474煤樣的制備方法

1、煤樣的制備方法國家煤及煤化工產品質量監(jiān)督檢驗中心 侯楊濤煤樣的制備方法目錄1 概述2 術語和定義3 制樣總那么和制樣精密度4 設施、設備和工具5 試樣的構成6 縮分7 破碎8 混合9 空氣枯燥10各種煤樣的制備1 概述一、標準的制定原那么GB4742021依據“以ISO18283為蘭本，并根據GB4741996和我國實際情況進行必要的修改和補充的原那么進行修訂二、GB474-2021和ISO18283的關系GB474-2021對應于ISO18283：2006(E)(Hard coal and coke-Manual sampling)第7和第8章的內容它根本采用了ISO18283，雖做了必要的

2、修改和補充，但其效果和ISO18283一致GB474-2021與ISO18283：2006(E)相比的主要不同點是：a、規(guī)定了制樣和化驗方差目標值；b、在ISO18283的縮分后最小試樣質量表中刪去了局部中國極少使用的粒度及其相應的最小試樣質量；增加了25mm、13mm、6mm和3mm粒度下的最小試樣質量；c、將ISO18283的縮分后子樣最小質量表，改用計算公式表示；d、在縮分方法中增加了堆錐四分法和九點取樣法，并規(guī)定粒度小于13mm的試樣應用二分器縮分 f、規(guī)定了煤樣到達空氣枯燥狀態(tài)的判定標準；g、增加了標準性附錄；h、刪去了ISO18283中有關焦炭制樣的內容；i、對ISO18283中不

3、適宜的規(guī)定、不確切和難以理解的描述做了修改，不詳細的內容做了補充，并按中國人的思維邏輯對標準的結構層次做了修改三、GB474-2021和GB474-1996的主要差異，見下表內容GB474-2008GB474-1996標準性質4、6、7、10、11章強制性強制參照標準ISO18283硬煤和焦炭-人工采樣ISO1988：1975術語和定義共9條，按GBT4832007定義無制樣程序規(guī)定了不同煤樣的制備程序并有示意圖規(guī)定了總的制樣程序和示意圖內容GB474-2008GB474-1996縮分后煤樣質量規(guī)定了不同煤樣、不同粒度下的最小縮分后質量規(guī)定了25mm、13mm、6mm和3mm粒度下的最小縮分后

4、煤樣質量縮分后子樣質量規(guī)定了不同煤樣、不同粒度下的縮分后子樣平均質量和最小質量無明確規(guī)定縮分方法機械縮分方法；二分器法、棋盤法、條帶截取法堆錐四分法和九點法二分器法、堆錐四分法和九點法空氣干燥以連續(xù)干燥lh質量變化01判定并推薦了不同溫度下達到空氣干燥狀態(tài)的時間以連續(xù)干燥1h質量變化0.1%判定內容GB474-2008GB474-1996從共同煤樣縮取全水分和一般分析煤樣的方法棋盤法、條帶截取法和九點法，并明確規(guī)定用九點法抽取全水分煤樣前必須將煤樣分成兩部分，一部份抽取水分煤樣，另一部分制備一般分析煤樣九點法取全水分煤樣，未明確抽取前應將煤樣分成兩部分精密度核驗以兩組10個試樣對的標準差與制樣

5、和化驗方差目標值進行比較判定以兩組10個試樣對的平均差037A(采制化總精密度)判定偏倚試驗以全部棄樣用參比制樣程序制備的參比樣與例行制樣程序所得試樣比較，t檢驗判定以用例行制樣程序制備的兩分試樣(留樣和棄樣)間對比，t檢驗判定2 術語和定義GB474規(guī)定了煤樣人工制備的術語和定義，制樣精密度，試樣的構成，破碎、縮分和空氣枯燥，各種煤樣的制備和存查煤樣。1制樣sample preparation使煤樣到達分析或試驗狀態(tài)的過程注：試樣制備包括破碎、混合和縮分，有時還包括篩分和空氣枯燥它可分成幾個階段進行所謂制樣階段，是至少由破碎和縮分構成的-制樣程序，單一的連續(xù)破碎或連續(xù)縮分中的某次破碎或縮分不

6、算一個階段2試樣縮分sample division將試樣分成有代表性的別離局部的制樣過程3定質量縮分fixed mass division保存試樣質量一定、并與被縮分試樣質量無關的縮分方法.4定比縮分fixed ratio division以一定的縮分比、即保存的試樣量和破縮分試樣量成一定比例的縮分方法.5切割樣cut初級采樣器或試樣縮分器切取的子樣切割(英文名稱也是“cut)是采樣器橫過煤流截取試樣的過程6切割器cutzer切取子樣的設備7試樣破碎sample reduction用破碎或研磨的方法減小試樣粒度的制樣過程8空氣枯燥airdrying使試樣的水分與其破碎和縮分區(qū)域的大氣到達接近平

