氫氧化鈉標(biāo)定公式

1、 標(biāo)定氫氧化鈉、測定銨態(tài)氮指導(dǎo)教師：XXX摘要:通過實(shí)驗(yàn)的過程,了解雙指示劑測定堿灰中NaOH和Na2CO3含量的原理,了解混合指示劑的使用方法及其優(yōu)點(diǎn),其優(yōu)點(diǎn)是使突變范圍變廣,便于觀察,顏色變得更加的敏銳,本次實(shí)驗(yàn)用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaOH的濃度.在測定銨態(tài)氮時,了解酸堿滴定法的應(yīng)用,掌握甲醛法測定銨鹽中銨態(tài)氮含量的原理和方法,熟悉容量瓶和移液管的使用方法和大樣的取用原則.并用公式計算出式樣中N的含量.關(guān)鍵詞:NaOH,銨態(tài)氮,配制,滴定.綜述酸堿滴定法是分析化學(xué)中最基礎(chǔ)的化學(xué)分析法。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定是分析化學(xué)中常進(jìn)行的操作之一。用標(biāo)定好的標(biāo)準(zhǔn)溶液即可對未知物進(jìn)行定量滴定。雖然曾經(jīng)儀器

2、分析法試圖取代化學(xué)分析法，引起了種種風(fēng)波1。但是最終儀器分析法并沒有完全的取代化學(xué)分析法。固體NaOH容易吸收空氣中的水分和CO2,因此不能直接配制準(zhǔn)確的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液,只能先配制近似濃度的溶液,然后用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度.本次實(shí)驗(yàn)用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定NaOH的濃度,用酚酞作指示劑,其突變的pH=8-10.根據(jù)氫氧化鈉與鄰苯二甲酸氫鉀的物質(zhì)的量比為1:1.所以可以算出NaOH的濃度. 在滴定實(shí)驗(yàn)中，試劑的標(biāo)定是非常重要的。由于誤差的傳遞，使得后面的滴定分析的誤差相當(dāng)大。所以對于標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定，是我們需要著重討論的。 在測定銨態(tài)氮時,用配制的NaOH來滴定NH4Cl溶液,NH4Cl+NaOH

3、=NaCl+NH3+H2O,根據(jù)消耗的NaOH的體積，由計算出式樣中N的含量.1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑1.1.1 儀器 50mL堿式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管；電子分析天平；250mL錐形瓶；100mL燒杯1.1.2 試劑 3mol/LNaOH溶液；酚酞指示劑；鄰苯二甲酸氫鉀(AR)；40%甲醛溶液；銨鹽試樣；蒸餾水 1.2 實(shí)驗(yàn)方法 1.2.1 0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 通過計算求出配制500mL0.1mol/L氫氧化鈉溶液所需濃氫氧化鈉的體積為17mL。然后，用小量筒取此量的濃氫氧化鈉，加入水中，并稀釋成500mL，貯于橡膠塞細(xì)口瓶中，充分搖勻。1.2.2

4、 0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 分別取7組0.4-0.6g的鄰苯二甲酸氫鉀放入250mL錐形瓶中，加20-30mL蒸餾水，充分溶解，滴入酚酞2滴。用配制好的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈微紅色半分鐘內(nèi)不褪，即為終點(diǎn)。記錄下消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的的量，并計算出NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。 1.2.3 銨鹽中銨態(tài)氮的測定 準(zhǔn)確稱取銨鹽試樣1.5-2.0g，置于100mL燒杯內(nèi)。加水溶解，定容到250mL的容量瓶中。用移液管移取25mL上述試液，置于250mL錐形瓶中，加入5mL預(yù)先用0.1mol/LNaOH溶液中和的40%甲醛溶液，再加2滴酚酞指示劑，充分搖勻，靜置一分鐘，然后用標(biāo)定好的NaOH標(biāo)

