電子顯微鏡-課件

1、第十二章 掃描電子顯微鏡電子束與固體樣品相互作用掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理主要性能指標(biāo)二次電子圖象襯度原理及其應(yīng)用 背散射電子圖象襯度原理及其應(yīng)用 其它信號圖象掃描電鏡操作 樣品制備 7/25/20221主要優(yōu)點(diǎn)：放大倍數(shù)大、制樣方便、分辨率高、景深大等目前廣泛應(yīng)用于材料、生物等研究領(lǐng)域掃描電子顯微鏡的成象原理和光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡均不同，它不是以透鏡放大成象，而是以類似電視攝影顯象的方式、用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)產(chǎn)生的某些物理信號來調(diào)制成象，近年掃描電鏡多與波譜儀、能譜儀等組合構(gòu)成用途廣泛的多功能儀器。7/25/20222HNU-ZLP掃描電鏡原理JEOL動畫演示7/25/20223H

2、NU-ZLP第一節(jié) 電子束與固體樣品相互作用 如圖，當(dāng)高能電子束轟擊樣品表面時，由于入射電子束與樣品間的相互作用，99以上的入射電子能量將轉(zhuǎn)變成熱能，其余約1的入射電子能量，將從樣品中激發(fā)出各種有用的信息，它們包括：7/25/20224HNU-ZLP一、二次電子二次電子是被入射電子轟擊出來的核外電子，它來自于樣品表面100左右(50500)區(qū)域，能量為050eV，二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不明顯，主要決定于表面形貌。二次電子是指背入射電子轟擊出來的核外電子。由于原子核和外層價電子間的結(jié)合能很小，當(dāng)原子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后，可脫離原子成為自由電子。如果這種散射過程

3、發(fā)生在比較接近樣品表層處，那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。7/25/20225HNU-ZLP二、背散射電子是指被固體樣品原子反彈回來的一部分入射電子，它來自樣品表層0.11m深度范圍，其能量近似于入射電子能量，背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，如圖。利用背散射電子作為成象信號不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成份分析。7/25/20226HNU-ZLP7/25/20227HNU-ZLP三、透射電子當(dāng)樣品足夠薄時(0.1m)，透過樣品的入射電子即為透射電子，其能量近似于入射電子的能量。7/25/20228HNU-ZLP

4、四、吸收電子殘存在樣品中的入射電子。若在樣品和地之間接入一個高靈敏度的電流表，就可以測得樣品對地的信號，這個信號是由吸收電子提供的。7/25/20229HNU-ZLP五、俄歇電子從距樣品表面幾個深度范圍內(nèi)發(fā)射的并具有特征能量的二次電子，能量在501500eV之間。俄歇電子信號適用于表面化學(xué)成份分析。7/25/202210HNU-ZLP六、特征X射線樣品中原子受入射電子激發(fā)后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射，其發(fā)射深度為0.55m范圍。7/25/202211HNU-ZLP七、陰極熒光入射電子束轟擊發(fā)光材料表面時，從樣品中激發(fā)出來的可見光或紅外光。7/25/20221

5、2HNU-ZLP八、感應(yīng)電動勢入射電子束照射半導(dǎo)體器件的PN結(jié)時，將產(chǎn)生由于電子束照射而引起的電動勢.。7/25/202213HNU-ZLP上述信息，可以采用不同的檢測儀器，將其轉(zhuǎn)變?yōu)榉糯蟮碾娦盘?，并在顯象管熒光屏上或XY記錄儀上顯示出來，這就是掃描電鏡的功能。7/25/202214HNU-ZLP第二節(jié) 掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理結(jié)構(gòu)組成掃描電鏡與透射電鏡的主要區(qū)別成象原理7/25/202215HNU-ZLP一、結(jié)構(gòu)組成組成：電子光學(xué)系統(tǒng)、信號接受處理顯示系統(tǒng)、供電系統(tǒng)、真空系統(tǒng)。結(jié)構(gòu)原理圖如圖。7/25/202216HNU-ZLP7/25/202217HNU-ZLP二、掃描電鏡與透射電鏡的主要區(qū)別1.

