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1、正相液相色譜柱1、HP正相色譜柱C 采用高度可控的單分子層形成和封尾技術(shù) C 高的柱間重現(xiàn)性 C 高的選擇性和分離效率 HP-Cyano氰丙基HP-Cyano固定相鍵合有氰丙基官能團(tuán),可與極性化合物發(fā)生相互作用。該固定相采用單層官能團(tuán)和全封尾化學(xué)鍵合技術(shù),具有高的選擇性和分離效率,可用于多肽,蛋白,酸性、中性和堿性有機(jī)化合物,以及藥物分子等的分離。HP-Amino氨丙基HP-Amino固定相采用聚合化學(xué)鍵合技術(shù)在硅膠基質(zhì)上鍵合氨丙基官能團(tuán)。這種固定相可用于多種流動(dòng)相體系
2、中,如己烷/乙酸乙酯,氯仿/甲醇,以及含水溶液等;可用于正相和反相兩種分離模式 。該色譜柱可用于分離糖類(lèi)、核苷酸、堿性有機(jī)化合物以及許多藥物分子等。HP-Diol1,2-二羥基丙基丙醚HP-Diol固定相鍵合有1,2-二羥基丙基丙醚官能團(tuán),可與極性化合物發(fā)生相互作用。該固定相采用聚合化學(xué)鍵合技術(shù),具有高的分離效率和化學(xué)穩(wěn)定性,可用于多肽,蛋白,以及極性藥物分子等的分離。HP-Diol柱還可基于體積排阻機(jī)理對(duì)生物分子進(jìn)行分離。HP-Silica活性硅膠HP-Silica 固定相含有活性羥基(-OH),既可以用作正相固定相,也可用作HILIC 固定相。該色譜柱可用于分離極性和堿性有機(jī)化合
3、物,如維生素、類(lèi)固醇以及其它許多藥物分子等。HP-CyanoHP-AminoHP-DiolHP-Silica 硅膠:球形, 高純度(金屬雜質(zhì)<10 ppm) 孔徑:120 Å 80, 120 Å 120、200、300、500、1000和2000 Å 粒徑:1.8、2.2、3、4、5、7和10 µm 3、5和10 µm1.8、2.2、3、4、5、7和10 µm 孔體積:1.0 mL/g1.0 mL/g (120 Å孔徑規(guī)格) 比
4、表面積: 300 m²/g 300 m²/g 300 m²/g300 m²/g (120 Å孔徑規(guī)格) 固定相結(jié)構(gòu): 單層全封尾 聚合未封尾 單層全封尾 含活化硅羥基(-OH) 碳載量: 7.0% 4.0% 8.8%-鍵合密度:- 4.0 µmol/m²-應(yīng)用實(shí)例1、鎮(zhèn)咳藥物右美沙芬代謝物的分析 2、藥物達(dá)非那新的分析 (由美國(guó)Avantix Laboratories
5、提供) (由美國(guó)Avantix Laboratories提供)色譜柱:HP-Silica, 2.1 mm I.D.×50 mm, 3 µm儀器:M Micromass Quattro LC LC-MS/MS system流動(dòng)相:含0.1%甲酸和5.0 mmol/L醋酸胺的CH3CN/H2O (85/15, v/v)流速: 0.5 mL/min溫度:25 °C進(jìn)樣量:5 µL樣品:非那新(Darifenacin)色譜柱:HP-Silica, 2.1 mm I.D.×50 mm, 3 mm儀器:Micromass Quattro LC LC-MS/
6、MS system流動(dòng)相:含0.1% TFA和5.0 mmol/L CH3COONH4的CH3CN/H2O (85/15, v/v)流速: 0.5 mL/min進(jìn)樣量:5 µL樣品:1. 右美沙芬(Dextromethorphan) 2. Dextrophan (代謝物) 3. Dihydrocodeine-D6(內(nèi)標(biāo)物)3、苯二氮卓類(lèi)藥物咪唑安定的分析 4、鴉片生物堿嗎啡的分析色譜柱:HP-Silica, 2.1 mm I.D.×100 mm, 3 µm儀器:API LC LC-MS/MS system流動(dòng)相:含0.05% TFA的CH3CN/H2O (97/3
