口腔清潔護理用品+牙膏用天然碳酸鈣

1、ICS 71 100 40備案號：36651 2021 q日分類號：Y43中華人民共和國輕工行業(yè)標準QBT 2317-2021代替QB圩2317-2007口腔清潔護理用品牙膏用天然碳酸鈣Oral care and cleansing productsCrude calcium carbonate for toothpaste201 205-24發(fā)布 2021-11-01實施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布月U吾本標準按照GBT 11-2021?標準化工作導那么第1局部：標準的結構和編寫?要求編寫。 本標準與美國藥典USP的一致性程度為非等效。本標準是對QBT2317-2007?牙膏用天然碳酸鈣

2、?標準的修訂。 本標準與QBT2317-2007相比主要變化如下：取消了沉降體積指標；修訂了DH實驗方法；修訂了白度指標；修訂了鐵含量實驗方法：修訂了酸不溶物實驗方法；修訂了硫化物及復原性硫的實驗方法；修訂了砷含量指標；增加了氟含量指標及實驗方法；修訂了微生物中菌落總數(shù)指標：修訂了保質(zhì)期內(nèi)容要求。本標準由中國輕工聯(lián)合會提出。 本標準由全國牙膏蠟制品標準化中心歸口。 本標準主要起草單位：廣州滿庭芳香料、國家輕工業(yè)牙膏蠟制品質(zhì)量監(jiān)督檢測中心。 本標準主要起草人：趙銀法、孫東方、李顯波、況小東、安曉光。 本標準自實施之日起，代替原中國輕工總會發(fā)布的QBT2317-2007?牙膏用天然碳酸鈣?。本標準

3、于1997年9月1日首次發(fā)布，本次為第二次修訂。QBT 23 772021口腔清潔護理用品牙膏用天然碳酸鈣1范圍 本標準規(guī)定了牙膏用天然碳酸鈣的要求、試驗方法、檢驗規(guī)那么和標志、包裝、運輸、貯存、保質(zhì)期。本標準適用于以水洗、晾曬干經(jīng)雷蒙磨機加工成的牙膏用天然碳酸鈣。2標準性引用文件 以下文件對于本文件的應用是必不可少的。但凡注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。但凡不注It期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GBT 601 化學試劑標準滴定溶液的制各GBT 602化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GBT 603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GBT 9724化

4、學試劑pH值測定通那么GBT 9735化學試劑重金屬測定通用方法GBT 6101化學試劑砷測定通用方法(砷斑法)GB 8372-2021牙膏GBT 6678化工產(chǎn)品采樣總那么GBT 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GBT 8170數(shù)值修約規(guī)那么JJF 1070-2005定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)那么 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令2005第75號?定量包裝商品計量監(jiān)督管理方法?中華人民共和國衛(wèi)生部?化裝品衛(wèi)生標準?3要求3 1感官、理化指標 感官、理化指標應符合表1的規(guī)定。表1感官、理化指標項目要求 感官指標外觀白色粉末、無結粒、雜質(zhì)細度(,325目)99 5吸水量(mL20

5、g)3 85 0揮發(fā)物(105) O 2理化指標pH(25，5懸浮液)9010 0白度(甘茨白度w白色牙膏91 加色牙膏86碳酸鈣含量(以干基計) 983 2雜質(zhì)、微生物指標 雜質(zhì)、微生物指標應符合表2的規(guī)定。QB腰23172021表2雜質(zhì)、微生物指標項目要求 酸不溶物 o 05 硫化物 尤 復原性硫(mgkg) 5雜質(zhì)指標 氟(F)001鐵含量(mgkg)200 重金屬(以鉛計)(ragmg) 15 砷(mgkg) 3 菌落總數(shù)(mgkg)200 霉菌和酵母菌(mgkg) 100微生物指標 糞大腸菌群g 不得檢出銅綠假單胞菌g 不得檢出 金黃色葡萄球菌旭 不得檢出33凈含量 包裝商品的凈含量

6、應符合中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令2005第75號的規(guī)定。4試驗方法本標準所用試劑和水，除特殊規(guī)定外，均為分析純試劑和符合GBT 6682規(guī)定的三級水。 本標準中滴定分析用標準溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、試驗方法所用制劑和制品，除特殊規(guī)定外，均按GBT 601、GBT 602和GBT 603的規(guī)定制備。41外觀 視覺鑒定樣品外觀。42細度的測定421儀器42 11金屬標準篩：孔徑45pm(325目)。4212漏斗。4213定量濾紙。42 14烘箱：精度2。4215天平：精度01 g。4 22操作程序準確稱取試樣100 gX于預先用水潤濕的孔徑45 pm金屬標準篩中，用小水流沖洗篩內(nèi)試

