硫酸銨中含氮量的測定

1、實(shí)驗(yàn)六 硫酸銨中含氮量的測定（甲醛法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解酸堿滴定法的應(yīng)用，掌握甲醛法測定銨鹽中氮含量的原理和方法。2. 熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。二、實(shí)驗(yàn)原理氮在無機(jī)和有機(jī)化合物中的存在形式比較復(fù)雜。測定物質(zhì)中氮含量時(shí)，常以總氮、銨態(tài)氮、硝酸態(tài)氮、酰胺態(tài)氮等含量表示。氮含量的測定方法主要有兩種：一種是蒸餾法，稱為凱氏定氮法，適于無機(jī)、有機(jī)物質(zhì)中氮含量的測定，準(zhǔn)確度較高；另一種甲醛法，適于銨鹽中銨態(tài)氮的測定，方法簡便，生產(chǎn)中實(shí)際應(yīng)用較廣。硫酸銨是常用的氮肥之一。由于銨鹽中 的酸性太弱，Ka=5.6 X10-10, 故無法用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。但硫酸銨可與甲醛作用，定量 生

2、成六次甲基四胺鹽和 H+，反應(yīng)式如下：所生成的六次甲基四胺鹽（Ka=7.lxi0-6 ）和H +可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴定，以酚酞為指示劑，滴定溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點(diǎn)。由上式可知，1mol相當(dāng)于1mol H+，故氮與NaOH的化學(xué)計(jì)量比為 1:1，由此可計(jì)算出N%。如試樣中含有游離酸，加甲醛之前應(yīng)事先以甲基紅為指示劑用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液中和，以免影響測定的結(jié)果。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：堿式滴定管，250cm3錐形瓶，100 cm3燒杯，250 cm3容量瓶，25.00 cm3移液管試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）, 0.1mol dm-3NaOH溶液，預(yù)處理過的（1+1 ）甲醛溶液（

3、即20%）注，硫酸銨試樣，0.2%酚酞指示劑四、實(shí)驗(yàn)步驟1. O.lmol dm-3NaOH 溶液的標(biāo)定采用差減法稱量KHC8H4O4基準(zhǔn)物質(zhì)稱取三份，每份 0.40.6g，分 別倒入三個(gè)250cm3錐形瓶中，加入3040cm3水使之溶解后，加入 12滴0.2%酚酞指示劑，用待標(biāo)定的NaOH溶液滴定至溶液由無色 變?yōu)槲⒓t色，并保持半分鐘內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)。記錄滴定前后滴定 管中NaOH溶液的體積。求得NaOH溶液的濃度，其各次相對偏差 應(yīng) ±.5%，否則需重新標(biāo)定。2. (NH4)2SO4試樣中氮含量的測定用差減法準(zhǔn)確稱取(NH4)2SO4試樣1.52g于小燒杯中，加入少量去 離子水

4、溶解，然后把溶液定量轉(zhuǎn)移至 250cm3容量瓶中，再用去離子 水稀釋至刻度，搖勻。用25.00cm3移液管移取上液于250cm3錐形瓶中，加入10cm3 (1:1)甲醛溶液，再加12滴0.2%酚酞指示劑，充分搖勻，放置1min后,用0.1mol dm-3NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由無色變?yōu)槲⒓t色，并保持半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)，記錄滴定前后滴定管中NaOH溶液的體積。平行滴定三份，計(jì)算試樣中氮的含量五、思考題1. NH4NO3、NH4C1或NH4HCO3中的含氮量能否分別用甲醛法測定？2. (NH4)2SO4試樣溶解于水后呈現(xiàn)酸性還是堿性？能否用 NaOH溶液直接測定其中的含氮量？3 .若試樣為

