排水實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鈇,B的意義。掌握非耗氧生物污水a(chǎn),B的測(cè)定方法。二、實(shí)驗(yàn)原理影響氧轉(zhuǎn)移的主要因素有：曝氣水水質(zhì)；曝氣水水溫；氧分壓；氣液 之間的接觸面積和接觸時(shí)間；水的紊流程度等。而曝氣水的水質(zhì)對(duì)氧轉(zhuǎn)移造成的影響主要表現(xiàn)在以下兩個(gè)方面：由于待曝氣充氧的污水中含有各種各樣雜質(zhì)，如表面活性劑、油脂、懸浮 固體等，它們會(huì)對(duì)氧的轉(zhuǎn)移產(chǎn)生一定的影響，特別是在兩活性物質(zhì)這類兩親分子會(huì) 集結(jié)在氣、液接觸面上，阻礙氧的轉(zhuǎn)移。相對(duì)于清水，污水曝氣充氧得到的氧轉(zhuǎn)移 系數(shù)Kl會(huì)比清水中的氧總轉(zhuǎn)移系數(shù)KLJ氐，為此引入修正系數(shù)a TOC o 1-5 h z 應(yīng)&(1)式中 K a清水中氧總轉(zhuǎn)移系數(shù)(l/min)；K

2、以在相同曝以=芻 氣設(shè)備，相同條件下，污水中氧總轉(zhuǎn)移系數(shù)LaK(l/min)。La由于污水中含有大量鹽分，它會(huì)影響氧在水中的飽和度，相對(duì)于相同條件的清水而言，污水中氧的飽和度c要比清水中的氧飽和度c低，為此引入修正系數(shù) B、(2)式中c 清水中氧的飽和度(mg/l)；U 相同曝氣設(shè)備、相同條件下，污水中氧的飽和度(mg/l)。s轉(zhuǎn)移速度可以由下式表示，即(3)其中，K，c，c同上。La s s本次實(shí)驗(yàn)將采用間歇非穩(wěn)態(tài)實(shí)驗(yàn)方法，即在相同條件下按照對(duì)清水實(shí)驗(yàn)的方法， 分別對(duì)清水和污水進(jìn)行充氧實(shí)驗(yàn)，利用實(shí)驗(yàn)得出的數(shù)據(jù)應(yīng)用公式計(jì)算出a，B值。應(yīng)當(dāng)指出的是， 空=k (c - c )由于是對(duì)比實(shí)驗(yàn)，所以

3、，應(yīng)嚴(yán) 格控制清水實(shí)驗(yàn)和污水實(shí)驗(yàn)的基dt La S S本實(shí)驗(yàn)條件，如水溫、氧分壓、 水量、供氣量等，以保證數(shù)據(jù)可靠。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備及儀器實(shí)驗(yàn)裝置為巾=12 cm H = 2.0m的曝氣筒，如圖1所示；空氣壓縮機(jī)；轉(zhuǎn)子流量計(jì)、溫度計(jì)、秒表(計(jì)時(shí)鐘)；（4）碘量法測(cè)定溶解氧時(shí)所需藥品及容器（有條件可采用溶解氧測(cè)定儀）；（5）實(shí)驗(yàn)用水樣（可為實(shí)際生產(chǎn)中初沉池的進(jìn)水或出水，也可自行配制）。四、實(shí)驗(yàn)用試劑（1）脫氧劑：無(wú)水亞硫酸鈉；（2）催化劑：氯化鉆0.1mg/l。五、實(shí)驗(yàn)步驟及記錄（1）分別將待曝氣污水和清水注入曝氣筒1.8m處。（2）分別從兩個(gè)曝氣筒取樣測(cè)溶解氧濃度，計(jì)算脫氧劑無(wú)水亞硫酸鈉和催化劑

4、氯化鉆的投加量。（3）將所稱得脫氧劑用溫水化開(kāi)，加入曝氣筒中，并加入一定量的催化劑充分 混合，反應(yīng)大約10 min左右。（4）待池內(nèi)溶解氧降為0后，（ln %及（lnC -%t）打開(kāi)空壓機(jī)，調(diào)s sh-p zr=r rt_u I A 口豆 z 地 j-f-t 口豆 zC CC 一 C* n-r xan-k 業(yè)節(jié)氣量，同時(shí)向兩個(gè)曝氣同內(nèi)曝氣，s 1s 1 并開(kāi)始計(jì)時(shí)，當(dāng)時(shí)間為1，2，3，4，5，7，9，11，13，15取樣測(cè)定溶解氧濃度，直至溶液中溶 解氧濃度穩(wěn)定（即飽和）為止，并將清水中飽和值記為c及污水中的飽和值記為c。（5）記錄數(shù)據(jù)至表1中。SS表1曝氣對(duì)比實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄0123456789

5、101112清水4.9810.6511.1911.2611.2711.2711.3711.3811.39污水5.399.1210.7611.2211.2611.3011.3111.3211.3211.3411.3411.3611.37六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及結(jié)果整理（1）分別列表2,繪制半對(duì)數(shù)曲線，利用圖解法求出KLa及KLa表2曝氣實(shí)驗(yàn)系數(shù)測(cè)定的計(jì)算數(shù)據(jù)t/minCt/(mg/L)t/minCt/(mg/L)清 水 實(shí) 驗(yàn)04.980110.652.159211.193.467311.243.755411.263.898511.273.978611.375.770711.386.463811.399污

