蛋殼中鈣鎂含量的測定2

1、蛋殼中鈣鎂含量的測定（絡(luò)合滴定法）l 實(shí)驗?zāi)康膌 實(shí)驗原理l 實(shí)驗儀器與試劑l 實(shí)驗步驟l 實(shí)驗數(shù)據(jù)記錄與處理l 主講人：左月l掌握絡(luò)合滴定分析的方法與原理l學(xué)習(xí)使用絡(luò)合掩蔽排除干擾離子影響的方法l練習(xí)對實(shí)物試樣中某組分含量測定的一般步驟實(shí)驗?zāi)康碾u蛋殼的主要成分為CaCO3，其次為MgCO3、蛋白質(zhì)、色素及少量的Fe、Al。由于試樣中含酸不溶物較少，可用鹽酸將其溶解制成試液，采用絡(luò)合滴定法測定鈣鎂含量，特點(diǎn)是快速簡便。在pH=10的條件下，用鉻黑T作指示劑，EDTA可直接滴定以測定Ca2+、Mg2+的總量。為提高絡(luò)合選擇性，在pH=10時，加入掩蔽劑三乙醇胺使之與Fe3+、Al3+等離子生成更

2、穩(wěn)定的絡(luò)合物，以排除它們對Ca2+、Mg2+測量的干擾。實(shí)驗原理儀器：錐形瓶 ，分析天平（0.1mg），酸式滴定管，移液管（25mL），容量瓶（250mL），燒杯，干燥器試劑：HCl（6mol/L），鉻黑T指示劑，三乙醇胺水溶液（1:2),NH4Cl-NH3H2O 緩沖溶液（pH=10），EDTA（0.01mol/L）實(shí)驗儀器與試劑1.蛋殼的預(yù)處理先將蛋殼洗凈，加水煮沸5-10分鐘，去除蛋殼內(nèi)表層的蛋白薄膜，然后把蛋殼放于燒杯中用小火(或在105干燥箱中）烤干，研成粉末。實(shí)驗步驟 2.試樣的溶解與試液的制備 準(zhǔn)確的稱取約0.3g（精確到0.1mg）的蛋殼粉末，置于燒杯中，加少量水潤濕，蓋上表面

3、皿，從燒杯嘴處小心滴加6mol/L的HCl4-5mL，微火加熱至完全溶解，冷卻，轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中，稀釋至接近刻度線，若有氣泡，滴加2-3滴95%乙醇，泡沫消失后，滴加水至刻度線，搖勻。 （為何加95%乙醇可以消除氣泡？） 加入乙醇，改變水溶液表面的張力不易形成氣泡，所以可以消泡實(shí)驗步驟 3. EDTA的標(biāo)定 （1）0.01mol/LEDTA溶液的配制 在臺稱上稱取乙二胺四乙酸二鈉1.9g，溶解于150200mL溫水中，稀釋至500mL，如混濁，應(yīng)過濾。轉(zhuǎn)移至500mL的細(xì)口瓶中，搖勻。實(shí)驗步驟 （2）0.01mol/Lca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 準(zhǔn)確稱取在110干燥過的CaCO3基準(zhǔn)試劑

4、約0.3g（稱準(zhǔn)至0.1mg)于250mL燒杯中，用少量水潤濕，蓋上表面皿，用滴管從燒杯嘴處逐滴加入數(shù)滴HCl至CaCO3完全溶解，加熱至沸，然后用洗瓶水把可能濺到表面皿上的溶液淋洗入燒杯中，再加少量水稀釋，把全部溶液定量的轉(zhuǎn)入250mL的容量瓶中，用水稀釋至刻度線，搖勻，計算其準(zhǔn)確濃度 為什么從燒杯嘴處逐滴加入HCl？ 防止反應(yīng)過于激烈而產(chǎn)生CO2氣泡，使CaCO3粉末飛濺損失實(shí)驗步驟 （3）EDTA的標(biāo)定 以Ca2+為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA 用移液管吸取Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL于250mL的錐形瓶中，加入約25mL蒸餾水、2mL鎂溶液、10%NaOH溶液5mL及約10mg鈣指示劑（米粒大

