大 C對熱導(dǎo)檢測器來說,橋電流減小,電阻絲與池體間溫差越小,則靈敏度越大 D熱導(dǎo)檢測器的靈敏度取決于試樣組分相對分子質(zhì)量的大小答案:B19.對色譜用擔(dān)體進(jìn)行酸洗,主要去除()。A -OHB -XC無機(jī)雜質(zhì)D擔(dān)體表面鐵等金屬氯化物雜質(zhì)答案:A20.相對校正因子是物質(zhì)(i)與參比物質(zhì)(s)的()之比。A保留值B絕對校正因子C峰面積D峰寬答案:B21.氣化室的作用是將樣品瞬間氣化為()。A固體B液體C氣體D水汽答案:C22.氣化室的溫度要求比柱溫高()。

6、A 50°C以上B 100C以上C 200C以上D 30 C以上答案:A23.氫火焰檢測器的檢測依據(jù)是()。A不同溶液折射率不同B被測組分對紫外光的選擇性吸收C有機(jī)分子在氫氧焰中發(fā)生電離D不同氣體熱導(dǎo)率不同答案:C24.色譜分析中,分離非極性與極性混合組分,若選用非極性固定液,首先出峰的 是()。A同沸點(diǎn)的極性組分B同沸點(diǎn)的非極性組分C極性相近的高沸點(diǎn)組分D極性相近的低沸點(diǎn)組分答案:A25.氣一液色譜、液一液色譜皆屬于()。A吸附色譜B凝膠色譜C分配色譜D離子色譜答案:C26.對于強(qiáng)腐蝕性組分,色譜分離柱可采用的載體為()。A 6201載體B 101白色載體C氟載體D硅膠答案:C27

7、.氣相色譜檢測器的溫度必須保證樣品不出現(xiàn)()現(xiàn)象A冷凝B升華C分解D氣化答案:A28.氣液色譜法中,火焰離子化檢測器()優(yōu)于熱導(dǎo)檢測器。A裝置簡單化B靈敏度C適用范圍D分離效果答案:B29.下列有關(guān)分離度的描述中,正確的是()。A由分離度的計(jì)算式來看,分離度與載氣流速無關(guān)B分離度取決于相對保留值,與峰寬無關(guān)C色譜峰峰寬與保留值差決定了分離度的大小D高柱效一定具有高分離度答案:C30. 用氣相色譜法測定混合氣體中的A H2BNC He答案:B31.TCD的基本原理是依據(jù)被測組分與載氣A相對極性B電阻率C相對密度D熱導(dǎo)率答案:D31. 色譜峰在色譜圖中的位置用(A保留值B峰高值C峰寬值D靈敏度答案

8、:A32. FID是()的檢測器。A通用型B測定無機(jī)物H2含量時應(yīng)選擇的載氣是()DCQ()的不同)來說明C測定有機(jī)物D測定水答案:C34. 在氣一液色譜固定相中,擔(dān)體的作用是()。A提供大的表面支撐固定液B吸附樣品C分離樣品D脫附樣品答案:A35. 下述不符合制備色譜柱中對擔(dān)體的要求是()。A表面應(yīng)是化學(xué)活性的B多孔性C熱穩(wěn)定性好D粒度均勻答案:A36. 所謂檢測器的線性范圍是指()。A檢測曲線呈直線部分的范圍B檢測器響應(yīng)呈線性時,最大允許進(jìn)樣量與最小允許進(jìn)樣量之比C檢測器響應(yīng)呈線性時,最大允許進(jìn)樣量與最小允許進(jìn)樣量之差D檢測器最大允許進(jìn)樣量與最小檢測量之比答案:B37. 在氣相色譜分析中,

9、采用內(nèi)標(biāo)法定量時,應(yīng)通過文獻(xiàn)或測定得到( )。A內(nèi)標(biāo)物的絕對校正因子B待測組分的絕對校正因子C內(nèi)標(biāo)物的相對校正因子D待測組分相對于內(nèi)標(biāo)物的相對校正因子答案:D38. 在氣相色譜法中,調(diào)整保留值實(shí)際上反映了()部分的分子間的相互作用。A組分與載氣B組分與固定相C組分與組分D組分與載氣和固定相答案:D39.在氣-液色譜中,色譜柱使用的上限溫度取決于()。A試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)B試樣中沸點(diǎn)最低組分的沸點(diǎn)C固定液的沸點(diǎn)D固定液的最高使用溫度答案:D40.下列有關(guān)高壓氣瓶的操作正確的選項(xiàng)是()。A氣閥打不開用鐵器敲擊B使用已過檢定有效期的氣瓶C冬天氣閥凍結(jié)時,用火烘烤D定期檢查氣瓶、壓力表、安全閥答