7、衡的過程.廣義上講，將煤樣置于大氣中使其水分喪失的過程都為空氣枯燥.9空氣枯燥狀態(tài)airdried試樣的水分與其破碎和縮分區(qū)域的大氣到達接近平衡時所處的狀態(tài).空氣枯燥狀態(tài)以試樣在大氣中連續(xù)暴露lh，其質量變化不超過01來衡量.3 制樣總那么和制樣精密度一、制樣總那么1、制樣的目的和根本要求目的：通過破碎、混合、縮分和枯燥等步驟將采集的煤樣制備成能代表原來煤樣的分析(試驗)用煤樣根本要求：煤樣無偏倚地被制備，特性不發(fā)生變化，不被污染2、制樣精密度核驗和偏倚試驗在以下情況下應對制樣程序和設備進行精密度核驗和偏倚試驗：a、首次采用或改變制樣程序時；b、新的縮分機和制樣系統(tǒng)投入使用時和關鍵部件更換后；

8、c、對制樣精密度和偏倚產生疑心時；d、其它認為須檢驗制樣精密度時。3、制樣環(huán)境和設備環(huán)境：制樣應在專門的制樣室中進行，室內應有除塵設備，制樣人員在制樣過程中應著制樣服，穿專用制樣鞋制樣中應防止試樣污染 設備：制樣設備性能符合國家標準和特定制樣條件要求，并經試驗證明精密度到達預期值，無實質性偏倚每次制樣前后應將制樣設備清掃干凈對不易清掃的密封式破碎機和聯(lián)合破碎縮分機，當用于處理單一品種的大量煤樣時，處理每個煤樣之前，可用被采樣煤一次或屢次通過機器予以“沖洗，排除“沖洗煤后再處理煤樣處理完后，應反復開、停機器幾次，以排凈滯留煤樣注意，不能用己采集的煤樣來“沖洗制樣設備！二、試樣制備精密度 1、采樣

9、、制樣和化驗總精密度制樣誤差是采樣、制樣和化驗總誤差的一個重要組成局部，對采樣、制樣和化驗總精密度有一定影響按GB475所述，在連續(xù)采樣下，一批煤的測定結果精密度(絕對值)，在95的置信給率下可用公式(1)估算：式中：PL為采樣、制樣和化驗總精密度：VI為初級子樣方差：VPT為制樣和化驗方差：m為采樣單元數：n為每個采樣單元子樣數2、制樣誤差 制樣誤差幾乎全產生于縮分過程中，而化驗誤差那么產生于從分析試驗煤樣中取出少量(幾克、幾十克或上百克)煤樣以及化驗的過程中3、影響制樣精密度的的主要因素 影響制樣精密度的的主要因素是縮分前的試樣均勻性和縮分后的留樣量為保證制樣精密度，在使用棋盤法、條帶截取

10、法和堆錐四分法縮分前應將試樣盡可能充分混合。在使用機械維分器和二分器縮分時應盡可能增加切割次數前者以提高試樣的均勻性：后者以減小試樣的不均勻而導致的縮分誤差同時要盡可能增加縮分后的留樣量，使之到達GB4742021規(guī)定的縮分后總樣(或子樣)最小質量以上4、制樣和化驗總方差目標值GB4742021規(guī)定的制樣和化驗總方差目標值(或期望值)為005PL2(PL為采樣、制樣和化驗總精密度期望值)按該標準規(guī)定的制樣程序制樣并按GB/T212規(guī)定方法化驗，那么以灰分和水分表示的制樣和化驗方差VPT可到達02以下，如用恰當的機械方法制樣，精密度可能會更好制樣和化驗總方差和各階段方差可用GBT194943規(guī)定

11、方法檢驗4 設施、設備和工具一、制樣室制樣室包括制樣、枯燥、浮選和存放等房間，要求寬大敞亮，不受風雨和外來灰塵影響，煤樣處理間有除塵設備，地面應為水泥地面，混合縮分區(qū)應鋪有6mm以上厚度的鋼板煤樣存放間應不受陽光直射，無熱源和任何化學藥品二、破碎機和人工破碎工具 顎式破碎機、錘式破碎機、對輥破碎機、鋼制棒(球)磨機、其它密封式研磨機：錘子、手工磨碎煤樣的鋼板和鋼輥等。三、縮分機和或人工縮分工具縮分機械或破碎-縮分聯(lián)合機械：無實質性偏倚、精密度符合要求：二分器：多個，格槽尺寸分別與煤樣粒度13mm、6mm和3mm以下相配：十字分樣板：堆錐四分法縮分用。顎式破碎機分光板和齒板兩種兩者結構大致相同。