5、準(zhǔn)溶液對其進(jìn)行滴定至溶液呈粉紅色為終點(diǎn)，平行滴定5次，記錄每一組的數(shù)據(jù)。2 結(jié)果與討論2.1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定 將每一次滴定管的初始讀數(shù)，和滴定終點(diǎn)的讀數(shù)記錄入表。并記錄每次稱取基準(zhǔn)物質(zhì)KHC8H4O4的質(zhì)量。通過分別計算出每次標(biāo)定的鹽酸的濃度，記錄入表。 表11 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 項(xiàng)目第一次 第二次 第三次 第四次第五次 第六次KHC8H4O4的質(zhì)量/g 0.50370.50570.51070.50290.51030.5084NaOH初讀數(shù)/mL 0.000.100.120.000.100.10NaOH終讀數(shù)/mL 24.9025.1025.2024.9525.2025.1

6、5NaOH體積/mL24.9025.0025.0824.9525.1025.05CNaOH(mol/L) 0.099060.099060.099720.098710.099560.09939濃度平均值/(mol/L)0.09925標(biāo)準(zhǔn)偏差(s)0.00037相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)0.00377置信區(qū)間：=±ts/(n)1/2 =0.09925±0.000392.2 銨鹽中銨態(tài)氮的測定 將五次滴定的數(shù)據(jù)記錄入下表（表12），利用公式計算出含氮量表12 銨鹽中銨態(tài)氮的測定 第一次 第二次 第三次 第四次第五次第六次銨鹽的質(zhì)量/g1.6061NaOH初讀數(shù)（mL） 0.100.1

7、00.080.000.100.10NaOH終讀數(shù)（mL） 31.0031.3030.9530.8530.9030.50消耗NaOH體積（mL） 30.9031.2030.8730.8530.8030.40N26.73%26.99%26.70%26.71%26.69%26.30%-26.69%標(biāo)準(zhǔn)偏差(s)0.002210相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)0.004256 置信區(qū)間：=±ts/(n)1/2 =26.69%±0.23%結(jié)論 通過本次實(shí)驗(yàn)了解到酚酞的顏色變化不直觀導(dǎo)致操作者的系統(tǒng)誤差，有不等的上升。為避免此問題，可以試圖開發(fā)出新的雙色指示劑，變色前后為對比色。雖然在用無水KH

8、C8H4O4標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時的通常理論誤差計算時的到誤差僅為0.32%，但是由于次計算忽略了鄰苯二甲酸的分解等諸多因數(shù)。所以確切的誤差還有待討論。但是仍然有需要改進(jìn)的地方，如干擾離子的屏蔽與指示劑的改進(jìn)等。 參考文獻(xiàn) 1 趙士鐸.定量分析簡明教程（第2版）M. 北京：中國農(nóng)業(yè)大學(xué)出版社，2008：2-3 2 彭?xiàng)钏?，趙婷，章驊等. 兩種方法標(biāo)定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的結(jié)果比較J. 計量與測試技術(shù)，2009，30 (5)：98-99 3 李紅艷，于兆虎，汪風(fēng)云等. 離子色譜法標(biāo)定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度J. 福建分析測試，2010，19(1)：68-72 4 郄文娟，馮俊賢，李素娟. 關(guān)于鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定氫氧化鈉濃度中存在問題的分析J. 大學(xué)化學(xué)，2002，17(4)：44-47 5 夏凱.簡析不確定度在氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定中的應(yīng)用J. 科技信息，2009，29：384-385 6 袁萍，吳珺. 氫氧化鈉滴定液標(biāo)定的不確定度評定J. 藥品檢驗(yàn)，2010，04 (下)：52-53 7 童朝明，陸清兒. 用無水鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定氫氧化鈉溶液不確定度的研究J. 現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2008，21：316-317 8 楊玉梅，劉衛(wèi)國. OH-、CO2和HCO3-測定銨鹽中銨態(tài)