FTIR測試uv固化度操作手冊

1、FUTAIHONG PRECISION IND. CO., LTD.系統(tǒng)名稱SYSTEM:主題 SUBJECT:文件編號DOCUMENT NO.:檢測設(shè)備操作系統(tǒng)Fourier變換幺T外光譜儀固化度操作手冊WLBG-NTDC-0021PAGE1 OF 12REVA尸片早節(jié)探探目內(nèi)錄容頁次目錄1修訂履歷21目的32實驗原理33范圍34儀器設(shè)備45樣品要求46運行環(huán)境57分析步驟58附件一 FT-IR操作注意事項7附件二報告;模板2份8附件三供貨商聯(lián)系方式10附件四紅外識譜歌10APPROVEDCHECKEDPREPAREDBYDATEFUTAIHONG PRECISION IND. CO., L

2、TD.系統(tǒng)名稱SYSTEM:主題 SUBJECT:文件編號DOCUMENT NO.:檢測設(shè)備操作系統(tǒng)Fourier變換幺T外光譜儀固化度操作手冊WLBG-NTDC-0021PAGE2 OF 12REVA探探 修訂履歷 探探目的測試樣品油漆固化程度實驗原理固化度計算涂料固化的過程就是低聚物通過在一定條件下發(fā)生聚合反應(yīng)，生成體型高分子聚合物的過程。UV固化型涂料中C=C是常見的，其固化過程發(fā)生的聚合反應(yīng)主要是發(fā)生以下反應(yīng)：適當(dāng)條件-C=C-C-C-紅外光譜定量分析是通過對特征吸收譜帶強度的測量來求出組份含量，其理論依據(jù)是朗伯-比耳定律，因此，可根據(jù)C=C鍵變化情況判斷固化程度。雙鍵上的 C H伸縮

3、 振動位于3095-2995cm-1之間，但是由于苯也具有不飽和性，在此區(qū)間內(nèi)也有吸收， 譜峰易發(fā)生重迭。C=C鍵伸縮振動位于1695-1540CM1之間，范圍較寬，且易與其它譜 峰發(fā)生重迭。雙鍵上的C H面外變形振動位于1010-667cmT1之間，UV涂料中常見為 810cm-1，譜峰相對不易重迭，較特征，且強度大，所以選擇其高度來判斷涂料中剩余 C=C鍵含量。由于在反應(yīng)前后，樹脂上的C=O鍵和C O含量不變，所以在計算時，通常使用C=O 鍵1720cm-1左右或C O 1150cm-1左右峰高作為內(nèi)標(biāo)峰，以確定 C=C鍵相對含 量。范圍FUTAIHONG PRECISION IND. C

4、O., LTD.系統(tǒng)名稱SYSTEM:檢測設(shè)備操作系統(tǒng)文件編號DOCUMENT NO.:WLBG-NTDC-0021PAGE I 3 OF 12 REV A主 題 SUBJECT:Fourier變換紅外光譜儀固化度操作手冊油漆固化度測試設(shè)備4.1儀器名稱：傅立葉紅外光譜儀4.2型號：熱電（上海）科技儀器光譜儀主機Nicolet 6700顯微鏡 Continuum m IR Microscope4.3顯微鏡放大倍數(shù)：100X、150X、200X4.4掃描波數(shù)范圍：6504000cm-1ATR晶體模式4004000cm，主機模式樣品要求5.1樣品測試面積要求透明或半透明漆膜樣品分析面積2cm2微小

5、樣品及微區(qū)結(jié)構(gòu)分析分析面積100 mm25.2樣品前處理樣品如果太大，須將樣品剪裁。確保樣品外表潔凈，可用無塵布擦拭指印等污染物。如果樣品反面有突起物導(dǎo)致樣品放不平，可削去突起物，也可用橡皮泥墊平 注意：測試面積不同，所選測試方式也不同：如果測試區(qū)域比較大，或沒有測試位置要求可選擇：Smart OMNI-Sampler Accessory方式不透明樣品FIHFoxconnFUTAIHONG PRECISION IND. CO., LTD.系統(tǒng)名稱SYSTEM:主 題 SUBJECT:檢測設(shè)備操作系統(tǒng)Fourier變換紅外光譜儀固化度操作手冊文件編號DOCUMENT NO.:WLBG-NTDC-

6、0021PAGE4 OF 12REV主機透射方式透明薄膜如果對測試區(qū)域有明確要求可選擇：Microscope反射方式Microscope ATR 方式Microscope-Tra nsmissi on 方式透明薄膜推薦使用Microscope ATR方式信號強、信噪比高運行環(huán)境實驗室溫度為1535C，濕度60%,電源220V 50Hz交流電源經(jīng)穩(wěn)壓器吹掃體統(tǒng)工作壓力100psi注意事項：參考附件一。固化度測試方法實際上UV漆不可能100%完全固化，隨著反應(yīng)的進行，分子逐漸交聯(lián)固化，分子的自由運動受阻，使得反應(yīng)物不易相互靠近而發(fā)生反應(yīng)，所以固化反應(yīng)不可能100%進行完全，如果需要計算絕對反應(yīng)程度

