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1、儀器分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱一、課程基本信息課程代碼:13120115課程名稱:儀器分析實(shí)驗(yàn)課程英文名稱:Instrumental analysis experiment課程所屬單位:化學(xué)與環(huán)境工程系化學(xué)教研室課程面向?qū)I(yè):應(yīng)用化學(xué)及相關(guān)專業(yè)課程類型:必修課先修課程:無(wú)機(jī)化學(xué),分析化學(xué),有機(jī)化學(xué),物理化學(xué),儀器分析等學(xué)分:2學(xué)時(shí):32應(yīng)開(kāi)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目個(gè)數(shù):9二、課程性質(zhì)與目的儀器分析實(shí)驗(yàn)不僅是化學(xué)實(shí)驗(yàn)的重要分支,是學(xué)生必修的一門獨(dú)立的基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)課程。通過(guò)儀器分析實(shí)驗(yàn),使學(xué)生掌握常用分析儀器的基本原理和基本操作,養(yǎng)成嚴(yán)謹(jǐn)求是的科學(xué)態(tài)度,通過(guò)基本技能的操作,使學(xué)生獲得對(duì)常見(jiàn)分析儀器的基本認(rèn)識(shí),能較熟練地掌握相關(guān)
2、儀器的性能及其在分析領(lǐng)域中的應(yīng)用。使學(xué)生養(yǎng)成獨(dú)立思考獨(dú)立準(zhǔn)備和進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的能力,養(yǎng)成細(xì)致的觀察和記錄現(xiàn)象的習(xí)慣,達(dá)到正確歸納綜合處理數(shù)據(jù)和分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的能力,使學(xué)生具有初步的從事科學(xué)研究的能力。三、課程內(nèi)容與要求實(shí)驗(yàn)一、原子吸收分光光度法測(cè)定黃酒中銅和鎘的含量標(biāo)準(zhǔn)加入法基本要求學(xué)習(xí)使用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析掌握試樣中有機(jī)物質(zhì)的消化方法熟悉原子吸收分光光度計(jì)的基本操作主要內(nèi)容試樣的消化銅、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析操作要點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制原子吸收分光光度計(jì)的使用主要儀器設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)二、用氟離子選擇性電極測(cè)定水中微量F-離子標(biāo)準(zhǔn)曲線法基本要求1、掌握氟離子選擇性電極測(cè)定微量F
3、-離子的原理。2、掌握利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析的實(shí)驗(yàn)過(guò)程。主要內(nèi)容氟離子選擇性電極工作曲線的繪制水樣中氟離子濃度的測(cè)定操作要點(diǎn)氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制酸度計(jì)的使用主要儀器設(shè)備酸度計(jì)、氟離子選擇電極、甘汞電極實(shí)驗(yàn)三、熒光分光光度法測(cè)定阿司匹林片中乙酰水楊酸和水楊酸基本要求1、掌握用熒光法測(cè)定藥物中乙酰水楊酸和水楊酸的方法。2、熟悉熒光儀的操作方法。主要內(nèi)容1、繪制ASA和SA的激發(fā)光譜和熒光光譜2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制3、阿司匹林藥片中乙酰水楊酸和水楊酸的測(cè)定操作要點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制熒光分光光度計(jì)的使用主要儀器設(shè)備熒光分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)四、氣相色譜保留值的測(cè)定及定性定量分析基本要求1、了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)
4、、工作原理與操作技術(shù)2、熟悉色譜峰的分辨率的計(jì)算方法3、掌握根據(jù)保留值,作已知物對(duì)照定性的分析方法4、熟悉用內(nèi)標(biāo)法定量測(cè)定混合物各組分的含量主要內(nèi)容色譜柱的裝配最佳載氣流速的確定定性與定量分析操作要點(diǎn)氣相色譜儀的基本操作主要儀器設(shè)備氣相色譜儀系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)五、高效液相色譜測(cè)定大米中可糖化葡萄糖基本要求1、掌握采用高效液相色譜法進(jìn)行定性及定量分析的基本方法。2、學(xué)會(huì)對(duì)積分參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。3、了解示差折光檢測(cè)器的工作原理。主要內(nèi)容樣品的預(yù)處理樣品的定量分析操作要點(diǎn)高效液相色譜儀的使用主要儀器設(shè)備高效液相色譜儀實(shí)驗(yàn)六、差示掃描量熱法測(cè)定金屬銦的熔點(diǎn)及熱焓基本要求1、了解差示掃描量熱儀(DSC)的基本結(jié)構(gòu)2、
5、學(xué)習(xí)差示掃描量熱儀(DSC)的分析主要工作條件的選擇3、掌握差示掃描量熱儀(DSC)分析的程序、實(shí)驗(yàn)步驟及分析應(yīng)用主要內(nèi)容金屬銦熔點(diǎn)的測(cè)定金屬銦熔解熱焓的測(cè)定操作要點(diǎn)壓片機(jī)的使用十萬(wàn)分之一分析天平的使用差示掃描量熱儀的使用主要儀器設(shè)備壓片機(jī)、十萬(wàn)分之一分析天平、差示掃描量熱儀實(shí)驗(yàn)七、苯甲酸紅外吸收光譜的測(cè)繪KBr壓片法制樣基本要求1、了解紅外吸收光譜的基本原理及其使用方法2、學(xué)習(xí)用紅外吸收光譜進(jìn)行化合物的定性分析3、學(xué)習(xí)用壓片法制作固體試樣晶片的方法主要內(nèi)容1、苯甲酸標(biāo)樣、試樣和純溴化鉀晶片的制作2、測(cè)繪苯甲酸試樣的紅外吸收光譜操作要點(diǎn)溴化鉀晶體的研磨壓片機(jī)的使用紅外光譜儀的使用主要儀器設(shè)備紅