5、?。?，搖勻后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)紫色即為滴定終點(diǎn)。重復(fù)滴定3次，計算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，并求平均值。 為什么要加入鎂溶液？ 當(dāng)有Mg2+存在時，顏色變化更敏銳 為什么加入10%的NaOH？ 調(diào)節(jié)溶液pH12，使游離的鈣指示劑為藍(lán)色，便于觀察滴定時溶液的顏色變化。實(shí)驗步驟 4.蛋殼中Ca2+、Mg2+總量的測定 吸取試液25mL置于250mL錐形瓶中，分別加蒸餾水20mL、三乙醇胺5mL，搖勻。再加NH4Cl-NH3H2O 緩沖溶液10mL，搖勻。放入少量鉻黑T指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色恰變?yōu)榧兯{(lán)色即達(dá)終點(diǎn)。根據(jù)EDTA消耗的體積計算 Ca2+、Mg2+

6、 的總量，以CaO的含量表示。實(shí)驗步驟 5.結(jié)果計算 C(EDTA)= w（CaO）= w（CaO）-試樣中CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù) （%） ms-試樣品質(zhì)量 （g）實(shí)驗步驟EDTA)EDTA)CaOcvM100%1000sm（22)EDTAcvv（C a（C a（）序號序號項目項目一一二二三三Ca2+標(biāo)準(zhǔn)溶液體標(biāo)準(zhǔn)溶液體積積（mL)EDTA初讀數(shù)初讀數(shù)（mL)EDTA終讀數(shù)終讀數(shù)(mL)EDTA耗用量耗用量（mL）EDTA濃度濃度（mol/L)EDTA平均濃度平均濃度（mol/L)實(shí)驗數(shù)據(jù)記錄與處理EDTA溶液濃度標(biāo)定序號序號項目項目一一二二三三試液體積試液體積（mL）EDTA的濃度的濃度（mol/

7、L)EDTA 初讀數(shù)初讀數(shù)（mL）EDTA終讀數(shù)終讀數(shù)（mL）EDTA耗用量耗用量（mL）CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)CaO的平均質(zhì)量分的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)數(shù)CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定 （1)實(shí)驗流程總結(jié)蛋殼的預(yù)處理試樣的溶解和試液的制備EDTA的標(biāo)定EDTA溶液的配置Ca2+溶液的配制EDTA的標(biāo)定Cao的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定 （2）實(shí)驗重點(diǎn) 我認(rèn)為本實(shí)驗的重點(diǎn)是pH的調(diào)節(jié)lEDTA的標(biāo)定（pH12）lCaO含量的測定（pH=10）總結(jié) 乙二胺四乙酸（ C10H16N2O8 ）簡稱EDTA或EDTA酸，常用H4Y表示，相對分子質(zhì)量為292.24。白色晶體，無毒，不吸潮，在水中難溶。在22時，每100毫升水中能溶解0

8、.02克，難溶于醚和一般有機(jī)溶劑，易溶于氨水和NaOH溶液中，生成相應(yīng)的鹽溶液。所以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液常用其二鈉鹽配制。通常采用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。EDTA簡介（1） 乙二胺四乙酸是含有羧基和氨基的螯合劑，能與許多金屬離子形成穩(wěn)定的螯合物。在化學(xué)分析中，它除了用于絡(luò)合滴定以外，在各種分離、測定方法中，還廣泛地用作掩蔽劑。EDTA簡介（2） 鉻黑T在不同的酸度下顯示不同的顏色：pH12為橙色。最適宜的酸度為pH=910.5。鉻黑T固體相當(dāng)穩(wěn)定，但其水溶液僅能保存幾天，這是由于發(fā)生了聚合反應(yīng)的緣故，聚合后不能再與金屬離子顯色，加入三乙醇胺可以防止鉻黑T聚合。鉻黑T指示劑 以絡(luò)合反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法稱為絡(luò)合滴定法。它主要以氨羧絡(luò)合劑為滴定劑，這些氨羧絡(luò)合劑對許多金屬有很強(qiáng)的絡(luò)合能力。絡(luò)合滴定法 以CaCO3為基準(zhǔn)物時，用鈣指示劑作為指示劑。 在pH12條件下，游離的鈣指示劑為純藍(lán)色，Ca2+與鈣指示劑（常以H3In表示）結(jié)合形成比較穩(wěn)定的酒紅色的CaIn-配位離子，使溶液呈酒紅色。當(dāng)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時，由于EDTA能與Ca2+形成比CaIn-離子更穩(wěn)定的無色的CaY2-離子，反應(yīng)達(dá)到化學(xué)計量點(diǎn)時釋放出游離的鈣指示劑，溶液的顏色由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，反應(yīng)方程式：EDTA標(biāo)定原理-2-2-2-+2CaIn+H YCa