10、案:D41.為了提高氣相色譜定性分析的準(zhǔn)確度,常采用其他方法結(jié)合佐證,下列方法中 不能提高定性分析準(zhǔn)確度的是()。A使用相對保留值作為定性分析依據(jù)B使用待測組分的特征化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行佐證C與其他儀器聯(lián)機(jī)分析(如GC-MS)D選擇靈敏度高的專用檢測器答案:D42.用氣相色譜法進(jìn)行定量分析時,要求每個組分都出峰的定量方法是()A外標(biāo)法B內(nèi)標(biāo)法C標(biāo)準(zhǔn)曲線法D歸一化法答案:D43.在氣-液色譜中,首先流出色譜柱的是()。A吸附能力小的組分B脫附能力大的組分C溶解能力大的組分D揮發(fā)能力大的組分答案:D44.在氣相色譜法中,可用作定量的參數(shù)是()。A保留時間B相對保留值C半峰寬D峰面積答案:D45.在氣-液色

11、譜法中,當(dāng)兩組分的保留值完全一樣時,應(yīng)采用哪一種操作才有可能 將兩組分分開?()A改變載氣流速B增加色譜柱柱長C改變柱溫D減小填料的粒度答案:C46.分離甲苯、苯、乙苯混合物時采用的固定液為()A SE-30B聚乙二醇100000C 鄰苯二甲酸二壬酯D十八烷答案:C47.測定廢水中苯含量時,采用氣相色譜儀的檢測器為(A FPDB FIDC TCDD ECD答案:B48.兩組分分離度(R)的數(shù)值越大,則表明()。A樣品中各組分分離越完全B兩組分之間可插入的色譜峰越多C兩組分與其他組分分離得越好D色譜柱柱效能越高答案:B49.化法測定的結(jié)果各組分的出峰順某人用氣相色譜測定一有機(jī)試樣,該試樣為純物質(zhì)

12、,但用歸- 卻為含量的60%其最可能的原因?yàn)椋ǎ?。A計(jì)算錯誤B氣化溫度過高,試樣分解為多個峰C固定液流失D檢測器損壞答案:B50.在氣相色譜分析中,當(dāng)用非極性固定液來分離非極性組分時, 序是()。A按質(zhì)量的大小,質(zhì)量小的組分先出B按沸點(diǎn)的大小,沸點(diǎn)小的組分先出C按極性的大小,極性小的組分先出D無法確定答案:B51.測定廢水中極微量的CHC3含量時,采用氣相色譜儀的檢測器為(A FPDB FIDC TCDD ECD答案:D52.在氣一固色譜中,各組分在吸附劑上分離的原理是()。A各組分的溶解度不一樣B各組分電負(fù)性不一樣C各組分顆粒大小不一樣D各組分的吸附能力不一樣答案:D53.色譜分析的定量依據(jù)

13、是組分的含量與()成正比。A保留值B峰寬C峰面積D半峰寬答案:C54.氣相色譜儀器的主要組成部分包括()。A載氣系統(tǒng)、分光系統(tǒng)、色譜柱、檢測器 B載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測器C載氣系統(tǒng)、原子化裝置、色譜柱、檢測器D載氣系統(tǒng)、光源、色譜柱、檢測器答案:B55.氣-液色譜柱中,與分離度無關(guān)的因素是()。A增加柱長B改用更靈敏的檢測器C調(diào)節(jié)流速D改變固定液的化學(xué)性質(zhì)答案:B56.用氣相色譜法定量分析樣品組分時,分離度應(yīng)至少為()A 0.5B 0.75C 1.0D 1.5答案:D57.屬于高分子微球系列固定相的為()AGDXBTDXC13XDSQ答案:A58.熱絲型熱導(dǎo)檢測器的靈敏度隨橋流增大而

14、增高,在實(shí)際操作時應(yīng)該是( )。A橋電流越大越好B橋電流越小越好C選擇最咼允許橋電流D滿足靈敏度前提下盡量用小橋流答案:D59.用氣相色譜法測定Q、2、CO CH、HCl等氣體混合物時應(yīng)選擇的檢測器是( )。A FIDB TCDC ECDD FPD答案:B60.氣-液色譜法中的色譜柱在使用時總是存在固定液流失的現(xiàn)象,當(dāng)固定液流失 時,可能發(fā)生的問題是()。A載氣流速改變B組分保留參數(shù)改變C色譜柱柱效能下降D檢測器靈敏度下降答案:C61.啟動氣相色譜儀時,若使用熱導(dǎo)池檢測器,有如下操作步驟:1 開載氣;2 氣化室升溫;3 檢測室升溫;4 色譜柱升溫;5 開橋電流;6 開記錄 儀,下面()的操作次