6、 水 實(shí) 驗(yàn)05.39019.120.977210.762.283311.223.686411.263.996511.304.448611.314.602711.324.784811.324.784911.345.2951011.345.2951111.366.3941211.37由圖像斜率得、=0.773,、 =0.483應(yīng)用公式計(jì)算a所以 a =0.625應(yīng)用公式計(jì)算B所以 B =0.998七、思考題簡(jiǎn)述a,B的意義。答：修正系數(shù)a的物理意義是KLa (廢水)與KLa (清潔水)之比，即a與廢水 氣液膜之間的阻力呈反比。由于待曝氣充氧的污水中含有各種各樣雜質(zhì)，如表面活 性劑、油脂、懸浮固體

7、等，它們會(huì)對(duì)氧的轉(zhuǎn)移產(chǎn)生一定的影響，特別是在兩活性物 質(zhì)這類兩親分子會(huì)集結(jié)在氣、液接觸面上，阻礙氧的轉(zhuǎn)移。相對(duì)于清水，污水曝氣 充氧得到的氧轉(zhuǎn)移系數(shù)匕會(huì)比清水中的氧總轉(zhuǎn)移系數(shù)KLa低，為此引入修正系數(shù)a。修正系數(shù)B用于修正污水中所含的大量鹽分對(duì)氧在水中的飽和度的影響，相對(duì) 于相同條件的清水而言，污水中氧的飽和度1要比清水中的氧飽和度七低，為此引 入修正系數(shù)B對(duì)正確測(cè)定污水中氧的飽和度，給出一定的指導(dǎo)。a，B值各受何影響？為什么？答：影響a的因素：a、污水中含有各種各樣雜質(zhì)，如表面活性劑、油脂、懸浮固體等，它們會(huì)對(duì)氧 的轉(zhuǎn)移產(chǎn)生一定的影響b、a受到水質(zhì)、污染物濃度、污染物種類、水溫等影響，因?yàn)閍

8、是KLa (廢水) 與KLa (清潔水)之比，與廢水氣液膜之間的阻力呈反比。c、如果污染物濃度較高，按照雙膜理論，其氣膜與液膜之間的阻力較大，與廢 水氣液膜之間的阻力呈反比的a就會(huì)變小。d、污染物種類也會(huì)影響到a，比如污水中微生物會(huì)在曝氣過(guò)程中消耗掉大量氧 氣，使a變大，而懸浮物的存在可能會(huì)起一種載體的作用，加大了氣液膜的接觸表 面，使氧的傳遞速率加快，使KLa值變大，相應(yīng)修正系數(shù)a值也比較大。影響B(tài)的因素：a、污水中含有大量鹽分，它會(huì)影響氧在水中的飽和度。b、B受到水質(zhì)、鹽分的種類和濃度、溫度等的影響。c、水質(zhì)越差，污水中氧的溶解飽和度越低，所以B越低。d、溫度也影響到水中氧的溶解飽和度也降

9、低，造成B變小。溫度對(duì)氧的溶解和分子間作用力有一定的影響，從而對(duì)氧的轉(zhuǎn)移有一定的影響。 耗氧速度也有一定的影響，因?yàn)楹难跛俣扔绊懰醒醯臐舛确植?，從而?duì)水中氧的 轉(zhuǎn)移有一定的促進(jìn)作用?；緦?shí)驗(yàn)條件：如水溫、氧分壓、水量、供氣量等對(duì)他們都有一定的影響，因?yàn)閷?duì) 氧的轉(zhuǎn)移和氧的溶解飽和度有一定的影響。八、注意事項(xiàng)：藥品稱量完必須迅速加到水中，防治藥品迅速反應(yīng)，達(dá)不到除氧的目的。加入藥品后，要不斷的攪拌，使藥品與水充分混合反應(yīng)。溶解氧測(cè)定儀探頭的位置對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響較大，測(cè)定時(shí)應(yīng)避免氣泡與探頭直接接 觸，探頭應(yīng)保持與被測(cè)溶液有一定的相對(duì)速度。實(shí)驗(yàn)小感：此實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目為我組主要負(fù)責(zé)，曝氣充氧中我們要注意安全，爬

10、梯放置 儀器且進(jìn)行攪拌，攪拌過(guò)程中會(huì)有測(cè)定指數(shù)回升的現(xiàn)象，應(yīng)等讀數(shù)相對(duì)穩(wěn)定后再進(jìn) 行試驗(yàn)。此外溶解氧測(cè)定儀由于受外界影響存在一定的誤差，且實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可能會(huì) 產(chǎn)生醚。實(shí)驗(yàn)二、廢水可生化性一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康墓I(yè)廢水中所含有機(jī)物，有的不易為微生物所降解，有的則對(duì)微生物有毒害作 用。為了合理選擇廢水處理方法，或者為了確定進(jìn)入生化處理構(gòu)筑物的有毒物質(zhì)允 許濃度，都要進(jìn)行廢水可生化實(shí)驗(yàn)。鑒定廢水可生化性方法很多，采用華勃氏呼吸儀（以下簡(jiǎn)稱華呼儀）測(cè)定廢水 的生化呼吸線是一種較有效的方法。本實(shí)驗(yàn)的目的在于：熟悉華呼儀的基本構(gòu)造及操作方法；理解內(nèi)源呼吸線及生化呼吸線基本含義；分析不同濃度含酚廢水的生物降解性能及生物

