固體光學-晶體光學7

1、晶體性質的測量與研究方法1一. 光學性質測量 1. 折射率 2. 光學透過性 3. 電光性能 4. 光折變性質、5.介電參數的測量二. 鐵電性質電滯回線測量三. 介電性質四. 壓電性質測量 1. 準靜態(tài)法 2. 光學相干法 3. 諧振反諧振法五. 熱釋電性質晶體性質的測量與研究方法2折射率 (最小偏向角法)光學性質測量此方法采用的設備為分光計。如右圖所示，AB和AC是透光的光學表面，又稱折射面。三棱鏡的頂角a可采用反射法測量。一束平行光入射于三棱鏡，經過AB面和AC面反射的光線分別沿T3和T4方位射出，T3和T4方向的夾角記為q。由幾何學關系可知，a q /2(T4- T3)/2。 3折射率

2、(最小偏向角法)光學性質測量一束單色平行光入射到棱鏡上，經兩次折射后射出，入射光與出射光間的夾角d稱為偏向角。轉動三棱鏡，固定入射光，則偏向角d發(fā)生變化。沿偏向角減小的方向繼續(xù)轉動三棱鏡，使偏向角逐漸減小。當轉到某個位置時，若再繼續(xù)沿此方向轉動，偏向角又將逐漸增大，此位置對應的偏向角便是最小偏向角d min。4棱鏡材料的折射率n與頂角a及最小偏向角dmin的關系式折射率 (最小偏向角法)光學性質測量 對于單軸晶體，切割棱鏡時使厚度沿著光軸方向。兩個不同主折射率的測量，可通過入射光的偏振方向來實現。入射光的偏振方向與光軸方向平行，則測得的折射率為非尋常光的折射率ne；入射光的偏振方向與光軸方向垂

3、直，則測得的折射率為尋常光的折射率no。5 橢圓偏振儀根據偏振光束在介面表面反射時出現的偏振態(tài)變化來研究材料光學性質。橢偏儀對樣品要求不高，測量薄膜和塊材樣品的折射率n，消光系數（extinction coefficient）k、厚度d（主要指薄膜樣品）等有關參數，具有較靈敏、精度較高、使用方便等優(yōu)點，而且是非破壞性測量。 橢偏法測量的基本思路是：起偏器產生的線偏振光經取向一定的1/4波片后成為橢圓偏振光，把它投射到待測樣品表面時，只要起偏器取適當的透光方向，被樣品表面反射出來的將是線偏振光。根據偏振光在反射前后的振幅和相位變化，便可以確定樣品表面的光學特性。折射率 (橢圓偏振儀)光學性質測量

4、6橢偏儀組成部分：(1)光源。大多選用Xe或Hg-Xe燈，其強度從紫外(190 nm)到近紅外近似為常數；(2)偏振器。能將任何偏振態(tài)的光變成線偏振光。目前常用格蘭泰勒（方解石）偏振器；(3)1/4波片?？蓪⒕€偏振光變?yōu)闄E圓偏振光；(4)光束調制器。為方便探測，用于光強調制；(5)探測器。主要有光電倍增管、硅光電池和InGaAs等。折射率 (橢圓偏振儀)光學性質測量法國Jobin-Yvon公司生產的UVISEL/460型光譜橢偏儀 7折射率 (棱鏡耦合器)光學性質測量棱鏡耦合器是基于全反射原理進行工作的。如圖所示，把樣品的一個拋光面緊貼在棱鏡面上。入射光進入樣品時，以不同的入射角q連續(xù)掃描，測

5、量反射光線的強度。當到達全反射角qc時，入射光線在全反射和折射間發(fā)生轉化，此時，反射光線的強度發(fā)生劇烈變化。棱鏡的折射率np已知，只要測量出qc的值，根據n = npsin qc，就可以很容易地得到待測樣品的折射率n的結果。8折射率 (棱鏡耦合器)光學性質測量棱鏡耦合器可以提供TE（S偏振光，電場振動方向垂直于入射平面）和TM（P偏振光，磁場振動方向垂直于入射平面，電場振動方向平行于入射平面）兩種測量模式，很容易表征光學性能的各向異性，即可以測量樣品的雙折射。美國的Metricon公司生產的2010型棱鏡耦合器9折射率 (測量方法比較)光學性質測量最小偏向角法 優(yōu)點：可測量晶體雙折射（即no和

