REK-20S紫外熒光定硫測(cè)定儀講解學(xué)習(xí)

1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。REK-20S紫外熒光定硫測(cè)定儀-概述REK-20S紫外熒光定硫測(cè)定儀是興化?？品治鰞x器根據(jù)紫外熒光法原理與計(jì)算機(jī)控制技術(shù)相結(jié)合研制開發(fā)的新一代測(cè)定液體、固體、氣體物料中硫元素含量的分析系統(tǒng)。儀器采用新型電子元件設(shè)計(jì)的微電流放大器和微機(jī)控制數(shù)據(jù)采集與處理及紫外熒光分析系統(tǒng)構(gòu)成。該儀器具有靈敏度高，噪音低，線性范圍寬、抗干擾能力強(qiáng)以及操作簡(jiǎn)便、性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、環(huán)保及其它相關(guān)領(lǐng)域的科研單位和生產(chǎn)單位，是目前國(guó)內(nèi)最先進(jìn)的紫外熒光定硫分析系統(tǒng)。儀器主要由主機(jī)（數(shù)據(jù)采集、控制系統(tǒng)）、裂

2、解爐、自動(dòng)進(jìn)樣器、計(jì)算機(jī)（含操作軟件）、打印機(jī)等部件組成，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1.1所示：圖1.1二、工作原理REK-20S紫外熒光定硫測(cè)定儀采用紫外熒光法測(cè)定原理。試樣直接進(jìn)入裂解管或進(jìn)樣舟中，由進(jìn)樣器將試樣送至高溫燃燒管，在富氧條件中，硫被氧化成二氧化硫（SO2）；試樣燃燒生成的氣體在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)的二氧化硫（SO2*），當(dāng)激發(fā)態(tài)的二氧化硫返回到穩(wěn)定態(tài)的二氧化硫時(shí)發(fā)射熒光，并由光電倍增管按特定波長(zhǎng)檢測(cè)接收，發(fā)射的熒光對(duì)于硫來講完全是特定的并且與原樣品中的硫含量成正比。再經(jīng)微電流放大器放大，計(jì)算和數(shù)據(jù)處理，即可轉(zhuǎn)換為與光強(qiáng)度成正比的電信號(hào)。使用該儀器對(duì)

3、樣品進(jìn)行分析時(shí)，首先用硫的標(biāo)準(zhǔn)樣品作出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，調(diào)用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行樣品分析，就可測(cè)出未知樣品中的硫含量。警告：接觸過量的紫外光有害健康，試驗(yàn)者必須避免直接照射紫外光以及次級(jí)或散射的輻射光對(duì)身體各部位，尤其是眼睛的危害。REK-20S紫外熒光定硫測(cè)定儀的工作原理及氣路流向如圖2.1：圖2.1REK-20S紫外熒光定硫測(cè)定儀框圖三、技術(shù)參數(shù)3.1、測(cè)試方法：紫外熒光法3.2、可測(cè)樣品狀態(tài)：固體、液體、氣體,。3.3、測(cè)量范圍：1.0mg/L10000mg/L(液體)3.4、溫度范圍及控溫精度：室溫12000.5%13.5、PMT高壓范圍：DC400V700V,根據(jù)測(cè)量試樣濃度的高低，通過

4、操作系統(tǒng)設(shè)置所需值。3.6、電源:220V22V，50Hz1Hz3.7、功率：3KW3.8、外形尺寸：5505004003.9、重量：40Kg3.10、重復(fù)性誤差：1.0mg/L，0.2mg/L1.0mg/LX100mg/L，Cv10%100mg/LX10000mg/L，Cv5%四、儀器組成及結(jié)構(gòu)REK-20S紫外熒光定硫測(cè)定儀由計(jì)算機(jī)系統(tǒng)（含操作軟件）、打印機(jī)、主機(jī)（含溫度控制器）、進(jìn)樣器等的四大部分組成，系統(tǒng)組成圖如圖1.14.1主機(jī)及溫度流量控制器主機(jī)可進(jìn)行數(shù)據(jù)信號(hào)采集、放大、后面板有電源插座、接地線柱、風(fēng)扇和232串行口。溫度流量控制器由一高溫裂解爐及相應(yīng)的控制電路和氣體流量控制裝置組

