無水乙醇的制備試驗(yàn)報(bào)告

1、嚀湫入徂碧晚有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí) 驗(yàn) 名 稱：無水乙醇的制備學(xué)院：化學(xué)工程學(xué)院專業(yè)：化學(xué)工程班級(jí)：09-5班姓名： 陳茜茜 學(xué) 號(hào)09402010501指導(dǎo)教師：周國權(quán) 樊豐文日期：2010.10.27試驗(yàn)?zāi)康?、 理解氧化鈣法制備無水乙醇的原理和方法。2、 熟練掌握回流、蒸僻裝置的安裝和使用方法。實(shí)驗(yàn)原理普通工業(yè)灑精是含乙醇95.6%和4.4%水的包沸混合物，其沸點(diǎn)為78.15C,用蒸僻的 方法不能獎(jiǎng)乙醇中的水進(jìn)一步除去。要制得無水乙醇，在實(shí)驗(yàn)室中可加入生石灰后回流， 使水分與生石灰結(jié)合后再進(jìn)行蒸僻，得到無水乙醇。CaO + H2O* Ca (OH)2蒸僻廣泛地應(yīng)用丁分離和純化液體有機(jī)化合物。

2、它是根據(jù)混合物中各組分的蒸汽壓不同而 達(dá)到分離的目的。三、實(shí)驗(yàn)裝置回流裝置圖（無水）蒸儲(chǔ)裝置圖（無水）四、主要試劑及物理性質(zhì)球形干燥管無水CaCl2圓底燒瓶溫度計(jì)套管入水口、試劑：95%乙醇、CaO、NaOH、CaCl儀器：100mL圓底燒瓶、直行冷凝管、球形冷凝管、干燥管、錐形瓶、接收器、表面皿、電爐、溫度計(jì)、燒鍋等五、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象六、數(shù)據(jù)記錄和處理實(shí)驗(yàn)前數(shù)據(jù)記錄表記錄項(xiàng)氧化鈣的質(zhì)量/g氫氧化鈉的質(zhì)量/g工業(yè)灑精體積/mL數(shù)據(jù)10.000.2140.0實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄記錄項(xiàng)開始沸騰溫度/C總沸騰時(shí)間/min無水乙醇體積/mL收率/%數(shù)據(jù)712236.691.5七、實(shí)驗(yàn)討論1、蒸僻時(shí)間過短，導(dǎo)致

3、無水乙醇的產(chǎn)率偏低。八、注意事項(xiàng)1、儀器應(yīng)事先干燥。2、接引管支口上接干燥管，防止空氣中的水分影響實(shí)驗(yàn)。3、使用顆粒狀的氧化鈣，使用粉末的氧化鈣則暴沸嚴(yán)重。4、實(shí)驗(yàn)后及時(shí)活理儀器。原理：利用液體混合物中各組分揮發(fā)度的差別，使液體混合物部分汽化并隨之使蒸氣部分 冷凝，從而實(shí)現(xiàn)其所含組分的分離。改蒸e留裝置加入沸石加熱收集無水乙醇于錐形瓶稍冷少量無水硫酸銅無水乙醇加料：將待蒸僻液通過玻璃漏斗小心倒入蒸僻瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾 粒助沸物，安好溫度計(jì)，溫度計(jì)應(yīng)安裝在通向冷凝管的側(cè)口部位。再一次檢查儀器的各部 分連接是否緊密和妥善。加熱：用水冷凝管時(shí)，先由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌陨峡诹?/p>

4、出引至水槽中，然后開始加熱。加熱時(shí)可以看見蒸僻瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸 上升。溫度計(jì)的讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的頂端到達(dá)溫度計(jì)水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)就 急劇上升。這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略 為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計(jì)受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá) 到平衡。然后再稍稍加大火焰，進(jìn)行蒸僻?？刂萍訜釡囟?，調(diào)節(jié)蒸僻速度，通常以每秒1 2滴為宜。在整個(gè)蒸僻過程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴。此時(shí)蒸僻的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度，溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體（僻出物）的沸點(diǎn)。蒸僻時(shí) 加熱的火焰不能太大，否則會(huì)在蒸僻瓶的頸部造成過熱現(xiàn)象

5、，使一部分液體的蒸氣直接受 到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)就會(huì)偏高；另一方面，蒸僻也不能進(jìn)行得太慢， 否則由丁溫度計(jì)的水銀球不能被僻出液蒸氣充分浸潤使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不 規(guī)范。觀察沸點(diǎn)及收集僻液：進(jìn)行蒸僻前，至少要準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶。因?yàn)樵谶_(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前，帶有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出。 這部分僻液稱為 前僻分”或僻頭”。前僻分 蒸完，溫度趨丁穩(wěn)定后，蒸出的就是較純的物質(zhì)，這時(shí)應(yīng)更換一個(gè)潔凈干燥的接受瓶接受， 記下這部分液體開始僻出時(shí)和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)，即是該僻分的沸程（沸點(diǎn)范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點(diǎn)雜質(zhì)，在所需要的僻分蒸出后，若再繼續(xù)升高加熱 溫度，溫度計(jì)的讀數(shù)會(huì)顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會(huì)再有僻液蒸出，溫度會(huì) 突然下降。這時(shí)就應(yīng)停止蒸僻。即使雜質(zhì)含量極少，也不要蒸干，以免蒸僻瓶破裂及發(fā)生 其他意外事故。蒸僻完畢， 應(yīng)先停止加熱，然后停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸僻頭和蒸僻瓶等。操作時(shí)要注意：（1）在蒸僻燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。（2）溫度計(jì)水銀球的位 置應(yīng)與支管口下緣位丁