12、即機體內有固定顎板和動顎板，動顎板與偏心軸式曲柄搖桿機構的連桿相連。 錘式破碎機:(密封型和非密封型)由上下機體殼、篩板、轉子、錘頭、機架和電機組成。光面對輥破碎機:主要由下機體、上機蓋、光面對輥、對輥軸頭鏈輪、鏈條松緊調節(jié)連輪、膠帶輪、膠帶輪罩、機架、溜槽和電機等組成。工作原理:煤樣由樣斗進入兩個相向轉動的對輥之間，被對輥“咬住后擠壓，擠壓力由小漸大，較大煤粒被擠壓后同時下移，當擠壓力由大變小并解除時，碎后煤樣落入溜槽。密封式制粉機:它由機架、電振蓋、假設干根支撐電振盤的彈簧、偏心塊、磨缽等組成。另有附件：振動磨樣時間控制器。工作原理:將到達一定粒度的煤樣放在磨缽中，蓋上缽蓋，放在缽座上鎖緊

13、缽蓋，然后啟動電機。電機帶動偏心塊旋轉，電振盤在偏心塊的作用下產生繞著圓心的晃動，各磨缽中的擊環(huán)、擊塊在磨缽中呈現(xiàn)滾線運動，煤樣受擊環(huán)、擊塊的撞擊而粉碎。篩分設備電熱鼓風枯燥箱 四、篩分設備振篩機： 標準篩：篩孔孔徑為25mm，13mm、6mm、3mm、1mm和02mm及其它孔徑的方孔篩，3mm的圓孔篩。五、煤樣容器存儲煤樣的不透氣和不吸水的密閉容器，如嚴密的帶蓋玻璃瓶或塑料瓶、塑料袋或金屬袋等。六、枯燥設備和工具鼓風枯燥箱：溫度可控；鍍鋅鐵盤或搪瓷盤。七、稱量設備磅秤：稱量范圍100kg，感量05kg：天平：感量為稱量物質量的05。其它鐵鍬、毛刷、清掃和吸塵設備及磁鐵等。5 試樣的構成一個試

14、樣一般由許多個子樣合并而成：1、由整個采樣單元的全部子樣合并而成2、由一個采樣單元的局部子樣合并而成3、一個試樣也可由假設干較小的試樣合并而成，4、在某些情況下，如粒度分析和偏倚試驗，一個子樣即可構成一個試樣圖l為試樣合成例如圖圖1為試樣合成示意圖a、試樣構成 例1圖1為試樣合成示意圖b、試樣構成.例2由較小試樣合并成較大試樣時時，各獨立試樣的質量應正比于被采樣煤的質量，使合并后試樣的品質參數為合并前試樣品質參數的加權平均值6 縮分一、概述1、縮分的目的：縮分是最關鍵的、必不可少的制樣程序，目的在于減少試樣質量和(或)將試樣分成假設干別離的局部2、 縮分誤差：如前所述，縮分誤差幾乎構成了制樣的

15、全部誤差，而影響縮分誤差(或言精密度)的因素是縮分前的試樣均勻性和縮分后的留樣量因此，為減小縮分誤差，一方面應在縮分前將試樣充分混合或增加試樣的切割次數：另一方面應保證縮分后試樣有足夠的量，到達72條(或73222)規(guī)定的縮分后總樣(或子樣)最小質量要求3、 縮分方法：縮分可以用機械方法進行，也可用人工方法進行，但為了減小人為誤差，應盡量采用機械方法(包括二分器法)當用機械方法使試樣完整性破壞，如水分損失和粒度減小(煤粒破碎)時，或煤的粒度過大致使無法使用機械方法以及試樣量太少時，應該用人工方法進行但人工方法本身會產生偏倚，特別是縮分煤樣量較大時因此人工縮分操作應仔細，最好使用二分器，粒度小于

16、13mm的試樣應使用二分器縮分可一次完成，也可屢次完成縮分后總樣和子樣留樣量應滿足72條的要求當一次縮分后的留樣量大于要求量時，可用同樣縮分方法或同一縮分器或下一縮分器做進一步縮分；當預計的縮分后留樣量小于要求量時，應將試樣進一步破碎后再縮分當煤樣明顯潮濕、不能順利通過縮分器或沾粘縮分器外表時，應在縮分前按規(guī)定進行空氣枯燥二、縮分后試樣最小質量1、縮分后總樣最小質量對大多數煤炭品質參數、特別是粒度分析和與粒度組成有關的參數而言，分析結果的精密度取決于所采煤樣對被采樣煤所有顆粒的代表性，縮分精密度也取決于縮分后試樣對被縮分煤樣所有顆粒的代表性因此，縮分后總樣也要求到達一定的量，這個量取決于被縮分