5、成。前面板上包括電平顯示、控溫表頭、裂解氧、進(jìn)口氧和氬氣三個(gè)流量計(jì)及其相對(duì)應(yīng)的控制氣體流量大小的針形閥；同時(shí)后面板上還包括氬氣、氧氣的進(jìn)氣口、電源、保險(xiǎn)絲座和風(fēng)扇，如圖4.2REK-20S紫外熒光定硫測(cè)定儀主機(jī)及溫控器前面板圖,如圖4.1所示圖4.1主機(jī)及溫控器前面板圖REK-20S紫外熒光定硫測(cè)定儀主機(jī)及溫控器后面板圖,如圖4.2所示圖4.2主機(jī)及溫控器后面板圖4.2液體進(jìn)樣器液體進(jìn)樣器由單片機(jī)控制步進(jìn)電機(jī)來帶動(dòng)絲桿推動(dòng)進(jìn)樣針的前進(jìn)和后退.當(dāng)進(jìn)樣(按前進(jìn)鍵)完畢后，絲桿自動(dòng)后退，通過調(diào)節(jié)兩組撥盤開關(guān)來設(shè)定絲桿的進(jìn)程和速度。進(jìn)程和速度可根據(jù)具體要求進(jìn)行設(shè)定。RK-UV200型熒光硫測(cè)定儀可實(shí)現(xiàn)

6、液體進(jìn)樣器的自動(dòng)進(jìn)樣。4.3氣體進(jìn)樣器氣體進(jìn)樣器是在一室溫度下將樣品完全汽化，使氣體樣品汽化后進(jìn)入定量管，并在載氣的帶動(dòng)下進(jìn)入裂解管。圖4.3氣體進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)示意圖REK-20S紫外熒光定硫測(cè)定儀氣體進(jìn)樣器按以下步驟操作：=1*GB2打開氣體進(jìn)樣器的電源開關(guān)。=2*GB2將溫控儀撥至設(shè)定，調(diào)節(jié)設(shè)定旋鈕，一般溫度預(yù)定為60120左右。=3*GB2將溫控儀撥至測(cè)量，氣體膨脹室加熱至預(yù)定溫度，至少需穩(wěn)定20分鐘才能達(dá)到平衡。=4*GB2以順時(shí)針和逆時(shí)針方向反復(fù)轉(zhuǎn)動(dòng)平面六通閥幾次，以確保閥門開、關(guān)靈活。=5*GB2把六通閥轉(zhuǎn)動(dòng)至取樣位置，用樣品氣吹掃六通閥至少15秒以上方可進(jìn)樣。=6*GB2把六通閥快速

7、轉(zhuǎn)至進(jìn)樣位置。如需連續(xù)測(cè)量則重復(fù)、兩個(gè)步驟，否則關(guān)閉樣品氣，結(jié)束測(cè)量。4.4、固體進(jìn)樣器：對(duì)于固體和高沸點(diǎn)的粘稠液體試樣不適宜用注射器進(jìn)樣時(shí)，可使用帶樣品進(jìn)樣舟的固體進(jìn)樣器。進(jìn)樣時(shí)先利用推動(dòng)棒將樣品送到裂解管預(yù)熱部位，待5秒左右，再將進(jìn)樣舟推至加熱部位讓樣品進(jìn)行裂解，裂解產(chǎn)物由載氣帶入石英管。然后將進(jìn)樣舟拖出裂解管入口附近冷卻，再進(jìn)行第二次樣品測(cè)定。圖4.4固體進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)示意圖4.5、膜式干燥器試樣經(jīng)過高溫裂解管燃燒的產(chǎn)物經(jīng)過膜式干燥器，以除去進(jìn)入檢測(cè)器前反應(yīng)產(chǎn)物中的水蒸氣，見圖4.6。友情提醒：為保證膜式干燥器的脫水效果，建議兩次進(jìn)樣之間需間隔2分鐘左右。圖4.5膜式干燥器結(jié)構(gòu)示意圖4.6石

