硝基氯苯生產(chǎn)工藝規(guī)程

1、分發(fā)號(hào):編號(hào)：Q/NHOO:C31-305硝基氯苯生產(chǎn)工藝規(guī)程南化公司氯堿部2008年5月版本號(hào)：2008/0費(fèi)巍編制：黃建強(qiáng)校核：陳志斌審核：陳春云審批：劉旭初TOC o 1-5 h z HYPERLINK l bookmark6 o Current Document 裝置概況4 HYPERLINK l bookmark8 o Current Document 產(chǎn)品說(shuō)明4原輔材料規(guī)格8每噸產(chǎn)品的消耗定額8 HYPERLINK l bookmark14 o Current Document 生產(chǎn)工序9 HYPERLINK l bookmark18 o Current Document 工藝流程

2、敘述9 HYPERLINK l bookmark20 o Current Document 正常開(kāi)停工、可能發(fā)生的事故和不正?，F(xiàn)象及處理方法15 HYPERLINK l bookmark22 o Current Document 裝置的主要聯(lián)鎖、重要機(jī)組設(shè)備的開(kāi)停方法及維護(hù)保養(yǎng)30 HYPERLINK l bookmark24 o Current Document 安全生產(chǎn)的基本原則31 HYPERLINK l bookmark26 o Current Document 工藝條件一覽表33分析控制一覽表36副產(chǎn)品及廢物處理一覽表37設(shè)備一覽表37 HYPERLINK l bookmark28

3、o Current Document 工藝流程及關(guān)鍵設(shè)備結(jié)構(gòu)圖44工藝技術(shù)規(guī)程的修改及補(bǔ)充44物料平衡44硝基氯苯生產(chǎn)工藝規(guī)程1.裝置概況1.1裝置的目的本裝置的目的是利用氯苯與混酸在環(huán)形硝化器中在廢酸存在的條件下，生成硝基氯苯，酸性硝基氯苯經(jīng)中和、水洗、干燥、分離，得到對(duì)硝、鄰硝和間硝成品。1.2設(shè)計(jì)能力本裝置設(shè)計(jì)能力為生產(chǎn)硝基氯苯100000噸/年。2產(chǎn)品說(shuō)明2.1、產(chǎn)品名稱2.1.1、對(duì)硝基氯化苯2.1.2、鄰硝基氯化苯2.2、分子式、結(jié)構(gòu)式和分子量2.2.1、對(duì)硝基氯化苯（以下簡(jiǎn)稱對(duì)硝）分子式：CHNOCl642分子量：157.52.2.2、鄰硝基氯化苯（以下簡(jiǎn)稱鄰硝）分子式：CHNO

4、Cl642結(jié)構(gòu)式:分子量：157.52.3、物化性質(zhì)2.3.1、物理性質(zhì)2.3.1.1、對(duì)硝的物理性質(zhì)本產(chǎn)品為淡黃色的單斜形晶體，有甜味。密度：68C為1.520g/cm3,90C為1.2979g/cm3110C為1.2722g/cm3,134C為1.2457g/cm3凝固點(diǎn)：83.5C沸點(diǎn)：239.1CC在101.33kPa）飽和蒸汽壓與溫度的關(guān)系：2184.9t+230lgP=3.66321PMPa,t-C閃點(diǎn)：127C（工業(yè)品為120C）熔化熱：107.16kJ/kg汽化熱：287.16kJ/kg熱容量：固1.088kJ/kgC液1.633kJ/kgC溶解性：對(duì)硝難溶于水（見(jiàn)表一），易溶

5、于醇、醚、丙酮等有機(jī)溶劑。表一對(duì)硝在水中的溶解度溶解度（質(zhì)量百分比）C0.0028170.0125500.0153100毒性：人體受該物質(zhì)作用后，能引起血壓降低、肝臟病、腎臟病、刺痛皮膚和頭痛，對(duì)血液有劇毒?？梢砸鹧刈冃裕瑥亩鸺毙曰蚵孕呐K病。其他：此產(chǎn)品還有腐蝕性；易燃，能無(wú)氧燃燒；在密閉容器中可以發(fā)生爆炸。在操作廠房里最大允許濃度為1mg/m3。2.3.1.2、鄰硝的物理性質(zhì)本產(chǎn)品為黃色斜形晶體，有苦杏仁味。密度：71.5C為1.320g/cm3，90.5C為1.2945g/cm392.5C為1.297g/cm3，110C為1.276g/cm3凝固點(diǎn)：32.5C沸點(diǎn)：246C（在

6、101.33kPa1atm）飽和蒸汽壓與溫度的關(guān)系：lgP=3.68122-22251ct+230PMpa，tC閃點(diǎn)：127C-133C熔化熱：汽化熱：熱容量:108.42kJ/kg389.30kJ/kg固1.088kJ/kgC液1.633kJ/kgC溶解性：鄰硝難溶于水，50C時(shí)在水中的溶解度為0.0125g,但它易溶于乙醇、乙醚和苯等有機(jī)溶劑。粘度與溫度的關(guān)系（對(duì)、鄰硝相同）溫度（C）607090110130150170180粘度1.6251.4X1.0880.88X0.76X0.6X0.46X0.425(Pa.S)X10-310-3X10-310-310-310-310-3X10-3表面

7、張力與溫度的關(guān)系（對(duì)、鄰硝相同）溫度（C）90120140150160170180190表面張力34.3X32.5X31.3X30.5X29.5X28.5X27.8X27.3X(N/m)10-310-310-310-310-310-310-310-3毒性：本品有劇毒，對(duì)人體造血系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)有損害，可以通過(guò)呼吸道及皮膚引起人體中毒,可以造成皮膚炎、肝功能減退等癥狀。其他：在操作廠房?jī)?nèi)最大允許濃度為lmg/m3。2.3.2、化學(xué)性質(zhì)2.3.2.1、對(duì)硝的化學(xué)性質(zhì)苯環(huán)上的氯原子在一定溫度和壓力下可以水解。:.+iZDHff)iE亠clC.+H-Cb.苯環(huán)上的氫原子可以被親電質(zhì)子取代，如:-NO、-

8、SOH23IlII|1111二+HcSQa硝基在酸性介質(zhì)中易被還原IId.在高溫下脫氯形成樹(shù)脂化合物口口木一T+Cle.在加熱加壓下與甲醇或乙醇作用生成醚類化合物P口+H.3H二EIH口-4-2H3DHrNI一口、H+H+H匚：.f.氨化脫氯生成胺A：l+2NH32.3.2.2、鄰硝的化學(xué)性質(zhì)發(fā)生在氯原子上的取代反應(yīng)和熱聚合作用鄰硝上的氯原子比對(duì)硝上的氯原子活潑。+2NcDH在加熱加壓下與甲醇或乙醇作用生成醚類化合物PCH：+HPHH：4HT一匚4.H3DH4.0-5.0MPa:卜皿4NH4lCi4THiCHPOHc.在4.0-5.0Mpa下，氨化脫氯生成胺T在高溫下可以熱敏脫氯，在銅或鐵的作