17、煤樣的粒度表1給出了一般分析試驗和全水分總樣和粒度分析總樣的縮分后最小質量標稱最大粒度/mm一般和共用煤樣/kg全水分煤樣/kg粒度分析煤樣/kg精密度1%精密度2%15026005006750170010010251902215570805651051070275503703528070254083691315351.2563.751.250.650.2530.70.650.250.251.00.10-表1縮分后總樣最小質量表l第2欄所列的一般分析試驗試樣和共用試樣的縮分后最小質量，可使由于顆粒特性導致的灰分方差減小到0.01，相當于0.2的灰分縮分精密度表l第3欄所列的全水分試樣縮分后最小

18、質量，約為一般分析試樣的20，但不能少于065kg表l第4和第5欄所列粒度分析試樣縮分后最小質量都是根據篩上物，即粒度大于標稱最大粒度的煤的測定精密度計算的，對其它粒度組分，相同精密度下，縮分后最小質量會少于表中所列值，或者說相同縮分后質量下的精密度會優(yōu)于1和2在所有情況下，試樣總縮分精密度取決于各縮分階段的縮分方差總和2、縮分后子樣最小質量縮分后子樣質量應同時滿足以下要求：a、縮分后子樣質量和等于或大于相應粒度下的總樣最小質量。即式中：為縮分后子樣平均質量，kg：mg為表l和表11所列之縮分后總樣最小質量，kg：n為子樣數b、縮分后子樣最小質量滿足下式要求，且不小于0.5kgma=0.06d

19、4式中：ma為子樣最小質量，kg：d為煤樣粒度，mm三、機械縮分方法1、機械縮分器機械縮分器是以從煤流中切割大量的小質量試樣(即切割樣)的方式從試樣中取出一部份或假設干局部，以到達縮分目的的機械形式很多，有刮取式(類似橫過皮帶采樣器)、水平切割式和旋轉切割式等GB474-2021介紹了4種旋轉縮分器其結構和工作原理如下此外，我國使用的縮分器還有機械二分器和以其原理為根底的、縮分比大于2：1的機械縮分器煤樣從一混合容器供到縮分盤中央頂部，然后通過特殊的清掃臂分散到整個盤上，留樣經過假設干可調口進入溜槽；棄樣經一管道排出，縮分器整個內部由刮板清掃。1-供料；2-棄樣；3-縮分后試樣。圖2a)旋轉盤

20、型煤流落在一旋轉錐上，當錐上開口通過供料斗下口時，煤樣即進入接收器錐每旋轉一周，收集一局部試樣。1-供料；2-旋轉錐；3-可調開口；4-棄樣；5-縮分后試樣。圖2b)旋轉錐型煤流經漏斗流下，然后被假設干個扇形容器切割成假設干相等的局部。1-供料；2-放料門；3-下料溜槽；4-旋轉接料器：5-電機；6-轉盤。圖2c)旋轉容器型一旋轉漏斗下部帶一斜管，煤流進入漏斗并從斜管流出在旋轉斜管出口的運轉軌跡道上有一個或多個固定的切割器，斜管出口每經過切割器一次，即截取一個“切割樣1-供料：2-棄樣；3-縮分后試樣圖2d)旋轉斜型2、機械縮分方法1概述根本要求機械縮分可對未經破碎的單個子樣、多個子樣合成的分

21、樣或總樣進行，也可對破碎到一定粒度的子樣、分樣或總樣進行縮分時各切割樣的質量應均勻，為此，切割器開口應固定，供入縮分器的煤流要均勻，供料方式應使粒度離析減到最小為最大限度地減小偏倚危險性，縮分時，第一次切割應在第一切割間隔內隨機進行；如進行多階段切割，那么相繼兩個切割器的后一切割器的切割周期不能和前一切割器重合，以保證前一切割器的切割樣被后一切割器至少再切割1次縮分方式縮分可采取定質量縮分或定比縮分方式定質量縮分：切割間隔隨被縮分煤質量成正比例變化，即被縮分煤量增大時增大切割間隔(即減少切割數)：被縮分煤量減小時減小切割間隔(增加切割數)，縮分后試樣質量一定. 定比縮分：切割間隔一定，不隨被縮

