掃描電子顯微鏡

1、掃描電子顯微鏡1 .背景介紹:現(xiàn)代電子顯微鏡主要分為兩大類，即掃描電子顯微鏡（SEM）與透射電子顯微鏡（TEM）.掃描電子顯微鏡（SEM）系統(tǒng)是一一個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng)，濃縮了電子光學(xué)技術(shù)、真空技術(shù)、精細(xì)機(jī)械結(jié)構(gòu)以及現(xiàn)代計(jì)算機(jī)控制技術(shù)。伴隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，人們更加迫切地需要從微觀世界來認(rèn)知事物及對對微觀世界的定量分析。在集成化高速發(fā)展的今天，微觀探索領(lǐng)域先進(jìn)的觀測工具掃描電子顯微鏡（ScanningElectronMicroscope,SEM（如圖1.1、1.2）起到了至關(guān)重要的作用。掃描電鏡的設(shè)計(jì)思想早在1935年便已提出，1942年在實(shí)驗(yàn)室制成第一臺掃描電鏡，但因受各種技術(shù)條件的限制，進(jìn)展較

2、慢。1965年，在各項(xiàng)基礎(chǔ)技術(shù)有了很大發(fā)展的前提下才在英國誕生了第一臺實(shí)用化的掃描電子顯微鏡。此后，美國、聯(lián)邦德國、荷蘭研制的各種型號的掃描電子顯微鏡也相繼問世，日本之后也在美國的技術(shù)支持下生產(chǎn)出掃描電子顯微鏡，中國則在20世紀(jì)70年代生產(chǎn)出自己的掃描電鏡。掃描電鏡發(fā)展的前20年主要是在提高分辨率方面取得了較大進(jìn)展，80年代末期，各廠家的掃描電鏡二次電子成像的分辨率均已達(dá)到4.5nm。目前，采用鴇燈絲電子槍發(fā)射電子束的掃描電鏡分辨率最高可達(dá)到3.5nm;而采用場發(fā)射電子槍的掃描電鏡的分辨率可達(dá)到1nm。到20世紀(jì)90年代中期，各廠家又相繼采用計(jì)算機(jī)技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了計(jì)算機(jī)控制和信息處理。目前，世界上

3、生產(chǎn)掃描電鏡的著名廠商包括美國的FEI公司、日本的日立公司和JEOL公司、德國的蔡司公司，他們幾乎壟斷了世界掃描電鏡的市場，制備工藝及科技水平的不斷提高，掃描電鏡的性能也隨之提升，蔡司公司的超高分辨率場發(fā)射掃描電鏡MerlinCompact（如圖1.2）加速電壓為1KV時(shí)的分辨率能達(dá)到1.6nm。在我國，近十幾年來掃描電鏡也得到了迅速發(fā)展，但國內(nèi)的科研院所和相關(guān)企業(yè)仍然是通過進(jìn)口來滿足對掃描電鏡的需求。圖1J日本日立HitachiTM3000掃描電子顯微鏡圖1.2德國蔡司MERLINCompact掃描電子顯微鏡2 .掃描原理掃描可以分為靜電式和電磁式兩種，我們米用電磁偏轉(zhuǎn)，電磁偏轉(zhuǎn)有很多突出的

4、優(yōu)點(diǎn)。眾所周知，當(dāng)電子束需要偏轉(zhuǎn)一個(gè)大角度時(shí)，磁掃描系統(tǒng)的偏轉(zhuǎn)離焦量要比尺寸相似的靜電系統(tǒng)小的多，雖然電鏡中電子探針的偏轉(zhuǎn)角度一般不大，但在早期掃描電鏡中，偏轉(zhuǎn)離焦量的大小會影響到顯示系統(tǒng)陰極顯示管的選擇。掃描電鏡的基本工作過程是從陰極發(fā)出的電子經(jīng)過5KV、15KV電壓加速，經(jīng)過三個(gè)磁透鏡縮小成很細(xì)的電子束（簡稱電子探針）聚焦于試樣表面上，電子探針在試樣表面開始進(jìn)行矩形掃描。電子束轟擊試樣表面產(chǎn)生的背散射電子、二次電子等都可以用于成像。我們設(shè)計(jì)的掃描電子顯微鏡采用背散射電子成像，電子束經(jīng)加速電壓加速，通過偏轉(zhuǎn)線圈二次偏轉(zhuǎn)之后作用在樣品表面，激發(fā)出的背散射電子經(jīng)背散射探測器逐點(diǎn)獲取樣品信息，掃描

5、線圈中通過的電流波形則是由掃描硬件電路控制，經(jīng)過掃描分辨率處理、放大倍數(shù)調(diào)整、圖像偏移設(shè)置等操作之后產(chǎn)生的掃描鋸齒波作用在偏轉(zhuǎn)線圈上產(chǎn)生連續(xù)變化的磁場，來控制電子束掃描樣品。掃描電鏡的性能受很多因素限制。圖像的分解及掃描日常生活中，我們見到的圖像都可以被分解成許許多多的基本單元，這些基本單元在光學(xué)上稱為“像素”?！跋袼亍钡亩嗌伲棺罱K表現(xiàn)的圖像質(zhì)量不一樣。一幅圖像被分解的像素越多、點(diǎn)越小、就越能呈現(xiàn)出更多的物象細(xì)節(jié)，因而畫面看上去就沒有不連貫的感覺。當(dāng)物象分解的像素?cái)?shù)趨向于無窮多時(shí)，點(diǎn)的直徑趨向于無窮小時(shí)，也就能接近無損地反映事物的真實(shí)面貌。在掃描電鏡中，考慮到：如果組成圖像的像素過少，呈現(xiàn)的