6、 掃描電鏡電子光學(xué)部分只有起聚焦作用的會聚透鏡，而沒有透射電鏡里起成象放大作用的物鏡、中間鏡和投影鏡。這些電磁透鏡所起的作用在掃描電鏡中是用信號接受處理顯示系統(tǒng)來完成的。2. 掃描電鏡的成象過程與透射電鏡的成象原理是完全不同的。透射電鏡是利用電磁透鏡成象，并一次成象；掃描電鏡的成象不需要成象透鏡，它類似于電視顯象過程，其圖象按一定時間空間順序逐點(diǎn)形成，并在鏡體外顯象管上顯示。7/25/202218HNU-ZLP三、成象原理在掃描電鏡中，電子槍發(fā)射出來的電子束，一般經(jīng)過三個電磁透鏡聚焦后，形成直徑為0.0220m的電子束。末級透鏡（也稱物鏡，但它不起放大作用，仍是一個會聚透鏡）上部的掃描線圈能使

7、電子束在試樣表面上作光柵狀掃描。試樣在電子束作用下，激發(fā)出各種信號，信號的強(qiáng)度取決于試樣表面的形貌、受激區(qū)域的成份和晶體取向，置于試樣附近的探測器和試樣接地之間的高靈敏毫微安計把激發(fā)出來的電子信號接收下來，經(jīng)信號處理放大系統(tǒng)后，輸送到顯象管柵極以調(diào)制顯象管的亮度。7/25/202219HNU-ZLP由于顯象管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的，顯象管上各點(diǎn)的亮度是由試樣上各點(diǎn)激發(fā)出來的電子信號強(qiáng)度來調(diào)制的，即由試樣上任一點(diǎn)所收集來的信號強(qiáng)度與顯象管熒光屏上相應(yīng)點(diǎn)亮度是一一對應(yīng)的。通常所用的掃描電鏡圖象有二次電子象和背散射電子象。7/25/202220HNU-ZLP第三節(jié) 主要性能指標(biāo)分辨本

8、領(lǐng)與景深放大倍數(shù)及有效放大倍數(shù)主要儀器7/25/202221HNU-ZLP一、分辨本領(lǐng)與景深掃描電鏡的分辨本領(lǐng)有兩重含義：對于微區(qū)成份分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對于成象而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。兩者主要取決于入射電子束的直徑，但并不等于直徑，因?yàn)槿肷潆娮邮c試樣相互作用會使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過入射束的直徑，如圖。入射電子激發(fā)試樣內(nèi)各種信號的發(fā)射范圍不同，因此各種信號成象的分辨本領(lǐng)不同（如下表）。7/25/202222HNU-ZLP7/25/202223HNU-ZLP表5-1 各種信號成象的分辨本領(lǐng)信號分辨率(nm)發(fā)射深度(nm)二次電子510550背散

9、射電子502001001000吸收電子1001000透射電子0.510感應(yīng)電動勢3001000陰極熒光3001000X射線10010005005000俄歇電子5100.527/25/202224HNU-ZLP掃描電鏡的景深是指在樣品深度方向可能觀察的程度。在電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡中，掃描電鏡的景深最大，對金屬材料的斷口分析具有特殊的優(yōu)勢。7/25/202225HNU-ZLP二、放大倍數(shù)及有效放大倍數(shù)掃描電鏡的放大倍數(shù)M取決于顯象管熒光屏尺寸S2和入射束在試樣表面掃描距離S1之比，即： MS2S1 由于熒光屏尺寸S2是固定的，因此其放大倍數(shù)的變化是通過改變電子束在試樣表面掃描距離S1來實(shí)現(xiàn)的。一

