《化工分析》項目教學

1、化工分析項目教學項目一 工業(yè)冰乙酸中乙酸含量的測定主講教師： 黃蘭 GBT 1628工業(yè)用冰乙酸.pdf學案、實施情況評價表（工業(yè)冰乙酸含量的測定 ）.doc 采樣制樣 對指定成分測 定 數(shù)據(jù)處理 選擇分析方法原料質(zhì)量檢驗的一般流程評價出報告確定分析項目1.1采樣制樣AVSEQ11采集液體樣品.DAT 采樣方法： 在靜止情況下用開口采樣管采全液位樣品或采部位樣品混合成平均樣品?；靹蚝笱b在經(jīng)鈍化處理的清潔、干燥的硬質(zhì)玻璃瓶，瓶上粘貼標簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名，供當日檢驗用。)1.1采樣制樣1.2確定分析項目分析項目 工業(yè)冰乙酸中乙酸含量的測定1.3國家標準規(guī)定的測

2、定方法 GB/T 16282008一、結(jié)晶點法(仲裁法)二、滴定法1.3 選擇分析方法冰乙酸的熔點低：16.635低于熔點即凝結(jié)成冰狀晶體 結(jié)晶點法測定乙酸含量 結(jié)晶點法(仲裁法) GB/T 75331993 冰乙酸的結(jié)晶點與含量的關(guān)系對照表結(jié)晶點/含量/%結(jié)晶點/含量/%結(jié)晶點/含量/%16.63100.0016.1999.7215.599.4116.699.9816.099.6715.499.3616.599.9315.999.6215.399.3016.499.8815.899.5715.299.2516.399.8315.799.5215.199.2016.299.7815.699.4

3、71.3 選擇測定方法冰乙酸的酸性酸堿滴定法測定乙酸含量 乙酸含量測定方案 用容量約3mL具塞稱量瓶稱取約2.5g試樣，精確至0.0002g。置于已盛有50 mL 無二氧化碳水的 250 mL 錐形瓶中,并將稱量瓶蓋搖開,加0.5mL 酚酞指示液,用1.0mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微粉紅色,保持5s不退為終點。 1.4對指定成分進行測定1.4對指定成分進行測定 任務一：NaOH標準滴定溶液的配制與標定任務二： 工業(yè)冰乙酸中乙酸含量的測定1.4對指定成分進行測定NaOH標準滴定溶液，其配制方法參考標準GB/T 601-2002 GB化學試劑 標準滴定溶液的制備.pdf 標準溶液的配制方

4、法有兩種：直接法（用基準物質(zhì)直接配制）標定法（先用配制近似濃度的溶液，再用基準物質(zhì)標定出準確濃度）。NaOH標準滴定溶液的配制采用間接法（標定法）來配制。任務一：NaOH標準滴定溶液的配制與標定 1.配制 在托盤天平上迅速稱取26gNaOH,以少量蒸餾水洗去表面可能含有Na2CO3，用蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，稀釋至500ml.塞上橡皮塞，搖勻，貼上標簽。任務一：NaOH標準滴定溶液的配制與標定 2.標定 在電子天平上稱取于105-110電烘箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀7.5g，加80ml的無二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示劑，用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30S不褪色。平行標定四次，同時做好空白試驗。 。任務二：工業(yè)冰乙酸中乙酸含量的測定 用容量約3mL具塞稱量瓶稱取約2.5g試樣，精確至0.0002g。置于已盛有50 mL 無二氧化碳水的 250