11、毒性。二、實(shí)驗(yàn)原理微生物處于內(nèi)源呼吸階段時(shí)，耗氧速率恒定不變。微生物與有機(jī)物接觸后，其 呼吸消耗氧的特性反應(yīng)了有機(jī)物被氧化分解；一般耗氧量大，耗氧速率高，即說(shuō)明 該有機(jī)物被降解，反之亦然。測(cè)定不同時(shí)間的內(nèi)源呼吸耗氧與有機(jī)物接觸后的生化呼吸耗氧量，可得內(nèi)源呼 吸線及生化呼吸線，通過(guò)比較即可判定廢水可生化性。當(dāng)生化呼吸線位于內(nèi)源呼吸線上時(shí)，廢水中有機(jī)物一般可被微生物生化分解； 當(dāng)兩線重合時(shí)，有機(jī)物可能是不能被微生物分解。但它對(duì)微生物的生命活動(dòng)尚無(wú)抑 制作用；當(dāng)生化呼吸線位于內(nèi)源呼吸線下時(shí)，則說(shuō)明有機(jī)物對(duì)微生物的生命活動(dòng)有 了明顯的抑制作用。華呼儀的工作原理是，在恒溫及不斷攪拌的前提下，使一定量的菌

12、種及廢水在 定容的反應(yīng)瓶中接觸反應(yīng)，微生物耗氧將使反應(yīng)瓶中氧的分壓降低(釋放的CO2用 KOH液吸收)，測(cè)定分壓變化，即可推算出耗氧量。2三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備華呼儀一臺(tái)，離心機(jī)一臺(tái)，活性污泥培養(yǎng)及馴化裝置一套，測(cè)酚裝置一套。四、實(shí)驗(yàn)步驟活性污泥的培養(yǎng)，馴化及預(yù)處理：取已建污水廠活性污泥或帶菌土壤為菌種，在間歇式培養(yǎng)瓶中以含酚合成 廢水為營(yíng)養(yǎng)，曝氣或攪拌，以培養(yǎng)活性污泥。每天停止曝氣一小時(shí)，沉淀后去除上清液，加入新鮮含酚合成廢水，并逐 步提高含酚濃度，達(dá)到馴化合成污泥的作用。當(dāng)活性污泥數(shù)量足夠，且對(duì)含酚具有相當(dāng)去除能力后即認(rèn)為其培養(yǎng)和馴化 已告完成。停止投加營(yíng)養(yǎng)，空曝24小時(shí)，使其處于內(nèi)源呼吸狀態(tài)。上述

13、活性污泥在3000轉(zhuǎn)/分的離心機(jī)上離心十分鐘，傾去上清液，加蒸餾 水洗滌，在電磁攪拌器上攪拌均勻后再離心；反復(fù)三次用pH=7的磷酸鹽緩沖溶液稀 釋，配制成所需濃度的活性污泥懸濁液。因所需時(shí)間較長(zhǎng)，此步驟由教師進(jìn)行。溶解氧的測(cè)量取100ml活性污泥與150ml自來(lái)水混合均勻，置于儀器內(nèi)充氧反應(yīng)，每30s 讀一次數(shù)記錄與表1中。取100ml活性污泥與150ml生活污水混合均勻，置于儀器內(nèi)充氧反應(yīng)，每30s 讀一次數(shù)記錄與表2中。取100ml活性污泥與150ml工業(yè)廢水混合均勻，置于儀器內(nèi)充氧反應(yīng)，每30s 讀一次數(shù)記錄與表3中。注意：應(yīng)先向中央小杯加入10%KOH溶液，并將折成皺褶狀的濾紙放于杯口

14、，以 擴(kuò)大對(duì)CO2的吸收面積，但不得使KOH溢出中央小杯。加入活性污泥懸浮液及合成廢水的動(dòng)作盡可能迅速，使各反應(yīng)瓶反應(yīng)開(kāi)始時(shí)間不相差太多。在測(cè)壓管磨砂接頭上涂羊毛脂，塞入反應(yīng)瓶瓶口，以牛皮筋拉緊使密封。然 后放入華呼儀的恒溫水槽中（水溫預(yù)調(diào)至20C ）使測(cè)壓管閉管與大氣相通，振搖5 分鐘，使反應(yīng)瓶?jī)?nèi)溫度與水浴一致。調(diào)節(jié)各測(cè)壓管閉管中檢壓液的液面到刻度150mm處，然后迅速關(guān)閉各管頂部 的三通，使之與大氣隔斷。記錄各測(cè)壓管中檢壓液液面讀數(shù)（此值應(yīng)在150mm附近）。 再開(kāi)啟華呼儀，振搖開(kāi)關(guān)，此時(shí)為華呼儀測(cè)氧實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)刻。在開(kāi)始實(shí)驗(yàn)的0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0

