煤的揮發(fā)分測(cè)定國(guó)標(biāo)

1、煤的揮發(fā)分測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)原理稱取一定質(zhì)量的一般分析試驗(yàn)煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）下，隔絕空氣加熱 7min，以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。二、實(shí)驗(yàn)藥品及儀器揮發(fā)坩堝：帶有配合嚴(yán)密蓋的坩堝，坩堝總質(zhì)量為（1520）g；馬弗爐：帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置，能保持溫度在900±10，并有足夠的900±5的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920時(shí)，放入室內(nèi)溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后， 在 3min內(nèi)恢復(fù)到（ 900±10）。爐后壁有一個(gè)排氣孔和插熱電偶的小孔。小孔的位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在坩堝底

2、和爐底之間，距爐底（2030）mm處；坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部緊鄰熱電偶接點(diǎn)上方；干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣；電子天平：感量0.1mg；壓餅機(jī)：螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)，能壓制直徑約10mm的煤餅；坩堝鉗；秒表三、實(shí)驗(yàn)裝置圖圖7坩堝鉗圖 1 揮發(fā)坩堝圖 2 馬弗爐圖 3 干燥器圖 4 分析天平圖 5坩堝架圖 6秒表四、實(shí)驗(yàn)步驟（1）檢查天平： a、天平開(kāi)機(jī)前，應(yīng)觀察天平后部水平儀內(nèi)的水泡是否位于圓環(huán)的中央、否則通過(guò)天平的地腳螺栓調(diào)節(jié)，左旋升高，右旋下降。b、打開(kāi)兩側(cè)玻璃門，空氣流通，是天平室內(nèi)達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。c 天平

3、在初次接通電源或長(zhǎng)時(shí)間斷電后開(kāi)機(jī)時(shí)，至少需要30分鐘的預(yù)熱時(shí)間。d. 上邊、左右兩側(cè)玻璃門關(guān)好；（2）檢查煤樣：看標(biāo)簽編號(hào)是否齊全；看煤樣瓶：樣量是否在3/4 、及瓶子密封情況；看粒度是否符合小于0.2mm（3）坩堝：看坩堝蓋能否蓋嚴(yán)取質(zhì)量相近的坩堝進(jìn)行試驗(yàn)（4）稱取煤樣：稱量前將硅膠取出看標(biāo)簽上制樣日期，如果是最近制的樣則用水平攪拌法，如果較早則轉(zhuǎn)動(dòng)法。（水平攪拌法：瓶子與勺子方向相反轉(zhuǎn)動(dòng)，同時(shí)上下抽動(dòng)勺子）對(duì)煤樣進(jìn)行充分?jǐn)嚢杌旌?min。注意多點(diǎn)取樣，取樣時(shí)不要碰到容器壁及容器底部。稱取煤樣（ 1±0.01g ）（稱準(zhǔn)至 0.0002g ），然后輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)并上下振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平

4、，蓋上蓋。褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約 3mm的小塊。（4）放置煤樣：平行煤樣1、不同爐 2、對(duì)角線擺放 3、前后位置（5）煤樣放入前 3 看：煙囪、通風(fēng)口、爐門15mm縫隙（6）將馬弗爐預(yù)先加熱至920左右。打開(kāi)爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱 7min。坩堝及架子放入后，要求爐溫在 3min 內(nèi)恢復(fù)至（ 900±10），此后保持在（ 900±10），否則此次實(shí)驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。（7）從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻 5min 左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約 20min）后稱量。（8）a、開(kāi)啟干燥器時(shí)， 左手按住下

5、部， 右手按住蓋子上的圓頂，沿水平方向向左前方推開(kāi)器蓋。蓋子取下后應(yīng)放在桌上安全的地方（ 注意要磨口向上，圓頂朝下 ），用左手放入或取出物體，并及時(shí)蓋好干燥器蓋。b、加蓋時(shí)，也應(yīng)當(dāng)拿住蓋子圓頂，沿水平方向推移蓋好。c、當(dāng)坩堝或稱量瓶等放入干燥器時(shí)，應(yīng)放在瓷板圓孔內(nèi)。 但稱量瓶若比圓孔小時(shí)則應(yīng)放在瓷板上。五、分析計(jì)算空氣干燥煤樣的揮發(fā)份按式（3）計(jì)算：Vadm1100 M ad （1）m式中： Vad空氣干燥基的揮發(fā)份，單位為百分?jǐn)?shù)（%）；m一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m1煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g）；Mad空氣干燥煤樣的水分，單位為百分?jǐn)?shù)（%）六、揮發(fā)份測(cè)定的精密度揮發(fā)份測(cè)

6、定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表1 規(guī)定：表 1揮發(fā)揮發(fā)分重復(fù)性限再現(xiàn)性臨界差份測(cè)定的%Vad/%Vd/%精<20.000.300.50確度七、焦特征分20.0040.000.501.00>40.000.801.50渣類粉狀全部是粉末，沒(méi)有相互粘著的顆粒。粘著用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末。弱粘結(jié)用手指輕壓即成小塊。不熔融粘結(jié)以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無(wú)光澤，下表面稍有銀白色光澤。不膨脹熔融粘結(jié)焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清， 焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。微膨脹熔融粘結(jié)用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的