奶粉中鈣鎂鐵含量的測(cè)定

1、奶粉中鈣鎂鐵含量的測(cè)定分析化學(xué)開(kāi)放性實(shí)驗(yàn)報(bào)告 實(shí)驗(yàn)題目：奶粉中鈣、鎂、鐵含量的測(cè)定系別班級(jí)：實(shí)驗(yàn)組成員（學(xué)號(hào)）： 指導(dǎo)教師：完成日期： 一、研究背景及意義鈣與身體健康息息相關(guān)，鈣除成骨以支撐身體外，還參與人體的代謝活動(dòng)，它是細(xì)胞的主要陽(yáng)離子，還是人體最活躍的元素之一，缺鈣可導(dǎo)致兒童佝僂病，青少年發(fā)育遲緩，孕婦高血壓，老年人的骨質(zhì)疏松癥。缺鈣還可引起神經(jīng)病，糖尿病，外傷流血不止等多種過(guò)敏性疾病。補(bǔ)鈣越來(lái)越被人們所重視。鎂是一種參與生物體正常生命活動(dòng)及新陳代謝過(guò)程必不可少的元素。鎂影響細(xì)胞的多種生物功能：影響鉀離子和鈣離子的轉(zhuǎn)運(yùn)，調(diào)控信號(hào)的傳遞，參與能量代謝、蛋白質(zhì)和核酸的合成；可以通過(guò)絡(luò)合負(fù)電荷

2、基團(tuán)，尤其核苷酸中的磷酸基團(tuán)來(lái)發(fā)揮維持物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和功能；催化酶的激活和抑制及對(duì)細(xì)胞周期、細(xì)胞增殖及細(xì)胞分化的調(diào)控；鎂還參與維持基因組的穩(wěn)定性，并且還與機(jī)體氧化應(yīng)激和腫瘤發(fā)生有關(guān)。鎂缺乏在臨床上主要表現(xiàn)為情緒不安、易激動(dòng)、手足抽搐、反射亢進(jìn)等，正常情況下，由于腎的調(diào)節(jié)作用，口服過(guò)量的鎂一般不會(huì)發(fā)生鎂中毒。當(dāng)腎功能不全時(shí)，大量口服鎂可引起鎂中毒，表現(xiàn)為腹痛、腹瀉、嘔吐、煩渴、疲乏無(wú)力，嚴(yán)重者出現(xiàn)呼吸困難、紫紺、瞳孔散大等。牛奶營(yíng)養(yǎng)成分很高，富含蛋白質(zhì)和微量元素鈣、鐵、鎂等，是人們生活中的主要要營(yíng)養(yǎng)食品之一。因此，分析牛奶中的營(yíng)養(yǎng)成分含量是很有必要的工作。而且我們都覺(jué)得奶粉上面的營(yíng)養(yǎng)成分表含有虛假?gòu)V

3、告的成分，想要驗(yàn)證一下?tīng)I(yíng)養(yǎng)成分表上的鈣、鎂、鐵含量是否與測(cè)量的大致相同，故進(jìn)行本次的實(shí)驗(yàn)。本實(shí)驗(yàn)在普通實(shí)驗(yàn)室條件，采用簡(jiǎn)單科學(xué)快捷的方法分析雅士利奶粉中部分成分含量。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.培養(yǎng)綜合運(yùn)用滴定分析法、分光光度法等分析測(cè)試方法的能力。2.了解奶粉樣品分解處理方法。三、實(shí)驗(yàn)原理edta標(biāo)準(zhǔn)溶液常用乙二胺四乙酸鈉鹽配制，乙二胺四乙酸鈉是白色結(jié)晶粉末，因不易得純品，標(biāo)準(zhǔn)溶液用間接法配制。以基準(zhǔn)caco3基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其濃度，在ph=10的條件下用鉻黑t做指示劑，溶液有紫色變成純藍(lán)色為終點(diǎn)。滴定前 ca2+ + hin2- (純藍(lán)) cain- （紫紅）+h+滴定中 ca2+ + h2y2- cay

4、2- + 2h+滴定后 cain- （紫紅）+ h2y2- cay2-+ hin2- (純藍(lán)) +h+牛奶中含有易被人體吸收得鈣和鎂，有些牛奶產(chǎn)品中還特地加鈣而成為鈣奶。對(duì)于液體牛奶中鈣和鎂的含量，可采用edta法進(jìn)行直接測(cè)定。考慮到牛奶中含有fe3+、al3+等干擾離子，可以加入少量三乙醇胺以消除它們的，調(diào)節(jié)ph1213，以鉻黑t作指示劑，指示劑與鈣生成紅色的絡(luò)合物，當(dāng)用edta滴定至計(jì)量點(diǎn)時(shí)，游離出指示劑，溶液呈現(xiàn)藍(lán)色。在ph=10時(shí)滴定前 ca2+ + hin2- (純藍(lán)) cain- （紫紅）+h+ mg2+ + hin2- (純藍(lán)) mgin- （紫紅）+h+滴定中 ca2+ + h