15、小時(shí)，關(guān)閉振搖 開(kāi)關(guān)，調(diào)整各測(cè)壓管閉管至150mm處并記錄開(kāi)管液面讀數(shù)。注意：讀數(shù)及記錄操作應(yīng)盡可能迅速，作為溫度及壓力對(duì)照的1、2兩瓶應(yīng)分別 在第一個(gè)及最后一個(gè)讀數(shù)，以修正操作時(shí)間的影響（即從測(cè)壓管2開(kāi)始讀數(shù)，然后3、4、5、，最后讀1號(hào)）。讀數(shù)，記錄全部操作完成后，即迅速開(kāi)啟振搖開(kāi)關(guān)， 使實(shí)驗(yàn)繼續(xù)進(jìn)行。待測(cè)壓管示數(shù)降至50mm以下時(shí)，需開(kāi)啟閉管頂部三通放氣，再將 閉管液位調(diào)至150mm，并記錄此時(shí)開(kāi)管液位高度。停止實(shí)驗(yàn)后，取下反應(yīng)瓶及測(cè)壓管，擦凈瓶口及塞上的羊毛脂，倒去反應(yīng)瓶 中液體，用清水沖洗后置于肥皂水中煮沸，再用清水沖洗后以洗液浸泡過(guò)夜，洗凈 后置于55C烘箱內(nèi)烘干待用。五、結(jié)果計(jì)算

16、與分析表1：內(nèi)源呼吸測(cè)定:時(shí)間(min)DO測(cè)定值(mg/L)耗氧量（mg/L）時(shí)間(min)DO測(cè)定值(mg/L)耗氧量（mg/L）015.100.000.514.670.431.014.101.001.513.901.202.013.991.112.514.081.023.014.250.853.514.400.74.014.600.54.514.780.325.014.980.125.515.13-0.036.015.30-0.26.515.40-0.37.015.47-0.377.515.52-0.428.015.54-0.448.515.56-0.469.015.54-0.449.5

17、15.50-0.410.015.47-0.3710.515.42-0.3211.015.37-0.2711.515.30-0.212.015.25-0.1512.515.18-0.0813.015.11-0.0113.515.060.0414.015.010.0914.514.940.1615.014.870.2315.514.820.2816.014.760.3416.514.740.3617.014.690.4117.514.660.4418.014.620.4818.514.600.519.014.560.5419.514.530.5720.014.500.620.514.480.622

18、1.014.450.6521.514.330.7722.014.300.822.514.250.8523.014.230.8723.514.200.924.014.150.9524.514.110.9925.014.10125.514.081.0226.014.031.0726.514.021.0827.013.981.1227.513.981.12表2：工業(yè)廢水可生化實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)間(min)DO測(cè)定值(mg/L)耗氧量(mg/L)時(shí)間(min)DO測(cè)定值(mg/L)耗氧量(mg/L)017.9100.517.850.061.017.540.371.517.210.72.016.9112.516

19、.551.363.016.271.643.515.991.924.015.722.194.515.532.385.015.562.355.515.212.76.015.052.866.514.932.987.014.833.087.514.723.198.014.643.278.514.573.349.014.493.429.514.443.4710.014.393.5210.514.363.5511.014.323.5911.514.303.6112.014.273.6412.514.253.6613.014.223.6913.514.213.714.014.163.7514.514.153

20、.7615.014.113.815.514.103.8116.014.093.8216.514.093.8217.014.083.8317.514.073.8418.014.043.8718.514.033.8819.014.013.919.513.993.9220.013.993.9220.514.003.91表3：生活污水可生化實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)間(min)DO測(cè)定值(mg/L)耗氧量(mg/L)時(shí)間(min)DO測(cè)定值(mg/L)耗氧量(mg/L)016.1000.516.1001.016.1001.516.020.082.015.890.212.515.650.453.015.310.793.

21、515.130.974.015.001.14.514.871.235.014.771.335.514.681.426.014.591.516.514.501.67.014.451.657.514.391.718.014.321.788.514.291.819.014.261.849.514.211.8910.014.171.9310.514.151.9511.014.10211.514.092.0112.014.062.0412.514.062.0413.014.042.0613.514.032.0714.014.022.0814.513.992.1115.013.972.1315.513.9

22、62.1416.013.952.1516.513922.1817.013.942.1617.513.932.1718.013.902.218.5比較微生物呼吸曲線與微生物內(nèi)源呼吸曲線，兩曲線位于微生物內(nèi)源呼吸曲線 上部，表明廢水中的有機(jī)污染物能被微生物降解，耗氧速率大于內(nèi)源呼吸時(shí)的耗氧 速率，經(jīng)一段時(shí)間曲線將漸漸與內(nèi)源呼吸線平行。表明基質(zhì)的生物降解已基本完成， 微生物進(jìn)人內(nèi)源呼吸階段；黑色曲線與微生物內(nèi)源呼吸曲線重合，表明廢水中的有 機(jī)污染物不能被微生物降解，但也未對(duì)微生物產(chǎn)生抑制作用，微生物維持內(nèi)源呼吸。 由對(duì)比實(shí)驗(yàn)得工業(yè)廢水和生活廢水均可生化，其中工業(yè)廢水更適用于生物降解。六、問(wèn)答題利用生