22、分煤質量變化，縮分后試樣質量與破縮分煤質量成正比.機械縮分器的根本要求a、切割器開口尺寸至少應為被切割煤樣標稱最大粒度的3倍：b、有足夠的容量，能完全保存一完整的切割樣或使其完全通過，試樣不損失或溢出：c、不產生實質性偏倚如不會選擇性地收集或排斥顆粒煤，水分不損失，用于縮分粒度分析煤樣者還應不會使煤粒破碎，用縮分全水分煤樣者還應為全封閉式：d、供料器的供料方式應使供入煤流均勻，粒度離析到達最?。簷C械縮分器的精密度檢驗和偏倚試驗縮分機械應通過精密度檢驗和偏倚試驗前方可使用由縮分機械得到的煤樣的進一步縮分應使用二分器在以下情況下必須按GBT194943規(guī)定方法對機械縮分器(包括破碎-縮分聯(lián)合機械)

23、進行精密度檢驗和偏倚試驗，試驗合格方能投入使用 a、設計生產時：b、安裝后、使用前：b、關鍵部件修理或更換后：d、煤種或測定參數變更后：e、疑心精密度不夠和有偏倚時(2) 圖3-b子樣和試樣縮分程序例如B圖3-c子樣和試樣縮分程序例如C例如A和B為將初級子樣縮分到一定量后合并成總樣，然后再進一步縮分：例如C為初級子樣直接合并成總樣后再縮分在人工采樣中一般初級子樣質量都不大，例如C和D所示程序使用較多注意，合成試樣的切割數(60次以上)是一次縮分的切割數，不是屢次縮分的總切割數.即合成試樣的縮分后試樣至少應由60個切割樣構成(3) 切割數試樣縮分切割數試樣分由全部子樣構成的總樣、由局部子樣構成的

24、分樣和由單個子樣構成的試樣，它們縮分的最少切割數分別為(以下摘自ISO941 1-1：1994 Solid mineral fuels-Mechanical sampling from moving stream-Part l：Coal)：a、由全部子樣或縮分后子樣(包括多階段制樣的每個制樣階段)構成的總樣，最少切割數為60： b、由局部子樣或縮分后子樣構成的分樣，如單獨制成試樣，那么應按總樣處理；如將之合成總樣，那么總切割數應至少為60，而每個分樣的最少切割數與其質量成正比：分樣切割數=60分樣質量/總樣質量c、由單個子樣構成的試樣(如偏倚試驗參比子樣)，其最少切割數為20單個子樣縮分切割數

25、a、定質量縮分，1個初級子樣的最少切割數為4，且同一采樣單元的各初級子樣的切割數相等：b、定比縮分，1個平均質量初級子樣的最少切割數為4：c、縮分后子樣進一步縮分時，每1個切割樣至少再切割1次四、人工縮分方法一二分器法二分器是一種最好的人工縮分器，也是一種有效的混合器，結構簡單(見圖4)，縮分精密度高它由兩組相對交叉排列的格槽及接收器組成兩側格槽數相等，每側至少8個格槽開口尺寸至少為被縮分煤樣標稱量大粒度的3倍。且不能小于5mm格槽對水平面的傾斜度至少為60.二分器柱體和接收器配合應緊密，最好是封閉式，以防水分損失使用二分器縮分時，試樣不必預先混合操作時應使煤樣呈柱狀沿二分器整個長度來回擺動供

26、入格槽(不要用將煤樣用開口長度與二分器長度相近的簸箕一次次鏟入二分器的方法，因前者的切割數比后者多很多，縮分精密度更高)供料要均勻、速度適當，勿使煤樣集中于某一端或堆堵縮分中最好是輕敲或震動二分器，以防格槽堵塞當縮分需屢次通過二分器時，應交替地從兩側收集試樣，以最大限度地減小偏倚危險性二棋盤法棋盤法也可叫做平堆法其操作步驟(見圖5)如下：a、將破碎后的煤樣充分混合均勻，然后在一平坦、無吸附性和不會污染的外表上，將其均勻地鋪成一長方體長方體面積約為2m25m，厚度約為煤樣標稱最大粒度的3倍(圖5a)；如煤樣較多，那么應攤成質量相等的，面積和厚度小于或等于上述尺寸的多個平堆；b、將平煤堆分成20個