8、英裂解管4.6.1輕質(zhì)油石英裂解管圖4.6輕質(zhì)油石英裂解管結(jié)構(gòu)示意圖4.6.2重質(zhì)油石英裂解管圖4.7重質(zhì)油石英裂解管結(jié)構(gòu)示意圖五、儀器的安裝51安裝環(huán)境及用戶自備材料5.1.1、環(huán)境溫度：535；5.1.2、相對(duì)濕度：85%；5.1.3、周圍應(yīng)避免溫度的急劇變化和陽光的直射；5.1.4、周圍無強(qiáng)烈振動(dòng)、灰塵、腐蝕性氣體、強(qiáng)電場(chǎng)或強(qiáng)磁場(chǎng)干擾；5.1.5、電源：交流電壓：220V22V、50Hz1Hz，功率：3KW。最好能配備功率大于500W的UPS（供給計(jì)算機(jī)和測(cè)定儀主機(jī)控制部分）；5.1.6、儀器主機(jī)與溫控電源需分相，安裝應(yīng)避免同大功率高頻電子設(shè)備接在同一電源上；5.1.7、儀器安裝應(yīng)有良好

9、的地線，其對(duì)地電阻應(yīng)小于5；5.1.8、高純氧氣:純度99.995%；含水量5ppm，另備一氧氣減壓閥。5.1.9、高純氬氣:純度99.995%；含水量5ppm，另備一氬氣減壓閥。5.1.10、氣路的連接管線應(yīng)使用清潔、干燥的3聚四氟乙烯管或不銹鋼管；5.1.11、備有合適的工作臺(tái)面，以便放置儀器，需700mm（寬）X2000mm（長(zhǎng)）注意：為使分析系統(tǒng)長(zhǎng)期穩(wěn)定的工作，建議使用空調(diào)房間。5.2儀器的安裝位置圖5.1儀器正常安裝位置1計(jì)算機(jī)2顯示器3液體進(jìn)樣器4主機(jī)及溫控注：此安裝位置便于單人操作該儀器5.3安裝注意事項(xiàng)5.3.1、主機(jī)電源和溫控、進(jìn)樣器電源要分相，防止干擾。5.3.2、RK-U

10、V200型系統(tǒng)的裂解爐工作溫度在1000C以上，可以視為一個(gè)引火源。儀器必須安裝在無可燃性氣體存在的環(huán)境中。5.3.3、在連接好各路氣體管線、打開氣瓶以后方可打開電源。5.3.4、通風(fēng)不暢可能導(dǎo)致儀器器件的過熱和對(duì)系統(tǒng)的部件損害。5.3.5、在分析易揮發(fā)性樣品或可燃性氣體（比如液化石油氣，烴類氣體）時(shí)，必須保證樣品被引入分析系統(tǒng)之前空氣的暢通，否則整個(gè)分析系統(tǒng)應(yīng)該被放置在通風(fēng)櫥內(nèi)。5.4氣路的安裝及泄露檢查圖5.2根據(jù)圖5.2，正確地連接各氣路管線。所有的氣源（載氣和氧氣）都應(yīng)通過潔凈干燥的銅或不銹鋼管線來輸送。這些管線都應(yīng)經(jīng)過仔細(xì)的沖洗和干燥以確保氣體不受污染。清洗新管線時(shí)，先用三氯甲烷或三

11、氯乙烷，然后用甲醇或丙酮，最后用空氣干燥。能夠溶解油或油脂的其他溶劑也可使用。所有溶劑都應(yīng)是試劑級(jí)或質(zhì)量更好的溶劑。所有的氣源都應(yīng)是高純氣體，其純度必須達(dá)到系統(tǒng)規(guī)定的要求。每一個(gè)鋼瓶都需配備一個(gè)兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器，以使將氣瓶壓力降到所要求的工作壓力。連接好所有的氣體接頭以后，應(yīng)仔細(xì)檢查系統(tǒng)有無泄漏，確保氣路系統(tǒng)的完好性。5.4.1氣源泄漏檢查：先切斷主機(jī)、溫控器的電源。打開氣瓶上的主閥并將氣源壓力調(diào)節(jié)到4.0Pa（60psig）。將各氣源的兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器的分壓控制手柄返回原位，監(jiān)測(cè)分壓表，10分鐘之內(nèi)壓力應(yīng)沒有明顯下降。如果有泄漏，應(yīng)仔細(xì)檢查各氣路管線的接頭，并找出泄漏的位置。泄漏的接頭只要上緊到

