(土建施工）室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物（TVOC）的測定--毛細管氣相色譜法

1、信息職業(yè)技術學院實 驗 項 目 指 導 書- 學年第 1學期系部：計算機應用系 教研室：室內(nèi)檢測與操縱技術 訓練對象：08室檢2-1班課程名稱室內(nèi)環(huán)境檢測實驗教材室內(nèi)環(huán)境檢測實訓指導書自編講義實驗課題能力訓練工程7：室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物tvoc的測定-毛細管氣相色譜法實驗任務和目的理解氣相色譜法的別離和測定原理;掌握利用熱解吸直截了當進樣氣相色譜法進行室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機化合物tvoc測定的方法;熟練掌握氣相色譜儀和熱解吸儀的使用和操作。實驗設備和工具1. 采樣器：空氣采樣過程中流量穩(wěn)定，流量范圍0.1 l/min0.5l/min。2. 熱解吸裝置：能對吸附管進行熱解吸，并將解吸氣用惰性

2、氣體載帶進入氣相色譜儀。解吸溫度、時刻和載氣流速可調(diào)。冷阱可將解吸樣品進行濃縮。3. 氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測器。4. 毛細管柱：長30m50m，內(nèi)徑0.32mm或0.53mm石英柱，內(nèi)涂覆二甲基聚硅氧烷，膜厚1µm5µm，柱操作條件為程序升溫50250，初始溫度為50，堅持10min，升溫速率5/min, 至250，堅持2min。5. 注射器：1l、10l、1ml、100ml注射器假設干個。實驗內(nèi)容1. 企業(yè)專家演示，講解實驗關鍵點；2. 學生熟悉實驗操作過程。實 驗 步 驟、方 法1. 采樣應在采樣地點翻開吸附管，與空氣采樣器入氣口垂直連接，調(diào)節(jié)流量在0.1 0

3、.4 l/min的范圍內(nèi)，用皂膜流量計校準采樣系統(tǒng)的流量，采集約1 5 l空氣，記錄采樣時刻、采樣流量、溫度和大氣壓。填寫室內(nèi)空氣采樣記錄表。采樣后，取下吸附管，密封吸附管的兩端，做好標志，放入可密封的金屬或玻璃容器中，應盡快分析，樣品最長可保留14d。注意：采集室外空氣空白樣品，應與采集室內(nèi)空氣樣品同步進行，地點宜選擇在室外上風向處。2. 尺度系列制備依據(jù)實際情況選用液體外標法。液體外標法：取單組分含量為0.05 mg/ml、0.1 mg/ml、0.5 mg/ml、1.0 mg/ml、2.0 mg/ml的尺度溶液1l5l注入吸附管，同時用100ml/min的氮氣通過吸附管，5min后取下，密

4、封，為尺度系列。3. 熱解吸直截了當進樣的氣相色譜法將吸附管置于熱解吸直截了當進樣裝置中，250325解吸后，解吸氣體直截了當由進樣閥快速進入氣相色譜儀，進行色譜分析，以保留時刻定性、峰面積定量。實 驗 步 驟、方 法4. 尺度曲線的繪制用熱解吸氣相色譜法分析吸附管尺度系列，以各組分的含量g為橫坐標， 峰面積為縱坐標，分別繪制尺度曲線，并計算回歸方程。5. 樣品分析每支樣品吸附管及未采樣管，按尺度系列相同的熱解吸氣相色譜分析方法進行分析，以保留時刻定性、峰面積定量。6. 結(jié)果計算所采空氣樣品中各組分的濃度，應按下式計算：式中 所采空氣樣品中i組分濃度 mg/m3； 樣品管中i組分的量µ

5、;g；未采樣管中i組分的量µg；空氣采樣體積l?？諝鈽悠分懈鹘M的濃度，應按下式換算成尺度狀態(tài)下的濃度：式中 尺度狀態(tài)下所采空氣樣品中i組分的濃度mg/m3； p 采樣時采樣點的大氣壓力kpa；采樣時采樣點的溫度。應按下式計算所采空氣樣品中總揮發(fā)性有機化合物tvoc的濃度：式中尺度狀態(tài)下所采空氣樣品中總揮發(fā)性有機化合物tvoc的濃度mg/m3。7. 依據(jù)國家尺度gb/t 18883中tvoc濃度限量，對室內(nèi)環(huán)境進行評價?？己朔椒ㄕn堂考核學生掌握實驗技能的水平見附表2，學生應撰寫實驗講演編制人：賀小鳳 編制時刻：9月2日附表1 熱解吸氣相色譜法測定室內(nèi)空氣中tvoc數(shù)據(jù)記錄表樣品名稱：

6、方法依據(jù)： 儀器編號：氣相色譜儀型號： 色譜柱類型： 檢測器類型：熱解吸儀型號： 采樣日期： 分析日期：采樣地點采樣時刻/ min吸附管流量 / (l/min)體積/ l溫度/ 大氣壓力/ kpa標態(tài)體積/ ltenax-ta尺度系列空白管峰面積尺度曲線回歸方程樣品的峰面積樣品-空白的含量/ µg進樣體積/l含量/µg分析工程峰面積峰面積峰面積峰面積苯y(tǒng) = a + bxg = bs =甲苯乙酸丁酯乙苯對(間)二甲苯苯乙烯鄰二甲苯十一烷未識別峰tvoc含量/ g尺度狀態(tài)下測定tvoc實際濃度/ (mg/m3)填表人： 校核人： 審核人：附表2 熱解吸氣相色譜法測定室內(nèi)空氣中

7、tvoc技能考核尺度序號內(nèi)容操作考核記錄評分分值得分1儀器和設備的預備1.吸附管322.空氣采樣器333.氣相色譜儀344.色譜柱355.熱解吸儀366.注射器37試劑和資料的預備1.vocs尺度溶液382.稀釋溶劑393.吸附劑tenax ta3104.載氣高純氮3115.燃氣氫氣3126.助燃氣空氣313采樣1.布點3142.大氣采樣器的使用和操作3153.采樣流量操縱3164.采樣保留3175.采樣環(huán)境記錄318確定解吸濃縮條件1.解吸條件確定4192.解吸過程420繪制尺度曲線1.制備尺度色列管8212.氣相色譜測試條件確實定5223.繪制尺度曲線823樣品測定1.取樣熱解吸5242.樣品測定、試劑空白值測定525計算1.計算因子3262.樣品濃度4273.測定結(jié)果的周密度3總得分100采樣時刻 /