7、樣(水不 宜過大，以防樣品濺失)，同時傾斜著轉(zhuǎn)動篩體，直至無篩下物料通過篩孔為止，然后把篩上物料沖至 帶濾紙預先于(1052)烘箱烘至恒重】的漏斗內(nèi)進行過濾，濾渣連同濾紙在(1052)恒溫下烘干 至恒重。423結果表示以質(zhì)量分數(shù)表示的細度蜀，按式(1)計算：置：墮塑100啊式中：蜀通過孔徑45岬金屬標準篩篩下物，QBT 2317-2021m，試樣質(zhì)量，單位為克(g)： m，金屬標準篩篩余物及過濾紙質(zhì)量，單位為克(g)； m，過濾前經(jīng)(105+2)烘至恒重的濾紙質(zhì)量，單位為克(g)。兩次平行測定結果之差不大于1，取其算術平均值。43吸水量的測定4 3 1儀器4 3 1 1搪瓷杯：醫(yī)用400 mL

8、。4 3 12醫(yī)用壓舌板。43 1 3滴定管：25 mL。4 3 1 4天平：精度0 0l g。4 3 2操作程序稱取樣品20 g，精確至O 0l g，放入枯燥的400 mL搪瓷杯中，用滴定管逐漸滴入2 mL3 mL蒸餾水， 使試樣粉末均勻吸水，同時用壓舌板攪拌均勻，再不斷滴水，邊滴邊不斷攪拌、振動，讓試樣均勻吸水， 最后形成潤濕的球形狀為終點，全部測試過程不應超過20 min，以防止水分蒸發(fā)，以耗用蒸餾水的毫升 數(shù)表示吸水量。4 3 3結果表示 吸水量噩按公式(2)計算：五=砭一K (2)式中：為樣品209的吸水量，單位為毫升(mL)；一一滴定前滴定管中水的液位讀數(shù)，單位為毫升(mL)； “

9、滴定后滴定管中水的液位讀數(shù)，單位為毫升(mL)。兩次平行測定結果之差小大于0 02，取其算術平均值。44揮發(fā)物的測定44 1儀器44 1 1分析天平：精度00001 g。4 4 1 2稱量瓶：25 mL。4 4 13烘箱：精度2。4 4 2操作程序用己恒重的稱量瓶稱量約2 g試樣，精確至O000 1 g，置于烘箱中，在(1054-2)下烘至恒重，冷 卻至室溫稱量。保存恒重后的試樣，供碳酸鈣含量測定用。4 4 3結果表示 以質(zhì)量分數(shù)表示的揮發(fā)物含量局，按公式(3)計算：式中： 瑪揮發(fā)物的含量，； m一烘干前稱量瓶和試樣的質(zhì)量，單位為克(g)m：烘干后稱量瓶和試樣的質(zhì)量，單位為克(g)QBT 23

10、17-2021M試樣質(zhì)量，單位為克(2)。兩次平行測定結果之差不大于002，取其算術平均值。45 pH的測定4 5 1儀器4 5 1 1溫度計：精度02。4 5 1 2酸度計：精度-+001 DH。4 5 1 3天平：精度001 g。4 5 1 4燒杯：50mL。4 5 2操作程序稱取試樣20 g于50mL燒杯中，參加剛煮沸的蒸餾水38mL，攪拌均勻后，迅速冷卻至25。在懸 浮狀態(tài)下，用己校正好的酸度計測定。4 5 3結果表示平行測定值的絕對差值不大于002 pH單位，取其算術平均值作為測定結果。4 6白度的測定4 6 1儀器 WSDIII型自動白度計或相當?shù)钠渌愋偷陌锥扔嫛? 6 2操作程

11、序按白度計操作規(guī)程進行測定。4 6 3結果表示 以甘茨白度(wG)表示。4 7碳酸鈣含量的測定4 7 1試劑4 71 1鹽酸：1+1溶液。4 7 1 2氯化鈉。4 71 3氫氧化鈉：20溶液。4 7 1 4三乙醇胺：1+2溶液(配制要新鮮，最多保持二周)。4 7 1 5鈣羧酸指示劑：將鈣羧酸指示劑和氯化鈉按1+99的比例置于研缽內(nèi)充分研細，混勻，置 于帶磨口塞的廣口瓶中。4 7 1 6乙二胺四乙酸二納溶液(EDTA)：O02 molL。4 7 2操作程序準確稱取己在(1052)恒重過的碳酸鈣試樣05 g，精確至o000 1 g，置于燒杯中，先用少量水 潤濕，再緩慢參加1+1鹽酸溶液10 mL2