23、化曲線為何能判定某種污水可生化性？微生物內(nèi)源呼吸曲線：當(dāng)微生物進(jìn)入內(nèi)源呼吸期時(shí)，耗氧速率恒定。耗氧量與 時(shí)間呈正比，在微生物呼吸曲線圖上表現(xiàn)為一條過(guò)坐標(biāo)原點(diǎn)的直線，其斜率即表示 內(nèi)源呼吸時(shí)耗氧速率。比較微生物呼吸曲線與微生物內(nèi)源呼吸曲線：曲線a位于微生物內(nèi)源呼吸曲線上部， 表明廢水中的有機(jī)污染物能被微生物降解。耗氧速率大于內(nèi)源呼吸時(shí)的耗氧速率， 經(jīng)一段時(shí)間曲線a與內(nèi)源呼吸線幾乎平行，表明基質(zhì)的生物降解已基本完成，微生 物進(jìn)人內(nèi)源呼吸階段，曲線b與微生物內(nèi)源呼吸曲線重合，表明廢水中的有機(jī)污染 物不能被微生物降解，但也未對(duì)微生物產(chǎn)生抑制作用，微生物維持內(nèi)源呼吸。曲線 C位于微生物內(nèi)源呼吸曲線下端，

24、耗氧速率小于內(nèi)源呼吸時(shí)的耗氧速率，表明廢水中的有機(jī)污染物不能被微生物降解，而且對(duì) 微生物具有抑制或毒害作用。微生物呼吸曲線一旦與橫坐標(biāo)重合，則說(shuō)明微生物的 呼吸已停止。將微生物呼吸曲線圖的橫坐標(biāo)改為基質(zhì)濃度，則變?yōu)榱硪环N可生化性 判定方法一一耗氧曲線法。該種判定方法與其他方法相比。操作簡(jiǎn)單、實(shí)驗(yàn)周期短?？梢詽M足大批量數(shù)據(jù) 的測(cè)定。但必須指出，用此種方法來(lái)評(píng)價(jià)廢水的可生化性，必須對(duì)微生物的來(lái)源、 濃度、馴化和有機(jī)污染物的濃度及反應(yīng)時(shí)間等條件作嚴(yán)格的規(guī)定，加之測(cè)定所需的 儀器在國(guó)內(nèi)的普及率不高。實(shí)驗(yàn)小感：廢水可生化實(shí)驗(yàn)中要注意時(shí)間的掐算需準(zhǔn)確，且測(cè)量時(shí)難免會(huì)遇到讀數(shù)的跳 拓，展意數(shù)據(jù)的選擇和取舍。

25、廢水可生化性評(píng)價(jià)技術(shù)探討1、好氧呼吸參量法（1）水質(zhì)指標(biāo)評(píng)價(jià)法（2）微生物呼吸曲線法 （3）CO2生成量測(cè)定法2、微生物生理指標(biāo)法（1）脫氫酶活性指標(biāo)法（2）三磷酸腺苷（ATP）指標(biāo)法3、擬實(shí)驗(yàn)法（1）培養(yǎng)液測(cè)定法（2）模擬生化反應(yīng)器法4、合模型法實(shí)驗(yàn)三（國(guó)標(biāo)重鉻酸鉀法）COD標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?用國(guó)標(biāo)法測(cè)定污水、雨水中COD。二、實(shí)驗(yàn)原理在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原 性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵 銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑儀器：1、250mL全玻

26、璃回流裝置。如取水樣在30mL以上，用500mL全玻璃回流裝置。2、加熱裝置(電爐)。3、5mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。試劑：1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)：稱取預(yù)先在120度烘干2小時(shí) 的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶?jī)?nèi)，稀釋至標(biāo)線， 搖勻。2、試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H 8N2.H2O)、0.695g硫酸亞鐵 (FeSO4.7H2O)溶于水中，稀釋至100mL，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。3、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)化溶液c(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O約等于0.1mol/L:稱取3

27、9.5g 硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶 中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至 110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約 0.15ml)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色c=(0.2500 10.00) /V式中c硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml。4、硫酸-硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置12天，不時(shí)搖動(dòng) 使其溶解。5、硫酸汞：結(jié)晶或

28、粉末。四、實(shí)驗(yàn)過(guò)程、取20.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置250mL磨口的 回流錐形瓶，準(zhǔn)確加入10.00ml 0.25mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠 或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸一硫酸銀溶液， 輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時(shí)(自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí))。、冷卻后，用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得 少于140mL,否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。、溶液再度冷卻或，加三滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶 液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。、

29、測(cè)定水樣的同時(shí)，以20.00mL蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴 定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。注：測(cè)定范圍為50mg/L700mg/L。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算CODCr (02，mg/L)=(V0-V1)XCX8X1000/V式中：C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml；V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml；V水樣的體積，ml；8氧(1/20)摩爾質(zhì)量，g/molo六、注意事項(xiàng)7.1使用0.4硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即最高 可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸

30、汞，使保 持硫酸汞：氯離子=10： 1 (W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。7.2水樣取用體積可在10.0050.00mL范圍內(nèi)，但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相 應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果。7.3對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。 回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。7.4水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1 /54/5為宜。7.5用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲 酸氫鉀的理論CODCr值為1.176g，所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(H00CC6H4C00K) 于重

31、蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L 的C0DCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。7.6 C0DCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。7.7每次滴定時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃 度的變化。七、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)標(biāo)定硫酸亞鐵銨：10ml重鉻酸鉀(0.25mol/L)消耗硫酸亞鐵銨24.79ml污水(2ml)雨水(20ml)空白(20ml)硫酸亞鐵 銨(ml)24.1023.6223.5024.0624.14數(shù)據(jù)分析：硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度：污水中CODCr的測(cè)定結(jié)果：雨水中CODCr的測(cè)定結(jié)果：實(shí)驗(yàn)小感：這是一個(gè)相對(duì)復(fù)雜且應(yīng)注意安全的實(shí)驗(yàn)，以下是

