微機差熱天平說明書(新)講課教案

1、北京恒久科學(xué)儀器廠微機差熱天平（ HCT-1/2 型）使 用 說 明 書目錄1使用范圍 32主要技術(shù)指標(biāo) 33. 工作原理 34安裝條件 45整機安裝 45.1 天平安裝調(diào)整 45.2 氣氛控制箱安裝 56軟件使用方法 66 1“熱分析系統(tǒng)”安裝 66 2“熱分析系統(tǒng)”啟動 86 3 參數(shù)設(shè)置 8631 串口設(shè)置 9632 儀器常數(shù)設(shè)置 9633 熱重基線位置 10634 基本測量參數(shù) 106 4 新采集 參數(shù)設(shè)置 106 5 數(shù)據(jù)分析 116 6 動力學(xué)參數(shù)計算 117. 保養(yǎng)與維修 131 使用范圍HCT型微機差熱天平為微機化的DTA-TG-DTGW時分析儀（HCT-1型為中溫型，HCT-

2、2型為高溫型） ，它可以對微量試樣同時進行差熱分析、熱重測量及熱重微分測量，廣泛用于化學(xué)、物理 學(xué)、地質(zhì)學(xué)、生物學(xué)等基礎(chǔ)科學(xué)領(lǐng)域以及化工、冶金、地質(zhì)、電工、陶瓷、輕紡、食品、醫(yī)學(xué)、 農(nóng)林、消防等行業(yè)的生產(chǎn)企業(yè)，科研單位及大專院校。2主要技術(shù)指標(biāo)溫度范圍： HCT-1 型為室溫 1150 HCT-2 型為室溫1450調(diào)溫速度： 0.315 /min 640 /min差熱量程：土 10、±25、±50、±100、± 250、± 500、± 1000 v熱重量程： 1 、 2、 5、 10、 20、 50、 100、 200mg微分量程：2

3、、 5、 10、 20、 50mv/min坩堝容積：0.06mL天平主機真空度：2.5X10 Pa本儀器符合中華人民人共和國機械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) JB/T6856-93 熱重差熱分析儀。許可證編號：京制 02270107 號，執(zhí)行 JB/T 6856-93 標(biāo)準(zhǔn)。3. 工作原理3.1 差熱測量系統(tǒng)：本儀器采用啞鈴型平板式差熱電偶，它將檢測到的微伏級差熱信號送入差熱放大器進行放大。差熱放大器為直流放大器， 它將微伏級的差熱信號放大到 0-5 伏，經(jīng)過 A/D 轉(zhuǎn)換 , 送入計算機進行繪圖處理。3.2 熱重測量系統(tǒng)：本儀器的測量系統(tǒng)采用上皿、不等臂、吊帶式天平、光電傳感器，帶有微分、積分校正的測量放大器，

4、電磁式平衡線圈以及電調(diào)零線圈等。當(dāng)天平因試樣質(zhì)量變化而出現(xiàn)微小傾斜時，光電傳感器就產(chǎn)生一個相應(yīng)極性的信號， 送到測重放大器，測重放大器輸出0-5 伏信號，經(jīng)過A/D 轉(zhuǎn)換 , 送入計算機進行繪圖處理。3.3 溫度測量系統(tǒng)：測溫?zé)犭娕驾敵龅臒犭妱?，先?jīng)過熱電偶冷端補償器，補償器的熱敏電阻裝在天平主機內(nèi)。 經(jīng)過冷端補償?shù)臏y溫電偶熱電勢由溫度放大器進行放大，送入計算機，計算機自動將此熱電勢的毫伏值變換成攝氏溫度。3.4 試樣與參比物試樣一般用 100-300 目之粉末，聚合物可切成碎塊或碎片，纖維狀試樣可截成小段或繞成小球，金屬試樣可加工成碎塊或小粒，試樣量一般不超過坩鍋容積的五分之四，對于加熱時發(fā)

5、泡試樣不超過坩鍋容積的二分之一或更少，或用氧化鋁粉沫稀釋，以防止發(fā)泡時溢出坩堝，污染熱電偶。坩堝裝樣后，可在桌面上輕墩幾下。4 安裝條件4.1 電源：單相AC22OV（±10%）4.2 功率： 1.5KW4.3 水源：普通自來水，流量200L/h4.4 工作室溫度：10 35 Co當(dāng)使用高靈敏度檔（TGG 1、2mg, DTA ±10V）測tO寸, 室溫溫度波動度< 1C /h ,相對濕度不大于80%4.5 附近不應(yīng)有強振源及強電磁干擾源。4.6 儀器應(yīng)避免日光曬。4.7 工作室不應(yīng)有腐蝕性氣體。4.8 工作臺尺寸: 水泥臺 1 個 , 長 0.5m, 寬 0.5m,