6、圖片就過于平淡粗糙，更談不上立體感了；而一味地要求提高像素?cái)?shù)，那么儀器的成本由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜程度增加而成倍增加，同時(shí)也有可能超過了人眼的分辨能力及超過顯像器件的分辨率要求。所以我們設(shè)計(jì)的圖像是使用640行、1280行掃描，每行有480、960個(gè)點(diǎn)，即總像素為640*480、1280*960,足以得到細(xì)節(jié)豐富、形態(tài)逼真的高質(zhì)量圖片。掃描電鏡內(nèi)的重要部件就是電子束的偏轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)，該偏轉(zhuǎn)結(jié)構(gòu)由兩組小的電磁線圈組成。而且，不像一般電磁透鏡那樣通過恒定電流,而是通過強(qiáng)度隨時(shí)間線性變化的可變電流，這種電流用示波器可觀察到鋸齒狀的波形，所以稱為鋸齒波電流（如圖2.1）。隨著電流強(qiáng)度的增加，線圈的磁場強(qiáng)度也在增大，使

7、電子束也做直線偏移增大，從1點(diǎn)向右掃描，經(jīng)過ti時(shí)間，一個(gè)行掃描信號結(jié)束，行掃描信號迅速回到起始位置，電子束等待進(jìn)行第二行的掃描，此時(shí)幀信號強(qiáng)度也增加到Ii,兩者合成的之后就是從“481”號點(diǎn)開始第二行掃描如此反復(fù)，經(jīng)過A時(shí)間掃到右下角640*480號點(diǎn)（如圖2.2）,一幅圖像掃描結(jié)束。如果沒有幀行掃描轉(zhuǎn)行速度雖然很快，也是會留下痕跡的，這一痕跡稱為回掃線痕跡，這一痕跡對圖像有害無益，因此轉(zhuǎn)行時(shí)要采取消隱措施來消除這些痕跡。掃描的合成，行掃描也只會在同一條線的位置來問“奔跑”口I9掃描電鏡的透鏡系統(tǒng)作用在于縮小電子束交叉斑，總的縮小倍數(shù)（M&、）等于每個(gè)電磁透鏡放大倍數(shù)倒數(shù)（M）（縮小

8、倍數(shù)）積（如式21）。小=*上工（2-1）,小M吃M,遇同掃描電鏡圖像放大倍數(shù)定義為如下圖2.3所示顯示圖像的邊長與電子束在試樣上相應(yīng)方向掃描寬度之比。隨著顯像界面的尺寸一定，只要改變電子束在試樣表面的掃描寬度，就可以連續(xù)幾十倍至幾萬倍的改變圖像放大倍數(shù)。放大倍數(shù)的范圍寬是掃描電鏡的一個(gè)突出優(yōu)點(diǎn),低倍數(shù)可用于選擇視場，觀察一些試樣的全貌，高倍數(shù)下可觀察部分微小區(qū)域的表面精細(xì)形貌結(jié)構(gòu)。圖2.3打描電鏡圖象將試樣表面形貌細(xì)節(jié)放大到人眼剛好可以分辨時(shí)的放大倍數(shù)叫有效放大倍數(shù)(M府梵).如掃描電鏡分辨能力為10。二，人眼分辨能力為0.2mm.時(shí)有小吆？=2，卅(2-2)1004所以如果想要觀察試樣表面

9、1001的細(xì)節(jié)，掃描電鍍的放大倍數(shù)只要達(dá)到2萬倍就夠了.實(shí)際觀察時(shí)我們會把試樣表面的形貌細(xì)節(jié)放大到比有效放大倍數(shù)高的程度，這樣更便于觀察試樣細(xì)節(jié)特征.圖像清晰度一幅好的圖像，除了要有適當(dāng)?shù)姆床?，使物象之間容易區(qū)分，以及有很高的灰度等級，表現(xiàn)出豐富的層次外，物象還要有明顯的邊緣才可以將試樣面貌清晰地反映出來，才能保證豐富的細(xì)節(jié)，這就需要圖像擁有良好的清晰度。清晰度反映的是能夠復(fù)現(xiàn)微小試樣細(xì)節(jié)的最大數(shù)量。復(fù)現(xiàn)的細(xì)節(jié)越多，這幅圖像的清晰度就越高。在掃描電子顯微鏡中，圖像的清晰度主要取決于儀器的質(zhì)量，同時(shí)熟練的操作技術(shù)以及純熟的試樣制備技術(shù)。清晰度包涵兩個(gè)方面的內(nèi)容：一是垂直方向上的清晰度一一垂直清晰度，主要是由掃描行數(shù)的多少和聚焦質(zhì)量決定的。掃描行數(shù)越多，復(fù)現(xiàn)的細(xì)節(jié)就越豐富，垂直清晰度也就越高；上是左右方向上的清晰度一一稱為水平清晰度，主要取決于視頻放大器的通頻帶和聚焦的質(zhì)量。放大器的通頻帶指的是該放大器允許多少帶寬的頻率范圍的信號通過它，并且可以將這些信號放大。那些反映試樣形貌的電信號變化范圍很廣，被掃描的試樣表面細(xì)節(jié)越多、越復(fù)雜，信號的變化就越頻繁，這就需要通頻帶足夠?qū)挼姆糯笃鱽頋M足寬的頻率范圍。如果放大器的通頻帶不夠的話，一些包涵細(xì)節(jié)信息的高頻部分就會被壓縮掉，使圖像的清晰度下降，導(dǎo)致不能很好地復(fù)現(xiàn)試樣的細(xì)微結(jié)構(gòu)。為了能夠得到高清晰度的圖像，一般.假設(shè)一幅掃描圖像的分辨率為500