循環(huán)冷卻水分析方法匯總

1、目錄第一章水質(zhì)分析方法第一節(jié)水質(zhì)分析一般知識(shí)1、 水質(zhì)分析中溶液濃度的表示方法32、 水質(zhì)分析中溶液的配制和標(biāo)定5第二節(jié)水的物理性質(zhì)測定1、 PH值的測定一一玻璃電極法92、 電導(dǎo)率的測定一一電導(dǎo)儀法113、 濁度的測定一一分光光度法144、 總?cè)芙夤腆w含量測定一一重量法165、 懸浮物的測定一一重量法16第三節(jié)水中陽離子的測定1、 總硬度的測定一一EDTA法182、 鈣離子的測定EDTA法193、 鈣離子的測定一一差減法204、 總離子的測定一一分光光度法215、 總鐵離子的測定一一鄰菲羅咻分光光度法236、 磺基水楊酸法測定水中鐵離子257、 鈣離子的測定一一納氏試劑分光光度法268、 銅

2、離子的測定一一分光光度法27第四節(jié)水中陰離子的測定1、 氯離子的測定一一硝酸汞滴定法302、 亞硝酸根的測定一一格里斯試劑分光光度法313、 硝酸根的測定一一麝香草酚分光光度法334、 堿度的測定一一指示劑法345、 硫酸根的測定一一EDTA滴定法376、 正磷酸鹽含量的測定一一鋁酸俊分光光度法387、 總無機(jī)磷酸鹽含量的測定一一鋁酸俊分光光度法40第1頁共93頁8、 總磷含量的測定一一鋁酸俊分光光度法419、 總酸根含量的測定一一硫氟酸鹽快速吸收光度法.4310、 總酸根含量的測定一一分光光度法.4511、 、硅酸根含量的測定.46第五節(jié)氧化性物質(zhì)及化學(xué)耗氧量的測定1、 游離性余氯的測定一一

3、比色法482、 化學(xué)耗氧量（COD）的測定.49第六節(jié)油含量的測定一、水中油含量的測定51第二章冷卻水化學(xué)處理污垢分析方法一、污垢組分含量的測定.53第三章冷卻水化學(xué)處理實(shí)驗(yàn)方法1、 鈣螯合值的測定.652、 水處理劑阻垢性能測定一一碳酸鈣沉積法663、 水處理劑阻垢性能測定一一鼓泡法694、 水處理劑阻垢性能測定一一極限碳酸鹽實(shí)驗(yàn)法725、 水處理劑阻垢性能測定一一磷酸鈣沉積法736、 水處理劑阻垢性能測定一一鋅鹽沉積法767、 水處理劑緩蝕性能的測定一一旋轉(zhuǎn)掛片法798、 冷卻水動(dòng)態(tài)模擬實(shí)驗(yàn).81附錄附錄A推薦標(biāo)準(zhǔn)配水.90附錄B濁度、總鐵、殺生劑干擾實(shí)驗(yàn)90附錄C試驗(yàn)管表面后處理方法（動(dòng)

4、態(tài)實(shí)驗(yàn)）91附錄D試驗(yàn)結(jié)果和蒸發(fā)水量、補(bǔ)水量、排污水量計(jì)算（動(dòng)態(tài)）.92附錄E試驗(yàn)用水配制方法（以淮北電廠水質(zhì)為例）93第2頁共93頁第一章水質(zhì)分析方法從工業(yè)水處理的需要出發(fā)，本章在簡要介紹溶液濃度及其表示方法、常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定，水樣采集等一般知識(shí)之后，主要討論工業(yè)用水的水質(zhì)分析方法。其中包括水的一般物理性質(zhì)的檢驗(yàn)，常見陽離子、陰離子、氧化還原性物質(zhì)及水中油的分析方法。這些分析方法主要取材于中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)和化學(xué)工業(yè)部部標(biāo)準(zhǔn)等有關(guān)內(nèi)容。本著方便實(shí)用的原則，對(duì)不同類型分析方法的原理都作了簡單的介紹。對(duì)分光光度法等儀器分析方法的數(shù)據(jù)處理使用了線性回歸計(jì)算方法。第一節(jié)水質(zhì)分析的一般知識(shí)

5、一、水質(zhì)分析中溶液濃度的表示方法（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的表示方法（1）滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度滴定分析用的標(biāo)準(zhǔn)溶液可用基準(zhǔn)物質(zhì)直接配制，也可先配成大約濃度后再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其濃度。歷史上，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度習(xí)慣使用當(dāng)量濃度（N）”或摩爾濃度（M）表示。國際計(jì)量大會(huì)（CGPM）建立的SI單位制廢除了當(dāng)量、當(dāng)量定律等量和單位后，我國國務(wù)院頒發(fā)了中華人民共和國法定計(jì)量單位，規(guī)定物質(zhì)的量”和物質(zhì)的量濃度”是法定計(jì)量單位，非法定計(jì)量單位不再允許使用。物質(zhì)的量是量的名稱，它的符號(hào)是附。它是以阿伏加德羅常數(shù)為計(jì)數(shù)單位，用來表示物質(zhì)B指定的基本單元是多少的一個(gè)物理量。它的單位是摩爾（mol）。1mol的物質(zhì)的量所含的

6、該物質(zhì)的基本單元數(shù)與0.012kg碳-12的原子數(shù)目（6.022X1023）相等。ImolH2SO4的物質(zhì)的量含有6.022x1023個(gè)H2SO4,1mol1/2H2SO4的物質(zhì)的量含有6.022X1023個(gè)1/2H2SO4,等等。所以在使用“物質(zhì)的量”時(shí)必須指明基本單元。物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，也叫物質(zhì)B的濃度，其符號(hào)為Cbo定義為物質(zhì)的量nB除以溶液的體積V,即：nBcBk它的單位是mol/L。在使用物質(zhì)的量濃度時(shí)也必須指明基本單元。例如c（H2SO4）=0.1000mol/L;c（1/2H2so4）=0.2000mol/L,等等。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，質(zhì)量m除以物質(zhì)的量nB,稱為摩爾質(zhì)量Mb,