9、用下可以加速反應(yīng)發(fā)生在碳原子上的取代反應(yīng)發(fā)生在硝基上的還原反應(yīng)2.4、產(chǎn)品用途2.4.1、對(duì)硝可以衍生為對(duì)硝基苯胺、對(duì)硝基苯酚、對(duì)氨基苯酚、對(duì)氨基苯乙醚、對(duì)氨基苯甲醚、4,4二氨基聯(lián)苯醚等有機(jī)化工產(chǎn)品，它廣泛用于染料中間體、農(nóng)藥、醫(yī)藥、橡膠助劑等化工行業(yè)。2.4.2、鄰硝為制造農(nóng)藥的中間體之一，它經(jīng)氨化還原為鄰苯二胺，再經(jīng)環(huán)化等過(guò)程而制成多菌靈；它也是制取染料的中間體之一,經(jīng)還原、甲基氧化、縮合、偶合等過(guò)程可制多種染料；經(jīng)甲基化、還原、水解、醛化等過(guò)程可制成香料；經(jīng)還原、硫化、閉環(huán)等過(guò)程，可制得橡膠促進(jìn)劑。2.5、產(chǎn)品規(guī)格鄰硝基氯苯應(yīng)符合的技術(shù)要求GB/T1653-2006項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)等品合格品

10、1外觀淺黃色至黃色熔鑄體或油狀液體2干品結(jié)晶點(diǎn)/C三31.731.53.鄰硝基氯苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%三99.599.04.低沸物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%W0.100.205間硝基氯苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%W0.100.206.對(duì)硝基氯苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%W0.200.307.高沸物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%W0.100.208.2,4二硝基氯苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%W0.050.109.水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.100.20對(duì)硝基氯苯應(yīng)符合的技術(shù)要求GB/T1653-2006項(xiàng)目指標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品1外觀淺總黃色至黃色熔鑄體2干品結(jié)晶點(diǎn)/C三82.482.081.53.對(duì)硝基氯苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%三99.599.098.54.低沸物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%W0.100.2

11、00.205間硝基氯苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%W0.200.300.506.鄰硝基氯苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%W0.200.300.507.2,4二硝基氯苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%W0.050.100.108.水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%W0.100.200.203、原輔材料規(guī)格（對(duì)硝與鄰硝相同）序號(hào)原料名稱標(biāo)準(zhǔn)號(hào)控制項(xiàng)目計(jì)量單位技術(shù)指標(biāo)1氯化苯GB2404-2006水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%W0.15酸度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以HSO計(jì)）24%W0.001氯苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%三99.0低沸物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%W0.20高沸物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%W0.652硝酸硝酸含量%97.2硫酸含量%W0.10亞硝酸含量%W0.20灼燒殘?jiān)?W0.043工業(yè)硫酸硫酸（HSO）含量24%

12、98.0灼燒殘?jiān)?W0.104氫氧化鈉GB/T11199-2006(II)氫氧化鈉%32氯化鈉%W0.007三氧化二鐵%W0.00054、每噸產(chǎn)品的消耗定額序號(hào)名稱規(guī)格單位設(shè)計(jì)消耗定額1氯化苯kg/1742.272硝酸kg/14303硫酸kg/164氫氧化鈉kg/1135水t/t5.366循環(huán)水1/1170.677冷凍淡水t/t1.68中壓蒸汽1/13.3479低壓蒸汽t/t0.0065、生產(chǎn)工序5.1、生產(chǎn)工藝概述氯苯在硫酸的存在下與硝酸起反應(yīng)生成硝基氯苯混合物，硝基氯苯混合物與硝化廢硫酸（俗稱廢酸）用沉降法分離，酸性硝基氯苯混合物去中和、水洗，使之達(dá)到中性。中性硝基氯苯混合物經(jīng)干燥除去

13、其中的氯苯和水分等，得粗品硝基氯苯混合物,再用精餾和結(jié)晶相結(jié)合的分離方法分離出對(duì)硝和鄰硝兩種產(chǎn)品以及富含間硝基氯苯的間位油和高沸點(diǎn)有機(jī)物廢液（簡(jiǎn)稱鄰硝焦油）。硝化廢酸經(jīng)過(guò)真空濃縮脫水硫酸濃度超過(guò)88%后，和硝酸配成混酸循環(huán)使用。5.2化學(xué)反應(yīng)方程式氯苯與混酸中的硝酸進(jìn)行硝化反應(yīng)，主要生成對(duì)、鄰硝基氯苯和少量的間位異構(gòu)體。IIlH|IIII5.3副反應(yīng)方程式HsSD45.3.1、硝基氯苯與硝酸在硫酸的存在下生成二硝基氯苯。H.NO2.CI+HNO3（NO2）2.CI+H2O5.3.2、氯苯中含有少量的苯和二氯苯的硝化反應(yīng)HHaSD4H+HNO3.NO2+H2門H.+HNO3.CI2.NO2+H2

14、O5.3.3、發(fā)生在苯環(huán)上的親核反應(yīng)H+HNO3.Cl.OH+HNO3.NO2.C1.OH+電.6、工藝流程敘述6.1、原料接收氯苯由氯化苯裝置經(jīng)泵輸送沿架空管至本裝置氯苯儲(chǔ)罐,2%液堿由離子膜燒堿裝置經(jīng)泵輸送沿架空管至本裝置液堿罐，硝酸、硫酸經(jīng)泵輸送沿架空管進(jìn)入硝酸大罐和硫酸大罐中。硝酸、硫酸、氯苯、30%液堿供硝化崗位使用。6.2、混酸配制將符合原料規(guī)格的硫酸、廢酸、硝酸按各自的用量，分別加入混酸釜內(nèi)，進(jìn)行攪拌，在混酸過(guò)程中放出的熱量由混酸釜內(nèi)的蛇管冷卻器帶走。取樣分析合格的混酸由混酸循環(huán)泵輸送至混酸中間罐C,供硝化工序使用。6.2.1、混酸配制的原料條件TOC o 1-5 h z原料名稱

15、原料濃度硫酸HSO88或9824硝酸HNO97.2或98.23抽取后廢酸HSO70246.2.2、混酸組成HSO53.50.5%24HNO390.5%3HO7.50.5%2D.V.S2.753.006.3、氯苯硝化6.3.1、連續(xù)硝化加料表硝化按最小生產(chǎn)量和最大生產(chǎn)量計(jì)算每小時(shí)所加的酸性氯苯（簡(jiǎn)稱洗后油）。酸性氯苯：混酸為（0.951.1）：1（體積比）?；焖幔貉h(huán)廢酸為1：（1.52.5）（體積比）計(jì)算。原料名稱濃度密度kg/m3硝化器A體積流量m3/h質(zhì)量流量kg/h酸性氯苯11101516650廢酸HSO:7024HNO:0.33HO：平衡量酸HSO:53.50

16、.524HNO:390.53H2O：平衡量D.V.S：2.753.00173015259506.3.2、生產(chǎn)工序敘述6.3.2.1、硝化器A有效容積為4.34m3,材質(zhì)為316L/Q235-B（管程/殼程），內(nèi)有換熱列管，裝有混流泵，硝化器上設(shè)有溫度計(jì)?；炝鞅猛Ｖ惯\(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，安全連鎖裝置開(kāi)始運(yùn)轉(zhuǎn)，操作室內(nèi)報(bào)警器自動(dòng)報(bào)警，混酸進(jìn)料切斷閥、酸性氯苯進(jìn)料切斷閥同時(shí)關(guān)閉，洗后油泵和混酸輸送泵的電源同時(shí)被切斷。6.3.2.2、硝化器B有效容積為2.17m3,材質(zhì)為316L/Q235-B（管程/殼程），內(nèi)有換熱列管，裝有混流泵,硝化器上設(shè)有溫度計(jì)，混流泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，安全連鎖裝置開(kāi)始運(yùn)轉(zhuǎn)，操作室內(nèi)報(bào)警器自動(dòng)報(bào)警