6、ne），測量設備簡單； 缺點：棱鏡樣品加工麻煩。橢圓偏振儀 優(yōu)點：波長可從紫外到近紅外連續(xù)變化，測量速度快； 缺點：只能測量單一折射率，適用于各向同性材料。棱鏡耦合器 優(yōu)點：可測量晶體雙折射，測量速度快； 缺點：光源只能采用激光，波長有限。10Sellmeier方程M. DiDomenico et al, J. Appl. Phys. 40(1) (1969) 720折射率 (研究方法)光學性質測量此方程中的Ai、Bi、Ci、Di沒有物理意義。單項 Sellmeier 關系S0為平均振子強度，l0為平均振子位置，Ed為色散能量，E0為單個陣子能量。 Wemple和Didomenico研究了大量

7、氧八面體結構的鐵電體，定義出折射率色散參量E0/S0，發(fā)現具有氧八面體的鐵電體折射率色散參量值很相近，即E0/S0 =60.510-14eVm2。 11光學性質測量紫外/可見/近紅外分光光度計(UV-Visible-NIR Spectrophotometer)光學透過性(測量設備)如日本JASCO公司生產的V-570型光度計，測量波長范圍為1902500nm如美國熱電（Thermo Electron）公司的Nexus 870型紅外光譜儀，測量范圍為2.5 25 m。 傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR spectrophotometer) 12光學性質測量光學透過性(禁帶寬度)吸收系數吸收系數與

8、晶體禁帶寬度的關系為t為晶體厚度，T為透射率，R為反射率雙面拋光的晶體的反射率為 R=(n-1)2/(n2+1) 式中A是常數，Eg表示允許躍遷的光學帶隙。n由吸收過程中電子躍遷方式決定。本征躍遷有直接躍遷和間接躍遷兩種方式，當n = 1/2時，表示直接躍遷，n = 2時，表示間接躍遷。J. Tauc, Optical Properties of Solids, New York: Academic Press, 1966A. El-Korashy et al, Physica B 304 (2001) 43713起偏器信號發(fā)生器樣品示波器1/4波晶片透鏡檢偏器激光功率計4545a激光器計算機

9、透鏡在外加電場的作用下，晶體折射率發(fā)生變化的現象稱為電光效應。對于單軸晶體，則有光學性質測量有效電光系數(單軸晶體)l = 1, 2, 3, 4, 5, 614動態(tài)(交流電壓)法測量要比靜態(tài)(直流電壓)法精確，因此測量時選擇了一個交流電壓V=Vmsinwmt，它在晶體中產生的相位延遲為 光學性質測量有效電光系數(單軸晶體)整個測試系統的相位延遲為 G(0)表示單晶的自然雙折射引起的相位差，實際測量時，可調節(jié)檢偏器方向角使2 = G (0) 。則整個測試系統光路透過率可表示為 系統中輸出光強變化由樣品電光效應所引起的相位差G(E)決定。 (1)(2)(3)15圖中給出了輸出光強隨相位延遲的變化關

10、系 光學性質測量有效電光系數(單軸晶體)測試時要把工作點定在最大線性工作點處，也就是相位延遲為p/2的地方。測試光路中的1/4波片，可以起到這個作用。利用貝塞爾函數處理 (3)式，可知(4)16在實際測量時，光信號轉化成電信號，測量相應的電壓值表示出它的強弱。如果用S0表示光電探測系統的轉化系數，則有 光學性質測量有效電光系數(單軸晶體)和由式(4)(5)可知電光效應引起的相位延遲為 對于單軸晶體，根據電場下折射率橢球變化情況，可得知由電光效應引起的相位延遲為L為光波經過晶體的長度，E為電場強度，gc為有效電光系數， ，d為介質電極間的厚度。(5)(6)(7)17光學性質測量有效電光系數(單軸