12、0 mL，加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入250 mL容量瓶中，用蒸餾水稀 釋至刻度，搖勻后用移液管移取25 mL試液于250 mL錐形瓶中，依次參加20 mL30 mL水、5 mL三乙 醇胺溶液、10 rnL氫氧化鈉溶液、每參加一種試液，振蕩搖勻，最后參加少量鈣羧酸指示劑，用EDTA 標準滴定溶液滴定至由酒紅色變?yōu)榧兯{色，同時做空白實驗。4 7 3結果表示以質(zhì)量分數(shù)表示的碳酸鈣含量置按公式(4)計算：X4：一4V-Vo)。OAOOJ。100：坐二型。100fm252501m(4)式中：五碳酸鈣含量，4QBT 23172021cEDTA標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(toolL)； y滴定中消耗EDT

13、A標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL)： 陳空白滴定中消耗EDTA標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL)； m試樣質(zhì)量，單位為克(g)；0100與1OOmL乙二胺四乙酸二納溶液(1000molL)相當?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕}質(zhì)量，單位為克(g)。 兩次平行測定結果之差不大于02，取其算術平均值為測定結果。4 8酸不溶物的測定4 8 1儀器4 8 1 1分析天平；精度00001 g。4 8 1 2燒杯：100mL。4 8 1 3移液管：5 mL。4 8 1 4砂芯坩堝：(34或G5。4 82試劑4 8 2 1鹽酸：1+1溶液。4 8 2 2硝酸銀溶液：0 1 molL。4 8 3操作程序精確稱取碳酸鈣試

14、樣5 g(精確至o 0001 g)TqoomL燒杯中，參加蒸鎦水10mL，用移液管移取25 mLI+l鹽酸溶液于試樣中，攪拌使充分反響。用經(jīng)恒重的G4或G5砂芯坩堝抽濾，并且洗滌沉淀至無氯 (濾液用0 1 moUL硝酸銀溶液滴加無乳白色沉淀出現(xiàn))，然后在50烘箱中烘3 h(或者在105烘箱烘2 h)取出冷卻后稱重。48 4結果表示 以質(zhì)量分數(shù)表示的酸不溶物墨，按公式(5)計算：衛(wèi)：竺!蔓100(5)。m式中： 樂酸不溶物的含量，； m。砂芯坩堝和沉淀物的質(zhì)量，單位為克(g)； mo空砂芯坩堝的質(zhì)量，單位為克(g)： m試樣質(zhì)量，單位為克(g)。4 9硫化物的測定4 9 1儀器許式碳酸測定器(要

15、求蓋醋酸鉛試紙的出氣口的內(nèi)徑為lg lTlIn16 mm)。4 9 2試劑4 9 2 1醋酸鉛。4 9 2 2硫代乙酰胺。4 9 2 3純鋁片：含量不小于997。4 9 3操作程序4 9 3 1試劑的制備4 9 3 11醋酸鉛試紙的制備：將白色慢性濾紙在10醋酸鉛溶液中浸濕10 min取出，在無硫化氫氣 體中晾干，剪成20mm20film的小方塊，貯于棕色瓶中密閉備用(保存期不得超過一個月)。QBFI2317-202149312標準色斑的制各：稱取分析純硫代乙酰胺02469 g，溶于水中，并稀釋至1 000mL，吸取1，00 mL，稀釋藿100 mL，此液為硫化物標準溶液，含硫的濃度為1 m班

16、g。分別吸取硫化物標準溶液0、100、200、300、400、500 mL于許式碳酸測定器內(nèi)，放入05 2純鋁 片，參加10 mL蒸餾水，在出氣口處(內(nèi)徑約14 mm)用-4,塊醋酸鉛試紙密封，然后由小漏斗參加1+1的鹽酸溶液15mL，待反響緩慢時再加熱至90，1 min后停止加熱，取下出氣口的醋酸鉛試紙，作 為標準色斑，依次得到一組o mgkg5 mg，l(g的標準色斑。注：標準色斑一季度制作一次，用透明石蠟封樣。4 9 32測定精確稱取碳酸鈣試樣1 g(精確至01 g)置于許式碳酸測定器中，塞好瓶塞，山上方小漏斗參加蒸 餾水10mL，用一塊醋酸鉛試紙密封，然后由小漏斗參加1+l的鹽酸溶液1

