鄰二氮雜菲測定亞鐵

1、實驗二 鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵一. 實驗目的1 了解分光度計的性能、結(jié)構(gòu)及使用方法；2 熟悉分光度計的基本操作及繪圖處理實驗數(shù)據(jù)的方法；3 學習分光度法測定鐵的方法。二. 實驗原理1方法原理講解 分光光度法是根據(jù)物質(zhì)對一定波長光的吸收程度來確定物質(zhì)含量的一種方法。分光光度法包括紫外分光光度法、可見光分光光度法、紅外分光光度法。被測組分在一定條件下加入顯色劑，發(fā)生顯色反應，生成具有顏色的物質(zhì)，而一定顏色的物質(zhì)對特定波長的單色光具有選擇性的吸收，根據(jù)分光光度計測定的物質(zhì)對一定波長的光的吸收程度確定物質(zhì)的含量。其定量依據(jù)為朗伯比耳定律，即為光吸收的基本定律，其數(shù)學表達式為： A = e bc 根

2、據(jù)朗伯-比耳定律可以得出：當入射光波長和吸收池光程一定時，吸光度A與濃度c成線性關(guān)系。A = Kc 顯色物濃度與A成正比例關(guān)系，可通過標準曲線法測定末知試樣的濃度，如圖1所示。圖1：分光光度法工作曲線2顯色反應原理由于Fe3與鄰二氮雜菲也能發(fā)生配合反應而干擾Fe2的測定，所以在顯色反應前必需將試樣中的Fe3還原為Fe2。 當pH< 3時2 Fe3+2NH2OH2 Fe2+N2­+2H2O+2H 當2< pH < 9時我們調(diào)pH»5橙紅色e1.1×104 lgK穩(wěn)21.3即：該法測定微量Fe2靈敏度較高，可測定105106mol·L-1。

3、3（1）顯色反應受以下因素影響講解顯色劑的用量；溶液的酸度； 顯色溫度； 顯色時間； 配合物的穩(wěn)定性。這些條件需通過實驗確定，本實驗由教師給出，不必優(yōu)化圖2：鄰二氮雜菲亞鐵溶液的吸收曲線（2）測定條件：lmax A：0.151.0 參比溶液4吸收曲線描述物質(zhì)對不同波長光的吸收能力。即A隨波長變化曲線。測定之前首先作吸收曲線，其目的是找出最大吸收波長lmax，在lmax測定靈敏度高，誤差小。作吸收曲線的溶液濃度應適當。5參比及參比液的選擇： 參比方法：采用光學性質(zhì)相同、厚度相同的比色皿裝參比溶液，調(diào)節(jié)光亮調(diào)節(jié)器，使透過比色皿的吸光度為零，透光度為100%。參比的意義：實際是以透過參比皿的光強度作

4、為 l 謝光強度，這樣消除了共存組分的干擾，人為讓光全部透過，使吸收僅與待測物質(zhì)的濃度有關(guān)。三. 實驗步驟測定溶液的配制：1NH4Fe(SO4)2標準溶液的配制（一個實驗臺一份）稱取0.2159NH4Fe(SO)412H2O+50mL H2O+20mL mol·L-1HCl250.00 mL.得100g/mL標準溶液。吸取100g/mL標準溶液10mL100.00 mL.得10g/mL標準溶液。2配制標準系列及末知樣溶液（稀釋至25mL）編號試劑0123456（末知）Fe2標液（10g/mL）02468105NH4OHHC1（mL）1111111NaAc （mL）5555555鄰二氮

5、雜菲（mL）33333333吸光度的測定： 吸收曲線的繪制：取3號溶液，用2cm的比色皿，0號為參比（nm）440460480500510520540560A標準曲線的繪制：max(510nm)，用1cm的比色皿，0號為參比，依次測定標準溶液的A編號123456（未）A0.1290.2620.4340.7850.9600.550作出如圖1所示的工作曲線，從曲線上求出試樣含量。參考值 C(Fe(g/mL) = 11.8g/mL四實驗討論與注意事項1 試劑的加入必需按順序進行。2 配制標準系列溶液時，最好一個人吸取標準溶液，并嚴格按規(guī)范進行操作。3 溶液定容后必需充分搖勻。4 使用時需常關(guān)光路閘門，即打開比色皿暗箱蓋，預熱，校對微電計“0”點，調(diào)波長等時，一定在打開比色皿暗箱蓋。且一定要輕拿輕放暗箱蓋。5比色皿必需配套；拿毛玻璃面；溶液裝