11、晶體)可以得到所測樣品有效電光系數 由式(6)和(8)可得(8)(9)M. Aillerie et al, Appl. Phys. B 70 (2000) 31718光學性質測量有效電光系數(各向同性晶體)在各向同性晶體有效電光系數的測量中，檢偏器的通光方向與起偏器相互垂直，其它元件配置不變。起偏器信號發(fā)生器樣品示波器1/4波晶片透鏡檢偏器激光功率計4545激光器計算機透鏡19光學性質測量有效電光系數(各向同性晶體)對于各向同性的晶體，電場下晶體折射率橢球變化為i, j = 1, 2, 3各向同性晶體的有效電光系數測量方法與單軸晶體相同，只是電光系數的表達式變?yōu)?0二波耦合光路當IRIS時，增

12、益系數He-Ne激光器分束器+C軸反射鏡反射鏡晶體I SI R2q快門可調衰減器功率計光學性質測量光折變性質(測試光路)假設光柵已經建立，以再現光讀出光柵，則衍射效率定義為Ir(L)和Is(0)分別是衍射光和讀出光的強度21 當等光強的R光和S光在晶體中寫入光柵后，關掉其中一束，寫入的光柵便會被擦除。在擦除過程中，擦除光與它的衍射光在晶體內發(fā)生干涉，從而寫入新光柵，新舊光柵之間的相互作用將影響擦除速率。 判斷光激載流子類型的方法為，在上面的光路中，如果R光比S光擦除得慢，則說明能量由R光轉移到S光，能量轉移方向與晶體光軸方向相同，這時光激載流子以空穴為主；如果S光比R光擦除得慢，則說明能量由S

13、光轉移到R光，能量轉移方向與晶體光軸方向相反，這時光激載流子以電子為主。 光學性質測量光折變性質(光激載流子)D.L Staebler et al, J. Appl. Phys. 43(3) (1972) 104222寫入光柵的過程中，衍射再現的信號光強按照公式A(1-exp(-t/tr)進行擬合；擦除過程中，則按照公式Bexp(-t/te)進行擬合，這里的A和B為常量，tr和te分別是光柵寫入和擦除時間。 光學性質測量光折變性質(響應時間)某晶體折射率光柵寫入和擦除過程中衍射光強度隨時間變化關系 C. Yang et al, Appl. Phys. Lett. 74(10) (1999) 1

14、38523G=Asinq/(1+B-2sin2q)(cos2qi/cosqi) 晶體的增益系數G與晶體外光束夾角2q的關系光柵形成速率1/t與總光強I0的關系光學性質測量光折變性質(常用公式)cos2qi/cosqi值變化較小，通常小于8%，進行理論擬合時可以忽略此項。為簡化數據分析，通常假定電子和空穴的競爭因子x(K)與波矢K無關。 24介電常數的測量 在電場作用下，電位移矢量D隨電場強度E的變化關系為Di=0ijEj，式中ij稱為介電常數。影響介電常數的因素很多，如外電場的頻率、電場強度、溫度等。在人們研究介電材料的介電性與上述各影響因素關系的同時，發(fā)展了很多種測量介電常數的方法，下圖給出

15、了適用于不同頻率范圍的測量方法。介電常數的測量及其頻率范圍25 對介電常數的測量，一般通過測量電介質的電容量來實現。對于足夠大的平行平板電介質電容器，其電容可表示為：式中0是真空介電常數，是垂直于極板方向上的相對介電常數；A為電極面積；d為電極板間距，即電介質的厚度。在測量C時，由于測量引線相夾具存在一恒電容Co并與C相并聯，因此實際測得的電容量C測應為：26頻率較低時，測量電容的工作可由電橋來完成。利用不同結構的電橋，可以覆蓋從0.01Hz至150MHz的頻率范圍。上式的適用頻率為1kHz。當頻率高于10MHz時，用電橋法測量介電常數的精度較低，這是因為高頻會使雜散電容增加，因此在10MHz