17、，硝化器A的混酸進(jìn)料切斷閥、酸性氯苯進(jìn)料切斷閥同時(shí)關(guān)閉，洗后油泵和混酸輸送泵的電源同時(shí)被切斷。6.3.2.3、硝化鍋A，有效容積為6.35m3,材質(zhì)為304/Q235-B（內(nèi)盤管/夾套），內(nèi)有換熱蛇管,外有夾套，裝有推進(jìn)式攪拌器，鍋上設(shè)有溫度計(jì)。6.3.2.4、硝化鍋B,有效容積為6.35m3,材質(zhì)為304/Q235-B（內(nèi)盤管/夾套），內(nèi)有換熱蛇管,外有夾套，裝有推進(jìn)式攪拌器，鍋上設(shè)有溫度計(jì)。6.3.2.5、硝化鍋C,有效容積為6.35m3,材質(zhì)為304/Q235-B（內(nèi)盤管/夾套），內(nèi)有換熱蛇管,外有夾套，裝有推進(jìn)式攪拌器，鍋上設(shè)有溫度計(jì)。6.3.2.6、硝化鍋D,有效容積為6.35m3,

18、材質(zhì)為304/Q235-B（內(nèi)盤管/夾套），內(nèi)有換熱蛇管,外有夾套，裝有推進(jìn)式攪拌器，鍋上設(shè)有溫度計(jì)。6.2.3.7、酸性氯苯（又稱洗后油）從酸性氯苯貯罐用臥式泵經(jīng)流量計(jì)連續(xù)加入硝化器A；廢酸從廢酸高位罐底部，經(jīng)流量計(jì)連續(xù)進(jìn)入酸混合器內(nèi)；混酸從混酸輸送罐用混酸泵經(jīng)流量計(jì)連續(xù)進(jìn)入酸混合器內(nèi)，混酸與廢酸在酸混合器內(nèi)混合后，進(jìn)入硝化器A。酸性氯苯與混酸在硝化器A中反應(yīng),反應(yīng)物料由溢流管連續(xù)溢流到硝化器B,然后進(jìn)入硝化鍋A,硝化鍋B,硝化鍋C,硝化鍋D,并連續(xù)反應(yīng)，硝化反應(yīng)熱由冷卻水及廢酸帶走。硝化溫度較低達(dá)不到工藝指標(biāo)時(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)冷卻水量或用蒸汽保溫。6.3.2.8、硝化器和硝化鍋內(nèi)產(chǎn)生的氮氧化物廢氣

19、，集中用廢酸吸收，含有氮氧化物的廢酸進(jìn)入廢酸高位罐。6.3.2.9廢酸高位罐中的廢氣用堿性水吸收，進(jìn)入汽液分離器。6.3.2.10汽液分離器中的廢氣去尾氣吸收塔，再次經(jīng)堿性水吸收后，去廢水儲(chǔ)罐。6.3.3、各硝化器、硝化鍋反應(yīng)溫度控制控制項(xiàng)目反應(yīng)溫度指標(biāo)(C)硝化器A30-50硝化器B30-50硝化鍋A5565硝化鍋B5570硝化鍋C6075硝化鍋D6075注：加料應(yīng)連續(xù)均勻，溫度控制應(yīng)準(zhǔn)確，否則會(huì)造成副反應(yīng)增加或反應(yīng)轉(zhuǎn)化率過(guò)低。硝化器A、B高位報(bào)警溫度為45C。6.3.4、其他工藝控制指標(biāo)工藝控制指標(biāo)見(jiàn)10.2，硝化工序生產(chǎn)控制一覽表見(jiàn)10.1。6.3.5、硝化鍋D的反應(yīng)物料，由溢流管流出，

20、分別沿切線方向進(jìn)入硝化分離器A中部。酸性硝基氯苯和廢酸在分離器中進(jìn)行連續(xù)分層，上層為酸性硝基氯苯，流向硝化分離器B,沿切線方向從硝化分離器B中部進(jìn)入，酸性硝基氯苯和廢酸在分離器B中再次進(jìn)行分層，上層為酸性硝基氯苯流入中和鍋A。硝化分離器A、B下層的廢酸，分別進(jìn)入抽取鍋A。6.3.6、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消除方法，詳見(jiàn)操作法6.3.7、緊急情況的特殊處理6.3.7.1、突然停電6.3.7.1.1、立即停加混酸和酸性氯苯，繼續(xù)加廢酸，直至廢酸高位槽無(wú)廢酸止，以盡可能降低硝化器和硝化鍋的溫度，并注意各設(shè)備的出料，以防漫料。6.3.7.1.2、立即與調(diào)度處聯(lián)系，并向裝置有關(guān)人員或裝置值班人員匯報(bào)，盡

21、快恢復(fù)供電。6.3.7.1.3、停電不停循環(huán)水時(shí)，硝化器和硝化鍋繼續(xù)加冷卻水，降低硝化器和硝化鍋的溫度。6.3.7.2、突然停循環(huán)水6.3.7.2.1、若突然停循環(huán)水，應(yīng)立即停加混酸和酸性氯化苯，繼續(xù)加廢酸，使硝化器的溫度盡可能降到30C方可?；炝鞅?，硝化鍋溫度盡可能降低到40C方可停止攪拌。6.3.7.2.2立即與調(diào)度處聯(lián)系，并向裝置有關(guān)人員或裝置值班人員匯報(bào)，盡快恢復(fù)供水。6.4、酸性硝基氯化苯中和、水洗6.4.1、生產(chǎn)工序敘述由硝化分離器B分離后的酸性硝基氯苯溢流至中和鍋A,同時(shí)經(jīng)流量計(jì)向中和鍋A加水。水來(lái)源于：廢水共沸塔塔頂冷凝液；水洗鍋產(chǎn)生的水洗水；新鮮工業(yè)水作為補(bǔ)充。液堿由堿高位槽

22、經(jīng)流量計(jì)與水混合進(jìn)入中和鍋A,使酸性硝基氯苯中所含的酸得以中和。中和鍋A內(nèi)物料由溢流管流出，進(jìn)入中和鍋B再次攪拌中和。中和后的硝基氯苯與廢水由溢流管流出，沿切線方向進(jìn)入中和分離器中部。分離后，上層廢水去捕集器，下層硝基氯苯去水洗鍋A中，同時(shí)經(jīng)流量計(jì)向水洗鍋A加蒸汽冷凝水或新鮮工業(yè)水，使中和后的硝基氯苯在水洗鍋A中洗滌，水洗鍋A內(nèi)物料由溢流管流出，進(jìn)入水洗鍋B再次攪拌洗滌。洗滌后的硝基氯化苯連同廢水沿切線方向進(jìn)入水洗分離器A中部。分離后，上層廢水去洗水罐或捕集器，洗水罐的廢水由洗水泵打到中和鍋，循環(huán)套用；下層硝基氯苯（又稱干前一硝）進(jìn)入干前一硝貯罐，供干燥塔使用，捕集器將廢水和少量硝基氯化苯分離

23、之后，廢水流入廢水澄清罐澄清后，進(jìn)入廢水儲(chǔ)罐供廢水處理塔使用；硝基氯苯間斷回收，進(jìn)入干前一硝貯罐。6.4.2、中和連續(xù)加料6.4.2.1、液堿（3O%NaOH）加入量：80-300L/h,根據(jù)中和鍋出口PH值（10-12）調(diào)整加堿量。6.4.2.2、加水量：由廢水共沸塔頂冷凝水、新鮮工業(yè)水或水洗水等組成加入量10000-15000L/h。6.4.2.3、酸性硝基氯苯加入量：由硝化分離器上部溢出的全部酸性硝基氯苯。6.4.3、水洗連續(xù)加料6.4.3.1、硝基氯苯加入量：由中和分離器底部流出的全部硝基氯苯。6.4.3.2、加水量：加入新鮮工業(yè)水或蒸汽冷凝水：10000-15000L/h。6.4.4