7、, v/v)流速: 0.5 mL/min溫度:25 °C進(jìn)樣量:20 µL樣品:1. 唑安定(Midazolam)2. 1'-hydroxymidazolam (代謝物) 3. Alprazolam-D5 (內(nèi)標(biāo))(由美國(guó)Avantix Laboratories提供) (由美國(guó)Avantix Laboratories提供)色譜柱:HP-Silica, 2.1 mm I.D.×50 mm, 3 µm儀器:Micromass Quattro LC LC-MS/MS system流動(dòng)相:含0.1% TFA和5.0 mmol/LCH3COONH4的CH3
8、CN/H2O (80/20, v/v) 流速: 0.5 mL/min溫度:25 °C進(jìn)樣量:20 µL樣品:1. 嗎啡-D6 (內(nèi)標(biāo)) 2. 嗎啡 3. 嗎啡-6-葡糖苷酸-D6 (內(nèi)標(biāo)) 4. 嗎啡-3-葡糖苷酸-D6 (內(nèi)標(biāo)) 5. 嗎啡-6-葡糖苷酸 6. 嗎啡-3-葡糖苷酸5、輔酶Q10及其異構(gòu)體的分析1色譜柱:HP-Silica, 4.6 mm I.D.×2500 mm, 5 µm檢測(cè)波長(zhǎng):275 nm 流動(dòng)相:正己烷:酸乙酯 =(97/3, v/v) 流速: 2.0 mL/min溫度:25 °C進(jìn)樣量:20 µL樣品:1.
9、 輔酶Q10 2. 輔酶Q10的異構(gòu)體2、Polar HILIC色譜柱為解決越來(lái)越多的強(qiáng)極性藥物和生物小分子的分離難題,賽分科技開(kāi)發(fā)了一系列弱酸性、中性和堿性HILIC(Hydrophilic Interaction Chromatography)固定相來(lái)分離具有強(qiáng)極性的堿性、中性和酸性化合物。該類(lèi)固定相是以高純度具有良好機(jī)械穩(wěn)定性的硅膠為基質(zhì),采用高純度的鍵合試劑,可最大限度實(shí)現(xiàn)硅膠表面覆蓋,從而確保了固定相的穩(wěn)定性。通過(guò)運(yùn)用獨(dú)有的勻漿裝填技術(shù)裝填得到的HILIC柱柱床密度均一穩(wěn)定,可保證具有最高的柱效。賽分科技的HILIC固定相類(lèi)型包括Polar-100、Polar-Diol、Polar-
10、Silica、Polar-Pyridine和Polar-Imidazole。Polar-100和Polar-Diol是中性的極性固定相,后者的極性要高于前者。Polar-Silica是弱酸性固定相。Polar-Pyridine和Polar-Imidazole是堿性固定相,后者的堿性要強(qiáng)于前者。特點(diǎn)C 采用獨(dú)特的化學(xué)健合技術(shù)可使HILIC固定相的表面具有酸性、中性和堿性的性質(zhì)C 采用孔徑可控的超純硅膠C 高的化學(xué)穩(wěn)定性,低固定相流失C 色譜柱內(nèi)徑75mm到30 mm,長(zhǎng)度1 cm到30 cmC 可提供克到千克級(jí)的填料C pH穩(wěn)定范圍:1.58.0C 適合分離極性藥物、多肽以及氨基酸等。填料結(jié)構(gòu)參
11、數(shù)Polar-SilicaPolar-100Polar-DiolPolar-PyridinePolar-Imidazole 硅膠:球形, 高純度(金屬雜質(zhì)<10 ppm) 孔徑:120 Å 粒徑:1.8、2.2、3、4、5和10 µm 孔體積:1.0 mL/g 比表面積:300 m²/g 固定相結(jié)構(gòu):三官能團(tuán)單分子層未封尾 碳載量:0.0%16.0%8.8%8.0% 8.6%鍵合密度:3.0 µmol/m²應(yīng)用實(shí)例三聚氰胺與三聚氰酸 核苷類(lèi)色譜柱:P