6、 高 0.8m, 應(yīng)牢固 , 平穩(wěn) , 無鐵磁 性 物質(zhì) ,減震 （放天平主機） 。5 整機安裝5.1 天平安裝調(diào)整5.1.1 調(diào)天平水平調(diào)整天平主機前部底板下方的四個調(diào)平手輪（ 順時針旋轉(zhuǎn)底板上移 , 逆時針旋轉(zhuǎn)底板下移 ）使水準(zhǔn)器的水泡移向水準(zhǔn)器的中心, 旋緊鎖緊母與底板上表面貼緊。5.1.2 升起爐體雙手托住爐體下部兩側(cè)左右托板, 向上抬起 , 注意 : 用力均勻 ; 待付導(dǎo)柱脫離上隔板時以主導(dǎo)柱為旋轉(zhuǎn)中心,逆時針旋轉(zhuǎn)爐體90。 （使主、付導(dǎo)柱在一條線上） ，輕放后，使?fàn)t體停在此位置上。此時，樣品座組件露出。5.1.3 向上抬起前塊（其上貼有型號牌）使之沿左、右側(cè)壁軌道上升，并取下前塊。

7、5.1.4 卸下前蓋板。5.1.5 取下玻璃罩。5.1.6 清洗保護管座的密封圈槽及密封圈，清洗稱盤罩的密封圈槽及密封圈，清洗前蓋板部位的密封圈槽及密封圈，然后在上述部位涂真空油脂。5.1.7 松開后上限位釘及前上限位釘，松開后下限位釘和前下限位釘。5.1.8 用撥棍 （見附件 ）松開上限位螺母及下限位螺母， 此時天平及懸掛系統(tǒng)處于自由狀態(tài)。5.1.9 在樣品座組件的兩個熱偶板上各放一只氧化鋁坩堝，然后扣上保護管，在稱盤上加適當(dāng)砝碼或非鐵磁性重物，精調(diào)天平平衡；此時天平應(yīng)處于自由擺動狀態(tài)，如擺動不自由，應(yīng)檢查相碰點，并予以排除。5.1.10 上好天平罩，將四個螺釘交替上緊，使其受力均勻；隨后裝

8、上稱盤罩。5.1.11 檢查天平內(nèi)接線金絲是否完好 ,金絲之間 , 金絲與懸掛系統(tǒng)及固定部位除金絲焊接點外不得有相碰之處。 如有斷路處應(yīng)用銀絲（ 附件 ）焊牢 , 銀絲應(yīng)處于自由彎曲狀態(tài), 以免產(chǎn)生附加力矩。5.1.12 將串口線連接到計算機和天平主機上并鎖緊。將電源線插入專用 AC220 伏插座。注意電源插座的相線及零線位置（ 電源插座左邊孔應(yīng)為零線 , 右邊孔應(yīng)為相線 ） 應(yīng)正確 , 否則儀器將不能正常工作。另外本儀器不推薦使用普通的插座或接線板。5.1.13 打開電源開關(guān), 此時前面板上的電源指示燈亮 , 聽到蜂鳴器響一聲，說明整機電源已接通。此時天平橫梁應(yīng)能平衡, 處于被控狀態(tài)。5.1

9、.14 精調(diào)上、下限位螺母使之與限位板之間的距離約為 0.6mm 左右。最后蓋好前蓋板、天平罩。5.1.15 安裝時應(yīng)特別小心,避免碰傷或碰斷吊帶, 萬一碰斷吊帶, 應(yīng)按下述步驟予以更換。（ 1 ）用前后下限位螺釘將天平橫梁輕輕抬起，即中吊帶略彎，再用前后上限位螺釘將橫梁緊固。（ 2 ）向上調(diào)上限位螺母，向上提懸掛系統(tǒng)，取出吊環(huán)。（ 3 ）松開吊帶緊固螺釘取下?lián)p傷的邊吊帶，換上好的吊帶，要求裝正，不可傾斜，擰緊吊帶緊固螺釘。（ 4 ）向上提懸掛系統(tǒng)，上好吊環(huán)。注意： 不管是更換中吊帶， 還是邊吊帶， 在頂緊吊帶螺釘時， 都必須在吊帶負(fù)重條件下進行。5.1.16 將隨機所帶水管截成2 根，插進天

