物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告_旋光法測(cè)定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、.下載可編輯旋光法測(cè)定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)一、目的要求1、了解旋光儀的基本原理，掌握旋光儀的正確使用方法；2、了解反應(yīng)的反應(yīng)物濃度與旋光度之間的關(guān)系；3、測(cè)定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)和半衰期。二、基本原理蔗糖在水中水解成葡萄糖的反應(yīng)為：C12比Oi （蔗糖）+HOCH12Q （葡萄糖）+GH2O6 （果糖）這是一個(gè)二級(jí)反應(yīng)，但在 H濃度和水量保持不變時(shí)，反應(yīng)可視為一級(jí)反應(yīng)， 速率方程式可表示為：de , kc dt式中C為時(shí)間t時(shí)的反應(yīng)物濃度，k為反應(yīng)速率常數(shù)。上式積分可得：In - = -kt qG為反應(yīng)開始時(shí)反應(yīng)物濃度。當(dāng)C=0.5G時(shí)，可用11/2表示，既為反應(yīng)半衰期：11/2 =ln2

2、/k = 0.693/k c I hi = -kt從 ,可看出，在不同時(shí)間測(cè)定反應(yīng)物的相應(yīng)濃度，并以ln對(duì)t作圖，可得一直線，由直線斜率既可得反應(yīng)速率常數(shù)ko然而反應(yīng)是在不斷進(jìn)行的，要快速分析出反應(yīng)物的濃度的困難的。但蔗糖及其轉(zhuǎn)化物，都具有旋光性，而且它們的旋光能力不同，故可以利用體系在反應(yīng)進(jìn)程中旋光度的變化來(lái)度量反應(yīng)的進(jìn) 程。測(cè)量物質(zhì)旋光度的儀器稱為旋光儀。溶液的旋光度與溶液中所含物質(zhì)的旋光能力、溶液性質(zhì)、溶液濃度、樣品管長(zhǎng)度及溫度等均有關(guān)系。當(dāng)其它條件固定時(shí)， 旋光度a與反應(yīng)物濃度C呈線形關(guān)系，即a =式中比例常數(shù)B與物質(zhì)旋光能力、溶液性質(zhì)、溶液濃度、樣品管長(zhǎng)度、溫度等有 關(guān)。物質(zhì)的旋光能

3、力用比旋光度來(lái)度量，比旋光度用下式表示：a=a X 100 / l XC (165)式中aD2右上角的“20”表示實(shí)驗(yàn)時(shí)溫度為20C, D是指用鈉燈光源D線的波 長(zhǎng)(即589nm), a為測(cè)得的旋光度(o) ,l為樣品管長(zhǎng)度(dm),CA為濃度(g/100mL )。作為反應(yīng)物的蔗糖是右旋性物質(zhì)，具比旋光度a D20 = 66.6;生成物中葡萄 糖也是右旋性物質(zhì)，具比旋光度aD2 = 52.5 ,但果糖是左旋性物質(zhì)，具比旋 光度aD2 = -91.9。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大，所以生成 物呈現(xiàn)左旋性質(zhì)。因此隨著反應(yīng)進(jìn)行，體系的右旋角不斷減小，反應(yīng)至某一瞬間， 體系的旋光度可恰好等

4、于零，而后就變成左旋，直至蔗糖完全轉(zhuǎn)化，這時(shí)左旋角 達(dá)到最大值a s。設(shè)體系最初的旋光度為a0=B反C0 ( t=0 ,蔗糖尚未轉(zhuǎn)化)體系最終的旋光度為a 8=6生G (t= oo,蔗糖已完全轉(zhuǎn)化)以上兩式中B反和B生分別為反應(yīng)物與生成物的比例常數(shù)。當(dāng)時(shí)間為t時(shí)，蔗糖濃度為C,此時(shí)旋光度為a t,即at= B 反 C + B 生(C0 C)由以上三式聯(lián)立可解得：C0=( a 0- a )/( 0 反-0 生)=0( a 0- a QC=(at- aQ/( B 反-B 生)=B ( at- am)In = -kt將以上兩式代入 / 即得：ln(a t- a 0o)=-kt+ln( a 0- a