32、總結(jié)應(yīng)注意的事項(xiàng):注意取樣的均勻性，尤其對(duì)渾濁及懸浮物較多的水樣，以避免較大誤差。滴定時(shí)溶液酸度不宜過(guò)大，否則終點(diǎn)不明顯。每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。拓展重鉻酸鉀法測(cè)定COD中存在的問(wèn)題耗時(shí)長(zhǎng)。COD的重銘酸鉀法測(cè)定中加熱沸騰后的加熱回流時(shí)間長(zhǎng)達(dá)2 h，一般一COD (O ,mg：L =(匕一匕)xCx8xl。= (24.14-23.86)x。碩85x8xl。5.2952 c2V20批水樣需要約3. 5 h才能測(cè)定，而且實(shí)驗(yàn)過(guò)程中采用手動(dòng)滴定，不適合快速分析的 現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)要求。CO qmgL 二匚)xCx8x100。(24.14 - 23.78) x 0.10085 x 8 x1

33、000=14.522420(2)試劑用量大。重銘酸鉀法測(cè)定COD，每個(gè)水樣需要重銘酸鉀溶液10 mL、硫酸一硫酸銀溶液30mL，還有硫酸亞鐵銨溶液、試亞鐵靈指示劑等，僅試劑一項(xiàng)一個(gè)水樣的測(cè)定費(fèi)用至少5元(含同時(shí)測(cè)定一個(gè)空白水樣)，這還不含人工費(fèi)和水電費(fèi)。需要回流冷凝水。重銘酸鉀法測(cè)定COD的加熱過(guò)程中需要持續(xù)的回流冷卻水， 在沒(méi)有回流冷凝水的的現(xiàn)場(chǎng)該法無(wú)法應(yīng)用。加熱耗能高。測(cè)定COD的加熱時(shí)間長(zhǎng)達(dá)2 h多，電爐(8001 000 W)耗電每個(gè)水 樣多達(dá)2 kW h。人工消耗大，效率低。國(guó)標(biāo)法測(cè)定COD需人工全過(guò)程監(jiān)控7，而且所用的回流 冷凝裝置安裝較麻煩、費(fèi)時(shí)，操作人員需要專門的訓(xùn)練，所需實(shí)驗(yàn)

34、場(chǎng)地較大，存在 用水用電的安全隱患。排污嚴(yán)重。COD分析中需要汞鹽、格鹽、銀鹽，廢液中含有大量的貴金屬銀鹽、 格鹽及劇毒的汞鹽，未經(jīng)處理直接排放，既造成大量的貴金屬的流失，又對(duì)水體造 成嚴(yán)重污染，并且廢液中的汞鹽很難處理。我國(guó)每年因測(cè)定COD而產(chǎn)生的廢液向 環(huán)境排放的汞以噸計(jì)。傳統(tǒng)的重銘酸鉀法的實(shí)驗(yàn)過(guò)程是非封閉體系，易造成對(duì)實(shí)驗(yàn) 室空氣污染，有害健康。氯的干擾?？茖W(xué)工作者發(fā)現(xiàn):COD的國(guó)標(biāo)法在測(cè)定含氯離子廢水時(shí)存在較大誤差， 即使使用硫酸汞做掩蔽劑來(lái)消除氯離子的影響，當(dāng)廢水中氯離子的質(zhì)量濃度超過(guò)2 g /L時(shí)，仍然會(huì)使COD的測(cè)定產(chǎn)生誤差，尤其是對(duì)COD值低的水樣。當(dāng)廢水中氯 離子的質(zhì)量濃度超

35、過(guò)2 g/L時(shí)甚至高達(dá)1020 g/L，而COD值低時(shí)，重鉻酸鉀 法測(cè)定COD顯得力不從心，原因是水樣中氯離子與消化劑、催化劑反應(yīng)，使測(cè)定 結(jié)果產(chǎn)生較大偏差。COD測(cè)定方法的改進(jìn)研究1、加熱時(shí)間的改進(jìn)用硫酸磷酸混酸代替硫酸提高加熱速度。通過(guò)提高反應(yīng)體系的酸度提高加熱速度。(3)通過(guò)改變加熱方式提高加熱速度。通過(guò)改變測(cè)定方法提高加熱速度。通過(guò)改變催化劑提高加熱速度。2、試劑用量的改進(jìn)閉管回流消解一分光光度法測(cè)定COD不僅適用于室內(nèi)測(cè)試，還適合現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試和批 量測(cè)試。該法使試劑用量、藥劑成本、廢液排放均下降90%。3、回流冷凝水的替代有學(xué)者用空氣冷凝代替回流水冷凝，可以節(jié)約用水。近年來(lái)在歐洲許多地方