15、序是絕對不允許的。A 2 34 5 6FB 123456C 12 34 65D 13 24 65答案:A62.)作載氣將得到較好的靈敏度。氫火焰離子化檢測器中,使用(AH2BCHeDAr答案:B63.選擇固定液的基本原則是()原則。A相似相溶B極性相同C官能團(tuán)相同D沸點(diǎn)相同答案:A64.在加標(biāo)回收試驗(yàn)中,決定加標(biāo)量的依據(jù)是()。A稱樣質(zhì)量B取樣體積C樣液濃度D樣液中待測組分的質(zhì)量答案:D65.固定相老化的目的是()。A除去表面吸附的水分B除去固定相中的粉狀物質(zhì)C除去固定相中殘余的溶劑及其他揮發(fā)性物質(zhì)D提高分離效能答案:C66.下列關(guān)于色譜操作條件的敘述中,正確的是()。A載氣的熱導(dǎo)率盡可能與被

16、測組分的熱導(dǎo)率接近B在最難分離的物質(zhì)對能很好分離的條件下,盡可能采用較低的柱溫 C氣化室溫度越高越好D檢測室溫度應(yīng)低于柱溫答案:C67.涂漬固定液時,為了盡快使溶劑蒸發(fā),可采用 ()。A炒干B烘箱烤C紅外燈照D快速攪拌答案:C68.三乙醇胺、丙腈醚等都屬于()固定液。A非極性B中等極性C強(qiáng)極性D弱極性答案:C二、判斷題1.在用氣相色譜儀分析樣品時載氣的流速應(yīng)恒定。()答案:正確2.氣相色譜儀中,轉(zhuǎn)子流量計(jì)顯示的載氣流速十分準(zhǔn)確。()答案:錯誤3.氣相色譜儀中,溫度顯示表頭顯示的溫度值不是十分準(zhǔn)確。()答案:正確4.氣固色譜用固體吸附劑作固定相,常用的固體吸附劑有活性炭、氧化鋁、硅 膠、分子篩和

17、高分子微球。()答案:正確5.使用熱導(dǎo)池檢測器時,必須在有載氣通過熱導(dǎo)池的情況下,才能對橋電路供 電。()答案:正確6.色譜定量時,用峰高乘以半峰寬為峰面積,則半峰寬是指峰底寬度的一半。()答案:錯誤7.FID檢測器對所有化合物均有響應(yīng),屬于通用型檢測器。()答案:錯誤8.氣相色譜分析中,調(diào)整保留時間是組分從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰最大值所需的時間。 ()答案:錯誤9.色譜定量分析時,面積歸一法要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。()答案:錯誤10.堵住色譜柱出口,流量計(jì)不下降到零,說明氣路不泄漏。()答案:錯誤11.只要關(guān)閉電源總開關(guān),TCD僉測器的開關(guān)可以不關(guān)。()答案:錯誤12.氣相色譜定性分析中,在相同色譜條件下

18、標(biāo)準(zhǔn)物與未知物保留時間一致,則可 以初步認(rèn)為兩者為同一物質(zhì)。()答案:正確13.色譜法測定有機(jī)物水分通常選擇 GDX固定相,為了提高靈敏度,可以選擇氫火 焰檢測器。()答案:錯誤14.色譜體系的最小檢測量是指恰能產(chǎn)生與噪聲相鑒別的信號時進(jìn)入色譜柱的最小 物質(zhì)量。()答案:正確15.相對響應(yīng)值s'或校正因子f與載氣流速無關(guān)。()答案:正確16.不同氣體的高壓鋼瓶應(yīng)配專用的減壓閥,為防止氣瓶充氣時裝錯發(fā)生爆炸,可燃?xì)怏w鋼瓶的螺紋是正扣(右旋)的,非可燃?xì)怏w的則為反扣(左旋)。()答案:錯誤17.氫火焰離子化檢測器是依據(jù)不同組分氣體的熱導(dǎo)率不同來實(shí)現(xiàn)物質(zhì)測定的。( ) 答案:錯誤18.實(shí)際應(yīng)