27、以上面積相等的小塊(圖5b)；圖5棋盤縮分法c、用一開口尺寸和鏟體邊高及長度至少為煤樣標稱最大粒度3倍的平口鏟(或勺)(圖5c)，隨機插入每個小塊取出一局部試樣(子樣)并合并成縮分后試樣取樣時，先將一尺寸和鏟匹配的插板垂直插入試樣層至底部，再插入平口鏟至煤層底部；將鏟向著平板平移并合攏，然后將鏟和板稍稍傾斜提出煤堆(圖5d)為保證縮分精密度和防止水分損失，操作、特別是混合要迅速，取樣時煤樣不要撒落，每個方塊的取樣量(子樣質量)應滿足公式2和3要求并盡量相等三條帶截取法操作步驟(見圖6)如下a、將破碎后的煤樣充分混合均勻，然后在一平坦、無吸附性和不會污染的外表上、順著一個方向將其均勻地鋪成一長帶

28、帶長至少為帶寬的10倍鋪帶時，在帶的兩端擋上擋板，使粒度離析只在兩側產生，而且橫向和縱向都應隨機鋪放b、用一寬度至少為煤樣標稱最大粒度3倍，高度大于試樣帶厚度的取樣框，沿樣帶長度、每隔一定距離截取一段試樣為一子樣，至少截取20個子樣，然后合并成試樣各子樣的質量應滿足公式2和3要求并盡量相等圖6條帶截取法四堆錐四分法堆錐四分法由于易產生粒度離析和水分損失，在ISO13909和ISO18283中未使用，但因它操作方便，適于大量煤縮分，而且如操作得當，也能得到期望的精密度，因此在我國使用較廣泛，國外也仍在使用，故GB 474-2021和GBT194942保存了這種方法操作步驟(見圖7)如下：a、堆摻

29、：堆錐四分法的關鍵操作是堆摻堆摻應在光滑、無吸附性、不產生污染的平面如厚鋼板)上進行堆摻時一定要使煤樣一小份一小份地從錐頂落下(最好兩人分站煤堆兩側，交替操作)，使煤堆從項到底、從中心到外緣形成有規(guī)律的粒度分布，并且倒堆至少3次：b、攤堆：將煤堆從上到下逐漸拍平或攤平不要扒平，否那么煤堆的粒度分布會被破壞平堆的厚度不限，以操作方便為準：c、縮分：從平堆中心劃兩條垂直交叉線，然后沿線將煤堆分成四個扇形堆，取任意兩個相對的扇形堆為留樣，其它兩個棄去分樣時最好使用十字分樣板全部操作要快，特別是制備全水分試樣時，以免水分損失圖7堆錐四分法五九點取樣法本方法專用于從共用試樣中快速分取全水分試樣操作步驟(

30、見圖8)如下：a、用堆錐法將破碎到全水分測定所需粒度的煤樣分成兩份：b、將其中一份梢加混合，然后攤成厚度不大于標稱粒度3倍的圓餅狀(如煤樣量很大，厚度可大些，但以取樣鏟的鏟體長度為限)；c、按棋盤法所述方法，用一開口尺寸和鏟體邊高及長度至少為煤樣標稱最大最大粒度3倍的平口鏟(或勺)，隨機從圖8所示煤餅的9個部位點插入，各取出一局部試樣(子樣)，并合并成全水分試樣圖8九點取樣法注意：a、由于煤中水分分布較其它品質參數均勻，故可用九點法抽取試樣：但余下的試樣對其它煤炭品質參數(如灰分)而言已失去完整性，特別是試樣量較少時，因此不能用余樣(棄樣)制備其它試樣： b、取樣時不要用手抓，因為手抓一般抓不

31、到煤餅底部，而且抓起的煤樣會局部灑落7 破碎一、破碎目的破碎的目的是增加試樣顆粒數，減小縮分誤差相同質量的試樣，粒度越小，顆粒數越多，代表性也越好，縮分誤差也越小破碎耗時間、耗能量、耗體力，而且會有試樣、特別是水分損失，因此制樣時不宜將大量試樣一次破碎到分析試驗試樣所要求的粒度，而應采用逐級破碎-縮分的方法逐漸減小粒度和試樣量，但縮分階段也不要多，否那么反會增加縮分誤差二、破碎方法破碎可用機械方法或人工方法為提高效率、減少勞動和節(jié)約時間，應盡可能使用機械方法當煤炭粒度大于破碎機最大供料粒度時，可用人工方法將大塊煤破碎到最大供料粒度以下：當煤炭過濕、黏粘破碎機時可用人工方法破碎在人工制樣中，為減