36、廣泛采 用了比色法測(cè)定COD。比色法測(cè)試COD是荷蘭人根據(jù)比爾定律創(chuàng)造的簡(jiǎn)便、快捷 方法，特別適用于大批量樣品的測(cè)定，重復(fù)性好。比色測(cè)定用消解爐密閉消解，消 解管可耐較高壓力，這種方法不需要回流水冷凝。4、排污問(wèn)題的解決張莉等對(duì)氯離子含量5 g / L的水樣探索了只加12滴硫酸汞為主要成分的掩蔽劑， 消解后離心5 rain，再進(jìn)行比色測(cè)定COD，硫酸汞的用量大大減少，測(cè)定結(jié)果與國(guó) 標(biāo)法接近。孫健等提出了一種不加掩蔽劑一一硫酸汞的COD測(cè)定方法，其研究表明：將傳統(tǒng) 的重鉻酸鉀測(cè)定方法中的硫酸銀加入時(shí)間推遲到沸騰開(kāi)始后半小時(shí)，通過(guò)測(cè)得的表 觀COD的質(zhì)量濃度扣除Cl 一對(duì)COD的貢獻(xiàn)(即事先做好的

37、氯耗氧曲線)，就得實(shí)際 的COD的質(zhì)量濃度。該法準(zhǔn)確度高，精密度好。5、消除氯的干擾目前含高濃度氯化物的廢水的COD測(cè)定中，消除氯離子干擾的有效方法除了常用 的硫酸汞掩蔽法外，科學(xué)工作者還提出了以下方法：，硝酸銀法氯氣校正法。標(biāo)準(zhǔn)曲線校正系數(shù)法分段測(cè)定法。密封消解法。6、加熱耗能的降低何謹(jǐn)介紹了用HBA-100型標(biāo)準(zhǔn)CODcr消解器代替國(guó)標(biāo)法中的加熱回流冷凝裝置測(cè) 定CoD，可節(jié)約一半的耗電量。比色法用消解爐代替電爐消解，不僅消解時(shí)間大大 縮短，而且一個(gè)輕便的小消解爐可同時(shí)消解12個(gè)水樣，大大降低了加熱的耗能。微 波消解法耗時(shí)短，也是節(jié)能的好方法。7、人工消耗大、效率低的改進(jìn)用消解爐消解的方法

38、可以準(zhǔn)確控溫及控制加熱時(shí)間，消解爐體積小，重量輕，便于 攜帶，較電爐結(jié)實(shí)耐用，且可同時(shí)測(cè)定多個(gè)樣品，便于操作和管理。張亞?wèn)|等通過(guò) 比較國(guó)標(biāo)法和消解爐消解的改進(jìn)方法測(cè)定COD，得出：用消解爐消解的改進(jìn)方法測(cè) 定COD的質(zhì)量濃度100700 mg/L范圍內(nèi)符合國(guó)標(biāo)法中的誤差要求(4%)，但低濃 度時(shí)(50 rag / L)誤差達(dá)20%。也有學(xué)者探索出了低濃度條件下符合誤差要求的試劑 配方和操作步驟。消解爐消解法和微波消解法與國(guó)標(biāo)法相比大大提高了工作效率。8、貴金屬的回收硫酸銀對(duì)有機(jī)物的氧化率達(dá)90%，長(zhǎng)期以來(lái)國(guó)標(biāo)法用硫酸銀做催化劑，但銀是貴金 屬，一般COD測(cè)定完后銀便廢棄7COD測(cè)定的試劑成本主

39、要來(lái)自硫酸銀的消耗。 為了節(jié)約貴金屬、降低測(cè)定成本，科學(xué)工作者采用以下方法：回收硫酸銀。尋找替代催化劑。9、硫酸亞鐵銨的標(biāo)定及其他COD的重鉻酸鉀法中高濃度硫酸亞鐵銨(約0.1mol/L)的標(biāo)定在國(guó)標(biāo)中已明確，武 西岳探索了低濃度硫酸亞鐵銨(約0.01 mol / L)的簡(jiǎn)易標(biāo)定方法，與標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定方法(約 需25 min)比，不僅操作步驟簡(jiǎn)單，而且省時(shí)間(約需5 min)，還節(jié)約了硫酸等試劑n 引。研究表明，用校正后的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定結(jié)果計(jì)算的COD值準(zhǔn)確度和 精密度均良好，符合質(zhì)量分析的要求，可以滿足環(huán)境監(jiān)測(cè)中低濃度COD的監(jiān)測(cè)， 較好地補(bǔ)充了標(biāo)準(zhǔn)方法的不足。COD測(cè)定的新方法總有機(jī)碳(

40、total organ carbon， TOC)預(yù)報(bào)法。比色測(cè)定法。微波消解法。測(cè)定結(jié)果有更高的準(zhǔn)確度和精密度，是最優(yōu)的COD測(cè)定方法。電化學(xué)方法。示波極譜法。（6）化學(xué)發(fā)光法。在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)法。實(shí)驗(yàn)四濾膜法SS標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康脑S多江河在雨季由于地面大量泥砂和各種污染物和各種污染物被雨水沖刷，使 水中懸浮物大量增加。地面水中存在懸浮物使水體渾濁，降低透明度，影響水生生 物的呼吸和代謝。甚至造成魚類窒息死亡。懸浮物多時(shí)，還可能造成河道阻塞。造 紙、皮革、沖渣、選礦、濕法粉碎和噴淋除塵等工業(yè)操作中產(chǎn)生大量含無(wú)機(jī)、有機(jī) 的懸浮物廢水。因此，在水和廢水處理中，測(cè)定懸浮物具有特定意義?？偛豢蔀V殘?jiān)?/p>