5、NH4NO3，用本方法測定時(shí)(甲醛法)，其結(jié)果N %如 何表示？此含氮量中是否包括NO3中的氮？注:甲醛溶液的處理：甲醛中常含有微量酸，應(yīng)事先中和。其方法 如下：取甲醛上層清液于燒杯中，加水稀釋一倍，加入23滴0.2%酚酞指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)堿液滴定甲醛溶液呈微紅色。實(shí)驗(yàn)六 硫酸銨中含氮量的測定（甲醛法）一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解酸堿滴定法的應(yīng)用，掌握甲醛法測定銨鹽中氮含量的原理和方法。2. 熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。二、實(shí)驗(yàn)原理氮在無機(jī)和有機(jī)化合物中的存在形式比較復(fù)雜。測定物質(zhì)中氮含量時(shí)，常以總氮、銨態(tài)氮、硝酸態(tài)氮、酰胺態(tài)氮等含量表示。氮含量的測定方法主要有兩種：一種是蒸餾法，稱為凱氏定

6、氮法，適于無機(jī)、有機(jī)物質(zhì)中氮含量的測定，準(zhǔn)確度較高；另一種甲醛法，適于銨鹽中銨態(tài)氮的測定，方法簡便，生產(chǎn)中實(shí)際應(yīng)用較廣。硫酸銨是常用的氮肥之一。由于銨鹽中 的酸性太弱，Ka=5.6 X10-10, 故無法用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。但硫酸銨可與甲醛作用，定量 生成六次甲基四胺鹽和 H+，反應(yīng)式如下：所生成的六次甲基四胺鹽（Ka=7.lxi0-6 ）和H +可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴定，以酚酞為指示劑，滴定溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點(diǎn)。由上式可知，1mol相當(dāng)于1mol H+，故氮與NaOH的化學(xué)計(jì)量比為 1:1，由此可計(jì)算出N%。如試樣中含有游離酸，加甲醛之前應(yīng)事先以甲基紅為指示劑用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶

7、液中和，以免影響測定的結(jié)果。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：堿式滴定管，250cm3錐形瓶，100 cm3燒杯，250 cm3容量瓶，25.00 cm3移液管試劑：鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4）, 0.1mol dm-3NaOH溶液，預(yù)處理過的（1+1 ）甲醛溶液（即20%）注，硫酸銨試樣，0.2%酚酞指示劑四、實(shí)驗(yàn)步驟1. O.lmol dm-3NaOH 溶液的標(biāo)定采用差減法稱量KHC8H4O4基準(zhǔn)物質(zhì)稱取三份，每份 0.40.6g，分 別倒入三個(gè)250cm3錐形瓶中，加入3040cm3水使之溶解后，加入 12滴0.2%酚酞指示劑，用待標(biāo)定的NaOH溶液滴定至溶液由無色 變?yōu)槲⒓t色，并保持半分鐘

8、內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)。記錄滴定前后滴定 管中NaOH溶液的體積。求得NaOH溶液的濃度，其各次相對偏差 應(yīng) ±.5%，否則需重新標(biāo)定。2. (NH4)2SO4試樣中氮含量的測定用差減法準(zhǔn)確稱取(NH4)2SO4試樣1.52g于小燒杯中，加入少量去 離子水溶解，然后把溶液定量轉(zhuǎn)移至 250cm3容量瓶中，再用去離子 水稀釋至刻度，搖勻。用25.00cm3移液管移取上液于250cm3錐形瓶中，加入10cm3 (1:1)甲醛溶液，再加12滴0.2%酚酞指示劑，充分搖勻，放置1min后,用0.1mol dm-3NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由無色變?yōu)槲⒓t色，并保持半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)，記錄滴定前后滴定管中NaOH溶液的體積。平行滴定三份，計(jì)算試樣中氮的含量五、思考題1. NH4NO3、NH4C1或NH4HCO3中的含氮量能否分別用甲醛法測定？2. (NH4)2SO4試樣溶解于水后呈現(xiàn)酸性還是堿性？能否用 NaOH溶液直接測定其中的含氮量？3 .若試