7、，可采用以下計算方法計算固化度：假設(shè)某一款UV漆原油圖譜中810cm-1處矯正峰高為a， 1720cm-1處矯正峰高為b,如以下圖所示則原油中 C=C雙鍵相對含量為a/b。給予此款油漆充分固化條件（uv能量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于所需固化能量，約5000-6000mj/cm2）,待其充分反應(yīng)后，檢測發(fā)現(xiàn)其圖譜中810cm，處矯正峰高為c, 1720cm，處矯正峰高 為d,則此款油漆剩余中C=C雙鍵相對含量為c/d。FUTAIHONG PRECISION IND. CO., LTD.系統(tǒng)名稱SYSTEM:主題 SUBJECT:文件編號DOCUMENT NO.:檢測設(shè)備操作系統(tǒng)Fourier變換幺T外光譜儀固化度

8、操作手冊WLBG-NTDC-0021PAGE5 OF 12REVAiii.生產(chǎn)中給與其一定固化條件，經(jīng)檢測發(fā)現(xiàn)圖譜中810cm-1處矯正峰高為e, 1720cm-1處矯正峰高為f,則原油中C=C雙鍵相對含量為e/f.在一般情況下，設(shè)完全反應(yīng)完成后 810 cm-1處矯正峰高為0,所以以上計算公式可簡化由上可得反應(yīng)完的C=C雙鍵所占原油中C=C雙鍵比例為:為以下公式:e100% 一 J XI00%注意：出正式報告時必須采用以上計算方法，但一般計算固化度內(nèi)部報告可以不參考原油，即設(shè)a/b=1，所以計算公式進一步簡化為:【注】該公式僅限于內(nèi)部使用，出正式報告時，必須使用原油作為參考，誤差范圍為%系統(tǒng)

9、名稱SYSTEM:主題 SUBJECT:文件編號DOCUMENT NO.:檢測設(shè)備操作系統(tǒng)Fourier變換幺T外光譜儀固化度操作手冊WLBG-NTDC-0021PAGE6 OF 12REVAFUTAIHONG PRECISION IND. CO., LTD.附件一 FT-IR操作注意事項FIHFoKConn1開機前：檢查氣體凈化裝置，干燥劑狀況。確認(rèn)系統(tǒng)所有部件處于開機狀態(tài)。冷卻MCT檢測器添加液態(tài)氮2開機后顯微鏡需預(yù)熱0.5小時。3光源位置在照明期間以及照明結(jié)束之后短時間內(nèi)溫度高，操作時小心灼傷。4勿觀察伸出載物臺的大型標(biāo)本，防止操作不當(dāng)損壞鏡頭等。5整個顯微鏡系統(tǒng)要小心旋轉(zhuǎn)調(diào)解，注意防塵

10、防震動防潮。6注意保持實驗室內(nèi)溫濕度，實驗室溫度為 1535C，濕度60%，抽濕機工作正常7操作時候，要防止刮傷或者觸摸到鏡頭外表。8嚴(yán)禁樣品長時間留放在載物臺上，特別是揮發(fā)性物質(zhì)。9 ATR晶體可用擦鏡紙蘸取水，異丙醇，無水乙醇等溶劑清洗，不可使用丙酮、氯化物等強溶劑。10儀器需定期更換干燥劑，保持干燥。FUTAIHONG PRECISION IND. CO., LTD.系統(tǒng)名稱SYSTEM:主題 SUBJECT:文件編號DOCUMENT NO.:檢測設(shè)備操作系統(tǒng)Fourier變換幺T外光譜儀固化度操作手冊WLBG-NTDC-0021PAGE7 OF 12REVA附件二報告模板紅外內(nèi)部報告模

11、板涂料分析檢測實驗室紅外測試內(nèi)部報告單送檢人：分機：:備注專案名稱：完成時間：測試人：序號樣品名稱810矯正峰高矯正峰高相對固化度12345678910測試人:FUTAIHONG PRECISION IND. CO., LTD.系統(tǒng)名稱SYSTEM:主題 SUBJECT:文件編號DOCUMENT NO.:檢測設(shè)備操作系統(tǒng)Fourier變換幺T外光譜儀固化度操作手冊WLBG-NTDC-0021PAGE8 OF 12REVA紅外外部報告模板FIHFoK.conn責(zé)面M枝朮關(guān)書KFT-IR檢測報告1送糅人：工直局主営：檢程測糅人輟告日期；EXX議原油固代度爲(wèi)第，以XK漆(80-95X9 15-20H