17、0mL，并加熱至90，l rain 后停止加熱，冷卻，取下醋酸鉛試紙與標準色斑比擬，應為白色。許式碳酸測定器內(nèi)溶液留做復原性硫測定用。493 3結果表示將取下的醋酸鉛試紙與0 mgkg的標準色斑作比擬，應為白色，硫化物結果表示為“無。410復原性硫的測定4 10 1儀器同491。4102試劑同492。410 3操作程序41031試劑的制備 同49_31。41032測定在4932所述的留有被檢測溶液的許氏碳酸測定器內(nèi)，參加05 g純鋁片，塞好瓶塞，在測定器出氣 口處換上新的醋酸鉛試紙密封，然后由小漏斗參加1+l的鹽酸溶液10 mL并加熱內(nèi)容物至90，l min 后停止加熱，取下醋酸鉛試紙，與標準

18、色斑比擬。4 103 3結果表示將取下的醋酸鉛試紙與標準色斑比擬，不超過5 mgkg標準色斑，復原性硫結果表示為“5。411鐵含量的測定4，1方法一比色法(仲裁法)411試劑41111 1硝酸：6molL溶液。41111 2氫氧化鈉：10溶液。411 3鹽酸：1+l溶液。4114亞鐵氰化鉀：20溶液。4111 15抗壞血酸：01溶液。411116十二水硫酸鐵銨N心Fe(S04)2 12H20。4 11 12操作程序4121標準色樣的制備精確稱取0863 49十二水硫酸鐵銨于400mL燒杯中，加蒸餾水300mL(如產(chǎn)生混濁，滴加鹽酸溶液 至透明)，然后移入1 000 mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至

19、刻度，搖勻此溶液。6QBT 2317-2021分別參加上述溶液O 30、050、100、1 50、200 mLr相當T-30 mgkg、50 mgkg、100 mgkg、150 mgkg、200mgkg)于50mLLL色管中，參加1+1鹽酸溶液5滴，20亞鐵氰化鉀溶液10mL，01抗壞血酸溶液5 滴，用水稀釋至刻度，搖勻，放置30 min比色。41 22測定稱取試樣1 gY-50mL燒杯中，滴加6molL硝酸溶液6mL，使樣品完全溶解后，于電爐上微加熱1 mill，冷卻后用10氫氧化鈉溶液滴至中性(用pH試紙實驗)，然后倒入比色管內(nèi)，參加1+l鹽酸溶液5滴，3n6 molL亞鐵氰化鉀溶液5滴，

20、加01抗壞血酸溶液5滴，用蒸餾水稀釋至刻度搖勻，放置30 min，進 行比色。注：十二水硫酸鐵銨(NH4Fe(S04)2 12H20溶液l mL相當于0 1 mgFe3+。411 1 3結果表示 將試樣與標準比色液分別置于同體積比色管中至同刻度處，沿垂直方向觀察，評比色澤。4 11 2方法二分光光度法411 2 1儀器 a)分光光度計； b)分析天平：精度0000 1 g。411 22試劑a)十二水硫酸鐵銨NH4Fe(S04)2 12H20；b)硫氰化鉀：20溶液；c)硝酸：1+l溶液。4 1123操作程序411231標準鐵溶液的制備稱取十二水硫酸鐵銨0863 49(精確至o000 1 g)于

21、400 mL燒杯中，用適量水溶解(如產(chǎn)生混濁， 滴加1+1硝酸10 mL)待試樣全部溶解后移入1 000 mL容量瓶中定量搖勻，此溶液鐵的濃度為01 mgFe3十mL即為100 mgkg。411 2 3 2標準曲線的繪制沉著量瓶中分別移取0、1 00、200、300、500、700、1000mL上述標準溶液于100mL容量瓶中， 各參加1+1硝酸2 mL及20硫氰化鉀溶液5 mL，然后加水定容并搖勻，即在分光光度計上(波長480 nm) 以吸取0mL標準溶液的溶液作空白對照，測定其吸光值一，根據(jù)標準溶液濃度(橫坐標)以相應的吸光 值4(縱坐標)作標準曲線。4 11 2 33操作程序精確稱取試樣

22、05 g(精確至0000 1 g)于50 mL燒杯中，參加少量水，待樣品完全溶解后，倒X100 m【容量瓶中，洗液并入，再用移液管移取1+I硝酸8 ml于該100 mL容量瓶中，參加5 mL20硫氰化鉀溶 液，用水稀釋至刻度并搖勻，將溶液倒入l mLLL色皿中，在分光光度計上(波長480 nm)上與空白樣 品作空白對照，測定其吸光值A，根據(jù)吸光值在標準曲線上查的鐵的含量。4 11 2 4結果表示 鐵含量恐按式(6)計算：托：。塑式中： 凰鐵含量，單位為毫克每千克(mgkg)； m試樣質(zhì)量，單位為克(g)； c試樣吸光值相對應的濃度(查標準曲線)。4 12氟含量oBrr 2317-2021通?？?/p>