24、、中和、水洗溫度：6.4.4.1、中和溫度：55-75C。6.4.4.2、水洗溫度：55-75Co6.5、抽取6.5.1、連續(xù)加料6.5.1.1、廢酸加入量：由兩臺(tái)串聯(lián)的硝化分離器底部溢流的全部廢酸。6.5.1.2、氯苯加入量：W12m3/h6.5.2、生產(chǎn)工序敘述兩臺(tái)串聯(lián)硝化分離器底部溢流出的全部廢酸分別進(jìn)入抽取鍋Ao氯苯自氯化苯裝置輸送到本裝置內(nèi)部氯苯儲(chǔ)罐中，用泵將氯苯輸送至抽取鍋A，用儀表控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)氯苯流量。在攪拌下,氯苯對(duì)廢酸進(jìn)行抽取，同時(shí)從A溢流到抽取鍋Bo抽取之后，由抽取鍋B溢流出，沿切線方向進(jìn)入抽取分離器的中部。分離后,上層的酸性氯苯流入酸性氯苯儲(chǔ)罐，下層的廢酸由廢酸泵輸送往廢

25、酸冷卻器后,至廢酸高位罐，廢酸高位罐底部流至硝化器A,中部流至廢氣吸收泵，循環(huán)吸收硝化器、硝化鍋、硝化分離器和抽取鍋所產(chǎn)生的廢氣（氮氧化物等），上部溢流至廢酸大罐內(nèi)。6.5.3、抽取鍋工藝控制指標(biāo)抽取鍋A溫度：40-75C抽取鍋B溫度：40-75C抽取后廢酸全面分析：見(jiàn)10.2工藝控制指標(biāo)一覽表。6.5.4、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消除方法：詳見(jiàn)操作法6.5.5、緊急情況的特殊處理6.5.5.1、突然停電6.5.5.1.1、立即停加氯苯，并關(guān)閉氯苯加料閥門，觀察抽取分離器內(nèi)的廢酸液位，必要時(shí)打開(kāi)抽取分離器底部直通考克。6.5.5.1.2、立即與調(diào)度處聯(lián)系，并向相關(guān)裝置人員或裝置值班人員匯報(bào)，盡快

26、恢復(fù)供電。6.5.5.2、突然停循環(huán)水6.5.5.2.1、立即停加氯苯，并關(guān)閉氯苯加料閥門，以盡可能降低抽取鍋的溫度，待溫度有所下降之后，方可停攪拌。6.5.5.2.2、立即與調(diào)度處聯(lián)系，并向相關(guān)裝置人員或裝置值班人員匯報(bào)，盡快恢復(fù)供水。6.6、干燥6.6.1、連續(xù)加料20m3/h6.6.2、生產(chǎn)工序敘述干前一硝儲(chǔ)罐內(nèi)的硝基氯苯（俗稱一硝），由液下泵經(jīng)流量計(jì)進(jìn)入干燥塔內(nèi)，干燥塔塔釜物料由再沸器加熱,氣態(tài)氯苯和水經(jīng)塔頂冷凝器部分冷凝后進(jìn)入塔內(nèi)，未冷凝的氣相部分再經(jīng)第二冷凝器冷凝冷卻，進(jìn)入水氯苯分離器，經(jīng)水氯苯分離器分離出水和氯苯，氯苯回收套用，水去廢水塔處理,塔釜內(nèi)物料經(jīng)溢流進(jìn)入干后一硝貯罐，供

27、硝基氯苯分離工序使用。6.6.3、干燥塔工藝控制指標(biāo)具體工藝控制指標(biāo)：詳見(jiàn)10.2,干燥塔工藝控制指標(biāo)一覽表和10.1干燥塔工序生產(chǎn)控制一覽表。6.6.4、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消除方法：詳見(jiàn)操作法。6.6.5、緊急情況的特殊處理6.6.5.1、突然停水6.6.5.1.1、立即關(guān)閉干燥塔加熱蒸汽閥，同時(shí)邊關(guān)閉干燥塔進(jìn)料調(diào)節(jié)閥,并停進(jìn)料泵；繼續(xù)保持真空，讓其自然降溫。6.6.5.1.2、及時(shí)向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報(bào)情況。6.6.5.2、突然停電6.6.5.2.1、關(guān)閉干燥塔加熱蒸汽閥門和液環(huán)泵出口的真空閥門，關(guān)閉干燥塔進(jìn)料調(diào)節(jié)閥和停進(jìn)料泵，關(guān)閉總蒸汽閥,繼續(xù)保持真空，讓其自然降溫。6.6.5.

28、2.2、及時(shí)向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報(bào)情況。6.6.5.3、突然停汽6.6.5.3.1、關(guān)閉加熱蒸汽調(diào)節(jié)閥及前后閥門，關(guān)閉干燥進(jìn)料調(diào)節(jié)閥和閥門及停進(jìn)料泵。繼續(xù)保持真空，讓其自然降溫。6.6.5.3.2、及時(shí)向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報(bào)情況。6.7、廢水處理塔（共沸蒸餾）6.7.1、加料量：W30.0m3/h6.7.2、生產(chǎn)工序敘述廢水儲(chǔ)罐中的廢水由廢水塔進(jìn)料泵經(jīng)流量計(jì)計(jì)量和換熱器加熱，廢水從廢水共沸塔塔頂進(jìn)塔，再經(jīng)再沸器加熱，氣相從塔頂采出，經(jīng)冷凝器冷凝冷卻后，再回到氯苯硝化中和鍋A、B,塔釜液相溢流到換熱器，經(jīng)冷卻之后，進(jìn)入清廢水儲(chǔ)罐中，由廢水輸送泵將清廢水輸送到污水處理裝置進(jìn)行二次處理。6.

29、7.3、廢水共沸塔工藝控制指標(biāo)廢水處理塔工藝控制指標(biāo)，詳見(jiàn)10.2廢水共沸塔工藝控制指標(biāo)一覽表和10.1廢水共沸塔工序生產(chǎn)控制一覽表。6.7.4、可能發(fā)生的不正常現(xiàn)象及消除方法：詳見(jiàn)操作法。6.7.5、緊急情況的特殊處理6.7.5.1、突然停電6.7.5.1.1、立即關(guān)閉廢水塔再沸器加熱蒸汽閥，關(guān)閉進(jìn)料閥門，然后再按正常停車步驟停車。并通知氯苯硝化、干燥崗位本崗位已停車。6.7.5.1.2、立即與調(diào)度處聯(lián)系，并向裝置或值班人員匯報(bào)，協(xié)商解決其余的廢水處理工作，并盡快恢復(fù)供電。6.7.5.2、突然停水6.7.5.2.1、立即關(guān)閉加熱蒸汽閥門，停止廢水塔進(jìn)料,然后再以正常停車步驟停車。同時(shí)通知氯苯

30、硝化崗位、干燥崗位本崗位已停車。6.7.5.2.2、立即與調(diào)度處和裝置有關(guān)人員聯(lián)系，匯報(bào)情況。6.7.5.3、突然停汽6.7.5.3.1、立即關(guān)閉加熱蒸汽閥門,停止廢水塔進(jìn)料,然后再以正常停車步驟停車。同時(shí)同時(shí)氯苯硝化崗位、干燥崗位本崗位已停車。6.7.5.3.2、立即與調(diào)度處聯(lián)系，并向裝置或值班人員匯報(bào)，盡快恢復(fù)供汽。6.7.5.4、酸性廢水的處理6.7.5.4.1、如果廢水PH值偏酸性，應(yīng)立即停車，放完塔釜和管道內(nèi)的酸性廢水,或向廢水中補(bǔ)加堿。6.7.5.4.2、立即通知氯苯硝化崗位，盡快使廢水變成中性或偏堿性，并相應(yīng)處理干前一硝至中性。6.7.5.4.3、及時(shí)向裝置或值班人員匯報(bào)情況。6