10、平主機后板上的兩個上、下水管接頭，水管另一端接自來水龍頭（配內(nèi)徑8 毫米水管） 、及排水道。至此天平主機安裝完畢，可關(guān)閉電源 （注意：在天平橫梁鎖定、吊帶不受力時，可搬動天平主機） 。5.2 氣氛控制箱安裝氣氛控制系統(tǒng)共分I, n ,出三路。氣氛控制箱后面板下面的“ I進氣”，“:I進氣”，“出進氣”為進氣接嘴，用隨機所帶的真空橡膠管與氣源相接（隨機備有氣氛三通附件，用戶可靈活應(yīng)用），氣源壓力為1MPa&右。后面板上面的“I出氣”和“n,出出氣”為出氣嘴，一般I出氣嘴與天平主機上的通氣保護管相連，n、出出氣嘴與天平主機的抽氣嘴相連（隨機帶有連接附件）cI路進氣為獨立通路。、n、出路為單

11、獨進氣，但共用一個出氣嘴出氣，以實現(xiàn)氣氛切換。它可 根據(jù)不同實驗要求或?qū)嶒灣绦?，通過氣氛箱面板上的平面閥轉(zhuǎn)換，切換通入樣品反應(yīng)室的氣體種 類。具體安裝時可將隨機附帶的真空橡膠管一端插入“I出氣”接嘴，另一端插入天平主機上的通氣保護管接嘴，用另外 1根真空橡膠管的一端插入“n、出出氣”接嘴，另一端插入天平主機后板上的抽氣嘴。 天平主機中部的保護管座有一出氣嘴， 氣氛從保護管氣嘴流出， 即上下進氣，中間出氣方式，此方式可減少熱重基線的漂移。氣氛控制箱安裝完畢后，可開啟氣源開關(guān)，調(diào)節(jié)后面板上的三個穩(wěn)壓旋鈕，使對應(yīng)壓力表指針在0.04Mpa左右。旋開前面板上的截止閥，調(diào)節(jié)微調(diào)旋鈕，此時流量計應(yīng)有反映，

12、旋轉(zhuǎn)切換旋鈕，I, n路流量計應(yīng)隨之有反映。至此氣氛控制箱安裝完畢。6.軟件使用方法“熱分析系統(tǒng)”軟件功能強大而靈活，用戶界面友好。對整個差熱天平進行的不同操通過對 微機軟件“熱分析系統(tǒng)”進行對應(yīng)的設(shè)置，啟動采集就可完成。6. 1 “熱分析系統(tǒng)”安裝進入windows操作系統(tǒng)，接著雙擊運行附帶光盤中的“setup.exe”安裝程序，然后按照提示一步步進行下去即可，如圖所示。Welcome to the henven Setup WizardThis 的ill inqall henven 1.0 on51 our computer.It is recommended that you close

13、 all other applications before contirun3.Click Next to contiriue, or Cancel to exit SetupiCancel進行下一步，出現(xiàn)畫面選擇不同的安裝名稱，后點擊 _絲2_I出現(xiàn)如下畫面:進行創(chuàng)建快捷方式的不同選擇，選擇后點擊旦一二I進行下一步:f IM 1 >. j j單擊LJL進行安裝，安裝完后按照提示重新啟動計算機。6. 2 “熱分析系統(tǒng)”啟動安裝完"熱分析系統(tǒng)”后，在 windows桌面選擇【開始】/【程序】/【henven】/ henven 選項，即可啟動“ henven”數(shù)據(jù)采集軟件。程序的

14、島 Macromedia Hash Player 7.0 魚附件二3支科 囂設(shè)置幫助此運行®%關(guān)機（口,.9管理工具 向啟動熱分圻系豌Irternet ExplorerMicrosoft Ex»lMicrosoft yk/arclOutlook. ExpressWindows Med卞 PlayerWindows日記本直看器henvenhe riven6. 3參數(shù)設(shè)置【設(shè)置】菜單如圖所數(shù)據(jù)采集前，首先進行參數(shù)設(shè)置，點擊【設(shè)置】菜單，依次進行設(shè)置, 示:/I哂3.用戶賬號基本縫 串口設(shè)置t殯出廠設(shè)置語言金 ,耒用DTND5C卜熱聲及磺位置基本測量參數(shù)溫度系數(shù) D3常數(shù)，6.