10、般放大倍數(shù)在2020萬倍之間，且連續(xù)可調(diào)。將樣品細(xì)節(jié)放大到人眼剛能看清楚（約0.2mm）的放大倍數(shù)稱為有效放大倍數(shù)M有效： M有效人眼分辨本領(lǐng)儀器分辨本領(lǐng)7/25/202226HNU-ZLP三主要儀器7/25/202227HNU-ZLP第四節(jié) 二次電子圖象襯度原理二次電子成象原理二次電子形貌襯度的應(yīng)用7/25/202228HNU-ZLP一、二次電子成象原理二次電子圖象反映試樣表面狀態(tài)，二次電子產(chǎn)額強(qiáng)烈地依賴于入射束與試樣表面法線之間的夾角: 二次電子產(chǎn)額 1/cos 即角大的地方出來的二次電子多，呈亮象；角小的地方出來的電子少，呈暗象，如圖。7/25/202229HNU-ZLP7/25/202

11、230HNU-ZLP7/25/202231HNU-ZLP二次電子象是一種無影象，這對觀察復(fù)雜表面形貌是有益的。如果樣品是半導(dǎo)體器件，在加電情況下，由于表面電位分布不同也會引起二次電子量的變化，即二次電子象的反差與表面電位分布有關(guān)。這種由于表面電位分布不同而引起的反差，稱為二次電子象電壓反差，利用電壓反差效應(yīng)研究半導(dǎo)體器件的工作狀態(tài)（如導(dǎo)通、短路、開路等）是很有效的。7/25/202232HNU-ZLP二、二次電子形貌襯度的應(yīng)用斷口分析沿晶斷口韌窩斷口解理斷口纖維增強(qiáng)復(fù)合材料斷口表面形貌分析材料變形與斷裂動態(tài)過程的原位觀察7/25/202233HNU-ZLP第五節(jié) 背散射電子圖象襯度原理背散射電

12、子形貌襯度特點(diǎn)背散射電子原子序數(shù)襯度原理背散射電子檢測器工作原理7/25/202234HNU-ZLP一、背散射電子形貌襯度特點(diǎn)背散射電子能量較高，多數(shù)與入射電子能量相近。在掃描電鏡中通常共用一個檢測器檢測二次電子和背散射電子，通過改變檢測器加電情況，可實(shí)現(xiàn)背散射電子選擇檢測，由于背散射電子基本上不受收集柵電壓影響而直線進(jìn)入探測器，所以有明顯的陰影效應(yīng)，呈象時顯示很強(qiáng)的襯度，但會失去圖象的許多細(xì)節(jié)。如圖。7/25/202235HNU-ZLP7/25/202236HNU-ZLP二、背散射電子原子序數(shù)襯度原理背散射電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多，如圖。在進(jìn)行圖象分析時，樣品中重元素區(qū)域背散射電子數(shù)量較

13、多，呈亮區(qū)，而輕元素區(qū)域則為暗區(qū)。7/25/202237HNU-ZLP三、背散射電子檢測器工作原理背散射電子檢測器的工作原理如圖。A和B表示一對半導(dǎo)體硅檢測器，將二者收集到的信號進(jìn)行處理：二者相加，得到成份象；二者相減，得到形貌象。7/25/202238HNU-ZLP7/25/202239HNU-ZLP第六節(jié) 其它信號圖象掃描電鏡圖象還有吸收電子象、掃描透射電子象、陰極熒光象和電子感應(yīng)電動勢象，以及X射線顯微分析等。吸收電子的產(chǎn)額與背散射電子相反，樣品的原子序數(shù)越小，背散射電子越少，吸收電子越多；反之樣品的原子序數(shù)越大，背散射電子越多，吸收電子越少。因此，吸收電子象的襯度是與背散射電子和二次電子象的襯度互補(bǔ)的。如圖為球墨鑄鐵的背散射電子和吸收電子象。電子感應(yīng)電動勢象是半導(dǎo)體器件所特有的，常