儀器分析試驗課后題

1、.思考題1 .與分光度法相比，你認(rèn)為原子吸收有什么優(yōu)點？答：（1）選擇性強(qiáng)，原子吸收帶很寬；（2）靈敏度高；（3）分析范圍廣；（4）抗干擾能 力強(qiáng)（5）精密度高2 .標(biāo)準(zhǔn)曲線發(fā)的優(yōu)點？在什么情況下最宜采用答：優(yōu)點：繪制好工作曲線后， 測定工作就變得相當(dāng)簡單，可直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出濃度， 因此適宜大量樣品分析。當(dāng)被測溶液確切成分已知，可配制與被測溶液相似的標(biāo)準(zhǔn)溶液 時宜采用。3 .本實驗中標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和樣品液不一致，是否存在基體效應(yīng)，怎樣消除？答：會， 采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。4 .與標(biāo)準(zhǔn)曲線法相比，標(biāo)準(zhǔn)加入法有哪些缺點？答：標(biāo)準(zhǔn)加入法的最大優(yōu)點是可最大限度地消除基體影響（但不能消除背景吸收）。對批量樣

2、品測定手續(xù)太繁，不宜采用，對成分復(fù)雜的少量樣品測定和低含量成分分析，準(zhǔn)確度較高。5 .標(biāo)準(zhǔn)加入法如何克服基體效應(yīng)及某些化學(xué)干擾對測定結(jié)果的影響？答：6 .標(biāo)準(zhǔn)加入法為什么要求其標(biāo)準(zhǔn)曲線是過原點的直線？答：因為比爾定律是一個 線性方程，且截矩為零.如果不過原點，表明儀器校零不準(zhǔn)，會有誤差7 .傅里葉變換光譜儀比色散型紅外分光計在性能上有何特點？答：有如下優(yōu)點：1.高光通能2.高信噪比3.波數(shù)精度高4.雜散光低5.掃描速度快。8 .試說明邁克爾遜干涉儀的組成，什么是分束器？作用是什么？答：邁克爾遜干涉儀是由兩個相互垂直的反射鏡，兩個斜 45度玻璃片，一個是分束鏡，另 一個是補(bǔ)償板，組成。其中，一個

3、反射鏡可以在導(dǎo)軌上移動。分束器是可以將入射光分成兩束的光學(xué)器件，比如貼有半反半透膜的玻璃片。9 .用壓片法制樣時，為什么要求將固體試樣研磨到顆粒粒度在2 dm左右？為什么要求 KBr粉末干燥、避免吸水受潮？研磨時不在紅外燈下操作，譜圖上會出現(xiàn)什么情況？答：因為一般測量紅外光譜是用的中紅外波段，中紅外光的波長在2.525pm,如果固體試樣顆粒粒度與波長相當(dāng)， 則紅外光很容易產(chǎn)生衍射， 影響信號。因為水對紅外光是有吸 收的.出現(xiàn)水峰。10 芳香煌的紅外特征吸收峰在譜圖的什么位置?答：芳香煌的特征吸收：3100 cm-1 - 3000 cm-1 是芳環(huán)上 C-H伸縮振動1600 cm-1 - 145

4、0 cm-1是芳環(huán)的C=C骨架振動880 cm-1 - 680 cm-1 是C-H面彎曲振動11 .流動相的選擇有哪些依據(jù)？答：1)溶劑對于待測樣品。必須具有合適的極性和良好的選擇性。(2)溶劑要與檢測器匹配。對于紫外吸收檢測器，應(yīng)注意選用檢測器波長比溶劑的紫外截止波長要長。所謂溶劑的紫外截止波長指當(dāng)小于截止波長的輻射通過溶劑時，溶劑對此輻射產(chǎn)生強(qiáng)烈吸收，此時溶劑被看作是光學(xué)不透明的， 它嚴(yán)重干擾組分的吸收測量。 對于折光率 檢測器，要求選擇與組分折光率有較大差別的溶劑作流動相，以達(dá)最高靈敏度。(3)高純度。由于高效液相靈敏度高，對流動相溶劑的純度也要求高。不純的溶劑會引起基線不穩(wěn)，或產(chǎn)生“偽

5、峰”。痕量雜質(zhì)的存在，將使截止波長值增加50IOOnm。(4)化學(xué)穩(wěn)定性好。不能選與樣品發(fā)生反應(yīng)或聚合的溶劑。(5)低粘度。若使用高粘度溶劑，勢必增高壓力，不利于分離。常用的低粘度溶劑有丙酮、 乙醇、乙晴等。但粘度過于低的溶劑也不宜采用，例戊烷、乙醍等，它們易在色譜柱或檢測 器內(nèi)形成氣泡，影響分離.12 .柱壓不穩(wěn)定的原因是什么？答：1泵內(nèi)有空氣，解決的辦法是清除泵內(nèi)空氣，對溶劑進(jìn)行脫氣處理；2比例閥失效，更換比例閥即可；3泵密封墊損壞，更換密封墊即可；4溶劑中的氣泡， 解決的辦法是對溶劑脫氣，必要時改變脫氣方法；5系統(tǒng)檢漏，找出漏點，密封即可；6梯度洗脫，這時壓力波動是正常的。13 .x射線