7、即：第3頁共93頁Hb其單位為“g/mol"。使用摩爾質(zhì)量時(shí)也必須指明基本單元。以物質(zhì)的原子為基本單元時(shí)，其摩爾質(zhì)量等于相對(duì)原子量；以物質(zhì)的分子為基本單元時(shí)，其摩爾質(zhì)量等于相對(duì)分子量，依此類推。例如：M(H)=1.008g/molM(HCl)=36.46g/molM(I/2H2SO4)=49.04g/mol因此相同質(zhì)量的物質(zhì)，取不同基本單元時(shí)，其物質(zhì)的量是不等的。例如：98.08g硫酸的物質(zhì)的量:n(H2SO4)=98.08/98.08=1.000moln(I/2H2SO4)=98.08/49.04=2.000mol為了便于使用舊版書籍和原有的數(shù)據(jù)資料，先將常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的基本單元對(duì)照

8、于表1中。表1常用標(biāo)準(zhǔn)溶液和基準(zhǔn)物質(zhì)的當(dāng)量與基本單元的對(duì)照基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)業(yè)有T里基本單元說明鹽酸HCl式量/1HCl氫氧化鈉NaOH式量/1NaOH碳酸鈉Na2CO3式里/21/2Na2CO3在CO32-+2H+=CO2+H2O反應(yīng)中硼砂NaB4O7式量/1NaB4O7用于標(biāo)定HCl溶液的濃度時(shí)鄰苯一甲酸氫鉀KHC8H4O4式量/1KHC8H4O4用于標(biāo)定NaOH溶液的濃度EDTAEDTA式量/21/2EDTA只在水的硬度中測定用EDTAEDTA式量/1EDTA硫酸H2SO4式里/21/2H2SO4在H2SO4+2OH=2H2O+SO42-反應(yīng)中高鎰酸鉀KMnO4式量/51/5KMnO4在Mn

9、O4-+8H+5e-Mn2+4H2O反應(yīng)中重銘酸鉀K2Cr2O7式量/61/6K2Cr2O7在Cr2O72-+14H+6e-2Cr3+7H2O反應(yīng)中硝酸銀AgNO3式量/1AgNO3硝酸汞Hg(NO3)2式量/21/2Hg(NO3)2在Hg2+2Cl-HgCl2反應(yīng)中早酸鈉或早酸Na2c2O4式里/21/2Na2c2O4在2CO2+2e-C2O42-反應(yīng)中硫代硫酸鈉NaS2O3式量/1NaS2O3在S4O62-+2e-2s2O32-反應(yīng)中例如，0.1000N高鎰酸鉀溶液同物質(zhì)的量濃度表示時(shí)即為c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L。第4頁共93頁（2）儀器分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度比色及其他

10、儀器分析使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液通常以“mg/mLg/mL”或mg/L表示，不提倡使用“ppm"、“PPb”等表示方法。（二）普通試劑溶液的濃度（1）質(zhì)量體積百分濃度（m/v%）例如10%氫氧化鉀溶液是指10g固體氫氧化鉀溶于蒸儲(chǔ)水中，再用蒸儲(chǔ)水稀釋至100mL。在無特殊說明時(shí)，水質(zhì)分析同的普通試劑均按此法配制。（2）體積比濃度液體試劑溶液的濃度常以體積比表示。例如1+2鹽酸溶液，就是1體積市售濃鹽酸溶于2體積蒸儲(chǔ)水中。二、水質(zhì)分析中溶液的配制和標(biāo)定（一）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定取9mL市售含HCl為37%、密度為1.19g/mL的分析純鹽酸溶液，用水稀釋到1000mL,此溶液的濃度約為0.1

11、mol/L。準(zhǔn)確稱取于270-300C灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉0.15g（準(zhǔn)確至0.2mg）,置于250ml錐形瓶中，加水約50ml,使之全部溶解。加1-2滴0.1%甲基橙指示劑，用0.1mol/L鹽酸溶液滴定至由黃色變?yōu)槌壬?，劇烈振蕩片刻，?dāng)橙色不變時(shí)，讀取鹽酸溶液消耗的體積。鹽酸溶液的濃度為c（HCl）=m1000mol/lV53.00式中m一碳酸鈉的質(zhì)量，g;V一滴定消耗的鹽酸體積，mL；53.001/2NaCO3的摩爾質(zhì)量，g/moL。（二）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定稱取分析純EDTA（乙二胺四乙酸二鈉）3.7g于250mL燒杯中，加水約150mL和兩小片氫氧化鈉，微熱溶解后，轉(zhuǎn)移

12、至試劑瓶中，用水稀釋至1000mL,搖勻。此溶液的濃度約為0.0105mol/L。（1）用碳酸鈣標(biāo)定EDTA溶液的濃度準(zhǔn)確稱取于110c干燥至恒重的高純碳酸鈣0.6g（準(zhǔn)確至0.2mg）,置于250mL燒杯中，加水100mL,蓋上表面皿，沿杯嘴加入1+1鹽酸溶液10mL。加熱煮沸至不再冒小氣泡。冷至室溫，用水沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁，定量轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取上述溶液25.00mL于250mL燒杯中，加水約150mL,在攪拌下加入5mL20%氫氧化鉀溶液。使其PH>12,加約10mg鈣一竣酸混合指示劑（稱取0.2g鈣-竣酸指示劑置于研缽中，再加入20g氯化鉀，研