32、小破碎工作量，往往采用篩分方法將大粒度煤篩出、單獨破碎后再并入原樣：而在制備有粒度范圍要求的專用煤樣如可磨性煤樣時，那么必須采用逐級破碎法此時在進一步處理試樣前必須將煤樣充分混勻，如后繼程序是縮分，那么應使用二分器三、破碎機械破碎機的出料粒度取決于機械的類型、破碎口尺寸和破碎元件速度顎式破碎機適用于粗碎，對輥破碎機適用于中碎，錘式破碎機適用于細碎調節(jié)顎式和對輥破碎機破碎口可調節(jié)出料粒度，而不同速度的錘式和球式破碎機的出料粒度也不同對破碎機的根本要求是破碎粒度準確和試樣損失少、殘留試樣少破碎全水分、發(fā)熱量和粘結性指數測定煤樣的破碎機、更要求生熱和空氣流動小，鑒此，不能使用原盤磨和轉速大于950r

33、pm的錘碎機和頻率大于20Hz的球磨機破碎機應經常用篩分方法檢查其出料粒度在以下情況下應按GBT194943規(guī)定方法對破碎機進行偏倚試驗a、新設計生產時：b、新設備使用前：c、關鍵部件更換后：d、疑心有偏倚和精密度不夠時8 混合混合的目的是增加煤樣中各種顆粒的分散度，使之盡可能均勻，以減小縮分誤差從理論上講，縮分前進行混合會減小制樣誤差，但實際上并非完全如此其一是充分混合難以做到：其二是某些方法如堆摻法如果操作不當反會增加粒度離析，其三是使用機械縮分器和二分器時，縮分前混合對提高縮分精密度沒有多大必要，反而會使水分損失但在進行逐級破碎制樣時混合必不可少。而對制樣最后階段所得試樣，那么混合、特別

34、是機械混合能減小分樣和化驗稱樣誤差混合可用機械方法，也可用人工方法，用二分器進行混合那么非常有效具體操作方法是將煤樣屢次(3次以上)通過二分器或多容器縮分器，每通過1次都將二分器兩那么試樣合并起來再次供入縮分器這種方法最宜在進行逐級破碎制備有粒度范圍要求的煤樣時使用9 空氣枯燥空氣枯燥目的：一是減少煤樣水分使之順利通過破碎機或縮分器；二是使煤樣到達空氣枯燥狀態(tài)，保證化驗稱樣過程中水分不變化，提高化驗精密度；三是測定煤樣外在水分空氣枯燥方法：將煤樣鋪成均勻的、厚度不超過煤樣標稱最大粒度15倍或質量面密度為lg/cm2。(哪個厚用哪個)的薄層，在環(huán)境溫度和濕度下暴露至與大氣濕度接進平衡(連續(xù)暴露1

35、h質量變化不超過0.1)空氣枯燥也可用經驗方法進行表2給出的不同溫度下枯燥時間是ISO18283推薦時間，使用時應先予驗證，如果需要可適當延長，但延長時間應盡可能短，特別是對易氧化煤枯燥也可以在溫度高于環(huán)境溫度10、但不超過50的帶空氣循環(huán)裝置的枯燥箱或枯燥室中加速進行，但枯燥后、稱樣前必須將煤樣置于大氣中冷卻，使之與大氣濕度到達平衡冷卻時間可根據枯燥溫度、憑經驗確定，如在40下枯燥，一般冷卻3h即夠表2不同溫度下枯燥時間環(huán)境溫度，干燥時間,h不超過24不超過6不超過4在以下情況下枯燥溫度不能超過40：a、易氧化煤；b、發(fā)熱量、粘結性和膨脹性等易受煤炭氧化影響的品質參數測定用煤樣；c、測定煤炭

36、外在水分時.10各種煤樣的制備煤炭分析試驗試樣可分以下幾種：a、全水分煤樣；b、一般分析試驗煤樣：c、全水分和一般分析試驗共用煤樣；d、粒度分析煤樣；e、其它煤樣，如可磨性、二氧化碳反響性和落下強度測定煤樣等一、全水分煤樣1制備程序全水分煤樣可用專用煤樣制備，也可從共用煤樣中分取全水分煤樣的粒度和質量等應滿足GBT211要求圖9給出了由全水分專用煤樣進行制備的一般程序該程序僅為例如，實際制樣中可根據具體情況調整當煤樣水分較低而且使用無實質性偏倚的破碎和縮分機械時，可一次破碎到6mm,然后縮分到125kg；如煤樣量或粒度過大，那么可在破碎到13mm粒度之前增加一個制樣階段各階段的粒度和留樣量應滿