12、UB)固代零爲(wèi)卸 固吧度* #M+MWT固化樣侔梯品的怡對固化度TF :slQMiEMli9比埸耐禺酬t度走有其也-童溜哉魁鑿；咒】艾川齡扯：吧11底訶7. I-. J： i t?.!； I Http: szvet? shzbg efaxcoancom sd:i州時于違樹帕嶽韁朮許不得復(fù)割PisslofFoxcunn FUTAIHONG PRECISION IND. CO., LTD.系統(tǒng)名稱SYSTEM:檢測設(shè)備操作系統(tǒng)主題 SUBJECT:Fourier變換紅外光譜儀固化度操作手冊文件編號DOCUMENT NO.:WLBG-NTDC-0021PAGE 9 OF 12 REV A附件三供貨商

13、聯(lián)系方式熱電（上海）科技儀器地 址：廣州市東風(fēng)中路 410-412號健力寶大廈3003-3004室 電 話5111聯(lián)系人：袁丹江E-mail: danjiangyuanthermofisher傳真機件四紅外識譜歌外可分遠(yuǎn)中近，中紅特征指紋區(qū)， 1300來分界，注意橫軸劃分異?？磮D要知紅外儀，弄清物態(tài)液固氣。 樣品來源制樣法，物化性能多聯(lián)系。識圖先學(xué)飽和烴，三千以下看峰形。 2960、2870 是甲基，2930、2850 亞甲峰。1470碳?xì)鋸潱?380甲基顯。二個甲基冋一碳，1380分二半。 面內(nèi)搖擺720,長鏈

14、亞甲亦可辨。烯氫伸展過三千，排除倍頻和鹵烷。 末端烯烴此峰強，只有一氫不明顯。化合物，又鍵偏，1650會出現(xiàn)。 烯氫面外易變形，1000以下有強峰。910端基氫，再有一氫 990。 順式二氫690,反式移至970;單氫出峰820,干擾順式難確定。炔氫伸展三千三，峰強很大峰形尖。 三鍵伸展二千二，炔氫搖擺六百八。芳烴呼吸很特征，16001430。 16502000,取代方式區(qū)分明。900650,面外彎曲疋方氫。Foxcunn FUTAIHONG PRECISION IND. CO., LTD.系統(tǒng)名稱SYSTEM:檢測設(shè)備操作系統(tǒng)主題 SUBJECT:Fourier變換紅外光譜儀固化度操作手冊文

15、件編號DOCUMENT NO.:WLBG-NTDC-0021PAGE10 OF 12REVA五氫吸收有兩峰，700和750; 四氫只有750, 二氫相鄰830;間二取代出三峰，700、780，880處孤立氫醇酚羥基易締合，三千三處有強峰。C O伸展吸收大，伯仲叔醇位不同。1050伯醇顯，1100乃是仲，1150叔醇在，1230才是酚。1110醚鏈伸，注意排除酯酸醇。假設(shè)與n鍵緊相連，二個吸收要看準(zhǔn)，1050對稱峰，1250反對稱。苯環(huán)假設(shè)有甲氧基，碳?xì)渖煺?820。次甲基二氧連苯環(huán)，930處有強峰， 環(huán)氧乙烷有三峰，1260環(huán)振動， 九百上下反對稱，八百左右最特征?？s醛酮，特殊醚，1110非縮

16、酮。酸酐也有CO鍵，開鏈環(huán)酐有區(qū)別，開鏈強寬一千一，環(huán)酐移至1250。羰基伸展一千七，2720定醛基。吸電效應(yīng)波數(shù)高，共軛則向低頻移。張力促使振動快，環(huán)外雙鍵可模擬。二千五到三千三，羧酸氫鍵峰形寬，920,鈍峰顯，羧基可定二聚酸、酸酐千八來偶合，雙峰 60嚴(yán)相隔，鏈狀酸酐咼頻強，環(huán)狀酸酐咼頻弱。羧酸鹽，偶合生，羰基伸縮出雙峰，1600反對稱，1400對稱峰。1740酯羰基，何酸可看碳氧展。1180甲酸酯，1190是丙酸，F(xiàn)oxcunn FUTAIHONG PRECISION IND. CO., LTD.系統(tǒng)名稱SYSTEM:檢測設(shè)備操作系統(tǒng)主題 SUBJECT:Fourier變換紅外光譜儀固化度操作手冊文件編號DOCUMENT NO.:WLBG-NTDC-0021PAGE11 OF 12REVA1220乙酸酯，1250芳香酸。1600兔耳峰，常為鄰苯二甲酸。氮氫伸展一千四，每氫一峰很分明。 羰基伸展酰胺1,1660有強峰；N H變形酰胺II , 1600分伯仲。 伯胺頻高易重迭，仲酰固態(tài) 1550; 碳氮伸展酰胺III , 1400強峰顯。胺尖常有干擾見，N H伸展二千二，叔胺無峰仲胺單，伯胺雙峰小而尖。1600碳?xì)鋸?，芳香仲胺千五偏。八百左右面?nèi)搖，確定最好變成鹽。