6、外光譜儀、壓片機(jī)實(shí)驗(yàn)八、氣相色譜/質(zhì)譜測(cè)定大蒜頭中的大蒜素基本要求1、了解質(zhì)譜儀的基本流程及離子肼的工作原理。2、能對(duì)簡(jiǎn)單的質(zhì)譜圖進(jìn)行識(shí)別。主要內(nèi)容質(zhì)譜儀工作參數(shù)的確定及優(yōu)化質(zhì)譜圖的解析操作要點(diǎn)質(zhì)譜儀的基本操作主要儀器設(shè)備質(zhì)譜儀、氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)九、用掃描電子顯微鏡觀察銅網(wǎng)和鎳網(wǎng)的表面形貌基本要求1、了解SEM影像觀察操作步驟2、學(xué)會(huì)分析SEM圖像3、了解加速電壓對(duì)成像的影響4、了解二次電子像與背散射電子像的區(qū)別及用途主要內(nèi)容用掃描電子顯微鏡觀察銅網(wǎng)的表面形貌用掃描電子顯微鏡觀察鎳網(wǎng)的表面形貌操作要點(diǎn)掃描電鏡加速電壓的調(diào)節(jié)樣品觀察區(qū)域的調(diào)節(jié)表面形貌像的記錄主要儀器設(shè)備掃描電子顯微鏡四、學(xué)時(shí)分配實(shí)
7、驗(yàn)學(xué)時(shí)分配表序號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目(或內(nèi)容)名稱實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn)類型每組實(shí)驗(yàn)人數(shù)說(shuō)明驗(yàn)證性設(shè)計(jì)性綜合性其它1原子吸收分光光度法測(cè)定黃酒中銅和鎘的含量標(biāo)準(zhǔn)加入法322用氟離子選擇電極測(cè)定水中微量F-離子標(biāo)準(zhǔn)曲線法423熒光分光光度法分析測(cè)定阿司匹林片中乙酰水楊酸和水楊酸324氣相色譜保留值的測(cè)定及定性定量分析425高效液相色譜測(cè)定大米中可糖化葡萄糖426差示掃描量熱法測(cè)定金屬銦的熔點(diǎn)及熱焓327苯甲酸紅外吸收光譜的測(cè)繪KBr壓片法制樣428氣相色譜/質(zhì)譜測(cè)定大蒜頭中的大蒜素429用掃描電子顯微鏡觀察銅網(wǎng)和鎳網(wǎng)的表面形貌32小計(jì) 3232五、教學(xué)方法與教學(xué)要求本課程以實(shí)驗(yàn)為主。開(kāi)課后,任課教師需向?qū)W生講清課程的
8、性質(zhì)、任務(wù)、要求、課程安排和進(jìn)度、平時(shí)考核內(nèi)容、期末考試辦法、實(shí)驗(yàn)守則及實(shí)驗(yàn)室安全制度等。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程包括預(yù)習(xí)、課前討論、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)報(bào)告等4個(gè)環(huán)節(jié)。學(xué)生在實(shí)驗(yàn)前必須進(jìn)行預(yù)習(xí),預(yù)習(xí)報(bào)告或設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案經(jīng)老師批閱后,方可進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,老師應(yīng)在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行巡視,及時(shí)糾正學(xué)生的錯(cuò)誤操作,檢查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)記錄和報(bào)告。學(xué)生若實(shí)驗(yàn)失敗,應(yīng)找出原因,經(jīng)老師同意后才可重做實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束,學(xué)生應(yīng)認(rèn)真分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,整理實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分析產(chǎn)生誤差產(chǎn)生的原因,能對(duì)實(shí)驗(yàn)提出自己的改建意見(jiàn)或建議。老師檢查實(shí)驗(yàn)結(jié)果后,學(xué)生方可離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。利用大型儀器進(jìn)行的實(shí)驗(yàn),學(xué)生需繪出儀器工作原理圖,記錄測(cè)試條件,打印出測(cè)量數(shù)
9、據(jù)或譜線,并對(duì)其進(jìn)行處理與解釋。任課教師要認(rèn)真?zhèn)湔n,并提前預(yù)做實(shí)驗(yàn),上好每一堂課。實(shí)驗(yàn)前清點(diǎn)學(xué)生人數(shù),實(shí)驗(yàn)中按要求做好學(xué)生實(shí)驗(yàn)情況與結(jié)果記錄,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后認(rèn)真填寫(xiě)實(shí)驗(yàn)開(kāi)出記錄。六、課程考核方法本課程采用平時(shí)考核、期末實(shí)驗(yàn)操作考試來(lái)綜合評(píng)定學(xué)生的成績(jī),著重考查學(xué)生基本操作的掌握程度、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度、靈活運(yùn)用所學(xué)知識(shí)分析、解決問(wèn)題的能力及運(yùn)用所學(xué)操作設(shè)計(jì)并完成合成與測(cè)定的能力。平時(shí)成績(jī)中每個(gè)實(shí)驗(yàn)的評(píng)分如下:預(yù)習(xí)報(bào)告20%,實(shí)際操作30%,結(jié)果30%,實(shí)驗(yàn)報(bào)告20%。整個(gè)課程的成績(jī)實(shí)行百分制,平時(shí)實(shí)驗(yàn)成績(jī)占50%,基本操作考核占50%。七、實(shí)驗(yàn)教材與參考資料實(shí)驗(yàn)教材陳培榕、鄧勃編現(xiàn)代儀器分析實(shí)驗(yàn)與
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