37、足表1要求2、空氣枯燥空氣枯燥的目的是測定外在水分和使煤樣在隨后的制備過程中將水分變化減小到最小程度.空氣枯燥一般應在破碎和縮分前進行,在以下情況下可變動程序：a、煤樣水分較低，在制樣過程中水分不發(fā)生實質性偏倚時可不進行空氣枯燥；b、試樣量過大，難以全部進行空氣枯燥時，可先縮分到一定量再枯燥，但縮分過程中水分應無實質性偏倚；c、試樣粒度過大，難以進行空氣枯燥時，可先破碎到一定粒度再枯燥，但破碎過程中水分應無實質性偏倚d、當煤樣過濕，容器上粘有水分時應將容器和煤樣一塊進行空氣枯燥，并將容器的質量損失計入全水分空氣枯燥進行到連續(xù)枯燥1h煤樣質量變化不大于01為止煤樣空氣枯燥的質量損失應按公式(4)

38、計入全水分： 式中：Mt為計入空氣枯燥水分損失后的全水分，；X為空氣枯燥質量損失，； Mt為按GBT211測定的全水分，3破碎和縮分破碎破碎應使用不明顯生熱、機內空氣流動很小的破碎設備或用人工破碎，以免破碎過程中水分損失破碎一般應在空氣枯燥之后進行，如因煤樣粒度過大需先進行破碎時，應事先進行偏倚試驗，證明水分無實質性偏倚縮分全水分煤樣縮分一般分兩種情況：粒度13mm以上試樣縮分和13mm以下試樣縮分13mm以上試樣縮分一般應在空氣枯燥之后進行雖然從理論上講，如果使用空氣流動很小的縮分機并快速操作，也可在空氣枯燥之前縮分，但是實際上很難做到水分不損失，因此不要輕易這樣做，何況專用全水分煤樣量一般

39、并不多，空氣枯燥并不困難13mm以下試樣縮分分兩種情況，一種是用九點法直接縮取出3kg試驗試樣；另一種是用機械法或人工法縮分出3kg,破碎到6mm粒度后再縮分出125kg此時，或者是煤樣在破碎到13mm前已經空氣枯燥，或者是煤樣水分較低，直接縮分不會導致實質性偏倚，因此不必再進行空氣枯燥在使用經試驗證明水分不產生實質性偏倚的機械縮分時，如煤樣過濕不能順利通過縮分機，那么或者將煤樣空氣枯燥后再縮分；或者改用人工方法棋盤法、條帶法和九點法縮分4儲存 全水分煤樣在制備之前、之后和制備過程中的任何中間階段，都應儲存在不吸水、不透氣的密封容器中，并放在陰涼處如被采樣煤批量很大、采樣周期很長，那么應分成假

40、設干采樣單元采樣，每個單元試樣單獨存放，并及時測定水分制備好的全水分煤樣應裝在不吸水、不透氣的密封容器中并準確稱量、標明質量，以便測定在儲存或轉送過程中的水分變化和進行水分值補償二、一般分析試驗煤樣1制樣程序一般分析試驗煤樣的粒度、質量和完整性應滿足一般物理化學特性參數測定有關國家標準要求。制樣程序如圖10所示。圖2-10為4階段制樣程序，每個階段由枯燥(需要時)、破碎、混合(需要時)和縮分構成。為了減少縮分誤差制樣階段應盡量少，一般為23個，必要時可根據具體情況增加或減少縮分階段。每個階段的縮分后試樣粒度和質量應符合表l要求?；旌弦话阍谠嚇恿６容^大和采用二分器縮分法以外的人工縮分法時需要：粒

41、度小于13mm的試樣，GB474-2021已規(guī)定要使用二分器縮分，故不再需要混合。制備好的煤樣應裝入煤樣瓶，裝煤量不應超過煤樣瓶容積的34，以便取樣時混合圖10-1一般分析試驗煤樣制備程序2空氣枯燥空氣枯燥的目的有兩個，一是為了使試樣順利通過破碎機和縮分器：另一是為了使試樣在隨后的分析試驗過程中水分不發(fā)生顯著變化，提高分析的準確度和精密度?？諝饪菰锟稍谌我恢茦与A段進行。前一目的的枯燥只在試樣過濕、不能順利通過破碎或縮分設備時進行，而且不要求煤樣與大氣到達濕度平衡；后一目的的枯燥一般在制樣最后階段進行，而且煤樣必須與大氣到達濕度平衡。3破碎和縮分破碎破碎應使用機械方法。如煤樣粒度太大，那么可用人工方法將大塊破碎到破碎機的最大供料粒度以下：如煤樣過濕，那么應先進行空氣枯燥，也可改用人工破碎，如滾壓、碾等方式。在使用機械破碎時，應盡可能將煤樣一次破碎到較小粒度如3mm，以減少留樣量，減小縮分誤差，同時減小下階段的制樣工作量。如煤樣粒度太大或水分較高，可在3mm以前增加一個制樣階段?？s分