16、至100MHz的范圍，通常使用諧振法。27諧振法測量電容量的原理如圖所示，由標準電感Ls和待測晶體電容C測組成振蕩回路與高頻傳號發(fā)生器相耦合，調節(jié)頻率使LC回路諧振，電壓表指示值為最大，被測電容為:28晶體電光效應的研究介紹與一次電光效應有關的電光系數、半波電壓和消光比的測試方法。加電場以后，折射率橢球變?yōu)?9KDP類晶體的電光系數與半波電壓的關系63的縱向效應引起的位相差為：補償掉溫度的影響30如果晶體處于自由狀態(tài)，由于反壓電效應和電致伸縮效應，外電場會引起晶體的應變，所以，在這種情況下測得的電光系數已經包括了彈光效應的影響，稱為自由電光系數(Tijk)，它與真電光系數Sijk，(即應變等于

17、零時的電光系數)的關系為: 消光比是退偏度(當線偏振光退化為橢圓偏振光時其長、短軸之比稱為退偏度)的倒數，它反映了晶體的光學質量。消光比定義為正交偏振干涉中晶體的最大透過光強與最小透過光強31實際測量時，可不斷地改變外加電壓，記錄光強相應的變化，作出IV曲線。曲線的峰值處所對應的電壓即為半波電壓Vn.32一. 光學性質測量 1. 折射率 2. 光學透過性 3. 電光性能 4. 光折變性質、5.介電參數的測量二. 鐵電性質電滯回線測量三. 介電性質四. 壓電性質測量 1. 準靜態(tài)法 2. 光學相干法 3. 諧振反諧振法五. 熱釋電性質鐵電性質33鐵電性質電滯回線(基本概念)在較強的交變電場作用下

18、，鐵電體的極化強度P隨外電場E呈非線性變化，在一定溫度范圍內呈現滯后現象。如圖所示，這個P-E回線稱為電滯回線。 線段OA代表的電場可使極化等于零，稱為矯頑場Ec (coercive field)。線段OB代表的極化稱為剩余極化Pr (remanent polarization) 。在圖中FD線段處，極化與電場成正比，將FD反向延長，交極化軸于C，OC代表的極化稱為自發(fā)極化Pr (spontaneous polarization) 。 34鐵電性質電滯回線(測量方法)圖中為改進的Sawyer-Tower電路。其中標準電容C0遠大于試樣電容Cx。晶體樣品電容Cx一般小于5nF，C0可選為10mF

19、。壓敏電阻和穩(wěn)壓電阻可防止發(fā)生高壓擊穿現象。經過TL061后的輸出電壓為C0兩端電壓的R1/R2倍，通過R1可調節(jié)電壓放大倍數。35鐵電性質電滯回線(測量方法)由于標準電容C0和試樣Cx串聯，二者瞬時電荷在任何時間總相等。假設標準電容器C0兩端的電壓為V1(t)，瞬時電荷為Q(t)；試樣的電極面積為A，瞬時電位移為D(t)，瞬時電極化強度為P(t)，則有 試樣上的瞬時電極化強度P(t)可表示為 測試過程中，只要測得電壓V1(t)，便可得知P(t)。 36鐵電性質電滯回線(測量方法)測試系統中所需外部設備：(1) 超低頻信號發(fā)生器。可產生0.11Hz的三角波信號。(2) 高壓放大儀?？蓪⑿盘柊l(fā)生

20、器的電壓放大至數千伏，其放大倍數根據測試材料的矯頑場選擇，一般要求放大后的電壓為-2000V+2000V。(3) 信號采集設備?？蛇x為示波器，也可經AD數據采集卡后利用計算機采集。37一. 光學性質測量 1. 折射率 2. 光學透過性 3. 電光性能 4. 光折變性質二. 鐵電性質電滯回線測量三. 介電性質四. 壓電性質測量 1. 準靜態(tài)法 2. 光學相干法 3. 諧振反諧振法五. 熱釋電性質主要內容38介電性質測量設備變溫掃頻介電性能測試儀。左上為加熱爐，左下為溫控儀，右側為MODEL TH2816型寬頻LCR數字電橋阻抗測量儀(常州同惠電子有限公司)，測試頻率范圍20Hz-150kHz。A