31、.8、精餾分離6.8.1、1#A/B塔系統(tǒng)6.8.1.1、進(jìn)料量（正常生產(chǎn)操作狀態(tài)下）一硝：6.5t/h6.8.1.2、流程敘述1#A/B塔系統(tǒng)包括精餾塔（填料塔）和脫焦塔系統(tǒng)。精餾塔和脫焦塔都是在真空狀態(tài)下操作，精餾塔和脫焦塔真空分別由各自液環(huán)真空泵產(chǎn)生。精餾塔和脫焦塔液環(huán)真空泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，塔頂真空切斷閥自動(dòng)關(guān)閉，精餾塔和脫焦塔加熱進(jìn)汽切斷閥自動(dòng)關(guān)閉。干燥后的一硝，經(jīng)泵輸送，通過(guò)進(jìn)料調(diào)節(jié)系統(tǒng)，進(jìn)入精餾塔，經(jīng)精餾分離，塔頂?shù)玫礁粚?duì)位物料，供對(duì)硝結(jié)晶分離使用；塔釜采出的粗品鄰硝進(jìn)入脫焦塔精餾，鄰硝成品從脫焦塔頂采出，進(jìn)入鄰硝中間罐，經(jīng)分析合格翻至成品罐。二硝基氯苯、硝基酚類以及焦油等重組分物質(zhì)在

32、脫焦塔釜富集，按規(guī)定定期排放（見(jiàn)6.9.6）。脫焦塔釜每6個(gè)月清洗一次，每年扒渣一次。6.8.1.3、1#A/B塔工藝控制指標(biāo)，詳見(jiàn)10.1和10.2。6.8.1.4、可能發(fā)生的不正常現(xiàn)象及消除方法，詳見(jiàn)分離崗位操作法6.8.2、2#精餾塔6.8.2.1、進(jìn)料量（正常生產(chǎn)操作狀態(tài)下）對(duì)位低油：7.5t/h6.8.2.2、流程敘述2#塔精餾塔在真空狀態(tài)下操作，精餾塔真空由液環(huán)真空泵產(chǎn)生。精餾塔液環(huán)真空泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，塔頂真空切斷閥自動(dòng)關(guān)閉，塔加熱進(jìn)汽切斷閥自動(dòng)關(guān)閉。由對(duì)硝結(jié)晶分離出的對(duì)位低油，經(jīng)泵輸送，通過(guò)進(jìn)料調(diào)節(jié)系統(tǒng)，進(jìn)入精餾塔，經(jīng)精餾分離，塔頂?shù)玫礁粚?duì)位物料，供對(duì)硝結(jié)晶分離使用；塔釜初期采出的

33、富鄰位物料，通過(guò)塔釜采出泵進(jìn)入富鄰硝罐，作為低油用低油進(jìn)料泵加入1#A/B精餾塔，2#精餾塔正常后，塔釜采出粗品鄰硝，采往1#A/B脫焦塔。6.8.2.3、2#塔工藝控制指標(biāo)，詳見(jiàn)10.1和10.2。6.8.2.4、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消除方法，詳見(jiàn)分離崗位操作法6.8.3、間位塔系統(tǒng)6.8.3.1、脫輕塔進(jìn)料量（正常生產(chǎn)操作狀態(tài)下）間位低油0.456m3/h間位塔進(jìn)料量（正常生產(chǎn)操作狀態(tài)下）脫輕塔釜采出物料0.48m3/h6.8.3.2、流程敘述間位塔系統(tǒng)包括脫輕塔（填料塔）和間位塔（填料塔）。脫輕塔和間位塔都是在真空狀態(tài)下操作，脫輕塔和間位塔的真空分別由各自的液環(huán)真空泵產(chǎn)生。脫輕塔和間位

34、塔液環(huán)真空泵停止運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，塔頂真空切斷閥自動(dòng)關(guān)閉，脫輕塔和間位塔加熱進(jìn)汽切斷閥自動(dòng)關(guān)閉。間位低油通過(guò)進(jìn)料調(diào)節(jié)系統(tǒng)，進(jìn)入脫輕塔，經(jīng)精餾分離，塔頂?shù)玫捷p組分物料，現(xiàn)場(chǎng)包裝;塔釜采出的物料進(jìn)入脫輕塔釜采出罐，。通過(guò)間位塔進(jìn)料調(diào)節(jié)系統(tǒng)用液下泵將脫輕塔釜采出罐中的物料進(jìn)入間位塔中精餾分離；塔頂采出的富間位油，進(jìn)入富間位油罐，供間位結(jié)晶使用；塔釜采出采往間位塔塔釜采出罐后用泵輸送至低油罐，供2#塔精餾分離使用。6.8.3.3、間位塔系統(tǒng)工藝控制指標(biāo)，詳見(jiàn)10.1和10.2。6.8.3.4、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消除方法，詳見(jiàn)分離崗位操作法6.8.4、緊急情況特殊處理6.8.4.1、突然停水立即關(guān)閉1#A/B

35、精餾塔和脫焦塔、2#精餾塔、脫輕塔和間位塔的加熱蒸汽調(diào)節(jié)閥及其進(jìn)出汽所有閥門。先關(guān)進(jìn)汽閥門，后關(guān)出汽閥門。停各塔的進(jìn)料泵，關(guān)閉各塔塔頂、塔釜、脫焦采出和進(jìn)料調(diào)節(jié)閥及其所有閥門，繼續(xù)抽真空，讓釜溫自然下降。及時(shí)向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報(bào)情況。6.8.4.2、突然停電立即關(guān)閉1#A/B精餾塔和脫焦塔、2#精餾塔、脫輕塔和間位塔的加熱蒸汽調(diào)節(jié)閥及其進(jìn)出汽所有閥門。保持精餾塔真空，讓釜溫自然下降。關(guān)閉各塔塔頂、塔釜、脫焦采出和進(jìn)料調(diào)節(jié)閥及其所有閥門。及時(shí)向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報(bào)情況。6.8.4.3、突然停汽停1#A/B精餾塔、2#精餾塔、脫輕塔和間位塔的進(jìn)料泵，關(guān)閉1#A/B精餾塔和脫焦塔、2#精餾

36、塔、脫輕塔和間位塔加熱調(diào)節(jié)閥及其進(jìn)出汽所有閥門，關(guān)閉各塔進(jìn)料、塔頂、塔釜、脫焦采出調(diào)節(jié)閥及其所有閥門。保持精餾塔真空，讓釜溫自然下降。及時(shí)向調(diào)度處和裝置有關(guān)人員匯報(bào)情況。6.8.5、1#A/B脫焦塔焦油排放1#A/B精餾塔進(jìn)一硝量不超過(guò)30001排放一次焦油。放焦油時(shí)先停精餾塔釜采出，降低脫焦釜液位，當(dāng)儀表指示在2-5%（直觀液位在加熱排管以上）停加熱，停采出，在真空狀態(tài)下自然降溫，當(dāng)脫焦釜溫度降至110C時(shí)，關(guān)閉脫焦真空管上考克，從脫焦釜排空處放真空，焦油抽至焦油罐。每次出焦油一定要出空，不可剩留。每次排放焦油必須取樣分析其中的二硝和總酚等。二硝含量不得超過(guò)50%，總酚含量不得超過(guò)2500m