6、產(chǎn)生的原理？答：實當(dāng)室中X射線由X射線管產(chǎn)生，X射線管是具有陰極和陽極的真空管，陰極用鴇絲 制成，通電后可發(fā)射熱電子，陽極(就稱靶極)用高熔點金屬制成(一般用鴇，用于晶體結(jié) 構(gòu)分析的X射線管還可用鐵、銅、饃等材料)。用幾萬伏至幾十萬伏的高壓加速電子，電 子束轟擊靶極，X射線從靶極發(fā)出。14 .試樣表面必須為平面？答：樣品的均一性越好/表面的光潔度越高，檢測數(shù)據(jù)白重復(fù)性/一致性就會越好.畢竟為什 么待測X射線檢測樣品是檢測的 X光照到的那一個很小的區(qū)域的樣品數(shù)據(jù).如果你的樣品表面很不光滑，那么儀器對同一個樣品再檢測的時候，有可能跟這一次檢測的樣品是差別極大 的兩個地方了 .對實驗結(jié)果有較大影響.

7、15 .在連續(xù)掃描測量中，為什么采用測角-二倍角 聯(lián)動的方式?16 .元素分析為什么要控制進(jìn)氧量，如何控制？ 答：太小，燃燒不充分。太多，耗費大量的銅。.儀器價格及應(yīng)用領(lǐng)域1.核磁共振波譜儀對經(jīng)光源激發(fā)后產(chǎn)生熒光的物質(zhì)或經(jīng)化學(xué)處理后產(chǎn)生熒光的物質(zhì)成份分析，可應(yīng)用于生物化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、環(huán)主要用途：1.可進(jìn)行1H、13C等常規(guī)測量，并可檢測31P , 15N , 29Sz等多換譜2.可進(jìn)行各類如 DEPT、HSQC、馳豫測量 3.可進(jìn)行活 性肽，多肽類蛋白的溶液結(jié)構(gòu)研究 4.可進(jìn)行化合物的結(jié)構(gòu)、組分的鑒定 5.可進(jìn)行多維梯度 實驗。 四五百萬吧。1.1 R 可廣泛地應(yīng)用在石油、化工、醫(yī)藥、環(huán)保、教

8、學(xué)、材料科學(xué)、公安、國防等領(lǐng)域。3 .UV 紫外分光光度計，就是根據(jù)物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。紫外分光光度計可以在紫外可見光區(qū)任意選擇不同波長的光。物質(zhì)的吸收光譜就是物質(zhì)中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波長的光能量，相應(yīng)地發(fā)生了分子振動能級躍遷和電子能級躍遷的結(jié)果。由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu)，其吸收光能量的情況也就不會相同，因此，每種物質(zhì)就有其特有的、固定的吸收光譜曲線，可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長處的吸光度的高低判別或測定該物質(zhì)的含 量。4 .GC 氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很

9、廣。它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。5 .LC高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液，不受樣品揮發(fā)性的限制，流動相可選擇的范 圍寬，固定相的種類繁多，因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。 與試樣預(yù)處理技術(shù)相配合，HPLC所達(dá)到的高分辨率和高靈敏度，使分離和同時測定性質(zhì)上十分相近的物質(zhì)成為可能，能夠分離復(fù)雜相體中的微量成分。隨著固定相的發(fā)展，有可能在充分保持生化物質(zhì)活性的條件下完成其分離HPLC成為解決生化分析問題最有前途的方法。由于 HPLC具有

10、高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利 用，流出組分易收集等優(yōu)點， 因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機(jī)分析等各種領(lǐng)域。 高效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個重要的發(fā)展方向。液相色譜-質(zhì)譜連用技術(shù)受到普遍重視，如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳煌等；液相色譜-紅外光譜連用也發(fā)展很快如在環(huán)境污染分析測定水中的煌類，海水中的不揮發(fā)燒類， 使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。6 . X-Ray Olympus便攜式X射線衍射儀BTX可能直接分析出巖石的礦物組成及相對含量，并形成了定性、 定量的巖性識別方法，為錄井隨鉆巖性快速識別、建立地質(zhì)剖面提供了技術(shù)保障。每種礦物都具有其特定的 X射

11、線衍射圖譜，樣品中某種礦物含量與其衍射峰和強(qiáng)度成正相關(guān)關(guān)系。在混合物中，一種物質(zhì)成分的衍射圖譜與其他物質(zhì)成分的存在與否無關(guān)，這就是X射線衍射做相定量分析的基礎(chǔ)。X射線衍射是晶體的 指紋”，不同的物質(zhì)具有不同的 X射線衍射特征峰值（點陣類型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的數(shù)目、位置等），結(jié)構(gòu)參數(shù)不同則X射線衍射線位置與強(qiáng)度也就各不相同，所以通過比較 X射線衍射線位置與強(qiáng)度可區(qū)分出不同的礦物成分。X射線衍射儀主要采集的是地層中各種礦物的相對含量，并系統(tǒng)采集各種礦物的標(biāo)準(zhǔn)圖譜，包括石英、鉀長石、斜長石、方解石、白云石、黃鐵礦等近30種礦物成分，通過礦物成分的相對含量就可以確定巖石巖性，為現(xiàn)場巖性定名提供定量化的參考依據(jù)，提高特殊鉆井條件下巖性識別準(zhǔn)確度。7 .原子吸收分光光度計原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計，根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。8 .掃描電鏡題里有9