5、0)顯然，以ln( a 0- a Q又11作圖可得一直線，從直線斜率既可求得反應(yīng)速率常 數(shù)k。三、儀器試劑旋光儀移液管(25mL) 2支恒溫箱蔗糖（分析純）具塞大試管（50mL） 2支 HCl 溶液 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1、儀器裝置請(qǐng)仔細(xì)閱讀儀器九“旋光儀” ，了解旋光儀的構(gòu)造，原理，掌握使用方法。2、旋光儀的零點(diǎn)校正蒸儲(chǔ)水為非旋光物資，可以用來(lái)校正旋光儀的零點(diǎn)（即a =0時(shí)儀器對(duì)應(yīng)的 刻度）。校正時(shí)，先洗凈樣品管，將管的一端加上蓋子，并由另一端向管內(nèi)灌滿 蒸儲(chǔ)水，在上面形成一凸面，然后蓋上玻璃片和套蓋，玻璃片緊貼于旋光管，此 時(shí)管內(nèi)不應(yīng)該有氣泡存在。但必須注意旋緊套蓋時(shí)，一手握住管上的金屬鼓輪，

6、另一手旋套蓋，不能用力過(guò)猛，以免玻璃片壓碎。然后用吸濾紙將管外的水擦干， 再用擦鏡紙將樣品管兩端的玻璃片擦凈，放入旋光儀的光路中。打開光源，調(diào)節(jié)目鏡聚焦，使視野清晰，再旋轉(zhuǎn)檢偏鏡至能觀察到三分視野暗度相等為止。記下檢偏鏡的旋光度a,重復(fù)測(cè)量數(shù)次，取其平均值。此平均值即為零點(diǎn)，用來(lái)校正 儀器系統(tǒng)誤差。3、反應(yīng)過(guò)程的旋光度的測(cè)定將恒溫水浴和恒溫箱都調(diào)節(jié)到所需的反應(yīng)溫度 （如15C、25C、30c或35C）。 在錐形瓶?jī)?nèi)。用移液管吸取蔗糖溶液 25ml,注入預(yù)先清潔干燥的50mL試管內(nèi)并 加蓋；同法，用另一支移液管吸取蔗糖溶液 25mL的HCl溶液，置于另一支50mL 試管內(nèi)加蓋。將這兩支試管一起置

7、于恒溫水浴內(nèi)恒溫 10min以上，然后將兩支試 管取出，擦干管外壁的水珠，把盛有HCl溶液的那支試管倒入蔗糖溶液中，同時(shí) 記下反應(yīng)開始的時(shí)間，迅速進(jìn)行混合，使之均勻后，立即用少量反應(yīng)液蕩洗旋光 管兩次，然后將反應(yīng)液裝滿旋光管，旋上套蓋，放進(jìn)已預(yù)先恒溫的旋光儀內(nèi)，測(cè) 量各時(shí)間的旋光度。第一個(gè)數(shù)據(jù)，要求在離反應(yīng)起始時(shí)間12min內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。在反應(yīng)開始15min內(nèi)，每5分鐘測(cè)量一次，共測(cè)8個(gè)數(shù)據(jù)。4、a 8的測(cè)量反應(yīng)完畢后，將旋光管內(nèi)反應(yīng)液與試管內(nèi)剩余的反應(yīng)混合液合并，置于50c 的水浴內(nèi)溫?zé)?0min,使其加速反應(yīng)至完全。然后取出，冷至實(shí)驗(yàn)溫度下測(cè)定旋 光度，等大概12min,等旋光度變化很小時(shí)，

8、記下此時(shí)的旋光度，即為a 8值。四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及處理：1、蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)旋光度的測(cè)定結(jié)果在舁 廳Pt /mina t(0)/ 、 a 0()at- a m()ln( a t- a co)1011.600-3.98515.5852.7462510.230-3.98514.2152.6543109.170-3.98513.1552.5774158.190-3.98512.1752.4995207.275-3.98511.2602.4216256.400-3.98510.3852.3407305.515-3.9859.5002.2518354.640-3.9858.6252.1550IrIr T r 1 T1，I，TI，iQ 24 D & 10 U 14 W IS 2D Z2 4 而；6 * 32 34 M M 4Q時(shí)間l/Ein3、ln( a t- a oo)-t圖ruJUU一由計(jì)算機(jī)作圖線性擬合可得斜率為 -0.01653 ,即測(cè)得反應(yīng)速率常數(shù)k=0.01653則反應(yīng)半衰期 ti/2 =ln2/k= 0.693/k= 41.92min五、提問(wèn)思考1、在旋光法測(cè)定蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)的速率常數(shù)實(shí)驗(yàn)中，用蒸儲(chǔ)水來(lái)校正旋光儀的零點(diǎn)，試問(wèn)在蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)過(guò)程中所測(cè)定的旋光度at是否必須要進(jìn)行零點(diǎn)校正？答：不需要零點(diǎn)校正。因?yàn)閿?shù)據(jù)處理要求l n( a 0- a 8)對(duì)t作圖