5、2y2- cay2- + 2h+ mg2+ + h2y2- mgy2- + 2h+滴定后 cain- （紫紅）+ h2y2- cay2-+ hin2- (純藍(lán)) +h+ mgin-（紫紅）+ h2y2- mgy2-+ hin2- (純藍(lán)) +h+鄰二氮菲(phen)和fe2+在ph29的溶液中，生成一種穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物fe(phen)32+，其中l(wèi)gk=，510nm= × 104l·mol-1·cm-1。并且，當(dāng)鐵以fe3+形式存在于溶液時(shí)，課加入鹽酸羥胺活對(duì)苯二酚等將其還原為fe2+離子。2fe3+ + 2nh2oh·hc12fe

6、2+ + n2+ 2h2o + 4h+ + 2c1其他離子，如bi3+、cd3+、hg9+、ag+、zn2+等存在時(shí)，在量少的情況下不影響測(cè)定，在量大時(shí)可用edta掩蔽活預(yù)先分離。四、主要試劑、儀器（1）紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)、比色皿。（2）分析天平、稱(chēng)量瓶、25ml酸式滴定管、100ml容量瓶、250ml容量瓶、5ml移液管、20ml移液管、250ml錐形瓶、25ml容量管。（3）高溫爐、蒸發(fā)皿、燒杯、表面皿、100ml量筒、5ml量筒、漏斗。（4）l edta標(biāo)準(zhǔn)溶液：取 edta-2na·2h2o，加300ml蒸餾水，超聲溶解，稀釋至1000ml。（5）nh3·h2o-

7、nh4cl緩沖液（ph=10）：取nh4cl 20g,溶于少量蒸餾水中，加入濃氨水100ml，用水稀釋至1000ml。（6）% 鉻黑t指示劑：取鉻黑t指示劑，溶于15ml三乙醇胺，待完全溶解后，加5ml無(wú)水乙醇。（7）鈣指示劑：按1:100與固體nacl混合研成粉末。（8）20% naoh：取20g naoh 溶于80g的水中。（9）6mol/l hcl：取濃鹽酸250ml，加水稀釋至500ml。（10）1mol/l naac：稱(chēng)取 naac，用純水溶解后稀釋至100ml。（11）100mg/l標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液：取nh4fe(so4)2·12h2o(ar)約，精密稱(chēng)定，置于250ml燒杯中

8、，加入20ml 6mol/l hcl和少量蒸餾水，溶解并全部轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶，定容。（12）10% 鹽酸羥胺水溶液、% 鄰二氮菲水溶液。（13）caco3（基準(zhǔn)試劑）、三乙醇胺（1：3）（14）樣品：雅士利奶粉五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1試樣的處理稱(chēng)1011g奶粉 置于蒸發(fā)皿中 置于高溫爐（650）中 灼燒2h 冷卻 加入10ml 6mol/l hcl 浸泡20min 攪拌、靜止、過(guò)濾 濾液置于250ml容量瓶 用蒸餾水系蒸發(fā)皿、沉淀數(shù)次 定容、搖勻的標(biāo)定稱(chēng)約 caco3 置于小燒杯中 蓋上表面皿 加入5ml 6mol/l hcl 溶解 加5ml蒸餾水 微沸、冷卻 轉(zhuǎn)至100ml容量瓶 定容、搖勻。

9、移取上述溶液 加蒸餾水至100ml 加56ml 20% naoh 加少量鈣指示劑 用edta滴定至終點(diǎn)（紫紅色純藍(lán)色），平行滴定三次。3鈣、鎂含量的測(cè)定（1）鈣、鎂總量的測(cè)定取20ml試液 于250ml錐形瓶 加5ml三乙醇胺水溶液（1:3） 加50ml蒸餾水 加10ml nh3·h2o-nh4cl緩沖液 加46d鉻黑t 用edta滴定至終點(diǎn)（紫紅色純藍(lán)色），平行滴定三次。（2）鈣含量的測(cè)定取20ml試液 于250ml錐形瓶 加5ml三乙醇胺水溶液（1:3） 加50ml蒸餾水 加5ml 20% naoh 加少量鈣指示劑 用edta滴定至終點(diǎn)（紫紅色純藍(lán)色），平行滴定三次。（3）鎂含量