13、細(xì)混勻，貯于廣瓶中。），溶液呈現(xiàn)淺紅色。立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色第5頁共93頁消失并突變?yōu)榧兯{(lán)時(shí)即為終點(diǎn)。記下消耗的EDTA溶液的體積。（2）用鋅或氧化鋅標(biāo)定EDTA溶液的濃度準(zhǔn)確稱取純金屬鋅（或已于800c燒燒至恒重的氧化鋅0.38g）,稱準(zhǔn)至0.2mg,放入250mL燒杯中，加水50mL,蓋上表面皿，沿杯嘴加入10mL1+1鹽酸溶液，微熱。待全部溶解后，用水沖洗表面皿與燒杯內(nèi)壁，冷卻。轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中，用水衡釋至刻度，搖勻，備用。用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加水100mL,力口0.2%二甲酚橙指示劑溶液1-2滴，滴加20%六次甲基四胺溶液至呈現(xiàn)穩(wěn)

14、定紅色，再過量5mL,加熱至60c左右，用EDTA溶液滴定至由紅色突變?yōu)辄S色時(shí)即為終點(diǎn)。記下EDTA溶液消耗的體積。EDTA溶液的濃度用下式計(jì)算:c(EDTA)=m10001mol/1MV10式中m基準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量，；M一基準(zhǔn)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量，g/mol,選用碳酸鈣時(shí)為100.08,選用金屬鋅（或氧化鋅）時(shí)為65.39（或81.39）;V一滴定消耗的EDTA溶液體積，mLo用EDTA滴定法測定水硬度時(shí)，習(xí)慣使用C（1/2EDTA）,這時(shí)c（1/2EDTA）=2c（EDTA）（三）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定稱取1.6g已于500-600C灼燒至恒重的優(yōu)級(jí)純氯化納（準(zhǔn)確至0.2mg）。加水溶解后，移至

15、250mL容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取氯化納溶液10.00mL于250mL錐形瓶中加水約100mL,5%銘酸鉀溶液1mL,用硝酸銀溶液滴定至醇紅色出現(xiàn)時(shí)即為終點(diǎn)。記下硝酸銀溶液的體積。用100mL水作空白，記錄空白消耗硝酸銀溶液的體積。硝酸銀溶液的濃度為c(AgNO3)二m1000°mol/l58.44(V-V0)25式中m一氯化鈉的質(zhì)量，g；58.44-NaCl的摩爾質(zhì)量,g/mol;V一滴定氯化鈉溶液時(shí)消耗硝酸銀的體積，mL;V0一滴定空白時(shí)消耗銀的體積，mL。（四）硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定第6頁共93頁稱取2.45gHg(NO3)2?H2O或2.3gHg(NO3)

16、2溶于50mL1+200硝酸溶液中，稀釋至1000mL。貯于棕色瓶中，該溶液濃度約為0.014mol/L。準(zhǔn)確稱取已于500-600C灼燒至恒重的優(yōu)級(jí)純氯化鈉0.2060g,溶于水并轉(zhuǎn)移至250容量瓶中，稀釋至刻度，此溶液的濃度0.01410mol/L。用移液管移取氯化鈉溶液10.00mL于250mL錐形瓶中，加入100±10mL,加二苯基碳酰二腫混合指示劑（0.5g二苯基碳酰二隊(duì)和0.05g澳酚藍(lán)溶于100ml95%的乙醇中，貯存棕色瓶中，有效期六個(gè)月。）10滴，用0.05mol/L硝酸調(diào)節(jié)溶液由藍(lán)色變?yōu)榫G色，再過量10滴。此時(shí)溶液的PH值約為3.2,呈黃色。在劇烈搖動(dòng)下用硝酸汞溶

17、液滴定至淡黃色時(shí)，再緩慢慢滴定至淡紫色時(shí)為終點(diǎn)。記錄硝酸汞溶液的體積。用100ml水代替氯化鈉溶液，做空白試驗(yàn)。硝酸汞溶液的濃度為：0.0141010.00c1/2Hg（NO3）2J=mol/l式中V一滴定氯化鈉溶液時(shí)消耗的硝酸汞體積，ml;V0一滴定空白時(shí)消耗的硝酸汞體積，ml。（五）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定稱取硫代硫酸鈉（Na2s2O3?5H2O）25g,溶于新煮沸冷卻了的水中，加入0.1-0.12g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL。此溶液的濃度約為0.1mol/L。放置15天后標(biāo)定。準(zhǔn)確稱取于180c干燥至恒重的基準(zhǔn)澳酸鉀0.65g（準(zhǔn)確至0.2mg）,置于燒杯中，用少量水溶解后轉(zhuǎn)移

18、至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL碘量瓶中，力口1.5g碘化鉀，沿瓶內(nèi)壁加入5mL1+1鹽酸溶液，立即蓋上瓶塞，搖勻后再加70mL水，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色時(shí)加入5mL0.2%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色突變?yōu)闊o色時(shí)即為終點(diǎn)，記下硫代硫酸鈉溶液的體積，其濃度為_m10001c（Na2S2O3）=mol/l27.83V10式中m澳酸鉀的質(zhì)量，g;V一消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積，mL;27.831/6KBrO3的摩爾質(zhì)量，g/mol。（六）高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定將3.2g高鎰酸鉀溶于1000mL水中，加熱煮沸1h隨時(shí)加水以補(bǔ)充蒸發(fā)損失。冷

19、卻后在暗處放第7頁共93頁置7-10天。然后用玻璃砂芯漏斗(或玻璃漏斗加玻璃毛)過濾。濾液貯于潔凈的具玻塞棕色瓶中。此溶液c(1/5KMnO4)約為0.1mol/L。準(zhǔn)確稱取于105c干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉0.17g(準(zhǔn)確至0.2mg),置于錐形瓶中，加水20ml使其溶解，再加1+17的硫酸溶液30ml,加熱至75-85C,立即用高鎰酸鉀溶液滴定，開始滴下的1-2滴高鎰酸鉀使溶液顯紅色，搖動(dòng)錐形瓶，待紅色褪去。再繼續(xù)滴入高鎰酸鉀溶液，直至溶液呈微紅色且30s內(nèi)不褪色時(shí)即為終點(diǎn)。記下消耗的高鎰酸鉀溶液的體積。高鎰酸鉀溶液的濃度為c(1/5KMnO4)m100067.00Vmol/l式中m稱取的草