37、g/l。6.9、對(duì)硝結(jié)晶分離流程敘述對(duì)硝結(jié)晶分離是間歇操作,精餾塔頂采出的富對(duì)位物料、間位塔頂采出的富間位物料和結(jié)晶自循環(huán)的高油，進(jìn)入結(jié)晶器內(nèi)，通過(guò)降溫,使液相中的對(duì)位析出，未結(jié)晶的母液放入對(duì)位低油罐，進(jìn)2#塔精餾分離。吸附在晶體表面上的母液經(jīng)升溫發(fā)汗逐步置換，當(dāng)晶體表面被置換出的母液凝固點(diǎn)大于或等于80C時(shí)，剩余晶體即為成品對(duì)硝。將對(duì)硝成品化至成品罐，經(jīng)分析合格，輸送至包裝。升溫發(fā)汗置換下的一部分母液放入次成品罐，再進(jìn)入結(jié)晶器循環(huán)套用。6.9.1、結(jié)晶工藝控制指標(biāo)詳見(jiàn)：5.8和6.2。6.9.2、可能發(fā)生的不正?，F(xiàn)象及消除方法詳見(jiàn)分離崗位操作法7、正常開(kāi)停工、可能發(fā)生的事故和不正?，F(xiàn)象及處理

38、方法7.1正常開(kāi)車順序7.1.1混酸7.1.1.1若系統(tǒng)內(nèi)沒(méi)有88%硫酸，打開(kāi)廢酸進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門、98%硝酸進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門和98%硫酸進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門，并確認(rèn)所用進(jìn)料系統(tǒng)的副道閥門關(guān)閉。打開(kāi)98%硫酸泵P14503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B和廢酸泵P14501A或P14501B的進(jìn)出口閥門，然后啟動(dòng)98%硫酸泵P14503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B和廢酸泵P14501A或P14501B，按74%硫酸與98%硝酸與98%硫酸的質(zhì)量比為1.0：1.56：1.38的比例(體積比1：1.67：1.23)(硫酸與硝酸量通過(guò)

39、電磁流量計(jì)控制)配制混酸。7.1.1.3若系統(tǒng)內(nèi)有88%硫酸，打開(kāi)88%硫酸進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門、98%硝酸進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門，并確認(rèn)所用進(jìn)料系統(tǒng)的副道閥門關(guān)閉。7.1.1.4打開(kāi)88%硫酸泵P14406A或P14406B、98%硝酸泵P14502A或P14502B的進(jìn)出口閥門，然后啟動(dòng)88%硫酸泵P14406A或P14406B、98%硝酸泵P14502A或P14502B，按98%硝酸與88%硫酸體積比1：1.28)(硫酸與硝酸量通過(guò)電磁流量計(jì)控制)配制混酸。7.1.1.5控制混酸釜R14501內(nèi)的溫度在40C以下，根據(jù)釜內(nèi)溫度的情況及時(shí)增大或減小投料量。7.1.1.6當(dāng)混酸釜R14501配制的

40、混酸溢流至混酸中間罐A或B(V14502A或V14502B)后，及時(shí)取樣分析，根據(jù)分析結(jié)果，調(diào)整加料比例。(此處取樣分析為長(zhǎng)時(shí)間停車后防止儀表參數(shù)變化引起的配酸不準(zhǔn)而定，正常運(yùn)行時(shí)按2.1.2.3.5操作)7.1.1.7待溢流至混酸中間罐A或B(V14502A或V14502B)的混酸到控制液位時(shí)，轉(zhuǎn)溢流至混酸中間罐B或A(V14502B或V14502A)。并對(duì)已滿混酸中間罐取樣送分析室分析成分，如不合格，需停98%硫酸泵P14503A或P14503B、98%硝酸泵P14502A或P14502B和廢酸泵P14501A或P14501B并將混酸釜P14501放空至另一混酸中間罐V14502A或V14

41、502B后，按分析結(jié)果計(jì)算所需原料酸的補(bǔ)加量加入混酸釜R14501，放至混酸樣不合格的混酸中間罐中，直至配合格為止。在向混酸中間罐補(bǔ)加原料酸之前，要先打開(kāi)混酸中間罐的循環(huán)閥，打開(kāi)混酸循環(huán)泵的進(jìn)出口閥門，關(guān)閉通往混酸循環(huán)罐C(V14502C)的閥門，開(kāi)啟混酸循環(huán)泵P14506A或P14506B進(jìn)行自身循環(huán)。7.1.1.8混酸中間罐A或B(V14502A或V14502B)內(nèi)的混酸合格后，打開(kāi)混酸循環(huán)泵進(jìn)出口閥門，打開(kāi)混酸中間罐A或B(V14502A或V14502B)進(jìn)入混酸中間罐C(V14502C)的閥門，關(guān)閉混酸中間罐A或B(V14502A或V14502B)自身循環(huán)閥門，啟動(dòng)混酸循環(huán)泵P1450

42、6A或P14506B將配制好的混酸送入混酸中間罐C(V14502C)中，再用混酸輸送泵P14504A或P14504B打至硝化工序,供氯苯硝化使用。7.1.1.9混酸循環(huán)泵P14506A或P14506B工作狀態(tài)要求：在向混酸罐配制混酸階段，相應(yīng)的混酸循環(huán)泵處于停止?fàn)顟B(tài)，泵進(jìn)出口閥門全部關(guān)閉。在輸出混酸階段，泵出口自身循環(huán)閥門必須關(guān)閉，在處理不合格混酸自身循環(huán)階段，泵出口與下工序輸出閥門必須關(guān)閉。7.1.2硝化硝化打開(kāi)硝化器R14101A和R14101B、硝化鍋R14102A,R14102B,R14102C,R14102D、硝化分離器D14101A和D14101B、中和鍋R14103A和R1410

43、3B、中和分離器D14102、水洗鍋R14104A和R14104B、水洗分離器D14103以及相應(yīng)物料管線的保溫進(jìn)出汽閥門，對(duì)其進(jìn)行保溫，使硝化器R14101A和R14101B、硝化鍋R14102A,R14102B,R14102C,R14102D、中和鍋R14103A和R14103B、水洗鍋R14104A和R14104B的溫度達(dá)操作溫度。打開(kāi)硝化分離器D14101A和D14101B的出料閥門，打開(kāi)硝化分離器A(D14101A)上部出料管上的廢氣閥，關(guān)閉硝化分離器D14101A和D14101B、中和分離器D14102、水洗分離器D14103和捕集器V14105的放盡閥。當(dāng)硝化器R14101A和R

44、14101B、硝化鍋R14102A,R14102B,R14102C,R14102I、中和鍋R14103A和R14103B、水洗鍋R14104A和R14104B的溫度達(dá)操作溫度，滿足工藝操作要求后，關(guān)閉保溫蒸汽進(jìn)出汽閥門。7.1.2.1.3開(kāi)啟硝化器R14101A和R14101B的混流泵P14118A和P14118B，開(kāi)啟硝化鍋的攪拌器A14102A,A14102B,A14102C,A14102D。7.1.2.1.4打開(kāi)洗后油泵P14102A或P14102B進(jìn)出口閥門，打開(kāi)洗后油調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，打開(kāi)洗后油切斷閥閥門，設(shè)定洗后油初始流量為3-4m3/h。7.1.2.1.5.1打開(kāi)廢酸

45、高位罐V14102通往硝化器R14101A和廢氣吸收泵P14101A或P14101B的底部閥門；打開(kāi)廢酸加料調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門；打開(kāi)廢氣吸收泵P14101A或P14101B進(jìn)出口閥門，啟動(dòng)廢氣吸收泵P14101A或P14101B，開(kāi)啟廢氣吸收系統(tǒng)。7.1.2.1.5.2當(dāng)廢酸高位罐V14102內(nèi)廢酸有溢流時(shí)，打開(kāi)堿洗泵P14109A或P14109B進(jìn)出口閥門，同時(shí)打開(kāi)堿洗泵P14109A或P14109B泵出口至噴射器J14103和廢氣吸收塔C14103的閥門，啟動(dòng)堿洗泵P14109A或P14109B，并打開(kāi)汽液分離器和廢氣吸收塔至廢水靜置罐的底部閥門，開(kāi)啟廢氣吸收系統(tǒng)。7.1.2.1

