羥丙基甲基纖維素HPMC生產(chǎn)工藝

1、羥丙基甲基纖維素（HPMC ）生產(chǎn)工藝反應(yīng)原理：羥丙基甲基纖維素的生產(chǎn)采用氯甲烷和環(huán)氧丙烷作為 醍化劑，具化學(xué)反應(yīng)方程是：Rcell - OH （精制棉）+ NaOH（片堿、氫氧化鈉）+ CH3C1 （氯 甲烷）+ CH2OCHCH琢氧丙烷）-Rcell - O - CH2OHCHCH3 （羥丙 基甲基纖維素）+ NaCl （氯化鈉）+ H2O （水）化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:圖1 HPME化華結(jié)構(gòu)工藝流程：精制棉粉碎-化堿-投料-堿化-醍化-溶劑 回收及洗滌-離心分離干燥-粉碎-混料成品包裝1：生產(chǎn)羥丙基甲基纖維素的原料及輔料主要原料為精制棉，輔助材料為氫氧化鈉（片堿）、環(huán)氧丙烷、 氯甲烷、醋酸、甲苯、

2、異丙醇、氮?dú)?。（精制棉粉碎的目的：通過(guò)機(jī) 械能破壞精制棉的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)，以降低結(jié)晶度和聚合度，增加其表面 積。）2 :精確計(jì)量與原料質(zhì)量控制在設(shè)備一定的前提下，任何主副原材料的質(zhì)量及加入量和溶劑 的濃度比例都直接影響產(chǎn)品的各項(xiàng)指標(biāo)。 生產(chǎn)過(guò)程體系中含有一定量 的水，水與有機(jī)溶劑并非完全互溶，水的分散度影響堿在體系中分布。 若沒(méi)有充分?jǐn)嚢?，則對(duì)纖維素均勻堿化與醍化不利。3:攪拌與傳質(zhì)傳熱纖維素堿化、醍化都是在非均相（利用外力攪拌均勻）條件下 進(jìn)行的。水、堿、精制棉及醍化劑在溶劑體系中的分散與相互接觸是 否充分均勻，都會(huì)直接影響堿化、醍化效果。堿化過(guò)程攪拌不勻，會(huì) 在設(shè)備底部產(chǎn)生堿結(jié)晶而沉淀，上層濃

3、度低堿化不夠充分，結(jié)果是醍 化結(jié)束后體系還存在大量自由堿，但是纖維素本身堿化不夠充分，產(chǎn) 品取代不均勻，從而導(dǎo)致透明度差，游離纖維多，保水性能差，凝膠 點(diǎn)也低，PH值偏高。4:生產(chǎn)工藝（淤漿法生產(chǎn)過(guò)程）（1:）向化堿釜內(nèi)加入規(guī)定量的固體堿（790Kg）、水（系統(tǒng)總水 量460Kg）,攪拌升溫至80度恒溫40分鐘以上，固態(tài)堿完全溶解（2:）向反應(yīng)釜加入6500Kg的溶齊I（溶劑中異丙醇與甲苯的比 值為15/85左右）；將化好的堿壓入反應(yīng)釜，壓堿后向化堿釜噴淋 200Kg溶劑以沖洗管道；反應(yīng)釜降溫至 23C,將粉碎精制棉（800Kg） 加入，精制棉加入后噴淋600Kg溶劑開始?jí)A化反應(yīng)。粉碎精制棉加

4、入 必須在規(guī)定時(shí)間（7分鐘）內(nèi)完成（加入時(shí)間長(zhǎng)短很重要）。精制棉 一旦與堿溶液接觸，堿化反應(yīng)就開始了。加料時(shí)間太長(zhǎng)，會(huì)因精制棉 進(jìn)入反應(yīng)體系的時(shí)間不同而使堿化程度有差異，導(dǎo)致堿化不均勻，產(chǎn)品均勻性降低，同時(shí)會(huì)引起堿纖維素與空氣長(zhǎng)時(shí)間接觸發(fā)生氧化降 解，導(dǎo)致產(chǎn)品粘度下降。為得到不同粘度級(jí)別的產(chǎn)品，可在堿化過(guò)程 中抽真空、充氮，也可加入一定量的抗氧劑（二氯甲烷）。堿化時(shí)間控 制在120min,溫度保持20-23 C（3:）堿化結(jié)束，加入規(guī)定量的醍化劑（氯甲烷和環(huán)氧丙烷）， 升溫至規(guī)定溫度并在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)進(jìn)行醍化反應(yīng)。醍化條件：氯甲烷加入量950Kg，環(huán)氧丙烷加入量303Kg。加入醍化劑冷攪40分鐘