20、酸鈉質(zhì)量，g;V一消耗的高鎰酸鉀溶液體積，ml;67.001/2Na2c2O4的摩爾質(zhì)量，g/mol。將上述標(biāo)定過的高鎰酸鉀溶液準(zhǔn)確稀釋10倍，即得濃度c(1/5KMnO4)=0.01mol/L的高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。第8頁共93頁第二節(jié)水的物理性質(zhì)的測定PH值的測定一一玻璃電極法PH值的測定。本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中1. .0原理PH值由測量電池的電動(dòng)勢而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極，玻璃電極為指示電極，在25c時(shí)，溶液每變化1個(gè)PH單位，電位差改變59.16mV,據(jù)此在酸度計(jì)上直接以PH的讀數(shù)表示。2. 0試劑3. 1重蒸儲(chǔ)水經(jīng)煮沸冷卻，電導(dǎo)率小于2S/cm。4. 2PH值標(biāo)

21、準(zhǔn)溶液5. 2.1PH值標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制見表1-1:表1-1PH值標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制名稱成份及濃度25c的PH每1000mL25C水溶液所需藥品質(zhì)量鄰苯一甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05mol/Lk甲酸氫鉀4.00810.21gKC8H5。4中性磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0.025mol/L磷酸二氫鉀0.025mol/L磷酸氫二鈉6.8653.388gKH2PO4+3.533gNa2HPO4硼酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0.01mol/L+水硼酸鈉9.1803.80gNa2B4O710H2O碳酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液0.025mol/L碳酸氫鈉0.025mol/L碳酸鈉10.0122.092gNaHCO3+2.640gNa2CO32.2.2磷酸二氫鉀

22、和磷酸氫二鈉用前應(yīng)在100105c下烘干兩小時(shí)。2. 2.3若采用市售的經(jīng)計(jì)量單位檢定合格的袋裝PH值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可按說明書配制。2. 2.4配好的溶液貯于聚乙烯瓶中，有效期為一個(gè)月。不同溫度下標(biāo)準(zhǔn)溶液PH值見表1-2:第9頁共93頁表1-2標(biāo)準(zhǔn)PH值溫度C標(biāo)準(zhǔn)溶液鄰苯一甲酸中性磷酸鹽硼酸鹽碳酸鹽04.0036.9849.46410.31753.9996.9519.39510.245103.9986.9239.33210.179153.9996.9009.27610.118204.0026.8819.22510.062254.0086.8659.18010.012304.0156.8539.13

23、99.966354.0246.8449.1029.925404.0356.8389.0689.889454.0476.8349.0389.8563. 0儀器3. 1酸度方t：074PH單位，最小分度值W0.1PH單位。3. 2飽和甘汞電極。3. 3PH玻璃電極。3. 4磁力攪拌器：攪拌捧用玻璃或塑料密封。4. 0分析步驟4. 1按儀器使用說明書仔細(xì)調(diào)試儀器，并預(yù)熱半小時(shí)。4. 2定位4.2.1單點(diǎn)定位：選擇一種與被測水樣PH值接近的PH標(biāo)準(zhǔn)溶液，定位前電極用水沖洗三次，并用濾紙把電極上附著的水吸干。將電極移入PH標(biāo)準(zhǔn)溶液中。根據(jù)溶液溫度進(jìn)行溫度補(bǔ)償，用電磁攪拌器攪拌30秒后，按下讀數(shù)開關(guān)，用定

24、位旋鈕將指針調(diào)整到該標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度下的PH值。4. 2.2雙點(diǎn)定位：選擇兩個(gè)PH標(biāo)準(zhǔn)溶液，用其中低PH標(biāo)準(zhǔn)溶液，按單點(diǎn)定位法進(jìn)行定位，然后用水將電極沖洗三次，用濾紙將水吸干，再將電極移入高PH標(biāo)準(zhǔn)溶液中，按下讀數(shù)開關(guān)，指針應(yīng)指示在該標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)PH值。若偏差大于0.1PH單位，反復(fù)用上述兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定位，直到兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液第10頁共93頁均顯示標(biāo)準(zhǔn)值或偏差不大于0.1PH單位為止?；蚪?jīng)反復(fù)調(diào)整，兩個(gè)PH值的偏差始終大于0.1PH單位時(shí)，說明儀器或電極已有故障，應(yīng)進(jìn)行排除。雙點(diǎn)定位應(yīng)經(jīng)常進(jìn)行。4. 2.3水樣的測定定位后，用水樣將電極沖洗三次，移入盛有約40mL水樣的塑料燒杯中，用電磁攪拌器攪

25、拌30秒后，按下讀數(shù)開關(guān)，讀取PH值。水樣溫度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度基本一致。5. 0注釋5.1水的顏色、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑及較高的含鹽量均不干擾測定。5.2因溫度影響電極電位和水的電離平衡，故調(diào)節(jié)儀器的溫度補(bǔ)償應(yīng)與溶液的溫度一致，并使被測樣品與校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度誤差在1C之內(nèi)。5.3新使用的玻璃電極應(yīng)在蒸儲(chǔ)水中浸泡24小時(shí)進(jìn)行活化。5.4玻璃電極暫不用時(shí)，應(yīng)浸泡在水中。5.5玻璃電極和甘汞電極內(nèi)不得有氣泡，以防斷路。5. 6甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體，在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀晶體存在，以保證氯化鉀溶液飽和。6. 7玻璃電極受污染時(shí)，可用稀鹽酸或丙酮清洗，禁用乙醇、