12、足以阻止泄漏即可。上得過緊會(huì)損壞套圈和接頭。注意：檢測(cè)氣路是否泄漏時(shí)，應(yīng)注意不要弄潮濕任何電氣或電子部件，否則會(huì)嚴(yán)重?fù)p壞部件。5.4.2內(nèi)部泄漏檢查：系統(tǒng)內(nèi)部氣體連接管線在儀器出廠前都作過仔細(xì)的檢查和泄漏試驗(yàn)。如果系統(tǒng)未作任何升級(jí)改動(dòng)或維修，一般不需檢查泄漏。用戶在安裝流量系統(tǒng)的有關(guān)部件（如石英裂解管）時(shí)，必須嚴(yán)格按照本說明書中有關(guān)章節(jié)規(guī)定的操作步驟進(jìn)行。只要正確安裝這些部件，一般不必檢查泄露。5.5石英裂解管的安裝裂解管由石英制成，它的作用是將樣品中的有機(jī)硫樣品被完全汽化并發(fā)生氧化裂解，其中的硫化物定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫。其安裝步驟如下：5.5.1拆下主機(jī)兩側(cè)的活動(dòng)擋板；5.5.2裂解管出口端

13、放入少量石英毛（詳見圖4.6），同時(shí)裝上新的硅膠墊，然后用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶劑將管外壁擦干凈，以清除上面的污垢和手印；5.5.3、小心將裂解管放入裂解爐中，使進(jìn)樣口處在爐子的右端；5.5.4、將裂解氧氣管線與石英管裂解氧氣進(jìn)口相連，載氣管線與裂解管的載氣進(jìn)口相連；5.5.5、用四個(gè)半圓形的保溫陶瓷環(huán)（裂解管固定夾）將裂解管的左右兩端固定好；注意：應(yīng)使石英裂解管盡量與裂解爐內(nèi)腔同軸，以保證管子受熱均勻！5.5.6、用磨口彎頭將石英裂解管尾端與儀器內(nèi)部的樣品氣進(jìn)口相連，并用管接頭夾子將接頭和裂解管尾端夾緊；注意：要保證裂解管與球型磨口接頭之間不漏氣！5.5.7、將主機(jī)兩側(cè)的活動(dòng)擋板裝好。六

14、、簡(jiǎn)易操作規(guī)程開機(jī)順序連接檢查好各氣路、電源線和各連接線。打開高純氧和高純氬總閥，分壓調(diào)至0.20.3MP，并調(diào)節(jié)針形閥至規(guī)定流量。打開溫控、風(fēng)扇和主機(jī)電源，讓溫控升至設(shè)定值（正常：1050）注意：有冷卻水的需打開冷卻水。打開熒光硫執(zhí)行程序，聯(lián)機(jī)，開高壓和熒光燈，讓紫外熒光燈穩(wěn)定30分鐘以上。調(diào)出相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線或重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。打開進(jìn)樣器開關(guān)，選擇與樣品濃度相近的標(biāo)樣進(jìn)行單點(diǎn)校正，如發(fā)現(xiàn)略有偏差，可通過改變高壓來調(diào)整。進(jìn)行樣品分析，數(shù)據(jù)保存和打印。關(guān)機(jī)順序斷開聯(lián)機(jī)，關(guān)閉高壓和熒光燈，退出系統(tǒng)軟件和關(guān)閉計(jì)算機(jī)關(guān)閉溫控、放大和進(jìn)樣器開關(guān)，讓爐溫降溫。主機(jī)關(guān)閉后，讓氣吹掃石英管及氣路通道15分鐘后再關(guān)

15、閉氣源總壓閥。待爐溫降至200300時(shí)可關(guān)閉風(fēng)扇開關(guān)或冷卻水。七、儀器的日常維護(hù)與保養(yǎng)儀器的日常維護(hù)與保養(yǎng)1、系統(tǒng)長(zhǎng)期使用，氣路連接處可能會(huì)出現(xiàn)漏氣或堵氣現(xiàn)象，用戶應(yīng)對(duì)整個(gè)氣路做不定期檢查。2、用戶應(yīng)經(jīng)常查看裂解管出口端以及入反應(yīng)室前的氣路管線是否有積炭現(xiàn)象，如裂解管出口處有積炭，可通過高溫通入氧氣條件下將石英管右端拉出爐膛，讓石英管出口端拉進(jìn)爐膛，燃燒清除，若管線有積炭，則及時(shí)更換，磨口彎頭發(fā)黑可用鉻酸洗液浸泡或用棉球擦洗干凈，否則易出現(xiàn)數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，重復(fù)性差。3、進(jìn)樣前，操作員必須檢查石英管上硅膠墊是否漏氣，否則必須更換。4、進(jìn)樣前，操作員必須檢查石英管出口與磨口彎頭是否聯(lián)接正常無漏氣現(xiàn)象。