21、gilent 4285A型阻抗分析儀，頻率范圍為75kHz-30MHz，可以計算機控制掃頻，常用于測試壓電單晶各個模式壓電振子的諧振、反諧振頻率。39介電性質研究方法 測量介電常數時，通常是把樣品做成一個平板電容器，在低頻率(1kHz)下測其電容，可算出自由電容率eT；在高頻率(20MHz)下測其電容，算出夾持電容率eS。某晶體的介電常數隨溫度變化曲線 通過測量介電常數隨溫度的變化關系，可以得知晶體的相變特性。通常介電常數最大峰對應著鐵電順電相變，較低溫度的介電峰則為鐵電鐵電相變。對于一階相變，升溫測量與降溫測量的介電峰不重合，二階相變則重合。40一. 光學性質測量 1. 折射率 2. 光學透

22、過性 3. 電光性能 4. 光折變性質二. 鐵電性質電滯回線測量三. 介電性質四. 壓電性質測量 1. 準靜態(tài)法 2. 光學相干法 3. 諧振反諧振法五. 熱釋電性質壓電性質測量41壓電性質測量準靜態(tài)法中科院聲學所生產的ZJ-3A型準靜態(tài)壓電常數d33測試儀該儀器的優(yōu)點是可測出壓電系數的極性，由此可以判斷晶體光軸的正負方向。測量時可使光軸方向沿著施力方向，若壓電系數為正，則晶體光軸向上；若為負，則向下。42壓電性質測量光學相干法晶體上的反射鏡每移動l/ 2 的距離就會產生一個光干涉的拍信號。因此根據光拍信號的個數就可以計算出壓電陶瓷片伸縮的距離。43壓電性質測量光學相干法現設壓電陶瓷片上加有正

23、弦激勵電壓為動鏡Mirror產生振動,其位移為式中d33為壓電系數，Am為振動位移峰值。對于光拍信號，動鏡在位移最小處速度最大，光拍最密；反之，在位移最大處速度最小，光拍最疏。可見，隨著時間的變化，光拍信號是一個具有一定周期性的變頻信號，其周期為原振動信號周期的1/ 2 。44壓電性質測量光學相干法對應于振動位移峰谷兩處，可在光拍信號的一個周期中讀出光拍個數N ,則動鏡的振動位移峰值為晶體的壓電系數d33 = Am/Vm按照右圖所示施加電壓，可得到晶體的壓電系數d13值，即江惠民，江群會，中國陶瓷 38(5) (2002) 3445, mi15, 31,33彈性系數, ij11, 12, 13

24、, 33, 55, 66介電常數和介電隔離率, mn11, 33 壓電系數四方相單晶沿共有11個獨立的材料參數，包括壓電應力系數壓電應變系數壓電電壓系數壓電勁度系數 彈性剛度系數彈性順度系數介電隔離率介電常數上角標E表示短路狀態(tài)上角標D表示開路狀態(tài)上角標T表示夾持狀態(tài)上角標S表示自由狀態(tài)壓電性質測量諧振反諧振法46利用阻抗譜的諧振與反諧振法測量四方相單晶全套介電、壓電和彈性參數，圖中為所需的五種不同振動模式的樣品切型。參考ANSI/IEEE STD. 176-1987, IEEE Standard on Piezoelectricity (IEEE, New York, 1987)壓電性質測量諧振反諧振法47壓電性質測量諧振反諧振法序號振動模式壓電振子振子典型尺寸(mm) (lwt)# 1橫向長度伸縮k31 棒2040.5# 2厚度伸縮kt 片550.5# 3厚度切變k15 片10101# 4縱向長度伸縮k33 棒1011# 5橫向長度伸縮45o k31棒2040.5在一定的邊界條件下，通過求解壓電方程，可得到晶體壓電