26、洗滌劑清洗，清洗后的電極用水浸泡24小時(shí)。7. 0允許差平行測定兩結(jié)果之差不大于0.1PH單位。8. 0結(jié)果表示取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值作為水樣的PH值。二、電導(dǎo)率的測定一一電導(dǎo)儀法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中電導(dǎo)率的測定。1. .0原理電導(dǎo)度（S）是用來表示水中離解成分的導(dǎo)電性能，它是水溶液電阻的倒數(shù)。它與水中總離解成份的總濃度、離子價(jià)數(shù)、各種離子的相對(duì)濃度、遷移度、溫度等條件有關(guān)。電導(dǎo)率（K）為距離1cm,截面積1cm2的二個(gè)電極之間介質(zhì)的電阻倒數(shù)。第11頁共93頁一般電極均不能直接實(shí)現(xiàn)上述要求，故需用已知電導(dǎo)率的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液測定電極常數(shù)Q。水樣的電導(dǎo)率應(yīng)用電導(dǎo)儀在恒定的溫度下直接

27、測定溶液的電導(dǎo)度，乘上該電極的電極常數(shù)而測量的。式中：K電導(dǎo)率，微西門子/厘米；Q電極常數(shù)；S電導(dǎo)度，微西門子。2. 0試劑2. 10.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取經(jīng)500600c灼燒至恒重的氯化鉀（KCl）基準(zhǔn)試劑0.7456g,溶于新煮沸放冷的去離子水中。移入1000mL容量瓶中，以去離子水稀釋至刻度，搖勻，貯于塑料瓶中。3. 0儀器3. 1電導(dǎo)儀：DDS11型或其它型號(hào)。3. 2光亮電極。3. 3鉗黑電極。3. 4超級(jí)恒溫器：CS-501型或其它型號(hào)。4. 0分析步驟4. 1電極常數(shù)的測定4. 1.1取0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液約40mL四份，分別放入50mL塑料杯中，將燒杯放

28、入恒溫器中，使溶液溫度恒定在25±1C。4. 1.2按儀器使用說明書接好電極并預(yù)熱半小時(shí)后校正零點(diǎn)和滿度。4. 1.3用前三個(gè)溫度已恒定的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液浸泡并沖洗電極，用第四個(gè)溫度已恒定在25c的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液測其電導(dǎo)S,查附表得知25c時(shí)0.01mol/L氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液電導(dǎo)率K=1413科s/cm,代入公式：式中K溶液的電導(dǎo)率；Q電極常數(shù)；S溶液電導(dǎo)度。第12頁共93頁4. 2水樣的測定取約40mL水樣于50mL塑料燒杯中，放入恒溫器內(nèi)，待水樣溫度達(dá)25c時(shí)，將事先用水樣淋洗數(shù)次的電極放入水樣中，測其電導(dǎo)度，代入下式計(jì)算電導(dǎo)率。5. 0分析結(jié)果計(jì)算25c時(shí)，水樣的電導(dǎo)率K（微西門子

29、/厘米），按下式計(jì)算：K=Q-S式中：Q電極常數(shù)；S-25c時(shí)水樣的電導(dǎo)度，微西門子。若沒有溫度控制，可測量水樣溫度，按下列公式將測量的電導(dǎo)率換算為25c時(shí)的電導(dǎo)率：K25Kt10,022(t-25)式中：t水樣的溫度，C；KttC時(shí)水樣的電導(dǎo)率，微西門子/厘米；K2525C時(shí)水樣的電導(dǎo)率，微西門子/厘米。6. 0注釋7. 1儀器操作嚴(yán)格按說明書進(jìn)行。8. 2鉗電極不用時(shí)，應(yīng)浸在水中。6. 3在同一介質(zhì)中，電導(dǎo)隨溫度變化而變化，每差1C,電導(dǎo)差2.2%,所以試樣應(yīng)保持恒定溫度。7. 0允許差平行測定兩結(jié)果之差，不大于較小值的1%。8. 0結(jié)果表示取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值作為水樣的電導(dǎo)率。附表

30、：氯化鉀溶液的電導(dǎo)率'、濃度溫度C，、一、1N0.1N0.01N0.02N10.067130.007360.0008000.00156620.068860.007570.0008240.00161230.070610.007790.0008480.00165940.072370.008000.0008720.001705第13頁共93頁續(xù)附表50.074140.008220.0008960.00175260.075930.008440.0009210.00188070.077730.008660.0009450.00184880.079540.008880.0009700.001896

31、90.081630.009110.0009950.001954100.083190.009330.0010200.001994110.085040.009560.0010450.002043120.083890.009790.0010700.002093130.088760.010020.0010950.002142140.090680.010250.0011210.002193150.092520.010480.0011470.002243160.094410.010720.0011730.002294170.098220.010950.0011990.002345180.100140.01

32、1190.0012250.002397190.102070.011430.0012510.002449200.104000.011670.0012780.002501210.105540.011910.0013050.002553220.107890.012150.0013320.002606230.109840.012390.0013590.002659240.111800.012640.0013860.002712250.111800.012880.0014130.002765260.118770.013130.0014410.002819270.115740.013370.0014680

33、.002873280.013620.0014960.002979290.013870.0015240.002981300.014120.0015520.003036310.014370.0015810.003091320.014620.0016090.003146330.014880.0016380.003201340.015130.0016670.003256350.015390.003312360.015640.003368三、濁度的測定一一一分光光度法本方法適用于循環(huán)冷卻水中濁度的測定，其范圍045mg/L。第14頁共93頁1. 0原理六次甲基四胺與硫酸腫二者之間能定量地締合為不溶于水的

34、大分子鹽類混懸液，本方法以此混懸液作為濁度標(biāo)準(zhǔn)，用分光光度法測定。2. 0試劑3. 1標(biāo)準(zhǔn)濁度貯備液2. 1.1溶液A稱取.1.0000g硫酸朋4(NH2)2H2SO4用水溶解，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。3. 1.2溶液B稱取10.000g六次甲基四胺(CH2)6N4用水溶解，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。4. 1.3吸取25.0mL溶液A和25.0mL溶液B,移入500mL容量瓶中，搖勻后，在25±3C靜置24小時(shí)，然后稀釋至刻度，搖勻。此混懸液的濁度為400mg/L,此溶液可使用1個(gè)月。5. 2標(biāo)準(zhǔn)濁度混懸液吸取50mL上述貯備液液于200mL容量瓶中