41、懸浮物）是指不能通過(guò)濾器的固體物。當(dāng)用濾紙或石棉坩堝法 測(cè)定時(shí)，由于濾孔大小對(duì)測(cè)定結(jié)果有很大影響，兩種方法所得結(jié)果與濾膜法有出入， 報(bào)告結(jié)果時(shí)，應(yīng)注明測(cè)定方法。石棉坩堝法通常用于測(cè)定含酸或堿濃度較高的水樣 的懸浮物。從總殘?jiān)鼫p去總不濾殘?jiān)部傻玫娇偛豢蔀V殘?jiān)暮?。二、?shí)驗(yàn)原理用濾膜過(guò)濾水樣，經(jīng)105 0C烘干后得到總不可濾殘?jiān)☉腋∥铮┖?。儀器（1）稱量瓶，內(nèi)徑30-50mm。（2）濾膜、孔徑為0.45 mm及相應(yīng)的濾器。三、實(shí)驗(yàn)步驟（1）將1張濾膜放在稱量瓶中，打開(kāi)瓶蓋，每次在103-105 C烘干2h，取出， 放冷后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重為止（兩次稱重相差不超出0.05g）（2）分取除

42、去漂浮物后，振蕩均勻的適量水樣（使含總不可濾殘?jiān)笥?.5mg）， 通過(guò)上面稱至恒重的濾膜過(guò)濾；和蒸餾水沖洗殘?jiān)?-5次。如樣品中含油脂，用10ml 石油醚分兩次淋洗殘?jiān)?。?）小心取下濾膜，放入原稱量瓶?jī)?nèi)，在103-105 C烘箱中，打開(kāi)瓶蓋，每 次烘2h取出，放冷后蓋好瓶蓋稱重，直到恒重為止。四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算式中，A總不可濾殘?jiān)?濾膜及稱量瓶重（g）；B濾膜及稱量瓶重（g）；V水樣體積（mg/l）。五、注意事項(xiàng)（1）樹(shù)枝、水草、魚等雜質(zhì)應(yīng)從水樣中去除。（2）廢水粘度高時(shí)，可加2-4倍蒸餾水稀釋，（3）硫酸一硫酸銀溶液一定從冷凝管上面倒入，使蒸發(fā)的氣體順流而下，使COD 的測(cè)定的結(jié)果更準(zhǔn)確。

43、（4）滴定時(shí)順著一個(gè)方向晃動(dòng)錐形瓶?jī)?nèi)溶液，不能讓瓶?jī)?nèi)產(chǎn)生氣泡，否則影響COD測(cè)量的準(zhǔn)確性。六、測(cè)定數(shù)據(jù)8 號(hào)濾紙+SS? 1.0400g8 號(hào)濾紙：0.9897g2 號(hào)濾紙+SS? 1.0155g2 號(hào)濾紙：0.9879g七、思考題（1）分析影響活性污泥吸附性能的因素。答：溶解氧溶解氧濃度以不低于2mg/L為宜（24mg/L）。水溫維持在1525攝氏度，低于5攝氏度微生物生長(zhǎng)緩慢。營(yíng)養(yǎng)料一一微生物賴以生活的主要外界營(yíng)養(yǎng)為碳和氮，此外，還需要微量的鉀，鎂， 鐵，維生素等。有毒物質(zhì)一一主要毒物有重金屬離子（如鋅，銅，鎳，鉛，鉻等）和一些非金屬化 合物（如酚，醛，氤化物，硫化物等）。碳源一異氧菌利用

44、有機(jī)碳源，自氧菌利用無(wú)機(jī)碳源。氮源一無(wú)機(jī)氮（NH3及叫）和有機(jī)氮（尿素，氨基酸，蛋白質(zhì)等）。一般比例關(guān)系：BOD： N： P=100： 5： 1好氧生物處理：BOD5=5001000mg/l經(jīng)實(shí)驗(yàn)研究：（1）當(dāng)pH值為8. 0的時(shí)候，活性污泥的沉降速度最快，污泥的活性污泥指數(shù)值與懸浮 固體濃度值成負(fù)相關(guān)。（2）隨著投入碳源的增加，活性污泥沉降速度越明顯，沉降性能越好。隨著投入氮源的增加，活性污泥的沉降速度明顯，沉降性能越好。（4）隨著磷源的增加，活性污泥沉降體積比也增加，但沉降勝能卻變差。（5）通過(guò)方差統(tǒng)計(jì)分析可知，pH值、C、N、P各因素間對(duì)活性污泥的沉降比的影響不 顯著，而各因素間對(duì)活性污泥指數(shù)的差異是顯著的。N對(duì)活性污泥指數(shù)影響的效果極顯著高于C，也顯著 高于P; pH值對(duì)污泥指數(shù)影響的效果顯著高于C和P； N與pH值、P與C差異不顯著。在 污水處理進(jìn)程中，建議加強(qiáng)對(duì)顯著性高的因子的關(guān)注，提高活性污泥的沉降性能。（2）發(fā)育良好的活性污泥具有哪些特征？答：通常，活性好的活性污泥從外觀上看呈黃褐色絮絨顆粒狀；也稱生物絮凝體， 其粒徑一般介于0.02-0.2mm之間，具有較大的表面積，大體上介于20-100cm2/mL之 間，含水率在90%以上，比重介于1.002-1.006之間，因含水率不同而異。多為茶褐 色，略帶有土黃色，微具土壤味，密度約為1