23、采用GB 8372-2021中的氣相色譜法及以下的氟離子選擇電極法進行測定。也可選用其他 方法檢驗，但須保存選用方法與GB 8372-2021方法的比對試驗報告以證明兩種方法檢驗結果的一致 性。4 12 1方法提要 試樣溶液在pn5o65可完全離解出氟離子，并且氟離子選擇電極、參比電極與試樣溶液組成的原電池其電動勢當溫度、離子強度一定時根據(jù)能斯特方程僅與試樣溶液的氟離子濃度有關，用離子計測量該電動勢即可得到氟含量。4 12 2儀器和設備4 12 2 1離子計：配有氟離子選擇電極和參比電極，電勢測量的分度值不大于02 mV。412 2 2電磁攪拌器：配聚四氟乙烯或聚乙烯包封的磁力攪拌棒。412

24、3試劑4 12 3 1高氯酸溶液：1+3。4 12 3 2檸檬酸鈉溶液(Na3C6H50，2H20)：294班。4 12 3 3氟標準儲藏液：010 mgmL。注：應在塑料容器中制備和儲存所有的溶液。4 12 4 操作程序稱取05 g試樣，精確至001 g，置塑料燒杯中，加50 mL高氯酸溶液搖動至試樣全溶，轉(zhuǎn)3,50 mL塑料容量瓶，加250 mL檸檬酸鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻得試樣溶液。 移取010mL和100mL氟標準儲藏液分別置兩只50IIll塑料容量瓶中，各加50mL高氯酸溶液及250mL檸檬酸鈉溶液，用水稀釋至刻度并搖勻得020 I_tgmL、200 pgmL氟標準溶液。 所得

25、試樣溶液和兩種氟標準溶液分別置于內(nèi)有磁力攪拌棒的50mL塑料燒杯中，于同一溫度及電磁攪拌轉(zhuǎn)速下，按儀器使用說明先用氟標準溶液校核離子計所配氟離子選擇電極的斜率值，隨即測定試樣 溶液的氟離子濃度。4 12 5結果表示以質(zhì)量分數(shù)表示的氟含量為按式(7)計算：正：cV。10巡x100(7)m式中：而氟含量，：c試樣溶液的氟離子濃度，單位為微克每毫升(ggmL)； y試樣溶液的體積，單位為毫升(mL)； 試樣質(zhì)量，單位為克(2)。4 13重金屬測定按GBT 9735中規(guī)定進行。4 14砷的測定通?？砂碐BFF 6101中規(guī)定的方法進行；仲裁那么按?化裝品衛(wèi)生標準?規(guī)定進行。415微生物指標 按?化裝品

26、衛(wèi)生標準?中規(guī)定進行。4 16凈含量的測定按JJFl070中規(guī)定的方法進行。5檢驗規(guī)那么5 1組批、抽樣和采樣8QBT 231 720215 1 1 組批：同批投料、同一批規(guī)格生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。51 2抽樣：凈含量檢驗按JJFl070-2005的規(guī)定確定抽樣數(shù)目，其余檢驗按GBT 6678的規(guī)定確定 抽樣數(shù)目。51 3采樣：微生物檢驗用樣的采樣按無菌操作要求進行；其他檢驗用樣將采樣器斜插入采樣單元料 層的34處采取樣品。采出的樣品經(jīng)混勻、縮分等制樣步驟，按每份500 g分裝于兩只清潔、枯燥的磨 塞瓶或塑料袋中，微生物檢驗用樣的制樣按無菌操作要求進行。樣品容器應粘貼標簽，注明：生產(chǎn)廠名、 產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)批號、采樣日期和采樣者姓名。樣品一份用于檢驗，另一份保存三個月備查。樣品應置 室溫陰涼、枯燥處密閉保存。52出廠檢驗5 2 1出廠檢驗由生產(chǎn)廠質(zhì)檢部門按照本標準的規(guī)定進行。生產(chǎn)廠應保證所有出廠的產(chǎn)品符合本標準 的要求，對每批出廠的產(chǎn)品出具檢驗報告并注明所采用標準的編號。5 2 2檢驗工程：除鐵含量、重金屬含量、砷含量、微生物指標和凈含量外的所有指標或由供需雙方 協(xié)商確定。5 3型式檢驗進行型式檢驗時應對本標準規(guī)定的所有檢驗工程包括凈含量檢驗，每三個月至少進行一次型式檢