19、用中,要根據(jù)吸收劑吸收氣體的特性,安排混合氣體中各組分的吸收順序。()答案:正確19.相對保留值僅與柱溫、固定相性質(zhì)有關(guān),與操作條件無關(guān)。()答案:正確20.程序升溫色譜法主要是通過選擇適當(dāng)溫度,而獲得良好的分離和良好的峰形, 且總分析時間比恒溫色譜要短。()答案:正確21.某試樣的色譜圖上出現(xiàn)三個色譜峰,該試樣中最多有三個組分。()答案:錯誤22.分析混合烷烴試樣時,可選擇極性固定相,按沸點(diǎn)大小順序出峰。()答案:錯誤23.控制載氣流速是調(diào)節(jié)分離度的重要手段,降低載氣流速,柱效增加,當(dāng)載氣流 速降到最小時,柱效最高,但分析時間較長。()答案:錯誤24.電子捕獲檢測器對含有 S P元素的化合物

20、具有很高的靈敏度。()答案:錯誤25.絕對響應(yīng)值和絕對校正因子不受操作條件影響,只因檢測器的種類而改變。( )答案:錯誤26.在氣固色譜中,如被分離組分沸點(diǎn)、極性相近但分子直徑不同,可選用活性炭 作吸附劑。()答案:錯誤27.色譜柱的選擇性可用“總分離效能指標(biāo)”來表示,它可定義為:相鄰兩色譜峰 保留時間的差值與兩色譜峰寬之和的比值。()答案:錯誤28.熱導(dǎo)檢測器的橋電流高,靈敏度也高,因此使用的橋電流越高越好。()答案:錯誤29.在色譜分離過程中,單位柱長內(nèi)組分在兩相間的分配次數(shù)越多,則相應(yīng)的分離 效果也越好。()答案:正確30.用氣相色譜法分析非極性組分時,一般選擇極性固定液,各組分按沸點(diǎn)由

21、低到 高的順序流出。()答案:錯誤31.毛細(xì)管色譜柱比填充柱更適合結(jié)構(gòu)、性能相似的組分的分離。()答案:正確32.色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高,但前提是儀器的穩(wěn)定性高且操作重復(fù)性好。()答案:正確33.只要是試樣中不存在的物質(zhì),均可選作內(nèi)標(biāo)法中的內(nèi)標(biāo)物。()答案:錯誤34.氣相色譜分析中分離度的大小綜合了溶劑效率和柱效率兩者對分離的影響。( )答案:正確35.熱導(dǎo)檢測器橋流的選擇原則是在靈敏度滿足分析要求的情況下,盡量選用較低 的橋流。()答案:正確36.以活性炭作氣相色譜的固定相時,通常用來分析活性氣體和低沸點(diǎn)烴類。()答案:錯誤37.分離非極性和極性混合物時,一般選用極性固定液。此時,試樣中極性

22、組分先 出峰,非極性組分后出峰。()答案:錯誤38.氣相色譜分析中,混合物能否完全分離取決于色譜柱,分離后的組分能否準(zhǔn)確 檢測出來,取決于檢測器。()答案:正確39. 與氣液分配色譜法一樣,液液色譜法分配系數(shù) (K)或分配比(k)小的組分,保留值小,先流出柱。()答案:正確40.色譜分析中,噪聲和漂移產(chǎn)生的原因主要有檢測器不穩(wěn)定、檢測器和數(shù)據(jù)處理 方面的機(jī)械和電噪聲、載氣不純或壓力控制不穩(wěn)、色譜柱的污染等。()答案:正確41.氣相色譜分析中,程序升溫的初始溫度應(yīng)設(shè)置在樣品中最易揮發(fā)組分的沸點(diǎn)附近。()答案:正確42.ID表是色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)進(jìn)行色譜峰定性和定量的依據(jù)。()答案:正確43.氣相色譜

23、儀氫火焰離子化檢測器的使用溫度不應(yīng)超過100C,溫度高可能損壞離子頭。()答案:錯誤44.色譜柱的老化溫度應(yīng)略高于操作時的使用溫度,色譜柱老化的標(biāo)志是接通記錄 儀后基線走得平直。()答案:正確45.氣相色譜用空心毛細(xì)管柱的渦流擴(kuò)散系數(shù)為零。()答案:正確46.醇及其異構(gòu)體的氣相色譜操作條件是應(yīng)選擇非極性的固定液才能避免拖尾使峰 形對稱。()答案:錯誤47.氣相色譜分析結(jié)束后,先關(guān)閉高壓氣瓶和載氣穩(wěn)壓閥,再關(guān)閉總電源。()答案:錯誤48.氣相色譜分析中,最先從色譜柱中流出的物質(zhì)是最難溶解或吸附的組分。() 答案:正確49.色譜分離度是反映色譜柱對相鄰兩組分直接分離效果的。()答案:正確50.氣相色譜儀的熱導(dǎo)檢測器屬于質(zhì)量型檢測器。()答

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