46、.6打開(kāi)混酸輸送泵P14504A或P14504B的進(jìn)出口閥門和混酸中間罐C的底部閥門，打開(kāi)混酸加料調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，打開(kāi)混酸切斷閥，按洗后油與混酸的體積比1：0.95設(shè)定混酸初始流量為3-4m3/h。7.1.2.1.7設(shè)定好硝化器R14101A和R14101B的安全聯(lián)鎖值，并投入運(yùn)行。7.1.2.1.8打開(kāi)硝化器R14101A和R14101B和硝化鍋R14102A,R14102B,R14102C,R14102D的冷卻水進(jìn)出水閥門；以硝化鍋D(R14102D)實(shí)際溫度與操作指標(biāo)的差值確定硝化鍋D(R14102D)是否開(kāi)水冷卻或開(kāi)蒸汽保溫。7.1.2.1.9打開(kāi)液堿液下泵P14103出

47、口閥門，關(guān)閉液堿高位罐V14104出口閥門，開(kāi)啟液堿液下泵P14103，當(dāng)液堿高位罐V14104有溢流時(shí)停液堿液下泵P14103，關(guān)閉液堿液下泵P14103出口閥門。7.1.2.1.10打開(kāi)廢酸加料調(diào)節(jié)閥，設(shè)定廢酸初始流量為10m3/h，待硝化鍋D(R14102D)出料口有廢酸流出后，啟動(dòng)洗后油進(jìn)料泵，調(diào)節(jié)并穩(wěn)定洗后油進(jìn)料量在3-4m3/h之間，然后啟動(dòng)混酸輸送泵P14504A或P14504B，按洗后油與混酸的體積比1：0.95調(diào)節(jié)并穩(wěn)定混酸進(jìn)料量在3-4m3/h之間。7.1.2.1.11檢查混酸、廢酸、洗后油是否已加入硝化器R14101A，密切觀察硝化器R14101A和R14101B和硝化鍋

48、R14102A,R14102B,R14102C,R14102D的溫度變化情況、物料流動(dòng)情況。同時(shí)根據(jù)溫度變化及時(shí)調(diào)節(jié)硝化器R14101A和R14101B、硝化鍋R14102A,R14102B,R14102C,R14102D的冷卻水量。若廢酸高位罐V14102沒(méi)有廢酸，先少量連續(xù)投料，根據(jù)反應(yīng)溫度，再逐步提高進(jìn)料量。7.1.2.1.12當(dāng)物料從硝化鍋D(R14102D)流出后，取樣分析硝化器B(R14101B)和硝化鍋D(R14102D)出口的廢酸中的硝酸含量，并根據(jù)分析結(jié)果調(diào)整加料比例。當(dāng)廢酸中的硝酸含量達(dá)到工藝控制指標(biāo)范圍后，逐步提高硝化器R14101A的投料量至正常值(混酸W9m3/h,洗

49、后油W9m3/h，廢酸W20m3/h),同時(shí)控制硝化器R14101A和R14101B、硝化鍋R14102A,R14102B,R14102C,R14102D的反應(yīng)溫度在操作指標(biāo)范圍內(nèi)。7.1.2.1.13從硝化鍋D(R14102D)中流出的一硝和廢酸進(jìn)入硝化分離器A(D14101A)中分離，上層酸性一硝流入硝化分離器B(D14101B)，進(jìn)一步進(jìn)行靜置分離。硝化分離器B(D14101B)上層酸性的一硝去中和鍋(R14103A)，兩臺(tái)分離器下層的廢酸去萃取鍋A(R14105A)。萃取7.1.2.2.1打開(kāi)氯苯大罐V14106底部閥門，打開(kāi)氯苯輸送泵P14105A或P14105B的進(jìn)出口閥門，打開(kāi)氯

50、苯進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，打開(kāi)萃取鍋R14105A和R14105B冷卻水進(jìn)出水閥門。7.1.2.2.2檢查萃取分離器D14104,打開(kāi)萃取分離器D14104出料閥門(關(guān)閉U形管短路閥門)，打開(kāi)萃取鍋R14105A和R14105B、萃取分離器D14104和萃取分離器D14104出料U形管上的廢氣閥門，打開(kāi)廢酸泵進(jìn)出口閥門，打開(kāi)廢酸泵出口調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定調(diào)節(jié)閥開(kāi)度與萃取分離器D14104液位高度的關(guān)聯(lián)值。檢查酸性洗后油罐V14101內(nèi)物料情況，打開(kāi)酸性氯苯冷卻器E14102和廢酸冷卻器E14101的進(jìn)出水閥門。7.1.2.2.3當(dāng)廢酸從硝化分離器D14101A和D141

51、01B底部流入萃取鍋A(R14105A)時(shí)，啟動(dòng)萃取鍋的攪拌A14105A和A14105B，關(guān)閉氯苯輸送泵出口通往精餾氯苯高位罐和干燥氯苯高位罐管路上的閥門，啟動(dòng)氯苯輸送泵P14105A或P14105B,向萃取鍋A(R14105A)內(nèi)進(jìn)氯苯，并根據(jù)萃取鍋的溫度和硝化器的投料量調(diào)整氯苯進(jìn)料量(流量控制在10m3/h以下)。若萃取鍋R14105A和A14105B或萃取分離器D14104因檢修后再次開(kāi)車時(shí)，需待廢酸從萃取鍋B(R14105B)中流出后方可加氯化苯?？刂戚腿″丷14105A和A14105B溫度在40-75C范圍內(nèi)。7.1.2.2.4由萃取鍋(R14105B)流出的廢酸和氯苯進(jìn)入萃取分離

52、器D14104,萃取分離器D14104流出的酸性氯苯(即為洗后油)，經(jīng)酸性氯苯冷卻器E14102進(jìn)入洗后油貯罐,供硝化使用。7.1.2.2.5待進(jìn)入萃取分離器D14104物料液位達(dá)到U形管高度時(shí)(U形管出料視鏡中有物料流動(dòng))，啟動(dòng)廢酸泵，將廢酸輸送至廢酸高位罐V14102。7.1.2.3中和、水洗7.1.2.3.1當(dāng)酸性一硝進(jìn)入中和鍋A(R14103A)之前,打開(kāi)進(jìn)入汽水混合器M14102的直接水總進(jìn)水閥和低壓汽進(jìn)汽閥，關(guān)閉直接水加水管與水洗廢水加水管的連通閥門，打開(kāi)中和鍋R14103A、水洗鍋R14104A的加水調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定初始水流量為10m3/h，向中和鍋A(R141

53、03A)、水洗鍋A(R14104A)內(nèi)加入由低壓汽和直接水配制成的60-70C熱水。并開(kāi)啟中和鍋R14103A和R14103B,水洗鍋R14104A和R14104B的攪拌。7.1.2.3.2打開(kāi)中和分離器D14102、水洗分離器D14103上部和下部出料閥門，打開(kāi)中和鍋B(R14103B)、水洗鍋B(R14104B)和中和分離器D14102出料管的破虹管閥門。打開(kāi)液堿高位罐V14104底部閥門，打開(kāi)中和鍋A(R14103A)加堿調(diào)節(jié)閥后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定調(diào)節(jié)閥控制中和鍋A(R14103A)出料PH值為12。7.1.2.3.3當(dāng)酸性一硝從硝化分離器D14101A和D14101B進(jìn)入中和鍋A