35、，用水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)濁度混懸液為100mg/L。6. 0儀器分光光度計(jì)7. 0分析步驟8. 1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別取100mg/L混懸液2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0、17.5、20.0、22.5,mL于9只50mL的比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。以上各液的濁度分別為5、10、15、20、25、30、35、40、45mg/L。在分光光度計(jì)上于420nm處，用1cm比色皿，以水作參比，測定上述各溶液的吸光度，以吸光度為橫坐標(biāo)，以濁度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出直線的斜率Ko9. 2水樣的測定取搖勻未經(jīng)過濾的水樣，置于1cm比色皿中，以蒸儲(chǔ)水作參比，在標(biāo)準(zhǔn)曲線相同

36、的條件下測其吸光度為Ao則濁度計(jì)算公式為：C=KA式中：K一直線斜率；A一吸光度。第15頁共93頁10. 0注釋當(dāng)循環(huán)水的有較大的色度時(shí)，應(yīng)將該水樣用定量慢速濾紙過濾，然后測定過濾后的水樣的吸光度，結(jié)果以未過濾的水樣的測定值減去過濾后水樣的測定值，即為被測水樣的混濁度。11. 0結(jié)果表示以一次測定結(jié)果為水樣的濁度。四、總?cè)芙夤腆w含量的測定一一重量法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總?cè)芙夤腆w的測定。1. 0原理水樣經(jīng)過過濾后取樣，在規(guī)定的溫度下恒溫烘干后，所得固體殘?jiān)鼮榭側(cè)芙夤腆w。2. 0儀器2. 1慢速定量濾紙或4號(hào)玻璃砂芯漏斗；3. 2恒溫干燥箱；4. 3恒溫水浴；5. 4干燥器玻璃蒸發(fā)皿等

37、；6. 5分析天平：三等，感量0.0001g;7. 6移液管：100ml8. 0吸取慢速濾紙過濾后的水樣100mL,移入105±5C下的已恒重的蒸發(fā)皿中，置水浴上蒸至干涸。然后移入105±5C的干燥箱內(nèi)烘干至恒重。9. 0分析結(jié)果的計(jì)算水樣總?cè)芙夤腆w含量X(mg/L)按下式計(jì)算：xiL10001000VW式中：W0一凈蒸發(fā)皿的重量，克；W1蒸發(fā)皿和殘?jiān)闹亓浚?；Vw-水樣體積，毫升。10. 0允許差總?cè)芙夤毯吭?00-300mg/l時(shí)，平行測定兩結(jié)果之差，不大于10mg/l。11. 0結(jié)果表示第16頁共93頁取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值作為水樣的溶解固含量。五、懸浮物的測

38、定一一重量法1.0原理取適量水樣，經(jīng)過濾后，所得殘?jiān)娓芍梁阒?，即為懸浮物含量?.0儀器2.1分析天平：感量0.0001g；2.2恒溫干燥箱。2.3干燥器。2.4玻璃漏斗。2.5量筒：1001000mL。2. 6稱量瓶：高形。2. 7定量慢速濾紙：?11cm3. 0分析步驟3. 1將濾紙十字折疊，卷成筒放入稱量瓶中一并放入105±5C烘箱中，烘干至恒重。3. 2用采樣瓶一次采集水樣1001000mL。3. 3將采集中全部水樣倒入量筒中記錄體積。3. 4將已恒重的濾紙從稱量瓶中取出放入漏斗中，用少量水濕潤，使其貼緊漏斗。3. 5將水樣進(jìn)行過濾，過濾完后用少量水沖洗采集瓶和量筒，沖洗液

39、倒入濾紙中過濾。3. 6待漏斗中沒有明顯水滴時(shí)，將濾紙小心取出折好，放入原稱量瓶中，按3.1條的條件進(jìn)行烘干至恒重。4. 0分析結(jié)果的計(jì)算水樣中懸浮物含量X（毫克/升），按下式計(jì)算：(W2-W1)1000Vw1000式中：W1稱量瓶和濾紙的重量，克；W2稱量瓶，濾紙和懸浮物的重量，克;Vw水樣體積，毫升。第17頁共93頁第三節(jié)水中陽離子的測定一、總硬度白測定一一EDTA法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總硬度的測定。1. 0原理在PH=10時(shí)，乙二胺四乙酸二鈉（簡稱EDTA）和水中的鈣鎂離子生成穩(wěn)定絡(luò)合物，指示劑需黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡(luò)合物，其穩(wěn)定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的紅

40、色銘合物，當(dāng)用EDTA滴定接近終點(diǎn)時(shí)，EDTA自銘黑T的葡萄酒紅色絡(luò)合物奪取鈣鎂離子而使銘黑T指示劑游離，溶液由酒紅色變?yōu)樘m色，即為終點(diǎn)。其反應(yīng)如下：Mg2+Hlnd2-Mglnd-+H+Mglnd-+H2丫2-MgY2+H+Hlnd2-Ca2+Hlnd2-fCalnd-+H+Calnd-+H2Y2-CaY2+H+Hlnd2-式中：Hlnd2-銘黑T指示劑（藍(lán)色）；Mglnd一鎂與銘黑T的絡(luò)合物（酒紅色）；H2Y2一乙二胺四乙酸離子（無色）。2. 0試劑2. 16mol/L鹽酸溶液。2. 210%氨水：量取440mL氨水，稀釋至1000mL。2. 31+1三乙醇胺溶液2. 4銘黑T指示劑稱取0