10、的測(cè)定由鈣、鎂總量減去鈣含量可得。4.鐵含量的測(cè)定（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作取5ml 100mg/l標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液 于100ml容量瓶 加2ml 6mol/l hcl 定容 得c=5 fe3+ 的溶液分別取該溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml于25ml容量管 加1ml 10% 鹽酸羥胺水溶液 搖勻 加% 鄰二氮菲水溶液 加5ml 1mol/l naac 定容，放置10min。選擇測(cè)量波長(zhǎng)在495515nm處，每隔2nm波長(zhǎng)測(cè)定第4份溶液的吸光度，選擇吸光度最大處對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)作為測(cè)量波長(zhǎng)。吸光度測(cè)定在測(cè)量波長(zhǎng)處測(cè)定每份溶液的吸光度a。繪制曲線以吸光度a為縱坐標(biāo)，濃度c為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）試

11、樣中鐵含量的測(cè)定取20ml試液 于250ml錐形瓶 加5ml三乙醇胺水溶液（1:3） 加50ml蒸餾水 加5ml 20% naoh 加少量鈣指示劑 用edta滴定至終點(diǎn)（紫紅色純藍(lán)色），平行滴定三次。六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理原始數(shù)據(jù)：（edta的標(biāo)定）實(shí)驗(yàn)次數(shù)123/(g)/(ml)計(jì)算舉例：同理：、同理：、將數(shù)據(jù)處理結(jié)果匯總?cè)缦卤硭荆╡dta的標(biāo)定）實(shí)驗(yàn)次數(shù)123/(g)/(ml)/ (mol/l)/ (mol/l)0000原始數(shù)據(jù)（鈣含量的測(cè)定）實(shí)驗(yàn)次數(shù)123/(g)/(ml)計(jì)算舉例：同理：、同理：、將數(shù)據(jù)處理結(jié)果匯總?cè)缦卤硭?（鈣含量的測(cè)定）實(shí)驗(yàn)次數(shù)123/(g)/(ml)鈣含量/(g/1

12、00g)平均鈣含量/(g/100g)原始數(shù)據(jù)（鎂含量的測(cè)定）實(shí)驗(yàn)次數(shù)123/(g)/(ml)/(ml)/(ml)計(jì)算舉例：同理：、同理：、將數(shù)據(jù)處理結(jié)果匯總?cè)缦卤硭荆ㄦV含量的測(cè)定）實(shí)驗(yàn)次數(shù)123/(g)/(ml)/(ml)/(ml)鎂含量/(g/100g)平均鎂含量/(g/100g)原始數(shù)據(jù)（鐵含量的測(cè)定）12345未知濃度/()吸光度y = + r2 = 計(jì)算舉例：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)鐵曲線表，把未知樣品的吸光度值在標(biāo)準(zhǔn)鐵曲線上顯示得未知樣品的濃度為故奶粉中的鐵含量為七：實(shí)驗(yàn)討論由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可得所測(cè)的雅士利奶粉中鈣含量為,鎂含量為，鐵含量為。但是此雅士利奶粉的營(yíng)養(yǎng)成分表上顯示的鈣含量為800,鎂含量為62，鐵含量為?？梢钥闯鲈摖I(yíng)養(yǎng)成分表中的鈣含量和鐵含量是在誤差允許范圍內(nèi)，真實(shí)中鎂含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)超于營(yíng)養(yǎng)成分表中的鎂含量，可見(jiàn)該奶粉的營(yíng)養(yǎng)成分表還是存在一定的虛假成分。但是實(shí)驗(yàn)過(guò)程中存在一定的誤差，誤差來(lái)源包括：（1）稱(chēng)量時(shí)的誤差（2）讀數(shù)時(shí)存在一定的誤差（3）滴定時(shí)顏色變化不太明顯，故會(huì)多或少滴半滴（4）移取溶液時(shí)潤(rùn)洗的次數(shù)不夠多（5）轉(zhuǎn)移溶液時(shí)清洗的次數(shù)不夠多（6）可見(jiàn)光分光光度計(jì)儀器測(cè)量時(shí)存在一定誤差。而且由于該實(shí)驗(yàn)滴定是配位滴定，所以滴定時(shí)應(yīng)注意慢滴快搖，接近終點(diǎn)滴定的速度更應(yīng)該放慢。而且滴定鈣含量的時(shí)候，鈣指示劑要加少量，如果加多的量多了，就會(huì)使溶液的紅色變深，導(dǎo)