54、(R14103A)時(shí)，打開(kāi)中和鍋A(R14103A)加堿調(diào)節(jié)閥前閥門。當(dāng)有水洗套用水時(shí)，關(guān)閉直接水進(jìn)水調(diào)節(jié)閥和調(diào)節(jié)閥前后閥門,打開(kāi)水洗廢水進(jìn)入液堿混合器M14104的閥門，打開(kāi)水洗泵P14107A或P14107B進(jìn)出口閥門，啟動(dòng)水洗泵P14107A或P14107B。調(diào)節(jié)中和鍋R14103A和R14103B的保溫汽進(jìn)汽閥門，控制中和鍋R14103A和R14103B的溫度在55-75Co7.1.2.3.4當(dāng)冷凝水中間罐V14121有水時(shí)，關(guān)閉直接水進(jìn)入水洗鍋AR14104A進(jìn)水調(diào)節(jié)閥的閥門，打開(kāi)冷凝水泵P14104A或P14104B的進(jìn)口閥門，開(kāi)啟冷凝水泵P14104A或P14104B后，緩慢打開(kāi)

55、出口閥門。調(diào)節(jié)水洗鍋R14104A和R14104B的保溫汽進(jìn)汽閥門，控制水洗鍋R14104A和R14104B溫度在55-75Co7.1.2.3.5中和分離器D14102上層的弱堿性廢水進(jìn)入捕集器V14105,水洗分離器D14103上層的弱堿性廢水進(jìn)入水洗水罐V14107套用至中和鍋。進(jìn)入捕集器V14105的廢水，對(duì)其水中含的硝基物進(jìn)行回收。捕集器V14105上層的廢水進(jìn)入廢水貯罐，供廢水塔C14101處理使用，捕集器V14105底部的一硝放入干前一硝罐V14112A(間斷放料,每班放兩次)。放料時(shí)打開(kāi)捕集器V14105下部出料閥門，人在現(xiàn)場(chǎng)觀察，當(dāng)捕集器V14105下部出料視鏡中有水流動(dòng)時(shí)，關(guān)

56、閉捕集器V14105下部出料閥門。水洗分離器D14103下部的一硝進(jìn)入干前一硝罐V14112A供干燥使用。當(dāng)物料從水洗分離器D14103進(jìn)入干前罐V14112A后，即進(jìn)入正常連續(xù)生產(chǎn)。7.1.2.3.6注意：開(kāi)車時(shí)要特別隨時(shí)觀察管道內(nèi)的一硝流動(dòng)狀況及各分離器分界層的變化，防止因管道不暢通而引發(fā)的漫料事故的發(fā)生。7.1.3干燥7.1.3.1抽真空7.1.3.1.1關(guān)閉干燥塔C14102的進(jìn)料、放料閥，關(guān)閉采出管在干后罐V14113上的閥門，打開(kāi)采出管在塔平臺(tái)處的閥門。7.1.3.1.2設(shè)定好干燥塔C14102加熱安全聯(lián)鎖值，并投入運(yùn)行。7.1.3.1.3打開(kāi)氯苯高位罐V14115進(jìn)料考克，向氯苯

57、高位罐V14115進(jìn)氯苯，待有回流關(guān)閉氯苯進(jìn)料考克，停止向高位罐V14115加氯苯。7.1.3.1.4檢查液環(huán)泵及油箱內(nèi)有無(wú)余水，有水則通過(guò)油箱放料口將水放盡。打開(kāi)液環(huán)泵油箱溢流考克，打開(kāi)氯苯高位罐V14115底部放料閥，向液環(huán)泵油箱內(nèi)加氯苯。7.1.3.1.5打開(kāi)水氯苯分離器D14105廢氣管閥門，打開(kāi)水氯苯分離器D14105出料閥門。7.1.3.1.6關(guān)閉干燥塔真空包V14114后排空調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉排空副道閥門，設(shè)定排空值為-0.085MPa。用手盤動(dòng)液環(huán)泵泵軸數(shù)圈，若無(wú)異常現(xiàn)象，則打開(kāi)冷卻器進(jìn)出水閥，關(guān)閉液環(huán)泵上進(jìn)氣閥；當(dāng)油箱內(nèi)氯苯有溢流時(shí)，啟動(dòng)液環(huán)泵P14115A或P14115B

58、。7.1.3.1.7液環(huán)泵啟動(dòng)后，待其運(yùn)行2-5min，再慢慢打開(kāi)液環(huán)泵上進(jìn)氣閥。啟動(dòng)氯苯進(jìn)料管道泵，待油箱內(nèi)氯苯再次溢流時(shí)，關(guān)閉加氯苯閥，停止加氯苯。7.1.3.2.1當(dāng)干燥塔C14102真空度達(dá)到絕壓W15KPa時(shí)，打開(kāi)干燥塔進(jìn)料調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定初始進(jìn)料量為20m3/h，打開(kāi)進(jìn)料泵P14113A或P14113B出口閥門，啟動(dòng)干燥塔進(jìn)料泵P14113A或P14113B，向干燥塔C14102進(jìn)料，同時(shí)打開(kāi)進(jìn)料預(yù)熱器E14107進(jìn)出汽閥門。7.1.3.2.2打開(kāi)循環(huán)水罐V14111的補(bǔ)水和補(bǔ)汽閥門，在循環(huán)水罐V14111中配制65C熱水。打開(kāi)熱水循環(huán)泵P14113A或P1411

59、3B的進(jìn)口閥門，打開(kāi)循環(huán)熱水冷卻器E14110進(jìn)出水調(diào)節(jié)閥前后閥門，并設(shè)定冷卻溫度為65C，開(kāi)啟熱水循環(huán)泵P14112A或P14113B后,緩慢打開(kāi)熱水循環(huán)泵P14112A或P14113B的出口閥門。同時(shí)打開(kāi)水氯苯冷卻器E14109進(jìn)出水閥門。7.1.3.2.3當(dāng)干燥塔釜采出管道視鏡中看到物料流動(dòng)時(shí)，先關(guān)閉塔釜采出考克，降低干燥塔C14102的進(jìn)料量，控制進(jìn)料量在l-2m3/h。打開(kāi)干燥塔加熱蒸汽切斷閥，打開(kāi)干燥塔加熱調(diào)節(jié)閥前后閥門，關(guān)閉副道閥門，設(shè)定調(diào)節(jié)閥初始加熱壓力為0.8MPa進(jìn)行加熱，加熱蒸汽壓力根據(jù)干燥塔塔釜溫度，通過(guò)加熱調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)加熱蒸汽壓力；塔釜溫度控制在160C左右，加熱蒸汽壓

60、力控制在0.8-1.2MPa。7.1.3.2.4干燥塔釜溫度達(dá)到160C之后，打開(kāi)塔釜采出考克，并恢復(fù)正常投料量，打開(kāi)干燥塔進(jìn)料預(yù)熱器E14107出汽疏水器前后閥門，打開(kāi)進(jìn)汽閥門。塔頂采出的水和氯苯經(jīng)水氯苯分離器E14109分離后氯苯去氯苯大罐V14106,水去廢水靜置罐V14108A；塔釜采出經(jīng)采出冷卻器E14106冷卻后去干后一硝貯罐V14113A供精餾崗位使用。7.1.3.2.5當(dāng)干燥塔釜有采出后，關(guān)閉干燥塔塔釜采出管和采出冷卻器E14106保溫進(jìn)出汽閥門并打開(kāi)采出冷卻器E14106進(jìn)出水閥門。7.1.41#A/B精餾塔抽真空7.1.4.1.1精餾塔抽真空7.1.4.1.1.1關(guān)閉塔系統(tǒng)