41、.5g銘黑T和4.5g鹽酸羥胺，溶于100mL95%乙醇中，儲(chǔ)于棕色瓶中。2. 5PH=10氨一氯化俊緩沖溶液。稱取54g氯化俊，溶于200mL水中，力口350mL氯水，用水稀釋1000mL。2. 60.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液.3. 0儀器4. 1滴定管：25mL酸式。5. 0分析步驟4. 1吸取水樣25mL,移入250mL錐形瓶中，加入5mL氨一氯化俊緩沖溶液，24滴銘黑T指示第18頁共93頁劑，用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。5. 0分析結(jié)果的計(jì)算水樣中總硬度含量X（毫克/升，以CaCO3計(jì)），按下式計(jì)算:VVM100.08X二1000式中

42、：V一滴定時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，毫升；M-EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/升；Vw一水樣體積，毫升；100.08碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克/摩爾。6.0注釋6.1若水樣中有鐵、鋁干擾測定時(shí)，加1+1三乙醇胺15mL加以掩蔽。6. 2若水樣中有少量的鋅離子時(shí)，取樣后可加3氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若鋅含量高，可另測鋅含量，而后從總硬度中減去。7. 3若測定中有返色現(xiàn)象，可將水樣經(jīng)中速濾紙干過濾，除去懸浮的碳酸鈣。8. 0允許差水中總硬度在300mg/L（以CaCO3計(jì)）時(shí)，平行測定兩結(jié)果差不大于3.5mg/L。9. 0結(jié)果表示取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的總硬度含量。二、鈣離子白測定一一E

43、DTA滴定法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中鈣離子的測定。1.0原理鈣一竣酸能與水中鈣離子生成淺紅色絡(luò)合物，在PH>12時(shí)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣，當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，EDTA奪取與指示劑結(jié)合的鈣，溶液淺紅色消失，溶液變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。2.0試劑2.11+1鹽酸溶液2.220%氫氧化鉀溶液。2. 3鈣-竣酸混合指示劑20g氯化鉀，研細(xì)混勻，貯于廣瓶中。稱取0.2g車-竣酸指示劑置于研缽中，再加入第19頁共93頁2. 40.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液3. 0儀器3. 1滴定管：25mL3. 2移液管：5mL4. 0分析步驟吸取經(jīng)中速濾紙干過濾的水樣25mL,移入250mL錐形瓶中，力口

44、5mL20%氫氧化鉀溶液，再加約80mg鈣-竣酸混合指示劑，用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定紫紅色消失，出現(xiàn)純藍(lán)色即為終點(diǎn)。5. 0分析結(jié)果的計(jì)算水樣中鈣離子含量X（毫克/升，以CaCO3計(jì)），按下式計(jì)算:VM100.08VW1000式中：V一滴定時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積，毫升；MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，摩爾/升；Vw一水樣體積，毫升；100.08碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克/摩爾。6. 0注釋7. 1若測定時(shí)有輕度返色，可滴至不返色為止。8. 2若返色嚴(yán)重可用慢速濾紙對(duì)水樣進(jìn)行“干過濾”。9. 3也可采用鈣指示劑或紫月尿酸俊作指示劑。10. 0允許差水中鈣離子含量在500mg/L（以CaCO3

45、計(jì)）時(shí)，平行測定兩結(jié)果差不大于2mg/L。11. 0結(jié)果表示取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的鈣離子含量。、鎂離子的測定一一差減法本方法適用于循環(huán)冷卻水的天然水中鎂離子的測定。1 .0原理用差減法測定鎂離子，就是在測定總硬度和鈣離子的基礎(chǔ)上，用水中總硬度的含量減去水中鈣離子的含量而得水中鎂離子的含量。第20頁共93頁2 .0分析結(jié)果的計(jì)算水樣中鎂離子含量X（毫克/升，以CaCO3計(jì)），按下式計(jì)算：X=丫-Z式中：Y、Z水樣中同時(shí)測定的總硬度含量和鈣離子含量，（毫克/升，以CaCO3計(jì)）。四、鋅離子的測定一一分光光度法本方法適用于循環(huán)冷卻水、天然水中微量鋅離子的測定，其含量大于0.2mg/l

46、1. .0方法提要在PH=8.59.5溶液中，鋅試劑與鋅離子生成蘭色絡(luò)合物，用分光光度法測定其含量。2. 0儀器3. 1分光光度計(jì)：620nm4. 2比色皿：1、2、3或5cm2. 3比色管：50ml2.4電爐：220V、1KW3.0試劑3. 1氫氧化鈉：1N溶液3. 2鹽酸：1+1溶液3. 3硫酸：1N溶液3. 4甲基橙：0.02%溶液3. 5過硫酸錢：1ml含4mg過硫酸錢的溶液3. 6鋅試劑（1或2鈉鹽）3. 7硼酸3. 8氯化鉀3. 9氫氧化鈉3.10氧化鋅：基準(zhǔn)試劑（或優(yōu)級(jí)鋅）4.0準(zhǔn)備工作4. 1鋅貯備液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)處理除去氧化膜的優(yōu)級(jí)鋅0.5000g或基準(zhǔn)氧化鋅0.6224g于燒

47、杯中，加入1+1鹽酸20ml,低溫溶解，稍冷，用無鋅水移入1L容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml含鋅離子500的。第21頁共93頁注：若以基準(zhǔn)氧化鋅配制鋅貯備液，在加酸溶解前應(yīng)先加少量水潤濕。4. 2鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取50、20、10或5ml貯備液于1L容量瓶中，用無鋅水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml含鋅離子分別為25、10、5及2.5因。4. 3硼酸鹽緩沖液（PH=8.8-9.0）:稱取37.3g氯化鉀，31g硼酸及8.34g氫氧化鈉，以60-80C水溶解冷后稀釋為1L。4. 4鋅試劑溶液：稱0.2g鋅試劑溶于2ml1N氫氧化鈉溶液中，用無鋅水稀釋為100ml。貯存于棕色瓶中可穩(wěn)定一星期