16、5、定期檢查裂解管的使用情況，如裂解管的管壁變得發(fā)白或粗糙，且數(shù)據(jù)不穩(wěn)，應(yīng)進(jìn)行更換。6、定期給進(jìn)樣器的導(dǎo)桿及驅(qū)動(dòng)絲桿添加潤(rùn)滑油，以減少磨損及噪聲。八、儀器常見故障的排除1、進(jìn)樣時(shí)，不出峰如何排除？a、檢查熒光燈電源開關(guān)是否打開？先關(guān)閉主機(jī)“放大”開關(guān)后再重新打開“放大”開關(guān)，并退出系統(tǒng)軟件界面，重新聯(lián)機(jī)，開高壓和熒光燈開關(guān)，觀察電平顯示或基線應(yīng)該向上升，待穩(wěn)定30分鐘以上后，再進(jìn)樣分析。注：當(dāng)聯(lián)機(jī)后高壓，熒光燈打開后，電平顯示或基線必須向上升（電平顯示升值與高壓、靈敏度的大小有關(guān)），如不升，則進(jìn)樣時(shí)肯定會(huì)不出峰。b、檢查石英管出口端與磨口彎頭連接處是否漏氣。同時(shí)檢查石英管是否破損漏氣，硅膠墊是

17、否漏氣？c、檢查膜式干燥器尾氣排放口是否有氣流通過，如無說明整個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)氣路被堵，分步檢查排除被堵處。d、檢查膜式干燥器是否漏氣？甩開膜式干燥器將石英管出口端的反應(yīng)氣直接進(jìn)入硫反應(yīng)室如出峰，則表明膜式干燥器漏氣，主要是因?yàn)槟な礁稍锲鲀?nèi)管由于熱脹冷縮而縮短，膜式干燥器內(nèi)管和外管相通，反應(yīng)氣未能進(jìn)入硫反應(yīng)室。e、檢查PMT高壓是否正常？聯(lián)機(jī)正常情況下，改變高壓時(shí)電平顯示應(yīng)該發(fā)生變化，如無反應(yīng)看PMT高壓極電源是否正常？高壓模塊是否正常？發(fā)現(xiàn)異常需更換。2、石英管出口端易積炭發(fā)黑原因：由于樣品燃燒不完全所造成，可通過以下方法避免。a、適當(dāng)增大裂解氧量b、適當(dāng)降低進(jìn)樣速度c、適當(dāng)降低進(jìn)樣體積d、適當(dāng)降

18、低載氣流速e、檢查整個(gè)系統(tǒng)氣路是否被堵，如被堵，氧氣則進(jìn)不了石英管，進(jìn)樣肯定燃燒不完全。f、檢查石英管進(jìn)氣口，載氣和裂解氧是否接反，如接反，進(jìn)樣時(shí)會(huì)發(fā)生燒針頭現(xiàn)象且樣品燃燒不完全。3、數(shù)據(jù)重復(fù)性不理想a、檢查基線是否平穩(wěn)？檢查儀器及反應(yīng)室基線連接是否正常b、氣源及石英管是否受污染c、樣品燃燒是否完全d、硅膠墊是否漏氣e、熒光燈時(shí)間是否太短f、進(jìn)樣間隔時(shí)間是否太短g、硫反應(yīng)室是否漏氣、漏光？4、基線噪聲太大a、檢查儀器及硫反應(yīng)室之間基線是否連接正常？b、反應(yīng)室是否漏光？c、熒光燈開啟后穩(wěn)定時(shí)間不夠。5、裂解爐不升溫a、檢查熱電偶是否損壞b、檢查固態(tài)繼電器燈是否亮c、溫控表頭設(shè)置是否有誤d、電爐絲是否燒斷6、裂解爐升溫不止a、熱電偶短路b、固態(tài)繼電器損壞6、裂解爐升溫，但出現(xiàn)溫度不規(guī)則亂跳a、熱電偶損壞b、熱電偶未插入爐膛底九、附錄REK-20S紫外熒光定硫測(cè)定儀的質(zhì)量保證1、我公司保證所供貨物是全新的，未使用的，是最新式、