5、后開 溫，醍化一段溫度56C、恒溫時(shí)間2.5h ,醍化二段溫度87C,恒溫 2.5h。羥丙基的反應(yīng)在 30c左右即能進(jìn)行，50c時(shí)反應(yīng)速率大大加 快，甲氧基化反應(yīng)在 60c時(shí)緩慢，50c以下更弱。氯甲烷和環(huán)氧丙 烷的量、比例和時(shí)機(jī)以及醍化過(guò)程的升溫控制，直接影響產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。由于甲苯、異丙醇和水都有一定的揮發(fā)性，氯甲烷和環(huán)氧丙烷汽化程 度更大，因此，漿料液面上方的空間有多種成分，是個(gè)混合體系，淤 漿上方即與氣相接觸，又于液漿內(nèi)部物料交換，產(chǎn)品的性能會(huì)因空間 大小不同而有差異。5:中和、溶劑回收反應(yīng)結(jié)束后將物理壓入脫溶釜，加入定量的醋酸進(jìn)行中和，降 低物料的堿性。為了減少降解，脫溶回收選擇在中和后進(jìn)

6、行?；厥针m 然對(duì)產(chǎn)品理化指標(biāo)無(wú)直接的影響， 但它是關(guān)鍵工序，因?yàn)榛厥者^(guò)程的 長(zhǎng)短及效果都會(huì)對(duì)產(chǎn)品的成本、 產(chǎn)量大小有直接的影響，中和、回收 時(shí)間控制在3小時(shí)內(nèi)。在高溫下甲苯、異丙醇與水和一些副產(chǎn)物都會(huì) 順著回收管線進(jìn)入回收設(shè)備，不斷添加高溫水（95c以上），使體系 的溶劑充分回收。回收的溶劑進(jìn)入分層器，靜止沉淀后分層（上層液 是甲苯和異丙醇，下層液主要是水和少量異丙醇、甲苯） ，上層液回 收重復(fù)利用，下層液打入蒸儲(chǔ)系統(tǒng)進(jìn)行精儲(chǔ)，得到的溶劑循環(huán)利用。 在回收過(guò)程中加入的熱水同時(shí)可以對(duì)物料進(jìn)行洗滌。在回收過(guò)程中， 應(yīng)使釜內(nèi)溫度保持緩慢上升的趨勢(shì)， 不可使其溫差太大：如溫度突然 下降會(huì)導(dǎo)致釜內(nèi)達(dá)不到溶劑蒸儲(chǔ)溫度，影響回收速度；如溫度突然升 高會(huì)使溶劑回收速度過(guò)快，冷凝效果不好，導(dǎo)致溶劑浪費(fèi)。溫差變化 太大同時(shí)會(huì)影響溶劑中的水含量。6:離心、干燥、粉碎、過(guò)篩、混料回收好的物料由脫溶釜用螺桿泵打入緩沖罐后進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行離 心（將水與物料分離），分離后水排入下水道，物料進(jìn)入流化床進(jìn)行 干燥（操作工可根據(jù)半成品水分需要控制離心干燥速度；為保證產(chǎn)量 離心最長(zhǎng)時(shí)間不超過(guò)3小時(shí)）；干燥后的物料進(jìn)入粉碎機(jī)進(jìn)行細(xì)粉碎， 粉碎后的物料經(jīng)振動(dòng)篩篩分以達(dá)到規(guī)定的要求 （第一道振動(dòng)篩網(wǎng)面