48、，溶液正常顏色為紅色，若變?yōu)辄S色，則趨向失效。注：亦可稱取0.2g鋅試劑溶于250ml乙醇中，放置過夜，使其全部溶解。貯存于棕色瓶中，可穩(wěn)定一個(gè)月。溶液若由紅變黃，則已趨失效。4. 5無鋅水的制備：蒸儲(chǔ)水通過陽陰離子樹脂床交換柱，水流經(jīng)交換柱的速度在10米/小時(shí)以下。4. 6標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制4. 6.1準(zhǔn)確吸取0、1、2、3及4ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別于5只50mlB比色管中，加無鋅水約30ml。4. 6.2分別加10ml硼酸鹽緩沖液和2.0ml鋅試劑溶液（或5ml鋅試劑乙醇溶液），再用無鋅水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。4. 6.3于620nm處，根據(jù)所用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，用1、2、3或5cm比色皿

49、，以試劑空白對(duì)照，測定其吸光度。4. 6.4吸光度為橫坐標(biāo)。鋅離子微克量為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，直線斜率為Ko5. 0試驗(yàn)步驟6. 1含有機(jī)磷酸的水樣5.1.1取100ml錐形瓶兩只，一只根據(jù)水木¥鋅離子含量，加入10、20或25ml水樣。另一只不加水樣，作為試劑空白。5.1.2各加0.5ml硫酸和1ml過硫酸錢溶液，用無鋅水稀釋至30ml。5.1.3在電爐上煮沸5分鐘，取下，冷卻至室溫。5.1.4各加一滴甲基橙溶液，用1N氫氧化鈉調(diào)試樣呈黃色（此時(shí)試樣體積約10ml）。5.1.5分別加10ml硼酸鹽緩沖液及2.0ml鋅試劑溶液（或5.0ml鋅試劑乙醇溶液）。5.1.6移入50ml比

50、色管內(nèi)，用無鋅水洗凈錐形瓶（每次洗水均須并入比色管內(nèi)），再用無鋅水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。5.1.7于620nm處，根據(jù)水樣中離子含量用1、2、3或5cm比色皿，以試劑空白為對(duì)照，測定其第22頁共93頁吸光度。注：(1)測定水樣全鋅離子時(shí)，水樣不過濾；只測可溶性鋅離子時(shí)，水樣過濾。(2)羥基乙叉二磷酸對(duì)鋅離子測定影響不大，可按不含有機(jī)磷酸鹽水樣測定。5.2不含有機(jī)磷的水樣5. 2.1取50ml比色管兩只，其中一只根據(jù)水樣中鋅離子含量，加入10、20或25mL水樣，另一只不加水樣，作為試劑空白。6. 2.2同上E操作步驟。7. 2.3用無鋅水稀釋至刻度，搖勻，放置10分鐘。8. 2.4同

51、上G操作步驟。注：(1)測定水樣中全鋅離子時(shí)，先用1+1鹽酸溶解沉淀，再用1N氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH至甲基橙呈黃色；只測水樣中可溶性鋅離子時(shí)，水樣過濾。(2)水樣PH值小于4時(shí)，測定可溶性鋅離子時(shí)，以1滴甲基橙為指示劑，用1N氫氧化鈉調(diào)試樣呈黃色。(3)水中鋅離子含量與比色皿，取樣量標(biāo)準(zhǔn)系列關(guān)系參照表。9. 0計(jì)算水樣中鋅離子含量X(mg/L)按下式計(jì)算：KAX=1000VW式中：K為直線斜率；A一標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鋅離子微克數(shù)；Vw水樣體積，ml。10. 0允許差7.1鋅離子含量1-4mg/L范圍內(nèi)，平行測定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)，不應(yīng)超過0.35mg/L;鋅離子含量在1mg/L以下時(shí)，平行測定兩個(gè)結(jié)果

52、間的差數(shù)，不應(yīng)超過0.2mg/L。7.2取平行測定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣鋅離子含量。五、總鐵離子的測定一一鄰菲羅咻分光光度法本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總鐵離子的測定，其含量小于1mg/L。第23頁共93頁亞鐵離子在PH值39的條件下，與鄰菲羅咻(1,10一二氮雜菲)反應(yīng)，生成桔紅色絡(luò)合離子：2+2+3Ci2H8N2+Fe-Fe(Ci2H8N2)3此絡(luò)合離子在PH值3-4.5時(shí)最為穩(wěn)定。水中三價(jià)鐵離子用鹽酸羥胺還原成亞鐵離子，即可測定總鐵。2. 0試劑3. 11+1鹽酸溶液。4. 21+1氨水。5. 3剛果紅試紙。6. 410%鹽酸羥胺溶液。7. 50.12%鄰菲羅咻溶液。8. 6

53、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取0.864g硫酸鐵俊FeNH4(SO4)2720溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液為1mL含0.1mg鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。吸取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀釋至刻度，此溶液為1mL含0.01mg鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。9. 0儀器10. 1分光光度計(jì)。11. 0分析步驟12. 1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別吸取1mL含0.01mg鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL于6只50m容量瓶中，力口水至約25mL,各加1毫米長的剛果紅試紙，在試紙呈藍(lán)色時(shí)，各瓶加1mL10%鹽酸羥胺溶液，2mL0.12%鄰菲羅咻溶液，混勻后用1+1氨水調(diào)節(jié)使剛果紅試紙呈紫紅色，再加1滴1+1氨水，使試紙呈紅色，用水稀釋至刻度。10分鐘后于510nm處，用1cm比色皿，以試劑空白作參比，測其吸光度，以吸光度為橫坐標(biāo)，鐵離子毫克數(shù)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算直線斜率為Ko13. 2水樣的測定取水樣25mL于250mL錐形瓶中，放入1毫米長的剛果紅試紙，用1+1鹽酸溶液調(diào)節(jié)使水呈酸性，PHV3,剛果紅試紙顯藍(lán)色。加熱煮沸10分鐘，冷卻后移入50mL容量瓶中，加10%鹽酸羥胺溶液1mL,搖勻，1分鐘后，再加0.12%鄰菲羅咻溶液2mL,用1+1氨水調(diào)節(jié)PH,使剛果紅試紙呈第24頁共93頁紫紅色，再