12、olar-Silica (4.6×250 mm, 5 mm)檢測(cè)波長(zhǎng):214 nm流動(dòng)相:ACN : 10 mM NH4Ac (pH 3.0) =75: 25 (v/v)流速: 1.0 mL/min溫度:室溫進(jìn)樣量:20 µL樣品:1. 三聚氰酸 (Cyanuric acid) 2. 三聚氰胺 (Melamine) 色譜柱:HILIC, 4.6 mm I.D.×150 mm, 5 µm檢測(cè)波長(zhǎng):254 nm流動(dòng)相:CH3CN : 10 mM 醋酸銨緩沖液= 90:10 (v/v); 流速: 1.0 mL/min進(jìn)樣量:1 mL樣品:1. 尿嘧啶(Urac
13、il) 2. 腺苷(Adenosine) 3. 尿苷(Uridine), 4. 胞苷(Cytidine) 5. 鳥(niǎo)苷(Guanosine)離子交換色譜柱(混合相)HP-SCX、HP-SAX C 采用高度可控的聚合單分子層形成和封尾技術(shù) C 含磺酸基和苯基官能團(tuán)混合化學(xué)結(jié)構(gòu)(HP-SCX) / C 含季銨基和苯基官能團(tuán)混合化學(xué)結(jié)構(gòu)(HP-SAX)C 具有離子交換和疏水作用雙重功能,因此對(duì)許多化合物具有高的選擇性和適宜的保留作用 C 由于采用了聚合化學(xué)鍵合和封尾技術(shù),因此具有優(yōu)異的穩(wěn)定性C pH穩(wěn)定性:1.5
14、8.0C 適合分離陽(yáng)離子、含氮以及中性化合物(HP-SCX) / C 適合分離各種有機(jī)化合物如芳香族或脂肪族羧酸和磺酸等(HP-SAX) HP-SCX填料分子結(jié)構(gòu)圖 HP-SAX填料分子結(jié)構(gòu)圖填料結(jié)構(gòu)參數(shù)HP-SCXHP-SAX 硅膠: 球形, 高純度(金屬雜質(zhì)<10ppm) 球形, 高純度(金屬雜質(zhì)<10 ppm) 孔徑: 120Å 120 Å 粒徑: 1.8、2.2、3、4、5、7和10µm
15、160; 3、4、5、7和10 µm 孔體積: 1.0mL/g 1.0 mL/g 比表面積: 300m²/g 300 m²/g 固定相結(jié)構(gòu): 聚合涂層和混合相 聚合涂層和混合相 碳載量: 11.0% 16.0%應(yīng)用HP-SCX色譜柱的應(yīng)用除了傳統(tǒng)的陽(yáng)離子和含氮化合物的分離外,還包括了弱陽(yáng)離子和中性有機(jī)化合物等的分離。可用于胺類(lèi)和多胺類(lèi)化合物的分離與測(cè)定,如生物堿、多肽、可待因和感冒藥中的組分等。HP-SAX色
16、譜柱的典型應(yīng)用領(lǐng)域包括殺蟲(chóng)劑、除草劑、藥物、無(wú)機(jī)陰離子及生物樣本(如核苷、糖)等的分離。該款色譜柱可以使用多種流動(dòng)相,包括有機(jī)溶劑、水與有機(jī)溶劑(如甲醇和乙腈)的混合物、緩沖液(如磷酸鹽)等。度米芬色譜柱:HP-SCX, 5 µm,120 Å, 4.6×150 mm檢測(cè)波長(zhǎng):274 nm 流動(dòng)相:0.05 mol/L NH4Ac:MeOH=20:80(V:V)流速: 0.75 mL/min溫度:125進(jìn)樣量:10 mL1原料藥片劑對(duì)氨基苯酚類(lèi)和苯酸類(lèi)核苷類(lèi)色譜柱:HP-SCX, 5 µm, 120 Å, 4.6×150 mm檢測(cè)波長(zhǎng):280 nm流動(dòng)相:50 mM Phosphate Buffer, pH 2.5流速: 0.5 mL/min溫度:25
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