15、3. 1用口設(shè)置根據(jù)天平與微機串口連接接口，選擇使用的串口，設(shè)置串口通訊參數(shù)，一般只進行 端口選擇，其他選擇默認(rèn)設(shè)置即可。6. 3. 2采集方式的選擇DTA與DSC方式的選擇，其中 DTA方式為測量參比物與測量物之間的溫度差。DSC方式為軟件通過溫度差計算出來的能量差的方式得到數(shù)據(jù)。6. 3. 3儀器常數(shù)設(shè)置點擊菜單【設(shè)置】/【DTA常數(shù)k （乂）】菜單進行儀器常數(shù)設(shè)置，設(shè)置步驟：儀器系數(shù)后的空白處填入 1,點擊確定。做已知熱燃的樣品試驗，測得的SC或SD值，已知熱焰樣品的熱燃值除以SC或SD值，所得結(jié)果就是儀器常數(shù)，將此數(shù)據(jù)按照所測的溫度、理論面積、實際面積依次填寫，儀器常數(shù)設(shè) 置完畢。6.

16、 3. 4熱重基線位置用來調(diào)節(jié)熱重基線初始位置的設(shè)置，用戶使用此設(shè)置，調(diào)節(jié)熱重曲線在屏幕上顯示的最佳位 置。6. 3. 5基本測量參數(shù)由于本儀器為全自動變換量程，用戶可根據(jù)自己的測量要求，使用【基本測量參數(shù)設(shè)置 】菜單，通過下拉菜單選擇不同的初始DTA量程、TG量程、DTG量程、溫度軸最小值、溫度軸最大值。注：采樣間隔只能選 500。推薦：DTA量程：100; TG量程：10; DTG量程：2,溫度軸 最小值：0;溫度值最大值：1450。6. 4新采集-參數(shù)設(shè)置設(shè)置完以上參數(shù)，點擊新采集，自動彈出【新采集-參數(shù)設(shè)置】對話框，在左半欄目里填寫試樣名稱、序號、式樣重量（測量熱重需要）、操作人員名字

17、。在右邊欄里進行溫度設(shè)置。設(shè)置步驟如下：點擊增加按鈕，彈出【階梯升溫一一參數(shù)設(shè)置】對話框，填寫升溫速率，終值溫度，保溫時間，設(shè)置完畢點擊確定按鈕 ；繼續(xù)點擊增加按鈕，進行上面設(shè)置，采集過程將根據(jù)每次設(shè)置的參數(shù)進行階梯升溫。用戶可以修改每個階梯設(shè)置的參數(shù)值，光標(biāo)放道要修改的參數(shù)上，單擊左鍵，參數(shù)行變藍(lán)色,左鍵點擊修改按鈕，彈出次階梯什溫參數(shù)，修改完畢，點擊確定按鈕。設(shè)置完以上參數(shù)，點擊【新采集 -參數(shù)設(shè)置對話框】的確定按鈕，系統(tǒng)進入采集狀態(tài)。6. 5數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)采集結(jié)束后，點擊數(shù)據(jù)【數(shù)據(jù)分析】菜單（或單擊右鍵），選擇下拉菜單中的選項，進行對應(yīng)分析。分析過程：首先用鼠標(biāo)選取分析起始點，雙擊鼠標(biāo)左鍵

18、；接著選取分析結(jié)束點，雙 擊鼠標(biāo)左鍵，此時自動彈出分析結(jié)果，如圖所示。“向gj屈兩1LU.fifi1.瓢 坐保聯(lián)事|tanl I ZA | FMW3*.I口中，*!* 5 * ! !'<><|>fr：i.e ik imEc"r-L.- 二二2 E6.6動力學(xué)參數(shù)計算動力學(xué)參數(shù)計算步驟：點擊菜單【文件】/【打開】，打開要分析的數(shù)據(jù)文件，對該曲線進行DTA分析點擊【文件】/【保存】，將文件保存到“熱分析數(shù)據(jù)”文件夾中相同方法對多個要分析的曲線進行分析、保存點擊【數(shù)據(jù)分析】/【動力學(xué)參數(shù)（Y）】菜單，彈出如圖示活化能計算對話框文件也擇 也播m最：制更K帕前y

19、iM算法| CZAWA算法|01在驅(qū)動器及目錄下的路徑中選擇“熱分析數(shù)據(jù)”文件夾，雙擊該文件夾，活化能計算對話框中部備選文件下的空白處將顯示保存過的文件，如下圖示：and宮匚Hinq尊慎d文件選擇選擇匕錄:1 艷 Lhjri¥5pJd£1WlJhjd 基緘，h"金l.hjd 金 iiLhjd n.h|j 如“d全135jdJKisDiqncr$iA |o/AWApi£|選擇備選文件下的文件，使用“一”圖表，將這些文件逐一添加到選定文件下的空白處，如圖是：選擇一種算法“ Kissigner算法”或“ OZAWA算法”，點擊右下方的“計算（J/mol）”即可得 到活化能值7.dsc常數(shù)新軟件裝完后，先點一下設(shè)置里面的DSC模式，進